Чувствительность влияние в дуге

Показано [5], что для достижения наибольшего влияния дуги коррекции на характеристики системы корректирующее звено целесообразно включать между теми точками, где функция чувствительности максимальна и имеет вид [c.621]

Возбуждение пробы в дуге постоянного тока по своей природе является отчасти термическим, отчасти электрическим. К сожалению, такие переменные, как сила тока и сопротивление дуги, которые влияют на температуру разряда и таким образом на возбуждение пробы, контролировать трудно. Например, тугоплавкие пробы медленно испаряются в дуге, изменяя характер и сопротивление разряда. К тому же высокая температура разряда приводит к постепенной эрозии электродов, между которыми возникает разряд, что, в свою очередь, также изменяет сопротивление дуги. В связи с этим нарушается воспроизводимость результатов, наблюдается нестабильность разряда в процессе анализа отдельной пробы и сильное влияние матрицы пробы на результаты анализа. Все это ограничивает применение дуги постоянного тока как источника возбуждения для количественного анализа. Однако в некоторых случаях применение дуги постоянного тока приводит к высокой чувствительности, кроме того, она легка в обращении. [c.708]

Большое влияние на результаты анализа оказывает скорость вращения электрода. При медленном вращении за единицу времени электрод увлекает в зону разряда немного пробы, вследствие этого достигается невысокая чувствительность. По мере увеличения скорости вращения электрода количество жидкости, захваченной им, и, как следствие этого, аналитический сигнал возрастают. При достаточно быстром вращении электрода жидкая основа пробы -не успевает испариться полностью и попадает в зону разряда чувствительность и точность анализа ухудшаются (рис. 4). Оптимальная скорость вращения электрода зависит от силы тока дуги, вязкости и летучести основы пробы. С увеличением силы тока и летучести основы оптимальная скорость вращения электрода растет, а с увеличением вязкости, наоборот, снижается. Для анализа масла МС-8 при токе дуги 5 А оптимальная частота вращения составляет 8—11 об/мин, а для анализа -масел серии М 12, М 14 — 5—6 об/мин. [c.18]

Смесь оксидов 18 элементов разбавили отдельно угольным порошком и фторидом лития до концентрации 0,01—0,17о затем из этих двух смесей приготовили девять образцов, основы которых содержали 0,5, 10, 25, 50, 75, 90, 95 и 100% фторида лития. Концентрация примесей во всех образцах была одинаковой. Пробы испаряли из канала угольного электрода диаметром 3 и глубиной 4 мм в дуге переменного тока силой 15 А. Исследовали влияние лития на чувствительность анализа и испарение элементов во время горения дуги. Добавление до 25% фторида лития повышает чувствительность определения всех элементов (за исключением цинка и сурьмы). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа, алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана — 25—75% свинца и олова— 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. Аналогичные данные были получены р при испарении пробы из канала угольного электрода диаметром [c.110]

В работе [286] описан аналогичный метод определения бора в нефтяных битумах. В канал нижнего электрода помещают 10 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке) и 20 мг битума. Верхний электрод заточен на конус. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 0,015 мм, дуга переменного тока силой 5,5—6 А, экспозиция 120 с. Для приготовления эталонов к природному битуму, свободному от бора, добавляют расчетное количество титрованного спиртового раствора тетрафенилбората натрия. После удаления растворителя по 20 мг эталонов помещают в канал электродов, содержащих 10 мг буфера. Абсолютная чувствительность составляет 2,2-10 г бора. До 3% железа и алюминия и до 0,02% никеля в пробе не оказывают заметного влияния на интенсивность линии В 249,8 нм. При содержании ванадия свыше 0,1% интенсивность линии бора несколько снижается. [c.186]

Рассмотрим подробнее влияние параметров генератора на характер спектра. С увеличением силы тока мощность дуги увеличивается, электроды нагреваются сильнее и происходит более интенсивное испарение пробы. Это приводит к повышению интенсивности излучения линий, однако повышается и интенсивность сплошного фона. При умеренном токе интенсивность линий возрастает быстрее, чем интенсивность фона, и чувствительность анализа повышается. С дальнейшим увеличением силы тока это соотношение изменяется в сторону уменьшения разности почернений. Такое изменение не для всех элементов и не для всех линий одного элемента наступает [c.58]

Химические реакции в электроде являются весьма эффективным средством влияния на ход и результаты анализа в одних случаях подавляют влияние состава пробы, в других — повышают чувствительность анализа переводом определенной части пробы в легколетучее или в малолетучее соединение. Всегда к пробе добавляют такие вещества, которые реагируют с ней во время горения дуги, в результате чего получаются нужные соединения. Таким образом управляют испарением пробы. [c.92]

Спокойное и равномерное испарение всех приМесей положительно сказывается на точности анализа, но не во всех случаях обеспечивает наивысшую чувствительность. Так, при определении очень малых примесей выгоднее кратковременное, но интенсивное испарение. В общем влияние соединений щелочных металлов на испарение примесей невелико, что объясняется низкой температурой кипения и сравнительно высокой прочностью исследуемых соединений. Поэтому роль химических реакций во время горения дуги в данном случае незначительна. [c.95]

От состава среды, в которой горит дуга, существенно зависят чувствительность и воспроизводимость анализа и влияние состава пробы. Из всех газов, свободных от азота, наиболее доступна и удобна двуокись углерода. Работа в среде двуокиси углерода имеет еще и то преимущество, что ее свойства близки к свойствам воздуха, поэтому испарение пробы и возбуждение ее атомов происходит примерно так же, как и воздуха. Это позволяет проводить анализ в среде двуокиси углерода и воздуха при одних и тех же параметрах источника возбуждения. Различие в условиях испарения и возбуждения в среде двуокиси углерода и воздуха особенно уменьшается при повышении силы тока дуги, когда происходит практически полная диссоциация двуокиси. Температура дуги, горящей в двуокиси углерода, на 500—600 С выше, чем в воздухе. Это объясняется уменьшением диаметра столба дуги по сравнению с диаметром дуги, горящей в воздухе [340]. В среде двуокиси углерода определяли серу в углях и коксах [100]. [c.134]

Для определения в маслах 15 элементов использована униполярная дуга, в качестве буфера — нафтенат лития, внутреннего стандарта— нафтенат кобальта. Влияние состава не обнаружено [176]. Иногда с целью предотвращения перегрева пробы и воспламенения, ее паров аналитический промежуток и поверхность пробы обдувают струей воздуха [404]. Это позволяет при анализе дизельных масел обойтись без инертной атмосферы, применять дуговое возбуждение с довольно высоким значением силы тока (6 а), достигнув высокой чувствительности. При использовании вращающихся медных электродов полностью устраняется влияние свойств и состава пробы [405]. [c.167]

Цинк — сравнительно трудновозбудимый элемент (энергия ионизации 9,39 эв, энергия возбуждения наиболее интенсивной линии 5,80 эв). Поэтому для достижения высокой чувствительности его определения нужен сравнительно высокотемпературный источник света. Хорошие результаты можно получить при работе в атмосфере аргона, который обеспечивает низкую температуру электродов и высокую температуру дуговой плазмы. При добавлении в пробу большого количества вещества с низким потенциалом ионизации с целью подавления влияния состава температура дуги падает, что влечет за собой снижение чувствительности определения цинка (см. рис. 47). Небольшое количество буфера обеспечивает хорошее возбуждение линий цинка, но не подавляет влияние третьих элементов. В качестве внутреннего стандарта для определения цинка желательно использовать кадмий и сурьму. Удовлетворительные результаты получают также с висмутом и свинцом. [c.278]

В результате все возрастающего применения элементарного бора в, полупроводниковой и ракетной технике, ядерной энергетике, требования к его чистоте значительно повысились. В настоящее время необходимо осуществлять контроль примесей при содержаниях порядка Ю " —10 7о-Поэтому чувствительность применяемых методов должна соответствовать этой величине. Прямое спектральное определение Са, А1, 51, Ре. Си, Мд, 5п, Т1 и Сг в боре при возбуждении спектра в дуге переменного тока в атмосфере воздуха не приводит к желаемым результатам [1], чувствительность определения не превышает 10 2%. Это обусловлено мешающим влиянием спектра молекулы бора, который расположен в области аналитических линий большинства примесей. Однако чувствительность может быть доведена до пЛО- % за счет применения в качестве источника возбуждения дуги постоянного тока (г = 14 а) и проведения анализа в токе азота, что способствует ослаблению интенсивности молекулярного спектра [2]. Для этих целей используют специальное приспособление, обеспечивающее в процессе сжигания образцов в дуге равномерную циркуляцию азота вокруг угольных электродов. Спектр фотографируют на спектрографе ИСП-22 при ширине щели прибора 0,01 мм и величине межэлектродного промежутка 4 мм. Экспозиция составляет 60 сек. Внутренним стандартом служит германий, вводимый в образцы в смеси с угольным порошком. Концентрацию примесей находят по градуировочным графикам, построенным по эталонам, которые приготовляют путем введения в чистую основу (бор) известного количества определяемых элементов. [c.482]

Роль каждого из процессов, приводящего к влиянию состава и структуры пробы на интенсивность спектральных линий, сильно меняется в зависимости от типа источника света и его параметров. Поэтому часто удается существенно повысить точность и чувствительность анализа удачным выбором источника света и его параметров для каждого вида анализируемой продукции. Так, например, чувствительность сильно зависит от количества вещества, введенного в источник света, и от времени его пребывания там. Наибольшее количество вещества удается вводить в дугу, что позволяет получить высокую чувствительность анализа при использовании этого источника света. Но даже в дуге общее количество паров вещества, поступившего в. разряд в течение всей выдержки, составляет всего единицы, реже десятки или сотни миллиграмм. Предварительное обогащение позволяет увеличить начальный вес пробы до нескольких десятков граммов и получить гораздо более высокую чувствительность анализа. [c.270]

Угольная дуга постоянного тока. Наиболее распространенным источником излучения, обеспечивающим высокую чувствительность анализа диэлектрических порошков при испарении их из канала электрода, является простая угольная дуга постоянного тока. Однако интенсивность спектральных линий (гл. 4) здесь зависит от условий испарения и возбуждения много сильнее, чем в случае металлических образцов. Этот источник излучения особенно чувствителен к изменениям электрических параметров и геометрических размеров дуги, к физическим свойствам и физикохимическим процессам в анализируемой пробе, к эффектам взаимного влияния элементов и т. д. [2—5]. Следовательно, эффекты, сопутствующие дуговому возбуждению, можно либо скомпенсировать геометрическим, физическим и химическим способами, либо [c.116]

Ускорение процесса испарения пробы и соответственно селективного испарения некоторых компонентов — это только один из нескольких факторов, присущих эффекту носителя (разд. 4.4.4). Другой фактор — влияние на процессы в плазме — важен для улучшения чувствительности и точности определения. Классический носитель оксид галлия, применяемый в количестве 2%, улучшает условия определения следов ряда примесей благодаря уменьшению степени испарения матрицы (например, оксида урана) и увеличению времени пребывания атомов примесей в плазме дуги [40—42]. Однако для некоторых носителей эти два фактора действуют одновременно и их невозможно использовать по отдельности. [c.123]

На температуру столба дуги незначительное влияние оказывает величина силы тока. При изменении силы тока от 1 до 13 а температура столба дуги увеличивается примерно на 700°. Увеличение силы тока сказывается на более интенсивном нагреве электродов и пробы. Это влечет за собой более быстрый переход исследуемого вещества в газообразное состояние и тем самым повышает чувствительность при определении труднолетучих элементов. [c.27]

Наряду с успешным применением методов сжигания сухого остатка на металлических электродах, продолжают совершенствовать метод анализа растворов с помощью угольных электродов, обеспечивающих получение более высокой температуры. Для устранения отрицательного влияния на чувствительность пористости электродов их пропитывают веществами, заполняющими поры (воск, полистирол и т. д.). Использование таких приемов позволяет достигнуть в угольной искре чувствительность, превосходящую во многих случаях чувствительность метода медной искры [19, 34] (табл. 1, графа 2). Применение подобного метода внесения пробы для дуги [35] также существенно повышает чувствительность определения. [c.128]

В литературе отмечалось, что на результаты спектрального анализа веществ высокой чистоты большое влияние оказывает попадание загрязнений из окружающей среды. Так, в работе [47] на примере определения следов примесей Са, Mg, 5 , Ре и др. в спектральных углях при помощи дуги постоянного тока показано, что атмосферные загрязнения приводят к неверным результатам, резкому увеличению случайных ошибок, а поэтому — к снижению предела чувствительности, Очистка воздуха фильтрацией повышает предел чувствительности. [c.131]

На рис. 30 показаны снимки 1 % раствора меди с 0,1% Те на медь. Многократно проверенные опыты показали, что пламенная дуга более выгодна для доказательства линии теллура, а отрывная дуга—для доказательства линий мышьяка. Не совсем ясно, откуда происходит такое влияние разряда. Так как при применении отрывной дуги во время контакта между противоположным электродом и раствором на твердом электроде осаждаются значительные количества меди с мышьяком и теллуром, которые только отчасти испаряются вместе в отрывной дуге, то представляется вероятным, что именно с этим связаны эти странные различия в чувствительности определения. [c.56]

Дальнейшее изучение этой реакции показало, что если вместо этанола в качестве растворителя использовать формамид и доводить раствор до pH 13 посредством изобутиламина, то устраняется влияние кислорода, а чувствительность еще немного возрастает [215]. При анализе минерального сырья фториды (влияющие на колориметрические реакции) практически не мешают определению бора с бензоином. Это позволяет в ряде случаев производить фотометрирование в аликвотной части фильтрата после щелочного сплавления пробы без специальных операций по предварительному выделению бора [174] (в большинстве других методик отделение от примесей осуществляют отгонкой борнометилового эфира). Как и в случае бериллия, возбуждение флуоресценции лампой накаливания с фиолетовым светофильтром (а не ртутной дугой) повышает стабильность результатов фотометрирования [174, 178]. [c.150]

Теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа изложены в [441]. Структура электронных оболочек атома хрома — 15 25 2р 35 3р 3й 45 — определяет сложный характер его спектра. Он состоит из 1133 спектральных линий [477]. Наиболее интенсивные линии хрома расположены в видимой области и имеют длины волн 425,43, 427,48 и 428,97 нм. Для определения малых количеств хрома используют линию 425,43 нм [178, 186]. Однако в присутствии кальция она непригодна для определения хрома из-за влияния интенсивной линии кальция 428,93 нм. В УФ-области имеется ряд менее чувствительных линий 340,53, 357,86 и 389,34 нм. Во многих случаях пользуются также линиями 278,07, 283,56, 284,32 и 284,98 нм. Например, пределы обнаружения хрома по линии 283,56 нм равны 1-10 % при возбуждении спектра в обычной дуге и 5-10 % — в дуге Столвуда [283]. [c.72]

Снижение абсолютного и относительного предела обнаружения мышьяка достигается также путем применения разряда в инертной атмосфере [107, 507, 546, 547, 548, 881, 1004, 1027]. Мышьяк принадлеяшт к трудновозбудимым летучим компонентам, поэтому для достижения более высокой чувствительности необходимо обес-. печивать условия разряда с относительно невысокой температурой разогрева материала образца при высокой температуре плазмы. Такие условия разряда реализуются при использовании инертной атмосферы. В работе [507] исследовано влияние тока на температуру разогрева анода в контролируемой инертной атмосфере. Показано, что в атмосфере гелия при токе 6 и 12 а температура анода достигает соответственно 1360 и 1600° К, в атмосфере арго-на — 965 и 1150° К и в воздушной атмосфере при 6 я — 1250° К. Температура плазмы дуги составила соответственно 6585 и 5260° К для аргона и воздуха. [c.94]

Березин и др.Пб,17Л исследовали возбуждение спектральных линий серы из угольного порошка в разных источниках возбуждения обрывной дуге, высоковольтной и низковольтной n iq)e, высоковольтном и низковольтном импульсном разряде, полом катоде. Они показали, что наиболее оптимальными источникими являются разряд в полом катоде (0,003 ), низковольтная искра (0,03 ) и низковольтный импульсный разряд (0,05 ). Введение цробы на движущихся медных электродах повышает чувствительность оцределения,уменьшает влияние третьих компонентов. [c.77]

Редкоземельные элементы дают значительный спектральный фон и отрицательно влияют на поступление примесей в зону разряда, чувствительность определения примесей, в том числе и кальция, резко понижается. Изучено [257] влияние окислов Nd, Sm, Dy, Ег, Yb на поступление примесей из кратера электрода в зону возбуждения и поведение примесей в дуге постоянного тока, а также кинетика испарения примесей из различных окислов РЗЭ. Скорость поступления кальция в разряд из YbaOg составляет 0,37 г/сек, а из ЕгдОд — 0,14 г/сек. [c.127]

Цирконий. Перед анализом цирконий переводят в двуокись. При определении десятых и сотых долей процента магния и других примесей [17, 61] для устранения влияния спектра циркония применяют метод фракционной дистилляции в дуге постоянного тока (/ =10 а). Для повышения чувствительности метода и стабильности дугового разряда применяют носитель GaaOg. Чувствительность метода 10 %, средняя квадратическая ошибка +20%. По другому методу [368] цирконий после перевода в двуокись смешивают с носителем Ag l и осуществляют фракционное испарение примесей в дуговой разряд авторы предложили также два метода определепия магния после удаления циркония в виде Zr l4 и с миндальной кислотой. Чувствительность этих методов 10 %, 5-10 %, 2-10 % соответственно, относительная ошибка 20%. Об определении магния в цирконии см. также в [128, 198, 285, 305]. [c.174]

Л.и = Ug 0. в то же время при изменении р (точка С) AU = U -Uf S Ap sina Q, где =dUldp - чувствительность ВТП к контролируемому параметру р (по модулю U) а угол между направлениями влияния и р и - модуль вектора напряжения, соответствующего стандартному образцу. Амплитудный способ двухпараметрового контроля целесообразно применять, когда годографы близки к дугам концентрических окружностей. Поскольку в этом случае чувствительность прибора к /з пропорциональна sin а, то наилучшие условия разделения влияния />к и р будут при а -> 90°. [c.407]

Очень важно правильно выбрать экспозицию. С увеличением ее длительности повышается интенсивность аналитической линии вначале быстро, затем все медленнее, а интенсивность фона продолжает расти по-прежнему. Поэтому разность почернений аналитической линии и фона после максимального значения снижается. Время наступления максимального сигнала очень сильно различается для разных элементов в зависимости от многих факторов. Наибольшее влияние на длительность оптимальной экспозиции оказывают физико-химические свойства пробы (в первую очередь ее летучесть), применяемый буфер, форма и размеры электродов, сила тока, а при дуге постоянного тока — полярность электродов, чувствительность и характер аналитических линий, интенсивность фона, свойства фотоэмульсии. Но при испарепии сложной пробы в конкретных условиях оптимальная экспозиция для разных элементов зависит главным образом от их летучести. [c.121]

Исследовано влияние режимов дуги постоянного тока между угольными электродами на интенсивность спектральных линий. Изучено 4 режима в атмосфере воздуха и аргона, с натрием в качестве легкоионизирующейся добавки и без него. Установлено, что аргоновая дуга с натрием характеризуется максимальной температурой ( 7500 К) и высокой плотностью электронов ( х 10 см з). Далее установлено, что, несмотря на возрастание температуры разряда, степень ионизации атомов снижается. Это приводит к благоприятным условиям возбуждения как атомов, так и ионов. В результате чувствительность определения большинства элементов значительно повышается [230]. [c.126]

Рассмотрим два основных случая эффективного применения реакции карбидизации. Допустим, что требуется определить малые легко- и среднелетучие примеси в пробе, содержащей большое количество карбидобразующих элементов. В канале электрода во время горения дуги в результате взаимодействия мешающих элементов с углеродом образуются труднолетучие карбиды, которые начинают поступать в облако дуги в последнюю очередь, после испарения основного количества примесей. Если регистрировать первую часть экспозиции, можно получить спектрограмму, свободную (или почти свободную) от линий мешающих элементов. Если необходимо определить содержание примесей карбидобразующих элементов в легко-и среднелетучей основе, регистрируют вторую часть, когда начинают испаряться карбиды, освободившиеся от основ>1. При умелом использовании этих свойств угольного порошка можно в ряде случаев добиться значительного снижения влияния состава пробы, а также повышения чувствительности анализа. [c.91]

Метод характеризуется высокой стабильностью излучения спектра и практически полным отсутствием фракционного испарения примесей. Влияние валового состава проб остается, но существенно снижается по сравнению с обычными приемами введения проб в дугу постоянного тока. Это влияние может быть в значительной степени устранено применением обрывной дуги, как предложено Недлером [214]., Усиленное испарение порошка, вдуваемого в разряд, обеспечивает высокую чувствительность определения элементов, в большинстве случаев превосходящую на один порядок чувствительность общепринятого метода испарения из канала угольного электрода. Так, чувствительность определения циркония в кварцевом порошке по линиям 2г 3438,23 и 2г 3391,98 составляет 5-10" % (чувствительность определения циркония при испарении кварцевого порошка из канала электрода равна 3-10" %). [c.173]

Возможность протекания химических реакций в плазме отмечена в работах [13, 101, 118]. Райхбаум и Костюкова [101] расчетным способом показали, что при температуре плазмы 3000—5000° С некоторые металлы образуют устойчивые двухатомные молекулы. Это приводит к уменьшению концентрации свободных атомов и ослаблению интенсивности спектральных линий. Для элементов, образующих прочные соединения с кислородом, таких, как Zr, Ве, Nb, Мо, Та, одним из путей повышения чувствительности определения является введение в пробу кремния, имеющего сродство к кислороду больше, чем эти металлы, Примером уменьшения отрицательного влияния химических реакций в плазме может служить определение Li в форме ЦР в присутствии СаО (рис. 80). В присутствии Са концентрация свободных атомов Li в плазме возрастает за счет связывания Р-иона в устойчивое соединение СаР. Одновременно возрастает интенсивность молекулярной полосы СаР. Химические реакции в плазме электрической дуги и их роль при проведении спектральных определений изучены пока недостаточно. Можно отметить, что многообразие факторов, влияющих на процесс испарения веществ, позволяет управлять этим процессом в нужном для практических целей направлении. Метод фракционной дистилляции элементов часто используется для решения ряда аналитических задач (например, при определении микропримесей). [c.127]

Угольные электроды можно предварительно пропитывать 0,01%-ным раствором полнметилметакрилата в дихлорэтане в течение 45 сек [21]. Концентрат анализируемых примесей растворяют в нескольких каплях азотной кислоты и переносят на торцовую часть электрода с защитной пленкой, высушивают при 70° С, а затем при 250° С и сжигают в дуге переменного тока. Поверхностная защитная пленка разрушается конц. НМОз, и раствор концентрата закрепляется в верхнем тонком слое электрода глубиной 1—1,5 мм. При этом способе закрепления сухого остатка на электроде влияние третьих элементов не обнаружено. Чувствительность определения после химического концентрирования примесей в ванадии п-10- — /г-10 % при навеске пробы для концентрирования, равной 1,0 г. В работе [22] показано, что при увеличении содержания азотной кислоты в растворе интенсивность спектральных линий уменьшается вследствие перемещения сухого остатка от центра торцовой поверхности электрода к периферии. [c.135]

Изучено также влияние природы инертного газа на чувствительность линий С1 I 134,72 нм и С1 II 107,105 нм. Первая линия в атмосфере гелия и аргона дает предел обнаружения 10 %, вторая дает в присутствии гелия 5-10 %, а в присутствии аргона— 0,5% [42]. В дуге переменного тока хлор дает следующие наиболее интенсивные лишш в ближней УФ-области, нм 313,92 319,14 384,32 385,15 386,88 и 382,03 [145, 570]. По этим линиям хлор можно определить в количествах до 10 %. Возможно онределение хлора по линии 362,28 нл1, при этом линией сравнения служит линия Ве 350,65 нм [627]. [c.121]

Так, в работе [21] приведены данные по чувствительности определения Mg по линии 2795,5 А в различных металлах при применении угольной дуги постоянного тока. Автор полагает, что главное влияние на чувствительность оказывает строение термов анализируемых металлов. В зависимости от сложности спектра анализируемого металла чувствительность определения магния изменяется от 2-10 % (щелочные металлы) до 8-10 % (переходные элементы). [c.125]

Для определения неорганических микропримесей чаще всего применяется эмиссионный спектральный метод, возможности которого расширяются за счет использования различных электродов, химически активных добавок, газовой среды, магнитного поля, режимов горения дуги и пр. Известно, что в источниках возбуждения спектра происходят сложные физико-химические процессы и чувствительность анализа является функцией большого числа взаимодействующих факторов. Поэтому прогресс в области эмиссионного спектрального анализа в значительно большей степени зависит не от изучения физической стороны влияния каждого из факторов, а от нахождения оптимальных условий проведения анализа с использованием математических факторов планирования эксперимента. Однако сказанное не отрицает необходимости совершенствования техники эксперимента, например способов введения анализируемого вещества в плазму, использования новых методов регистрации спектров, например телевизионных и др. [c.227]

Изучение влияния различных добавок на скорость испарения германия в дуге постоянного тока показало, что в присутствии карбоната лития летучесть германия из неглубоких кратеров понижается и достигается хорошая воспроизводимость результатов без существенного изменения чувствительности определения. При полном выгорании пробы, смешанной с ЫгСОд (дуга постоянного гока, угольный электрод диаметром 6,5 мм, кратер диаметром 1,5 мм, глубиной 3,6 мм), удается довести чувствительность до 6-10" % [842]. [c.299]

Вначале взгляды Гальвани были без возражений приняты физиками, которые, ко ечно, неоднократно повторяли эти сенсационныг опыты также и Вольта, пользовавшийся уже то1да большой известностью, склонялся к их признанию. Однако вскоре он заметил, что сильные сокращения поручились лишь в том случае, если соединяющая металлическая дуга состояла из двух различных металлов, и что, наоборот, когда она состояла из одного металла, сокращения были или очень слабы, или совсем не наблюдались после ряда тщательных опытов он нашел, что можно всегда получить электрический ток, если соединить два металла и жи кость в одну цепь. Этим была указана несостоятельность воззрения Гальвани, и Вольта сомневался лишь в том следует ли искать источник электричества в месте соприкосновения обоих металлов, или в месте соприкосновения металллов с жидкостью. Влажный же препарат, по его мнению, был ни чем иным как чувствительным электроскопом. В конце концов Вольта решил, что электричество возникает главным образом в местах соприкосновения металлов между собой, влияние же контакта металла с жидкостью он считал второстепенным таким образом было создано воззрение, которое хотя и вызывало некоторые возражения, но все же оставалось господствующим в течение многих десятилетий и лишь значительно позднее было оставлено. [c.36]

Чувствительным элементом пружинного трубчатого 1анометра является полая металлическая трубка, изо- нутая по дуге круга (трубка Бур дона) или в виде опи-)эли (геликоидальная трубка). Открытым концом трубка оединена с измеряемой средой, другой конец закрыт и иарнирно связан со стрелкой прибора. Под влиянием (авления измеряемой среды трубчатая пружина расиру- [c.151]

Влияние загрязняющих элементов на чувствительность определений сводится не только к загрязнениям основы и эталонов. Такое же действие окажут загрязнения электродов и воздуха аналитической лаборатории. Особенно тяжело бороться с вредными загрязнениями широкораспространенпыми элементами. Трудно получить спектрограмму пламени дуги или искры, в которой не присутствовали бы последние линин Ыа, Са, А), Ре, 5 и Мст. Определение этих элементов при их концентрациях [c.65]

Многие авторы направили свои усилия на то, чтобы исключить или уменьшить влияние этих причин на воспроизводимость анализа. В работе С. Л. Мандельштама и И. Б. Белякова-Бодина основное внимание обращалось на стабильность электрических характеристик дуги. Примененный ими стабилизатор, изготовленный специально для этих целей, поддерживал постоянным силу тока, протекающего через разряд. В результате примерно в два раза была повышена точность и чувствительность анализа. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология