Краны коллектора фракций

В высокоскоростной жидкостной хроматографии разделение с минимальным уширением хроматографической полосы обычно может быть достигнуто за несколько минут. В связи с этим пики удобно собирать вручную. Чтобы направлять подвижную фазу в пробирку коллектора, на выходе из детектора можно поставить простой трехходовой кран. Кран коллектора фракций должен хорошо промываться и иметь маленький внутренний объем. Трубка, [c.62]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

Кончик крана 12 колонки вводят в дозатор коллектора фракций через отверстие в тефлоновой пластинке, накрывающей дозатор. [c.159]

Установление и регулирование скорости фракционирования. Осторожно приоткрывают краны 7 и 12, соединяя таким образом смеситель с колонкой и колонку с дозатором коллектора фракций. Скорость фракционирования определяют по числу капель раствора полимера, поступающих в дозатор за одну минуту. Средний объем капли определяют заранее, считая число капель, необходимое для заполнения определенного объема. [c.162]

При возобновлении прерванного опыта включают магнитную мешалку, нагрев и охлаждение блока. Через 30 мин открывают краны 7 и 12 настолько, чтобы установить нужную скорость фракционирования. Затем включают коллектор фракций. [c.162]

Механическая часть обычно либо направляет элюат из детектора от одного стационарного сосуда в другой, особенно если отбираются фракции большого объема, либо выходная трубка неподвижна, а сосуды, обычно пробирки, сдвигаются. Часто коллектор фракций имеет форму диска с несколькими круговыми углублениями, в которые вставлены пробирки, и переход с одного круга на другой осуществляется специальным механизмом. В приборах других типов пробирки располагаются по спирали. Имеются аналогичные коллекторы фракций, в которых пробирки располагаются не по спирали, а по отдельным группам и перемещаются от одной группы к другой. В момент переноса потока от одной пробирки к другой поток элюата перекрывается кранами. Очень удобны такие коллекторы, в которых пробирки располагаются в штативах, объединенных в блоки. Они занимают очень мало места и позволяют легко манипулировать отдельными фракциями. Такие коллекторы обычно содержат от 80 до 400 пробирок. Некоторые коллекторы собирают фракции одновременно из нескольких колонок. Полный обзор коллекторов фракций можно найти в статье [12]. Большинство коллекторов снабжено предохранителями, которые препятствуют вы- [c.79]

Пробу с помощью шприца или крана, как в ГХ, вводят между предколонкой и основной колонкой. Элюат из колонки проходит через измерительную ячейку дифференциального детектора к коллектору фракций или сливу. Поток элюента, проходящий через сравнительную ячейку детектора, отделяют от основного потока элюента до ввода в него пробы. В более простых и более дешевых системах контроль температуры не предусмотрен, и соответственно отсутствует змеевик, показанный на схеме. Иногда не используется и предколонка, и не всегда обнаружение осуществляется дифференциальным детектором. [c.429]

Регулируя автотрансформатором электрическое напряжение на нагревательном элементе 12 и водопроводным краном ток воды в холодильной муфте 16, устанавливают заданную температуру верха и низа колонки. Через 25—30 мин, когда установится стационарный температурный режим, пускают в ход магнитную мешалку 8 и дозировочный насос 5, а также включают автоматический коллектор фракций. [c.52]

Эту операцию производят через нижнее, снабженное краном отверстие в следующей последовательности. Отключают напряжение и, подняв клапан, запирают электролит в центральной трубке. Во избежание подтекания его лучше из трубки отсосать. Из рабочего объема колонки сверху отсасывают верхний электродный буфер и до предела заполняют верхнюю часть колонки водой. Затем к отростку, ведущему в рабочую камеру, плотно присоединяют выходную трубку перистальтического насоса н открывают сливной кран. Жидкость из колонки будет вытекать только по мере подачи воды от перистальтического насоса в верхнюю часть камеры. Скорость этой подачи можно регулировать. Фирма рекомендует опоражнивать колонку со скоростью 60—80 мл/ч. Элюат из колонки через денситометр направляют в коллектор фракций. Во фракциях измеряют pH (при температуре фокусирования ). Если ультрафиолетовое поглощение оказывается недостаточным, наличие белков во фракциях определяют в аликвотах с помощью окрашивания или других описанных выше методов обнаружения белков. Отобранные фракции объединяют и отделяют в них белки от амфолинов. [c.70]

Скорость оттекания фракций регулируют при помощи выходного крана колонки. Она должна составлять 30— 50 мл/чао. Собирают фракции в автоматическом коллекторе фракций. [c.115]

Осаждение проводится в колбе 1, осадитель подают через трубку 8. После выделения на дно колбы второй фазы она переносится в коллектор путем создания небольшого разрежения в системе (через трубки 3 л 4 отсасывается воздух, а через трубку 9 происходит сообщение с атмосферой). Когда последняя порция осадка достигнет точки А, кран 5 соединяют с атмосферой. Через трубку 6 добавляют растворитель, и растворившаяся фракция переносится в приемник, к-рый отделяется от системы, находящейся в термостате при повышенной темп-ре. Во время Ф. над р-ром в колбе циркулирует воздух или азот. [c.390]

По завершении опыта отключают напряжение и осторожно закрывают кран рабочей камеры. Вводят пластиковый шланг (диаметром 1—2 мм) через верхний патрубок и удаляют нижний электролит. Эта операция позволяет избежать загрязнения рабочего раствора в случае подтекания крана. Целесообразно также удалить верхний электролит (в количестве, примерно соответствующем исходному объему), поскольку кислота или основание быстро диффундируют в верхний слой рабочего раствора. Сливают содержимое колонки через короткий отрезок шланга (диаметр 1 мм), через кювету проточного денситометра и перистальтический насос (1 мл/мин) в коллектор. Для сохранения градиента плотности раствор подают в ячейку денситометра снизу вверх при этом следует избегать задержки пузырьков воздуха в ячейке. Элюат удобно собирать фракциями объемом 3—4 мл. [c.308]

Недавно начали широко использовать некоторые плохо растворимые полимеры. Эти полимеры (например, полиэтилен и полипропилен) растворяются лишь в некоторых растворителях при нагревании. Поэтому и фракционирование их необходимо проводить при высоких температурах. На рис. 2-3 показаны приборы для такого фракционирования. Прибор, изображенный на рис. 2-3, а, представляет собой использованную Окамото [13] колбу для фракционирования полимера Кель-Р путем испарения растворителя. Как будет показано далее, такой прибор можно использовать и в случае добавления осадителя. В большой колбе А происходит осан дение. После выделения на дне фаза геля переносится в коллектор Б путем создания небольшого разрежения через трубки 2жЗ. Когда последняя порция геля достигнет точки 5, кран Д соединяют с атмосферой, снимая вакуум. Через трубку Г добавляют растворитель, и растворившаяся в коллекторе Б фракция переносится в приемник В. Последний нетрудно отделить от всей системы, находящейся в высокотемпературном термостате. Во время фракционирования через трубку 4 подается воздух или азот. [c.44]

В простейшем случае подача буферного раствора на колонку осуш,е-ствляется, как и при обычной хроматографии, при помош,и резервуара с постоянной высотой уровня жидкости, причем скорость тока регулируется краном на выходе из колонки. Для ускорения тока буфера можно создать некоторое избыточное давление по способу, показанному на рис. 419, стр. 454. Более целесообразно использовать специальные микронасосы, позволяюш,ие осуш,ествить элюирование с постоянной регулируемой скоростью. Так, например, поршневые насосы, сконструированные в экспериментальных мастерских Чехословацкой Академии наук [67], позволяют регулировать скорость потока в диапазоне от 5 до 500 мл/час (рис 494). Они имеют стеклянные клапаны или клапаны золотникового тйпа (нержа-веюш,ая сталь по тефлону) и снабжены специальным командным устройством, обеспечиваюш,им автоматическую смену буферов и работу коллектора фракций (см. разд. 5.2 и 6). Насос поддерживает строго постоянный ток буфера при давлении несколько атмосфер. [c.554]

Рис, 1.31. Схематическое представление системы препаративной ЖХ, разработанной для метода попеременной циркуляции через колонки. После того как порция элюата, которая должна быть рециркулирована, поступает в колонку 2, кран переключают в положение, указанное стрелками. Затем, если необходима дальнейшая циркуляция, полосу переводят опять в колонку 1, и кран опять переключают в начальное положение. В каждом положении часть элюата, которую не подвергали рециклу, можно направить в коллектор фракции или на сброс с помощью другого крана, подсоединенного к выходу 4. [c.116]

Рис. 2.5. Схема лабораторной установки фракционирования методом элюирования 1 — смесь растворителя 2 — стеклянная вата с порошком полимера 3 — силика- или алю-могелевый наполнитель 4 — кран для регулирования протекания растворителя 5 — коллектор фракций

Г—резервуар для —капилляр 4, 8- нитн я мешалка 7—треххлдовой кран 5—колонка алюминиевый блок //—стеклянный фильтр / —кран / —дозатор коллектора фракции пробирка /5—коллектор фракщиЧ. [c.156]

Колонки стальные — 0,5 и 1 мм. I = 30, 50, 100, 150 мм). Максимальное давление насоса 20 кгс/см , производительность 16—4-Ю мкл/ч Детектор спектрофотометрический, рабочая об ласть 200-ь 600 нм, кювета диаметром 0,8 мм, объ емом 0,8. мкл, длина оптического пути 1,5 мм Дозирование пробы краном-переключателем, ми нимально дозируемый объем 4 мкл. Предусмотрен сбор фракций разделяемой смеси для повторного анализа. Коллектор фракций на 100 сборников с отбором по объему 2,5, 5 10 и 20 мкл [c.260]

Некоторые из этих затруднений были преодолены Фелтоном [11], разработавшим автоматический циклический прибор, который может автоматически, не требуя какого-либо обслуживания, разделять литры чистых компонентов. В устройство вводится заранее намеченный объем пробы до 20 мл, проба быстро испаряется подогретым газом-носителем в испарителе, заполненном гранулированным огнеупорным кирпичом, и компоненты разделяются на колонке длиной до 20 футов (61 м) и диаметром 1 дюйм (2,54 см). Когда отклонение пера самописца под влиянием выходящего из колонки компонента достигает определенной, заранее установленной величины, имеющийся на валу самописца эксцентриковый кулачок включает микроконтакт. Это приводит в действие электрический ступенчатый переключатель, который одновременно закрывает выход колонки и открывает трехходовой соленоидный кран коллектора. При возвращении пера самописца на нулевую линию микроконтакт, регулирующий ступенчатый переключатель, снова срабатывает, выход открывается, а кран коллектора закрывается. При выходе следующего компонента ступенчатый переключатель открывает следующую ловушку коллектора и цикл повторяется. Прибор рассчитан на улавливание 5 фракций за один опыт. Цикл В-ода может повторяться автоматически через каждые 60 мин. Это устройство не требует тщательного контроля скорости потока и температуры. Прибор описанного типа в настоящее время выпускается промышленностью [22]. [c.364]

Соединения проходят через детектор в виде узких зон, и обычно отбор фракций осуществляется при ручном управлении трехходовым краном в соответствии с видом хроматограммы, записываемой самописцем. В препаративной жидкостной хроматографии важна дальнейшая аналитическая оценка разделенных компонентов, поэтому элюат собирают в виде отдельных фракций. Ход разделения записывается самописцем в виде хроматограммы, на которой отмечается каждая фракция. Некоторые коллекторы фракций работают по сигналу детектора, как, например, в хроматографе IS O, модель UA-2, фирмы Bio al. Фракции отбираются только в том случае, если величина поглощения превышает некоторое заданное значение. [c.79]

Стеклянные колонки (4,5X45 см), снабженные кранами и пробками из стекловаты, заполняются почвой. После этого колонки медленно наполняются водой, которая подается в их нижнюю часть. После стекания избытка влаги на верхний слой почвы, покрытый стеклянной ватой, наносят меченое соединение. С помощью автоматического устройства в колонки через равные промежутки времени (например, 2 мл/ч) подают воду и злюат собирают в коллекторе фракций. Прибор, представленный на рис. 8.1, позволяет проводить одновременное элюирование на нескольких колонках, а активность проб, собранных в коллекторе, измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Э1ссперимент продолжают либо до вымывания всей пробы, либо до пропускания определенного объема воды (обычно 1 л, что соответствует 600 мм осадков). Если применяется последний способ, то избытку влаги дают стечь, а столбик почвы из колонки раз резают на кусочки, которые анализируют со сжиганием для локализации остаточной радиоактивности. [c.248]

Колонка из нержавеющей стали 150X0,62 см заполнена анионообменной смолой аминеке А-27, диаметр частиц 10 мкм, осуществляется градиентная подача водного буферного раствора ацетата. 7 —насос высокого давления 2 —манометр 3 —предохранительный клапан 4 — спектрофотометр 5 — камера смешения 6 — концентрированный буфер, - 7 — разбавленный буфер а —записывающий потенциометр р—хроматограмма отвод в коллектор фракций или на слив II — хроматографическая колонка высокого давления /2 —петля для ввода образца /3 - ВВод /4 —вывод 15—шестиканальный кран для ввода образца /5—термостат [c.234]

Коллектор фракций. Автоматическое устройство для отбора фракций типа вращающегося крана, используемое авторами, подобно уже описанному [1]. Отличие состоит в том, что золотник вращающегося крана имеет уплотняющую поверхность, выполненную из фторопластовой пластины толщиной 2 мм, впрессованной в корпус из стали марки 1Х18Н9Т. Это позволяет работать без применения смазки, а герметичность не нарушается даже при высоких температурах. [c.156]

Как и газовый, жидкостный аналитический хроматограф представляет собой совокупность взаимодействующих систем, предназначенных для проведения анализа в оптимальном режиме хроматографического разделения. Блок-схема прибора представлена на рис. III.1. Резервуар с подвижной фазой и система подачи элюента, а также насос, который должен обеспечивать поток подвижной фазы со скоростями от нескольких мкл/мин для колонок малого диаметра до 10 мл/мин для наполненных колонок, обычно объединены в один блок. Насос подает подвижную фазу в колонку через кран-дозатор с объемом сменных дозирующих петель от 0,1 до 100 мкл и более. Разработаны модели с автоматизированной системой ввода пробы. На входе в колонку, как правило, устанавливается дополнительный узел ввода пробы для дозирования порции анализируемого образца микрощприцем типа МШ-10. В состав многих моделей жидкостных хроматографов последних лет выпуска входят системы термостатирования колонок. Выход колонки соединен с детектором и коллектором фракций. Особенностью жидкостной хроматографии является то обстоятельство, что она почти всегда сочетает разделение с препаративным выделением разделенных фракций. [c.174]

Головка полной конденсации 9 имеет приспособление для регулирования флегмового числа (качающаяся воронка), штуцер для ртутного термометра, датчик температуры, мерную емкость с краном для измерения флегмового числа. Система подачи, питания включает дозировочный насос 10, склянку 11, нагревательную трубку 12. Подача разгоняемой смеси из склянки в напорный сосуд 13 (разгонка при атмосферном давлении) осуществляется пе-редавливанием ее с помощью дозировочного насоса. Все краны в установке вакуумные, что дает возможность подавать разгоняемую смесь в установку при пониженном давлении. Температура смеси, поступающей в установку (при работе по непрерывному процессу), поддерживается постоянной с помощью контактного термометра 27. Насадка 14 сл ужит для отбора пробы конденсата, а холодильник 15 — для его охлаждения. Колба 16 вместимостью 2000 мл предназначена для предварительного сбора конденсата, через переходник она соединяется с вакуумным коллектором (при работе при пониженном давлении). Колба 17 вместимостью 1000 мл служит для отбора конденсата и имеет штуцер для соединения с вакуумным коллектором. Приемники 18 вместимостью 100 мл служат для сбора промежуточных фракций и отбора проб. Они имеют дополнительный штуцер для соединения с переходником 19, имеющим кран. Переходник 19 через штуцер соединяется с вакуумным коллектором 20. Все приемники, колба для конденсата, колба для предварительного сбора конденсата, головка полной конденсации, мановакуумметр соединяются с вакуумным коллектором с помощью вакуумных шлангов 25. Коллекторы напорной и обратной воды 4 соединены резиновыми трубками с холодильником, который расположен на линии конденсата, и с головкой полной конденсации 9. [c.222]

После окончания опыта зоны элюируют потоком растворителя, подаваемым сверху насосом или под гидростатическим напором. Для сбора фракций обычно нижняя часть колонки отсоединяется от прибора и на нее надевается на шлифе специальная коническая насадка верхняя часть колонки при этом тоже должна быть изолирована от электродного сосуда — или с помощью крана с большим проходным сечением или ка-ким-либо иным способом. Фракции можно собирать автоматическим коллектором. Скорость движения зон должна быть невелика, чтобы не было чрезмерного их размывания. По данным Пората [23], в целлюлозной колонке допустима линейная скорость течения порядка 70 см1час. [c.86]

Метод состоит в следующем. Вертикальную стеклянную колонку заполняют смесью имеющихся в продаже синтетических низкомолекулярных амфолитов-носителей, индивидуальные изоэлектриче-ские точки которых имеют значения, перекрывающие предварительно выбранную область pH. Амфолиты обычно суспендируют в растворе сахарозы, чтобы среда была плотной и в ней отсутствовали конвекционные потоки. Верхний конец колонки (анод) соединен с сосудом, содержащим сильнокислый раствор (например, фосфорную кислоту), а нижний (катод) — с сосудом, содержащим сильно-дделочной раствор (например, этаноламин). При открытии клапанов в сосудах эти растворы начинают диффундировать в колонку каж-.дый со своего конца, и через некоторое время в колонке устанавливается градиент pH с крайними значениями, соответствующими pH кислого и щелочного растворов. После этого клапаны закрывают и включают ток. Амфолиты в растворе мигрируют до тех пор, пока не достигнут области pH, при которой их суммарный заряд равен нулю. Здесь они прекращают движение, стабилизируя тем самым исходный градиент pH. Затем, открыв кран, вводят в верхнюю часть колонки образец. Разделение продолжается от 1 до 3 сут за это время компоненты смеси распределяются по зонам со значениями pH, соответствующими их изоэлектрическим точкам. По завершении разделения выключают ток и фракции, поступающие через кран в нижней части колонки, собирают в пробирки коллектора для последующего анализа. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология