Титан осаждение купфероном

Описанный выше метод приложим для выделения циркония, если он имеется, из смеси его с титаном, полученной методом осаждения купфероном (стр. 967). [c.973]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купфероном (стр. 132), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 153), при котором осаждаются железо, хром, никель и молиб- [c.455]

Осаждение купфероном (стр. 132) обычно служит лишь для группового отделения, так как цирконий, редкоземельные металлы (по крайней мере частично), некоторые элементы сероводородной группы, железо, ванадий, вольфрам и уран (IV) выделяются совместно с титаном. Этот метод позволяет, однако, отделять титан от алюминия, хрома, марганца, никеля и небольших количеств фосфора. [c.596]

Амперометрическое титрование применяют часто для определения анионов. Практическое значение имеет также определение катионов по методу осаждения с применением органических реактивов. Так, раствором купферона титруют титан, цирконий, раствором оксихинолина — кадмий, цинк, алюминий. Известны, кроме того, методы определения катионов посредством титрования раствором комплексона. [c.439]

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

Добавляют 90 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и взбалтывают содержимое воронки для коагуляции осадка. Приливают 90 мл хлороформа и снова взбалтывают 10 сек. После разделения слоев сливают нижний слой (хлороформный). Приливают 50 мл хлороформа и повторяют экстракцию. Вводят еш е 10 мл раствора купферона, для полного осаждения титана. Если в растворе присутствует титан, при добавлении купферона появляется исчезающий через некоторое время белый осадок. [c.19]

Интересный способ отделения некоторых элементов от урана (VI) основан на применении в качестве осадителя купферона. Уран (IV) также осаждается, купфероном, и его в свою очередь можно отделить таким способом от целого ряда других элементов. Так, например, ванадий, железо, титан и цирконий легко отделяются от урана (VI) осаждением их купфероном из сернокислого раствора (стр. 143), а затем, восстановив в фильтрате уран до четырехвалентного, можно выделить его тем же реагентом. При этом уран отделяется от алюминия, хрома, марганца и фосфора. [c.525]

Иногда для выделения титана пригодно осаждение его купфероном (ср. стр. 488). качестве коллектора можно воспользоваться небольшим количеством железа (III) или циркония. Этим путем титан можно отделить от никеля, кобальта, хрома, урана (VI) и фосфора, но не от ванадия. [c.482]

Метод основан на осаждении ионов ниобия купфероном в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты (можно винной), маскирующей ионы вольфрама. При определении ниобия в объектах, содержащих вольфрам, железо, титан, ванадий и другие элементы, осаждающиеся купфероном, необходимо сначала выделить ниобий таннином в присутствии аскорбиновой кислоты (при этом значительно соосаждаются ионы вольфрама), а затем отделить ниобий от вольфрама в щавелевокислом растворе. [c.197]

Ход анализа. Разложение пробы, содержащей 0,1 г тонкоизмельченного материала, производят выпариванием с плавиковой, азотной и серной кислотами, как было описано в методике, использующей осаждение оксином. Остаток разлагают сплавлением, добавляя кислый экстракт к основному раствору с таким расчетом, чтобы получить раствор объемом около 30 мл, и экстрагируют железо, титан и ванадий раствором купферона в. хлороформе. Все органические вещества удаляют хлороформом, содержащим небольшое количество ацетона. [c.104]

Фильтрат от осаждения FeS подкисляют 10 мл серной кислоты, кипятят для удаления сероводорода и выпаривают до объема 100—120 мл. Охлаждают и, не отфильтровывая выделившейся серы, осаждают титан, ванадий и цирконий 6 %-ным раствором купферона. (О разделении и определении титана и ванадия см. стр. 252.) [c.257]

В присутствии комплексона П1 при pH 4,3—7,0 можно отделять титан осаждением купфероном от молибдата и ионов других элементов [1022]. После отделения 38,8 мг Т10а от 391,6 мг МоОз было найдено соответственно 38,8 мг ТЮ и 392,0 мг М0О3. [c.126]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Осаждение купфероном. Осаждение купфероном [аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина вH5N(NO)ONH4] отличается от осаждения аммиаком тем, что первый совершенно не осаждает алюминия, хрома фосфора и урана (VI), а редкоземельные элементы осаждает не полностью. Купферон количественно осаждает уран (IV), Этим реактивом можно прекрасно отделить железо, титан, цирконий и ванадий от алюминия, хрома и фосфора (когда последний присутствует в малых количествах . он дает также наиболее эффективное отделение ванадия от урана (VI). [c.115]

Отделение родия от иридия достигается восстановлением титаном (III), лучше в кипящем растворе, содержащем оба металла в виде сульфатов. Металлический родий, который при этом образуется, обычно несколько загрязняется иридием, но его можно растворить в кипящей серной кислоте и переосадить. Если в фильтрате требуется определить иридий, введенный титан необходимо предварительно удалить, для чего можно воспользоваться осаждением купфероном. Осадком титана захватываются лишь незначительные количества иридия, которые извлекаются переосаждением этого осадка. [c.410]

Осаждение купфероном, как указано на стр. 143, редко может применяться для отделения одного железа, но этот метод очень удобен для отделения малых количеств железа вместе с титаном, цирконием и ванадием от больших количеств алюминия, хрома и марганца. Обычно осадок. в таких Случаях прокаливают, смесь окисей взвешивают и затем определяют- железо и сонровождаюш ие его элементы соответств ующими методами после сплавления прокаленного остатка окисей с пиросульфатом. [c.439]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Фильтраты от первого и второго осаждения сульфида железа соединяют вместе, подкисляют серной кислотой (1 1) и выпаривают до объема 100—120мл. Приливают 8—10 мл серной кислоты уд. в. 1,84, охлаждают и, не обращая внимания на выделившуюся серу, осаждают титан, цирконий и ванадий 6%-ным раствором купферона. Присутствие в растворе винной кислоты не мешает осаждению купфероном. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают. Определив вес осадка ТЮг 2гОг -Ь УгОб, его сплавляют с углекислым натрием. Сплав выщелачивают водой и фильтруют. В фильтрате определяют ванадий колориметрическим методом (см. стр. 17). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают и сплавляют с ниросульфатом калия. Снлав растворяют при умеренном нагревании в серной кисло- [c.27]

Титан можно определить также весовым методом — осаждением купфероном из 5%-ного сернокислого раствора, полученного от растворения пиросульфатного сплава. Цирконий также осаждается купфероном его обычно определяют из отдельной навески (стр. 267) или пз этого же прокаленного осадка (ТЮз + 2гОз) и в результат определения титана вносят поправку. [c.252]

Осаждение купфероном [7]. Земельные кислоты могут быть выделены купфероном из тартратных, оксалатных и смешанных тар-тратно-оксалатных растворов, подобно титану, цирконию и другим элементам (см. гл. XII, разд. III, Д). Результаты могут быть занижены на 1 мг или меньше, как это было установлено микрометодом, описанным в разд. IV (Б, 3). [c.242]

Полученный при этом титр раствора несколько повышен, так как гидроокись титана увлекает небольшие количества калия. Для рядовых анализов это, однако, не имеет значения. Для более точных анализов осажденпе аммиаком лучше повторить 2—3 раза или же осадить титан купфероном. При такой обработке получаются близко совпадающие результаты. Так, например, после трехкратного осаждения аммиаком, причем первые два осадка растворялись в разбавленной соляной кислоте, а тщательно промытые фильтры сжигались совместно с окончательно полученным осадком, в двух порциях раствора по 25 г было определено 0,002008 и 0,002004 г TIO2 на 1 г раствора, а однократным осаждением купфероном в двух порциях по 25 г того же раствора было найдено 0,002008 и 0,002002 г TIO2 на 1 г раствора. [c.600]

Наконец, при определении титана в черных металлах и сплавах часто для отделения железа применяют купферон (см. 22). Способ основан на том, что купферонат титана значительно меньше растворим, чем купферонат двухвалентного железа. К раствору, содержащему ионы тптапа и двухвалентного железа, приливают раствор купферона до тех пор, лока вместо светложелтого осадка купфероната титана начнет выделяться коричневый осадок купфероната железа. Так отделяют титан от осно вной массы железа. Небольшое количество железа, осажденное совместно с титаном, не мешает определению. Затем купферонат прокаливают и полученную двуокись титана сплавляют с кислым сернокислым калием [c.259]

Из них в первую очередь надо назвать купферон О применении купферона для амперометрического титрования по методу осаждения уже упоминалось в разделах Гафний , Галлий и Титан . Ольсон и Эльвинг в ряде работ показали, что титрование купфероном с ртутным капельным электродом по току восстановления купферона при —0,84 в (Нас. КЭ) может быть при-менено в присутствии многих других катионов и анионов, в частности фторидов и фосфатов. Фториды часто присутствуют в растворах циркония, поскольку переведение металлического циркония в раствор производится обычно при помощи фтористоводородной кислоты, а фосфат применяется для отделения циркония и гафния от тория [c.352]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

В качестве осадителей применяют также роданид аммония в сочетании с перекисью водорода [73], хелидоновую кислоту [74], 4-фенил-7,8-диоксикумарин [75], 8-оксихинолин [76], купферон [77]. При использовании 8-оксихинолина и купферона в качестве маскирующего реагента прибавляют комплексен III. Осаждение проводят из кислых растворов, при этом титан отделяют от А1, Be, r, Ni, o, Mn, U. Железо восстанавливают на ртутном катоде. [c.59]

К раствору в тигле добавляют 1 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и 5 мл воды, охлаждают раствор в кристаллизаторе, заполненном толченым льдом и водой, и при энергичном помешивании осаждают железо, цирконий и титан 2—3 мл раствора купферона. Купферон прибавляют из пипетки по каплям до появления белой, исчезающей при помешивании мути, затем вносят пинцетом с пла-тинсвыми коьцами немного мацерированной бумаги и оставляют тигель в охлаждающей смеси на 30 мин., изредка помешивая раствор с ссадксм. Фильтрат над осадком должен быть окрашен в желтый или желто-зеленый цвет, что указывает на полноту осаждения. Раствор фильтруют через трубочку, заполненную мацерированной бумагой (см. рис. 34,2, стр. 49), и 5—6 раз промывают 4 н. серной или соляной кислотой, содержащей немного купферона, приливая ее каждый раз по 1 мл. Фильтрат и промывные воды собирают в высокий стакан емкостью 25 мл и осторожно выпаривают досуха. Для разрушения купферона остаток обраба- [c.112]

Более удобно титрование титана (IV) по методу осаждения, для чего используют купферон [4—6], образующий с титаном (IV) осадок состава TIR4, и неокупферон [7], образующий с титаном еще менее растворимый осадок, чем купферон. Осадки образует также бензоилфенилгидроксиламин [8] и N-бензоил-о-тиолгидрок-силамин [9], осаждающий также и цирконий (купферон также реагирует с цирконием). [c.273]

Принцип метода заключается в том, что сталь растворяют в соЛяной или серной кислоте и отделяют титан от основной массы железа купфероном. При постепенном прибавлении последнего вначале замечают выпадение светложелтого осадка купфе-роната титана. При дальнейшем прибавлении купферона начинает выделяться темнобурый осадок купфероната железа. Оса-л<дение некоторого количества этого темного осадка является признаком полного осаждения титана и отделения его от главной массы железа, остающегося в растворе вследствие ограниченного количества прибавленного купферона. [c.231]

Иридий можно осадить в виде гидрата двуокиси, если довести рн раствора до 6 добавлением бикарбоната натрия к кипящему кислому раствору, содержащему бромат Палладий и родий при этом также осаждаются, но платина (IV) не выделяется. Перед гидролитическим осаждением осмий и рутений должны быть удалены из раствора в виде их летучих четырехокисей. Затем выделяют палладий в виде соединения с диметилглиоксимом и из фильтрата осаждают родий посредством хлорида титана (Ш)-Часть иридия при этом увлекается родием в осадок, поэтому осадок растворяют в горячей концентрированной серной кислоте и переосаждают. Иридий, таким образом, остается в растворе вместе с титаном, который осаждают купфероном (необходимо пере-осаждвние) органические вещества в фильтрате разрушают азотной и серной кислотами. [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология