Заполнение (набивка) колонки

Заполнение (набивка) колонок [c.106]

ЗАПОЛНЕНИЕ (НАБИВКА) КОЛОНКИ [c.267]

На графитированных сажах изотермы адсорбции носят вогнутый в области мономолекулярного слоя характер из-за сильного взаимодействия адсорбат — адсорбат. Частицы сажи способны агрегироваться. Встряхивая, легко добиться достаточна крупных агрегатов, из них затем отсевом можно получить нужную фракцию. Однако эти агрегаты не выдерживают большой нагрузки, и при набивке колонки нужна большая осторожность и тщательность. Графитированную сажу можно наносить на поверхность широкопористого силикагеля, пористого тефлона, на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, на стеклянные шарики. Из-за слабой адсорбции влаги графитированную сажу перед заполнением колонки не прокаливают. [c.86]

Значительно сложнее набивка колонок сорбентами с химически привитыми фазами. Выбор методики заполнения колонок такими сорбентами основывают на использовании данных по набивке фирмы-производителя или применяют оригинальные методики, описанные в литературе. [c.120]

Для заполнения колонки ионит суспендируют в буферном растворе и суспензию наливают в колонку при открытом нижнем кране. В столбике ионита не должны образовываться пузырьки воздуха. Обычно колонку заполняют в три или четыре приема. Для однородного ионита обычно граница между секциями остается незаметной. Колонку можно заполнить также и непрерывным способом, присоединив к ней сверху трубку, которую снимают после окончания набивки колонки. При заполнении колонки не обязательно ждать, когда весь избыточный буферный раствор пройдет через колонку его можно отсосать сверху, например при помощи шприца. [c.553]

Учитывая уникальные свойства сорбентов, сложную конструкцию колонок, тщательность набивки колонок и их тестирование, стоимость колонок составляет 1000-1500 долл.США (отечественные колонки 1 млн. руб.). Поэтому крайне желательно беречь колонки, предохранять от загрязнений с помощью предколонок, заполненных тем же сорбентом, но длиной 30-70 мм. [c.18]

При подготовке по сухому способу носитель и осадитель растирают до заданного зернения, просеивают и тщательно смешивают в определенном соотношении. Набивку колонки производят сухой смесью, добиваясь тщательного уплотнения носителя. Заполнение [c.119]

Так вихревую диффузию сводят к минимуму, добиваясь однородной набивки колонки и используя частицы сорбента с малыми размерами. Применительно к колоночной хроматографии было найдено, что величина X уменьшается с уменьшением диаметра колонки. Для ограничения диффузии в подвижной фазе и, следовательно, соответствующего члена в уравнении, также следует использовать мелкодисперсные частицы и стремиться к однородному заполнению колонки. [c.24]

Шнейдер и сотр. [112] сообщили об улучшении метода Бейкера и Вильямса [6], который состоит в многостадийной операции экстракции — осаждения на колонке, и описали его применение для фракционирования полистирола. Они обнаружили, что утечка растворителей из стеклянных шлифов, соединяющих различные части системы, затрудняет контроль градиента растворителя или скорости протекания растворителя через колонку. Второй проблемой являлось выделение из растворителя, проходящего через нагретую зону в верхней части колонки, растворенного воздуха, который стремится разрушить набивку колонки. Прибор Шнейдера и сотрудников не имеет стеклянных шлифов. Смеситель соединен с колонкой стеклянными трубчатыми фитингами с внутренними прокладками из тефлона. Для присоединения капилляра к выходу колонки и для других соединений использовали найлон. Система допускает хороший контроль за параметрами, важными для фракционирования. Регулирование скорости истечения с помощью капилляра позволяет получить низкие скорости истечения, необходимые для фракционирования при больших молекулярных весах. Колонка работает как замкнутая система, и при заполненном смесителе и отсутствии утечки для определения состава проявляющего растворителя и установления его связи с молекулярным весом полимера применимо простое уравнение. [c.326]

Перед набивкой колонки силикагелем последний равномерно смачивают водой в фарфоровой чашке при непрерывном перемешивании до образования порошкообразной массы, частицы которой слипаются между собой, но не пристают к стенкам чашки. Расход воды составляет примерно 97% от массы сухого силикагеля. Увлажненный силикагель заливают бензолом и тш,ательно перемешивают. В нижнюю часть колонки помеш,ают тампон из стеклянной ваты, вносят небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом и легким постукиванием уплотняют сорбент, удаляя из него пузырьки воздуха. Это повторяют до тех пор, пока высота слоя силикагеля не достигнет 30 см и не будут удалены из колонки все пузырьки воздуха. Всего на заполнение колонки расходуется 10—12 г сухого силикагеля. Слой увлажненного силикагеля должен быть постоянно покрыт бензолом, предохраняющим его от соприкосновения с воздухом. Затем помещают в колонку другой ватный тампон так, [c.196]

Однако систематические исследования методик заполнения колонок, несмотря на их очевидную важность, очень редко встречаются в литературе, посвященной колоночной экстракционной хроматографии неорганических веществ. Это объясняется трудностью стандартизации всех имеющих значение параметров и трудностью исследования их влияния на качество набивки колонок. Эксперименты подобного рода требуют очень много времени и труда. [c.79]

Во-вторых, в результате заполнения колонки сорбентом молекулы газа двигаются не только по оси колонки, но и по многим путям, которые имеют неодинаковую длину скорость потока зависит от размеров пустот между частицами твердого носителя вследствие этих эффектов время пребывания газовых молекул (а также молекул растворенного вещества) в колонке увеличивается в результате происходит размывание полосы, которое зависит от размера частиц сорбента, заполняющего колонку, их формы и способа набивки колонки механизм размывания полосы называется вихревой диффузией по аналогии с вихревой диффузией в турбулентном потоке. [c.47]

Рис. 2. Хроматограмма насыщенного бензина на колонке длиной 2 м, заполненной набивкой С при 75°. Давление гелия 0,7 amu объем пробы 0,01 мл.

Перед заполнением дно колонки затыкают тампоном из стеклянной ваты на длину 1 см. Колонку устанавливают в вертикальном положении и наверху с помощью короткой гибкой трубки закрепляют воронку для засыпания порошка. Заполнение длинных колонок удобно производить вдвоем сверху загружают набивку, а снизу непрерывно осуществляют вибрацию колонки. Набивку загружают в воронку, откуда она ссыпается вниз при [c.48]

Снаряжение колонки. Для разделения НК используют колонку высотой 18 слг и с внутренним диаметром 2 см, с верхним шлифом № 29 для насадки трубки (длина 50—75 см), необходимой для заполнения колонки (рис. 4). В основание цилиндрической части колонки впаивают пористый стеклянный фильтр № h Перед набивкой колонки на этот фильтр кладут неболь- [c.80]

Набивка колонок. Качество набивки имеет особенно большое значение. Кункель [21], например, не сумел получить удовлетворительных результатов с крахмальной колонкой диаметром более 1 см из-за неоднородной набивки. Карлсон предложил использовать способ, который применяли Стейн и Мур для заполнения крахмальных хроматографических колонок. По этому способу сухой крахмал предварительно суспендируется [c.84]

Исследование было проведено на колонках диаметром 4, 14, 22, 35 и 53 мм, заполненных набивкой из сферохрома (фракция 0,25—0,5), покрытого трикрезилфосфатом (15%)-При стабильных параметрах температуры и расхода газа-носителя были определены допустимые величины доз, при которых критерий разделения изменялся в пределах от 0,8 до 1,2 Изменение эффективности в зависимости от величины дозы для колонки диаметром 14 мм [c.35]

Колонки. Колонки для ЖХ обычно изготавливают из стальных (нержавеющая сталь) трубок внутренним диаметром от 2 до 5 мм и длиной от 10 до 30 см. Ряд фирм продает уже готовые к работе заполненные насадкой колонки, или пользователь сам может подготовить их к работе (при набивке колонок [c.429]

Четкость разделения компонентов зависит от равномерности набивки колонки сорбентом. Рекомендуется заполнять колонку, используя для уплотнения слоя электрические вибраторы или просто постукивая по стенке. Снизу колонку закрывают пробкой из стеклянной ваты и металлической сеткой и через воронку насыпают носитель до тех пор, пока уровень носителя при уплотнении не перестанет понижаться. Затем открытый конец трубки закрывают стеклянной ватой. Для заполнения спиральных трубок сорбент подают в колонку при помощи сжатого воздуха или инертного газа (давление 1,5—2 кгс/см ). [c.25]

Модифицирование твердых носителей проводят также путем получения тонкой устойчивой пленки из неподвижной фазы, которая образуется в результате термической обработки неподвижной фазы на диатомитовых носителях и последующей экстракцией органическими растворителями. Так, холестерин и р-ситостерин разделяли при 300°С на стеклянных колонках, заполненных набивками, полученными нагреванием при 350°С 6% 2-цианэтил(метил)полисилоксана АЫ-600 или при 400°С 6% 8Е-30 на промытом кислотой целите 545 и последую- [c.27]

К—проницаемость набивки колонки, заполненной гранулированным материалом 107, 202, 203, 206, 208—210, 273 [c.18]

Колонка и регулирование ее температуры. К о-лонка. Значение равномерности набивки колонки пропитанным носителем указано в гл. 2, где отмечается, что равномерности легче достичь при заполнении колонки грубозернистым материалом, например фракцией 30—50 или 50—80 меш огнеупорного кирпича, а не мелкозернистым материалом, например диатомитом (цели-том). Набивка колонки целитом, особенно пропитанным неподвижной жидкостью, требует большой сноровки. [c.104]

Время нахождения молекул вещества в газовой фазе о зависит от величины пустот в колонке, заполненной набивкой, плотность которой может меняться во время работы хроматографа. Поэтому для определения истинной удерживающей способности колонки находят исправленное время удерживания [c.67]

При заполнении спиральных колонок сорбентом возникают некоторые трудности. Нельзя допускать наличия пустот в колонке, так как при этом ухудшается эффект разделения. В то же время слишком плотная набивка вызывает излишнее сопротивление потоку газа-нооителя. [c.117]

Процедура набивки колонки описана в гл. 3. Все операции производят особенно тш,ательно, так как при гель-фпльтрации, как пп при каком другом методе хроматографии, однородность пабивкп колонки необходима для хорошего разрешения пиков. Напрпмер, во время заполнения колонки надо проверить, нет лн одностороннего ее нагревания близко расположенным источником тепла, солнцем или же охлаждения сквозняком. Повышенные требования предъявляются к самим колонкам и остальным элементам хроматографической системы в отношении величины мертвого объема [c.127]

Благодаря вязкостному сопротивлению потоку слой насадки в колонке формируется под определенным давлением Давление, приложенное к тому или иному участку насадки в колонке, непосредственно не связано с рабочим давлением насоса или видимым перепадом давления на колонке, а зависит от объемной скорости Поэтому, если в процессе набивки объемная скорость уменьшается (что, естественно, происходит при постоянном давлении на выходе насоса), насадка в головной части колонки получится более рыхлой, чем в нижней ее части Это наводит на мысль, что заполнение при постоянной объемной скорости должно быть более эффективным и должно обеспечивать более равномерную набивку колонки по всей ее длине и тем самым более высокую э(М>ективность колонки Характеристики колонки в большой мере зависят от давления, которому подвергается ее насадка в процессе набивки При работе с насадкой на основе кремнезема необходимо давление не менее 500 кг/см , что близко к максимальному для коммерческих насосов для ВЭЖХ При меньших давлениях эффективность полученной колонки непременно будет меньше [c.85]

В результате взаимодействия между непредельными жирными кислотами по месту двойных связей и ионами серебра образуются сравнительно устойчивые п-комплексы присоединения. Перед разделением ненасыщенные жирные кислоты переводят в их метиловые эфиры и хроматографируют в колонке, заполненной твердым носи-теЛем-сорбентом с нанесенным нитратом серебра или в тонком слое этого же сорбента. В качестве твердого носителя обычно используют специально подготовленные кремневую кислоту [312, 3], силикагель [313, 314], флоресиль [315], ионообменную смолу [3]. Для достижения высокой четкости разделения и хорошей воспроизводимости набивка колонки доЛжна удовлетворять следующим требованиям сохранение высокой проницаемости для растворителей при [c.141]

По методу Дейла и Росмуса [3] хроматографию проводят на термостатированной (35°С) колонке (1x100 см), заполненной полиамидом У ое1т 05 )- Поскольку эффективность разделения зависит от качества набивки, колонку заполняют при помощи насадки, описанной Кеснером (см. стр. 368). Насадка снабжена мешалкой, лопасти которой располагаются несколько ниже сферического Шлифа. В насадку помещают 50 мл перегнанного бензола и суспензию порошкообразного полиамида. Небольшую часть сорбента оставляют для внесения вместе с образцом. Закрывают насадку, открывают кран, соединяющий насадку с колонкой, и дают суспензии осесть в колонке. Скорость перемешивания устанавливают таким образом, чтобы сверху сохранялся прозрачный слой бензола. После того как суспензия заполнит колонку, закрывают кран, снимают насадку, удаляют избыток бензола. Далее тщательно удаляют мелкие частицы, прилипшие к стенкам колонки. При этом не следует нарушать ровный верхний слой, так как это приводит к искажению формы пиков. [c.375]

После заполнения колонку в течение 1 ч промывают бензолом со скоростью подачи 2,5 мл/мин. Рабочая скорость подачи 0,1 мл/мин. В процессе набивки колонку, смеситель и резервуары термостатируют (35 °С). Выход колонки соединяют с проточной ячейкой спектрофлуориметра Раггапё. Поскольку в большинстве случаев интенсивность флуоресценции слишком велика, то в систему вводят насос для отбора части элюата. Избыток элюата отбрасывают или же анализируют методом тонкослойной хроматографии. Можно, конечно, работать при пониженной чувствительности прибора или же непрерывно разбавлять элюат ацетоном или метилцеллозольвом. Спектрофлуори-метр работает в следующем режиме 340 нм, Яетн 500 нм. [c.375]

На приборе установлен десятиминутный рабочий цикл используется колонка длиной 5,5 м, заполненная силиконом-200 фирмы Dow-Gorning вязкостью 200 сстп. Колонка заполнена измельченным огнеупорным кирпичом С-22 фирмы Mansville, пропитанным неподвижной жидкостью (40% вес.). Эта набивка колонки обеспечивает необходимое разделение и стабильна при рабочей температуре прибора. Прибор рассчитан на определение от О до 100% изобутана и от О до 5% пропана и нормального бутана. [c.110]

Хубер с сотр. [60], напротив, ориентировались на сравнительно короткие колонки ( =1,5 м) с внутренним диаметром 1 мм, наполненные хромосорбом О AW-DM. S или сферосилом ХОС-005, пропитанные скваланом, в которых за счет применения ультразвука и протока газа-носителя при набивке колонки обеспечивается очень плотное заполнение. На примере разделения криптона, пентана и гексана был исследован ход кривой ван Деемтера для различных размеров частиц 0,063—0,071, 0,12—0,14 и 0,20—0,25 мм. На основе экспериментов, проводившихся как при нормальном давлении на выходе 0,1 МПа, так и при давлении 1 МПа при одинаковой средней скорости газа-носителя и, было установлено влияние давления и градиента давления на высоту, эквивалентную теоретической тарелке. В отдельных случаях кт1п оказалась меньше 0,2 мм. Это согласуется также с данными для колонок длиной 6 м и давлением на входе до 6 МПа [49]. Ввиду высокой эффективности разделения эти авторы рекомендовали такую хроматографию при высоком давлении на колонках с внутренним диаметром до 1 мм и диаметром частиц 0,055 мм для решения особенно сложных задач разделения. Вследствие значительной допустимой нагрузки пробой этот метод они рекомендовали также для анализа следовых количеств и хроматографического анализа, комбинируемого с масс-спектрометрией. Примеры анализа природного газа и бензина, а также смесей низших спиртов, кетонов, эфиров и углеводородов приведены на рис. И.25 и П.26. При уменьшении размера частиц достигается эффективность разделения (выраженная через /г), сравнимая с капиллярными колонками. Кроме того, коэффициент С в уравнении ван Деемтера становится очень малым, и повышение скорости газа-носителя вызывает лишь незначительное понижение эффективности разделения. [c.107]

Хроматография на колонках, заполненных целлюлозой, почти целиком утратила свое значение, и в настоящее время ею пользуются лишь в особых обстоятельствах. В этих случаях применяют главным образом чистую порошкообразную целлюлозу производства фирмы Whatman. Она служит носителем неподвижной фазы. Неподвижную фазу фиксируют на носителе, например посредством пропитки, которую проводят или перед набивкой колонки, или уже непосредственно в колонке. В последнем варианте жидкость, образующую неподвижную фазу, пропускают через заполненную колонку, а избыток пропитывающей жидкости (неподвижной фазы) вытесняют затем подвижной фазой. Однако предварительно необходимо взаимно насытить обе фазы. Хроматографирование можно начинать лишь [c.147]

Заполнение колонок выполняют повторным всасыванием в нее небольших количеств наполнителя, поддерживая в течение нескольких минут вакуум приблизительно в 150 мм рт. ст., после чего давление резко повьпиают. Наполнение колонок может быть выполнено и другим путем. Для этого один из концов колонки закрывают тампоном из ваты и через другой конец вводят вещества, предназначенные для заполнения. С целью создания необходимой плотности и равномерной набивки колонку встряхивают на машине. После этого верхний конец трубки также закрывают тампоном из стеклянной ваты и колонки соединяют с помощью соединительных колен до необходимой длины. Непосредственное засыпание неподвижной фазы в спиральные колонки (без применения всасывания) не рекомендуется. Лучше вначале заполнить прямые колонки тем или иным способом, а затем согнуть их в спираль на металлической трубе или стержне. [c.58]

Размер частиц носителя. Член 2Ыр в уравнении (22) па стр. 195 характеризует набивку колонки и не зависит от вещсства, растворителя и условий работы. Наиболее очевидный путь для уменьшения этого члена (и увеличения, таким образом, эффективности колонки) состоит в уменьшении диаметра частиц йр. Однако оказывается, что величина коэффицеинта X, зависящего от характера расположения частиц при набивке, изменяется неблагоприятно (увеличивается) при малых значениях (1р. Это показывает, что равно.мерной набивки легче добиться не с мелкими, а с более круины.ми частицами. При носителе с мелкими частицами возникновение неравномерного заполнения более вероятно, чем в случае с более крупными частицами. Ван-Деемтер и другие [8] приводят следующие обычные значения для Я около 8 для фракции 200—400 меш (диаметр 74—37 ц), около 3 для 50—100 меш (297—149 .1) и меньше 1 для 20—40 меш (840—240 ц). [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология