Хроматографический метод анализа в колонках

Классификация хроматографических методов анализа. Разнообразие хроматографических методов, различающихся по физико-химической основе и технике выполнения анализа, не позволяет классифицировать их по какому-либо одному критерию. Наиболее важные показатели, отражающие физико-химическую сущность и особенности техники анализа, следующие агрегатное состояние разделяемых веществ — газ (пар) или жидкость (раствор) природа сорбента — твердое вещество или жидкость характер взаимодействия между сорбентом и разделяемыми веществами — распределение молекул или ионов менаду двумя фазами, образование координационных соединений в фазе или на поверхности сорбента, протекание окислительно-восстановительных реакций при контакте разделяемых веществ с сорбентом техника выполнения анализа — в колонке, капилляре, на бумаге, в тонком слое сорбента. [c.7]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Таким образом, в хроматографическом методе анализа разделение смеси газов на индивидуальные компоненты достигается в процессе движения (фильтрации) через колонку, как правило, наполненную измельченным сорбентом (неподвижная фаза). Применяются как твердые сорбенты (адсорбенты), так и жидкие, нанесенные на поверхность твердого носителя — тефлона, цеолита, диатомитового кирпича и т. д. Рассмотрим процесс движения компонентов анализируемой газовой смеси через колонку, когда она продувается газом-носителем. [c.61]

Ф. Л. Шемякин и Д. В. Романов (1949) разработали хроматографический метод анализа водных растворов смесей катионов металлов на колонках нз пермутита. Предложены пермутиты оптимального состава по треугольнику Гиббса. Для этой же цели можно применять окись алюминия н анализировать металлы и сплавы [c.144]

Сущность хроматографического метода анализа кратко заключается в следующем. Раствор смеси веществ, подлежащих разделению, пропускают через стеклянную трубку, наполненную твердым адсорбентом. Адсорбентами называют твердые тела, на поверхности которых происходит поглощение (адсорбция) отдельных компонентов анализируемой смеси. Стеклянную трубку, заполненную адсорбентом, называют адсорбционной колонкой (рис. [c.475]

Важным достоинством хроматографии является ее универсальность. Хроматографические методы анализа могут быть применены для самых различных веществ. Благодаря. наличию большого разнообразия в выборе неподвижной фазы, а также возможности широкого изменения других параметров опыта (размеров разделительной колонки, скорости потока газа-носителя, температуры и др.) хроматографические методы отличаются гибкостью, и их легко приспосабливать для различных конкретных задач. [c.75]

Для расшифровки состава кислородсодержащих продуктов реакции был разработан хроматографический метод анализа на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Состав карбонильных соединений определяли при 70° С на колонке длиной 1,6 л, заполненной твин-80, нанесенным на ИНЗ-600 в количестве 25% от веса носителя с добавкой 2% фосфорной кислоты. Расход газа-носителя (азота) составлял 50 см /мин. Пробы парообразных продуктов реакции отбирались горячим шприцем непосредственно на выходе из реактора. По полученной таким образом хроматограмме рассчитывали относительный состав карбонильных соединений. [c.216]

Для широкого внедрения хроматографических методов анализа полимеров как наиболее эффективных средств контроля за их качеством в настояш ее время имеются все предпосылки разработаны высокоэффективные жидкостные хроматографы для ГПХ полимеров, макропористые стекла для наполнения хроматографических колонок, градуировочные полимерные стандарты и математическое обеспечение метода (алгоритмы и ЭВМ-про-граммы для интерпретации результатов ГПХ. при определении ММР полимеров). [c.9]

Активационно-хроматографический метод анализа редкоземельных элементов был предложен Д. И. Рябчиковым и В. А. Рябухиным [244]. Примерно 0,25 мг пробы облучали в кварцевом бюксе. Для хроматографического разделения редкоземельных элементов использовали специальный прибор, основная часть которого — колонка с катионитом КУ-2 (зернение 100—200 меш, размер колонки 0,4 х 64 см). Разделение проводится при повышенной температуре (80" С). [c.180]

Следовательно, постоянство температуры р, хроматографическом методе анализа является весьма важным фактором, от которого. ча-висит свойство колонки (сорбентов), кач( ство работы детекторов и возможность идентификации компонентов, В то же время этот фактор, являясь единственным, сильно влияющим на свойства сорбентов, в 1956 г, впервые использован советскими учеными [c.74]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Сущность хроматографического метода анализа кратко заключается в следующем. Раствор смеси веществ, подлежащих разделению, пропускают через стеклянную трубку (колонку), заполненную адсорбентом (рис. 12). [c.76]

Хроматографический метод анализа имеет ряд весьма ценных особенностей. Разделение ионов в этом методе обычно достигается путем внесения исследуемого раствора в колонку и промывания ее. Обнаружение отдельных ионов иногда вовсе не требует применения реагентов, а производится по их собственной окраске. Но и тогда, когда обнаруживаемые ионы бесцветны, можно нередко, проявляя хроматограмму каким-либо реагентом, обнаружить присутствие не одного, а сразу нескольких ионов. Все это сильно облегчает и ускоряет выполнение анализов. [c.67]

Основы метода избирательной сорбции, нашедшего впоследствии щирокое применение для очистки, концентрирования и разделения веществ и известного под названием хроматографического, были разработаны около 50 лет назад русским ученым М. С. Цветом. Хроматографический метод анализа, одной из разновидностей которого является метод разделения ионов, основан на различной сорбируемости отдельных компонентов анализируемой смеси веществ различными сорбентами из различных растворителей. При пропускании раствора анализируемой смеси через колонку сорбента она разделяется на отдельные компоненты, располагающиеся в виде зон. Хроматографический метод анализа исключительно чувствителен и позволяет разделять смеси чрезвычайно сложного состава, содержащие очень близкие по химическим свойствам вещества. [c.552]

Русский ботаник М. С. Цвет (1872—1919) создал так называемый хроматографический метод анализа, впервые применив его для разделения пигментов растений. Благодаря этому методу за последние 10—15 лет достигнуты большие успехи в химии витаминов, гормонов, энзимов и алкалоидов. В основу этого метода положено свойство растворенных веществ образовывать адсорбционные соединения с различными минеральными и органическими твердыми веществами. При протекании раствора в строго определенном направлении через колонку, заполненную адсорбе уом, отдельные компоненты раствора располагаются слоями в направлении убывающего адсорбционного сродства исследуемых веществ к адсорбенту. Этот тонкий метод может применяться для следующих целей 1) разделения сложной смеси на ее компоненты 2) определения степени однородности химических соединений 3) выделения веществ из весьма разбавленных растворов 4) определения идентичности двух веществ и контроля технических продуктов 5) количественного определения одного или нескольких компонентов 6) определения молекулярной структуры. [c.544]

Хроматографический метод анализа и разделения смесей заключается в многократном чередовании элементарных физикохимических актов адсорбции и десорбции в статических или динамических (в хроматографической колонке) условиях. [c.133]

Хроматографический метод анализа, предложенный русским ученым М. С. Цветом в 1903 г., основан на избирательном поглощении отдельных компонентов анализируемой смеси различными адсорбентами. В простейшем виде он осуществляется путем прохождения потока смеси газов, паров, жидкостей через колонку, заполненную слоем зернистого сорбента. Этот метод является одним из важнейших физико-химических методов анализа он приобрел большое значение в науке, промышленности и новой технике. Широко применяется он в аналитической химии для идентификации веществ, разделения сложных смесей на составляющие их компоненты, концентрирования веществ из очень разбавленных растворов, очистки веществ от посторонних примесей, а также для [c.191]

Одним из достоинств хроматографического метода анализа является возможность широкого изменения параметров опыта, что позволяет достигать высокой эффективности колонки с учетом определенных реальных ограничений [Л. 1, 8]. [c.56]

В. Д. Копылова, К. М. Ольшанова, К. В. Чмутов [26] разработали осадочно-хроматографический метод определения количества железа на колонке, содержащей окись алюминия с осадителем — ферроцианидом калия. Авторами приведена сравнительная характеристика хроматографического и весового методов определения железа (III). Показано, что хроматографический метод анализа вполне может быть применен для указанной цели. При этом сокращается время для выполнения анализа и расход применяемых реактивов. [c.77]

К числу динамических методов определения адсорбции на границе раствор — твердое тело относится хроматографический метод. Однакв в отличие от определения адсорбции тазов в этом случае применяется не проявительный метод хроматографического анализа, а фронтальный. Так называется хроматографический метод анализа вещества в растворе, при котором раствор непрерывно пропускается через слои адсорбента в хроматографической колонке до полного насыщения взятого количества адсорбента адсорбируемым веществом. Момент полного насыщения адсорбента определяется по проскоку адсорбируемого вещества на выходе раствора из колонки. [c.149]

Температура колонки и детектора. Как уже указывалось, в хроматографическом методе анализа используется различие в адсор-бируемости газов на твердых телах и различие в растворимости их в жидкостях. Оба эти явления уменьшаются с повышением температуры. При повышенной температуре разность между сорбируемостью различных молекул сокращается настолько, что скорость движения их по слою сорбента становится практически одинаковой, и смесь не разделяется. [c.68]

Следовательно, постоянство температуры в хроматографическом методе анализа — весьма важный фактор, от которого зависят свойства колонки (сорбентов), качесгво работы детекторов и возможность идентификации компонентов. [c.70]

Хроматографический метод анализа в простейшем виде заключается в следующем через стеклянную колонку, заполненную подходящим адсорбентом (например, AI2O3), профильтровывается раствор, содержащий смесь окрашенных веществ. При этом вещества, хорошо адсорбирующиеся, собираются вверху колонки, а хуже поглощаемые данным адсорбентом — располагаются ниже. [c.364]

Целью настоящего исследования явилась разработка простого хроматографического метода анализа широких фракций бензина без применения четкой ректификании на двух или нескольких колонках. [c.18]

Из огромного разнообразия хроматографических методов анализа катионов переходных и тяжелых металлов для рутинного нримепепия можно выделить два способа образование комплексов после колонки и до колонки с последующим спектрофотометрическим детектировапем. [c.17]

Принципиальная схема установки для определения проницаемости полимерных мембран хроматографическим методом анализа приведена на рис. VI.2. Основными элементами такой установки являются диффузионная ячейка /, детектор 2 с электронным по-тенциометром 4, система газоснабжения 3,6 л хроматографические колонки 5. В установке применяют диффузионные ячейки, представляющие собой две камеры, разделенные испытуемой полимерной мембраной. Одна из камер является измерительной, другая служит для заполнения жидкостью или паром, используемыми при испытании. [c.194]

Назовем еще хроматографический метод анализа газовых смесей, заключающийся в том, что анализируемой смесью наполняют адсорбционную колонку, в которой различные компоненты смеси, благодаря различию их адсорбционных свойств, адсорбируются с различной степеныр прочности. Продувая затем через колонку равномерный ток инертного газа растворителя , последоват ельно выносящего из нее все более и более прочно адсорбирующиеся вещества, осуществляют их разделение. Определение концентрации компонентов производится с помощью одного из обычных методов, например, интерференционного метода. [c.56]

Поскольку в случае гель-хроматографического метода анализа полимеров происходит разделение по эффективному гидродинамическому объему, то для получения ММР необходимо проводить предварительно калибровку колонок по образцам с известными молекулярными массами, т. е. получать зависимость Удл (М). Эффективное разделение достигается на гелях, размеры пор которых едва достаточны для того, чтобы в них проникали молекулы растворенно-го вещества. Поэтому можно подобрать гели, осуществляющие разделение как в широкой области молекулярных масс, так и в узких пределах. Для этого необходимо выбирать такой гель (или набор колонок с различными гелями), у которого полный внутренний (поровый) объем соответствовал бы диапазону размеров разделяемых макромолекул (рис. 6.26). [c.257]

Более специфическим оказался хроматографический метод анализа. На колонке длиной около м с полиэ-тиленгликолем-400, нанесенным на диатомитовый кирпич в количестве 27%, при 110° С и скорости потока гелия 1,5 л час кетон и спирт хорошо отделяются от всех других продуктов окисления и тем более от самого циклогексана (рис. 4). Продолжительность анализа порядка 16 мин. Чувствительность [c.300]

Одннм пз основных достоинств хроматографического метода анализа является возможность изменения большого числа параметров. Эти параметры могут быть соответственно ра.эделены на три группы, характеризующие 1) разделительную колонку, 2) газ-поситель и 3) детектор и дозатор — важнейшие элементы хроматографической установки. [c.57]

Жидкостная адсорбционная колоночная хроматография прочно завос вала ведущее место среди хроматографических методов анализа нефтепродуктов. Другие методы жидкостной хроматографии в значительно меньщей степени используют при исследовании нефтепродуктов. Связано это как с ограниченностью области применения этих методов, так и с трудностью надежной интерпретации получаемых результатов. Так, ионообменная и координационная хроматография могут быть использованы лищь для вьщеления и разделения неуглеводородных компонентов тяжельпх нефтепродуктов, обладающих свойствами кислот или оснований. Эксклюзионная (ЭХ), или гель-хроматография, несмотря на все увеличивающееся число попыток использования ее для исследования нефтепродуктов, пока еще не завоевала должной популярности, что объясняется в первую очередь трудностью надежной количественной интерпретации результатов разделения. Тонкослойную хроматографию в основном применяют как вспомогательный метод для подбора условий адсорбционного разделения в колонках или для качественной идентификации нефтепродуктов и вьщеленных из них фракций. Бумажная хроматография практически не нашла применения в анализе нефтепродуктов. [c.71]

Объем удерживания компонентов остается всегда постоянным лишь при колонке одинаковой длины, заполненной тем же наполнителем и при неизменных условиях анализа, к которым относятся температура колонки и тот же газ-носитель. Чтобы и время удер-яливания оставалось при этом тем же, расход газа-носителя должен быть постоянным. Последнее, очевидно, и очень удобно, поскольку врелгя выхода легко определять непосредственно по хроматограмме, измеряя отрезки прямых от начала впуска пробы (обычно отмечаемое пером регистратора в виде всплеска на кулевой линии) до ыолгента выхода максимума пика (см. рис. 11). Зная время выхода и расход газа-носителя, объем удерживания определяют (когда это надо) у.множением этих величин. В связи с тем, что объем удерживания является показателем природы (наименования) комионента, а он остается постоянным лишь прп определенных условиях анализа, забегая вперед, следует сделать вывод о важности в хроматографическом методе анализа поддержания постоянства условий опыта. [c.31]

Методы анализа. Определение продуктов восстановления алифатических кетонов и кислот проводилось хроматографическим методом. Анализ циклогексанироииопо-вой и азелаиновой кислот осуществлялся через их метиловые эфиры, получаемые этерификацией диазометаном. Пробы хроматографировались па приборе Л.ХМ-72 с пла-менно-ио]п-1зацио1шым детектором. Использовалась колонка длиной 2 м, заполненная 5%-кым НПГС на хромосорбе G, AW. Газ-иоситель — азот, iе.чпература испарителя 280 С. Температура колонки во время апа.тиза повышалась от 100 до 240 С со скоростью 15°С/мип. [c.67]

Хроматермография. Большим достижением в области развития хроматографических методов анализа явилось создание хроматер-мографии, основанной на использовании подвижного температурного поля [60, 245]. Существуют различные виды хроматермо графин, отличающиеся направлениями движения температурной волны и температурного градиента. В стационарной хроматермографии направление волны совпадает с направлением потока газа-носителя, а градиент имеет обратное направление. Рассмотрим этот процесс более подробно. Пусть в колонке с сорбентом движется со скоростью а поток газа-носителя, а вдоль колонки со скоростью W перемещается печь, создающая температурный градиент (рис. 11,64). Если в процессе элюирования какой-либо компонент попадает в область низких температур, то скорость его движения уменьшается и через -некоторое время его нагоняет область высокой температуры, созда- [c.150]

Дальнейший прогресс в выделении и изучении свойств катехинов связан с применением хроматографического метода анализа. Открытый замечательным русским исследователем М. С. Цветом еще в 1900—1906 гг. хроматографический метод получил широкое развитие лишь спустя несколько десятилетий Из трех основных типов хроматографического метода адсорбционной, ионообмен ной и распределительной хроматографии для изучения катехинов до сих пор с успехом был применен лишь последний. Адсорбционная хроматография непригодна для разделения катехинов вследствие их лабильности. Так, на AljOg и MgO (адсорбент средней силы) происходит необратимая адсорбция катехинов, сопровождающаяся окислением последних. На колонках же слабых адсорбентов (например сахарозы) катехины не разделяются. Получившие распространение в последние годы для разделения ряда фенольных соединений колонки из порошкообразного полиамида (перлон, капрон) пока не дают удовлетворительного разделения катехинов. Как показали наши исследования, анионообменные смолы даже при их использовании в ацетатной форме также необратимо свй.чнвяюткятехиньт- ----------- [c.73]

Целесообразно применение и хроматографического метода, т. е. просасывание раствора нефти через колонку с адсорбентом. Кронпер и Ста-форд, выделившие этим путем антрацен из смоляной фракции нефти, а также Кац и Сидоров пользовались в качестве адсорбента окисью алюминия [И], Андреев [12] —техническим силикагелем, Эфендиев [13] — гумбрипом, окисью алюминия, силикагелем и др. Краснова [14], разработавшая люминесцентно-хроматографический метод анализа смазочных масел, рекомендует в качестве адсорбента углекислый кальций. Растворы готовились ею на толуоле, а не на хлороформе. Сказанное о люминесцентном методе изучения нефтей в полной мере относится, конечно, и к битумам (ср. гл. V, стр. 63). [c.283]

Приступая к практическому применению хроматографического метода, необходимо помнить, что хроматограммы получаются обычно тем более отчетливыми, чем большие концентрации соответствующих ионов в растворе. При работе с разбавленными растворами некоторые реакции становятся непригодными. Поэтому в приводимом ниже описании хода анализа иногда рекомендуется предварительное выпаривание раствора до малого объема или даже досуха. В условиях полумикрометода, когда объем раствора редко превышает 1—-2 мл, эта операция занимает очень мало времени, но требует внимательного отношения к себе. Выпаривать надо осторожно, тщательно избегая прокаливания сухого остатка, так как при этом возможно образование безводных окислов, нерастворимых в кислотах. Конечно, не всякую смесь можно непосредственно проанализировать хроматографическим методом на колонке. Сложные смеси приходится обычно предварительно разделять на несколько отдельных фракций, содержащих более узкие группы ионов. Это разделение можно проводить либо обычными химическими методами, либо тоже хроматографически. В последнем случае, внеся в колонку исследуемый раствор, ее промывают теми или иными растворителями (например, водой и раствором НЫОз) до полного вымывания всех адсорбированных катионов и собирают отдельные фрак-циш раствора, которые затем анализируют. [c.442]

В настоящее время используется большое число разновидностей хроматографического метода анализа. Все хроматографические методы в качественном анализе осуществляются в колонке, на бумаге или на пластинках, покрытых тонким слоем соответствующих адсорбентов, на которых происходит разделение. Дополнительные возможности для качественного анализа открываются при исполь зовании комбинированных методов после разделения смеси веществ хроматографическим мбтодом прибегают к нехроматографической идентификации его компонентов специфическими качественными реакциями или инструментальными методами. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология