Колонки методы

В качестве метода разделения и исследования нефтей и нефтяных фракций применяют метод термической диффузии. Процесс термодиффузии идет в кольцевом пространстве между стенками двух коаксиальных цилиндров, куда помещается исследуемая жидкость или газ. Температура стенок поддерживается различная. В результате конвекции жидкость или газ начинают циркулировать, при этом более тяжелые компоненты двигаются по направлению к более холодной стенке и концентрируются на дне, а более легкие — по направлению к теплой стенке и собираются в верхней части колонки. Метод применяется для разделения углеводородов смазочных масел, причем разделение происходит в соответствии с числом колец. В нижней части колонки концентрируются компоненты с наибольшим числом колец. В некоторых случаях термическую диффузию используют для разделения газов и паров. [c.231]

Если коэффициенты распределения двух веществ между двумя растворителями различаются, то с помощью экстракции эти вещества можно разделить. В том случае, когда коэффициенты распределения близки, процесс многократно повторяют. В лабораторных условиях для этой цели используют автоматический аппарат Крэйга. При промышленном разделении процесс проводят либо в каскаде аппаратов типа смеситель-отстойник, либо в противоточных экстракционных колонках. Метод экстракции часто используют для разделения таких смесей, которые трудно разделить другими методами, например для разделения смесей биологических продуктов. [c.151]

Обнаружение прн хроматографировании на колонках. Методы обнаружения можно разделить на три основные группы 1) наблюдение вещества непосредственно на колонке [c.74]

Рис. 10.7. Схема разделения ионов СГ, Вг" и Г в хроматофафической колонке методом осадочной хроматофафии

Эксклюзионную хроматографию широко используют при исследовании полимеров, определении их молекулярных масс, а также в биологии и медицине для анализа белков, крови и других объектов. Этот метод удобен для исследования образцов неизвестного состава, так как можно не опасаться нежелательных превращений веществ в колонках. Метод эксклюзионной хроматографии можно использовать и в неорганическом анализе. Например, при помощи некоторых природных цеолитов можно разделить ионы в зависимости от их размера. Гидратированные ионы или многоатомные частицы не могут проникнуть в поры цеолита, их легко отделить от ионов малого размера, проникающих в матрицу цеолита. [c.328]

Современная газовая хроматография как совокупный способ разделения и анализа представляет собой гибридный метод [7, 8]. В реализации аналитического процесса равноправно участвуют два важнейших независимых блока газового хроматографа (два метода) хроматографическая колонка (метод разделения) и хроматографический детектор (метод определения). Конечный аналитический результат обусловливается характеристиками обоих методов. [c.61]

Проникающая гель-хроматография. Этот метод довольно трудоемок при измерении размеров пор, если кремнезем применяется в качестве материала для набивки хроматографической колонки. Метод основан на определении глубины проникновения в кремнезем молекул или полимеров различных размеров, которое происходит до тех пор, пока не начнут препятствовать такому проникновению эффекты поглощения порами [184]. [c.691]

Во-первых, при всестороннем, комплексном освещении вопроса применения ионного обмена в аналитической химии материал в книге излагается несколько фрагментарно. Так, полезные сведения по теории ионного обмена не используются при выборе условий проведения опытов и в лучшем случае выполняют чисто эвристическую, познавательную функцию. Равным образом выбор конкретной методики не базируется на свойствах ионообменных сорбентов, описанных в тексте и приведенных в справочном разделе. Не аргументируется и выбор технических средств эксперимента формы колонки, метода наблюдения за ходом процесса. Было бы неправильным требовать от автора целостного изложения всего огромного аналитического материала, но наличие хотя бы отдельных примеров такого подхода было бы весьма желательным. [c.7]

Отделение протактиния от ТЬ, Ре(1П), Zг и КЬ основано на избирательной сорбции протактиния силикагелем из 6 М раствора НКОз в присутствии различных комплексообразующих реагентов. При отделении Ра от ТЬ (или Л о) протактиний сорбируется иа 6М НКОз, а торий вымывается 6М НКОз 5—6 объемами колонки. Метод отделения Ра от ТЬ может быть использован для выделения Ра из облученного нейтронами тория и радиохимической очистки последнего. [c.73]

Вакуумная перегонка с ректификационной колонкой. Методы перегонки с использованием колб Клайзена, Вюрца, Богданова или обычного кубика не обеспечивают четкости погоноразделения, которая необходима при определении потенциального содержания отдельных фракций в мазуте или при получении продукта определенных пределов кипения, а также в случае исследования какого-либо нового сырья. [c.150]

Э. П. Скорняков [19] предложил для идентификации соединений, предварительно разделенных на газохроматографической колонке, проводить их конверсию на окиси меди и железе при 700—800 С. Образующиеся продукты (двуокись углерода и водород) разделяли на другой колонке. Метод позволяет определять отношение С Н. [c.143]

Следует обратить внимание на разработанную Я. Янаком [10, И] технику разделения сложных смесей — многомерный хроматографический метод. В многомерной хроматографии разделение смеси проводится вначале на хроматографической колонке методом газо-жидкостной хроматографии. Во время разделения зоны, выходящие из хроматографической коло ки, непрерывно наносятся на движущуюся пластинку с адсорбентом или [c.171]

Приспособления для ввода проб в колонку. Метод ввода проб в хроматографическую колонку очень важен, поскольку оказывает большое влияние на форму выходных кривых. Во избежание расширения полос на выходных кривых обычно ограничиваются малыми пробами. [c.163]

Читатель не найдет в этой главе каких-либо определенных рецептов быстрого и точного ионообменного разделения. Дать такие рецепты невозможно, в частности потому, что свойства применяемых ионитов весьма различны. Однако, сравнивая характеристики разнообразных ионитов, например их емкости, можно получить некоторые данные для расчета требуемой высоты слоя ионита в колонке. Методы ионообменного разделения, описываемые в этой главе, имеют одно существенное достоинство их точность мало зависит от высоты колонки, условий промывки и регенерации. [c.155]

Со — начальная концентрация растворенного вещества в момент введения пробы в колонку методом поршня [c.50]

Фракционирование методом хроматографии на колонках. Метод состоит в заполнении колонки инертным материалом (насадка) с нанесенным на пего слоем фракционируемого полимера и пропускании через колонку бинарной смеси растворитель — нерастворитель (элюирующая смесь). [c.296]

Нейтронно-активационный метод, как было найдено, может быть применен для определения иодида и других галогенидов. Иодид. и бромид можно определять по их радиоактивности после проведения селективной экстракции каждого галогенида [87]. Метод позволяет определять 0,01 мкг иодида и 0,1 мкг бромида. Морган, Блэк и Митчел [88] использовали нейтронную активацию для определения стабильного неорганического иодида в жидкостях. Осложняющим фактором является то, что кроме 1 при активации тепловыми нейтронами образуются другие 7-излучаю-щие изотопы. В этом исследовании [88] после облучения отделяли иодид на ионообменной колонке. Метод позволяет определять 20 мкг иодида в 100 мл. [c.396]

Газоадсорбционная хроматография может также использоваться для группового анализа сложных смесей нафтеновых углеводородов после предварительного разделения исходной смеси. Авторы работы ([204], применив предколонки, заполненные катализатором гидрирования олефинов на основе Pt/Al, а также перхлоратом ртути для удерживания ароматических соединений и олефинов, провели разделение группы соединений парафины — олефины — нафтены — ароматические соединения на разделительной колонке, заполненной молекулярным ситом 13Х. Сравнивая хроматограммы, полученные при разделении на системе распределительная колонка — катализатор гидрирования — молекулярное сито и смесь перхлорат ртути — молекулярное сито, можно выявить алкены и циклоалкены. После прохождения через предколонку содержащиеся в смеси парафины и нафтены хроматографируют при 450 °С на колонке с молекулярным ситом 13Х. Суммарная доля ароматических соединений определяется на распределительной колонке методом обратного потока . [c.355]

Агуреев В.Г., Береснев А.Н., Смирнов С.К. Применение метода внутренней нормализации для расчета хроматограмм, полученных при использовании двух колонок. Методы анализа и контроля производства в химической промышленности, № 4, 5 — 6 (1972). [c.171]

Хроматографические обогатительные методы делятся на три группы а. Обогащение следов вещества в колонке, в которой основной компонент адсорбируется слабее, б. Обогащение путем удаления основного компонента на колонке, где он сильнее адсорбируется или вступает в химическую реакцию и т. д. в. Обогащение и разделение на одной и той же колонке (метод известен под названием возвратной хроматографии ). [c.235]

Для определения емкости ионообменных смол существуют различные статические (т. е. в условиях перемешивания в растворе суспензии смолы) и динамические (в ионообменной колонке) методы, которые подробно описаны в литературе, например в руководстве Ольшановой и др. [6]. [c.11]

Высококипящие продукты пиролиза продували через хроматографическую колонку методом обратной продувки. Применение такого реактора и двух хроматографических колонок позволило изучить около 40 различных полимеров. [c.6]

Поверяемые параметры топливораздаточных колонок, методы и технические средства, применяемые для этих целей, представлены в табл. 17—19. [c.73]

Следует избегать введения проб объемом порядка микролитра нри температурах термостата, сзтцествепио превышающих точку кипения растворителя. Исключением являются пробы, содержащие только высококипящие вещества, которые подвергаются повторному фокусированию за счет холодного улавливания нри выбранной температуре колонки. Метод прямого ввода пробы имеет лишь один недостаток но сравнению с вводом пробы без делителя нотока в узле прямого ввода отсутствует устройство обдува мембраны и входа. Вследствие этого на хроматограмме появляются большие размытые пики растворителя и посторонние пики. Проблемы появления посторонних ников устраняются нри исиользовании систем обдува мембраны в узлах прямого ввода (рис. 3-38, случай 2). "Хвосты" ников растворителя можно резко зтиеньшить, если после того, как устройство ввода было продуто газом-носителем в течение 20-30 с, в течение 10 с проводить обдув мембраны. [c.59]

Относительно легко обеспечивается общая автоматизация, включая подготовку образца к разделениям, использование предварительных колонок, метода переключогия колонок, способа отбора центральной части фракции. [c.35]

Кейт и сотр [356] исследовали состав органических веществ в образцах питьевой воды в 13 городах США использу я ГХ — МС с набивными и капиллярными колонками, методы химиче ской ионизации, а также масс спектрометрию высокого разре шения [c.148]

Классификация хроматографических методов основана на природе используемых фаз (газ — жидкость, жидкость — твердое вещество и т. д.) и на типе используемых колонок. Методы весьма эффективны, но малые количества разделяемых компоненто(в требуют чувств1ительных методов X обнаружения [c.32]

Определение молекулярного веса. Для успешной идентификации веществ весьма важно знать их молекулярный вес. В связи с этим значительный интерес представляют методы его определения. Использование газовой хроматографии50"53 дает возможность определять молекулярный вес быстро и достаточно точно, причем, как и в случае определения элементарного состава, имеется возможность непрерывной идентификации компонентов сложной смеси, разделяемой на хроматографической колонке. Метод основан на использовании в качестве детектора плотномера, в котором сравниваются плотности газовых потоков, выходящих из рабочей и сравнительной колонок. Разность плотностей преобразуется чувствительной термопарой в электродвижущую силу. [c.204]

В многомерной хроматографии разделение смеси производится вначале на хрома гографической колонке методом газожидкостной хроматографии. [c.58]

В биологических материалах фторид определяют методом газовой хроматографии [64]. Сначала фторид экстрагируют раствором хлортриметилсилана в бензоле. Фторид взаимодействует с экстрагентом с образованием фтортриметилсилана, который переходит в бензольный экстракт. Экстракт используют для прямого введения в колонку. Метод применим для определения 0,01 — 10 мкг фторида в 1 мл анализируемого образца. [c.360]

Альбрехт и Верзел [58] изучали концентрационные профили в колонках диаметром около 7,5 см с помощью индикатора. Колонки, заполненные насадкой путем простой засыпки или засыпки со встряхиванием колонки, дают чрезвычайно несимметричные концентрационные профили. Форма профиля зависит от того, с какого конца колонки в нее засыпают насадку. Часто во время прохождения пробы через колонку выпуклый профиль сменялся вогнутым. Существенно плоские концентрационные профили были получены при вводе насадки в колонку методом ВВД (см. выше). Небольшое торможение или ускорение потока происходит лишь у стенок колонки. Уменьшению концентрационных профилей способствует радиальная диффузия, но при использовании метода ВВД она оказывается ненужной. Способ ввода пробы в колонку оказывал определенное влияние на форму концентрационного профиля на входе в колонку. [c.143]

В связи с необходимостью извлечения радиоактивных изотопов цезия из растворов, содержащих продукты ядерного деления, предложены [1050, 1114, 1139, 1197, 1209, 1210, 1231, 1300, 1301, 1348, 1368, 1486] методы сорбции цезия осадками ферроцианидов тяжелых металлов (никеля, цинка, кадмия, железа и др.) как в статических условиях, так и в динамических (в колонке). Методы извлечения основаны на избирательной способности ферроцианидов двух- и трехвалентных металлов захватывать из раствора тяжелые щелочные металлы. Из всех щелочных металлов цезий обладает максимальной склонностью к внедрению в ферроцианид-ную решетку и потому легко вытесняет часть тяжелого металла из простого ферроциапида, а также натрий и калий из их смешанных солей. Ионообменный характер сорбции цезия осадками ферроцианидов может быть выражен следующими уравнениядш [c.230]