Препаративное применение метода

Синтез кетонов ацилированием ароматических соединений по методу Фриделя—Крафтса дает значительно лучшие выходы, чем синтез алкилбензолов. Препаративное применение этого метода для получения кетонов значительно шире, чем для получения алкилбензолов. Введение в молекулу карбонильной группы затрудняет дальнейшее замещение, благодаря этому при конденсации ароматических соединений с хлорангидридами кислот или другими ацилирующими агентами образуются однородные Продукты реакции с хорошим выходом. [c.295]

По принципу разделяющего эффекта аналитические и препаративные методы фракционирования можно разделить на группы, приведенные в табл. 6.1. В монографиях [1, 2] приводятся таблицы примеров применения указанных методов для фракционирования некоторых полимеров. В лабораторной практике используют комбинацию различных методов фракционирования, например, дробное осаждение и экстракцию, комбинацию этих методов с седиментационным анализом. Методы препаративного фракционирования могут использоваться в различных вариантах, зависящих от цели исследования и вида полимерного образца. Так, фракционирование из растворов может быть осуществлено методами дробного фракционирования и фракционирования на колонке с градиентом температуры дробное экстрагирование (как по изменению температуры, так и по скорости диффузии) может быть осуществлено из порошков, коацерватов, из тонких пленок, образованных нри нанесении полимера из растворов на инертные носители. Для олигомерных продуктов практически невозможно применение метода дробного осаждения. Часто удобно вместо дробной экстракции использовать метод непрерывной экстракции — с постепенной заменой осадителя растворителем. [c.205]

Препаративное применение метода ограничено из-за трудности синтеза исходных кетонов, которые получают действием алкилгалогенидов и амида натрия [c.436]

ПРЕПАРАТИВНОЕ ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА [c.273]

Повысить положительный эффект новой техники на рентабельность процессов нефтепереработки можно лишь при осуществлении одного или нескольких из перечисленных ниже мероприятий сокращение занятого на заводе персонала и значительное повышение производительности труда, снижение отпускной цены на основные виды сырья, в новом комплексе технологических процессов предусмотреть производство новых видов товарной продукции, сравнительно малотоннажной, но дефицитной и обладающей уникальными качествами и с высокой отпускной ценой по сравнению с основной многотоннажной продукцией, и, наконец, организация производства товарной продукции, сырьем для которой будут являться дешевые побочные продукты и обременительные отходы производства. С этой точки зрения представляют большой научный интерес, а в будущем и практическую актуальность, поиски реакций и процессов, позволяющих получать вещества, обладающие ценными физико-химическими и техническими свойствами, на основе использования отдельных высокомолекулярных компонентов тяжелых нефтяных остатков (углеводородов, смол и асфальтенов, металлоорганических соединений, порфиринов и др.). Совершенно ясно, что разработкам таких реакций и процессов должны предшествовать довольно нелегкие, трудоемкие и глубокие исследования по аналитическому и препаративному разделению высокомолекулярной части сырых нефтей и нефтяных остатков на их основные компоненты, поиски методов дальнейшей дифференциации этих компонентов на более узкие фракции веществ более близких по своему составу и свойствам и детальному исследованию их реакций, структуры, свойств и зависимости последних от состава и строения, наконец, исследование реакций, позволяющих осуществить взаимные переходы в ряду высокомолекулярных составляющих нефти углеводороды, смолы, асфальтены. Само собою разумеется, что в этих исследованиях должно быть полностью исключено применение методов, которые могли бы вызвать химические изменения в составе и строении этих сложных первичных компонентов нефти. [c.259]

Об индивидуальности веществ, полученных препаративными методами, судили по постоянству их химического состава и физических свойств (температуры плавления, кипения и др.). Однако препаративный метод не дает сведений о природе образующихся фаз и областях их устойчивости. Здесь требуется применение метода физико-химического анализа, метода построения диаграмм состав — свойство. [c.265]

Современное развитие химических и биологических наук истребовало более глубокого проникновения в существо изучаемых процессов, детального анализа химического состава разнообразных смесей и биологических объектов. Кроме того, для химического и биотехнологического ироизводства, в том числе для промышленности лекарственных средств, характерны постоянное возрастание требований к чистоте выпускаемых продуктов, ужесточение методов контроля, тенденция к использованию количественных критериев ири оценке качества. Поэтому помимо оценки интегральных характеристик, присущих объекту исследования в целом, часто требуется детальное изучение содержания отдельных компонентов, определяющих состояние биологических систем либо качество химических продуктов. Рещение этих задач, как правило, невозможно без применения достаточно эффективных методов разделения сложных смесей. Среди таких методов доминирует хроматография. Бурно развиваясь в последние десятилетия, этот метод открыл возможности разделения смесей, содержащих десятки и сотни компонентов, их качественного и количественного анализа, препаративного выделения индивидуальных веществ. Принципы хроматографии весьма универсальны, благодаря чему она оказалась пригодной для изучения объектов самой различной природы — от нефти и газов атмосферы до белков, нуклеиновых кислот и даже вирусов. Этим объясняется огромный интерес представителей различных научных и технических дисциплин к хроматографическим методам. Только в пяти специализированных международных журналах по хроматографии ежегодно выходит в свет свыше 2000 публикаций ио различным вопросам теории и применения метода, общее же их число в несколько раз больше. [c.5]

При применении методов газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии для препаративных целей возникает необходимость отделения примесей и выделения чистого газа (на. колонке) нэ значительно ббльших объемов пробы по сравнению с теми, с которыми имеют дело при хроматографическом анализе газовых смесей. [c.61]

Как правило, последовательное экстрагирование целесообразно использовать лишь в препаративных целях. При аналитической работе в настоящее время этот метод не находит применения. Метод фракционного экстрагирования исторически сложился как промежуточное звено между обычной экстракцией и гораздо более совершенным современным методом — противоточным распределением. [c.405]

Хроматографические методы имеют разнообразное аналитическое и препаративное применение [c.46]

Для методов внутрифазного разделения в целом характерны сложные аппаратурные решения, и целесообразность их применения в аналитической химии оправдана пропорционально возможностям, которых не имеют другие методы. Самым простым по техническому оформлению является метод электрофоретического (электромиграционного) разделения ионов в растворе, имеющий широкие области применения в аналитической химии. Масс-сепарация как метод разделения интересна прежде всего тем, что является основой одного из вариантов широко распространенных методов химического анализа — масс-спектрометрии. Здесь произошло еще более тесное слияние метода разделения и метода конечного определения, чем в случае хроматографических методов анализа. При описании масс-спектрометрического метода обычно даже не упоминается, что он является одним из гибридных методов анализа. Сложность аппаратурного оформления и высокие энергозатраты в масс-сепарационном методе компенсируются универсальностью и практически неограниченной разделительной способностью. Этим объясняется тот факт, что масс-сепарация является одним из основных препаративных технологических методов разделения изотопов. [c.242]

Мембранная конвективная жидкостная хроматография - новый вариант жидкостной хроматографии, в котором устранены диффузионные массообменные факторы размывания зон, присущие зернистому слою сорбента. Поскольку в этом методе разрешение не зависит от расхода подвижной фазы, он рекомендуется для препаративного применения [41]. Метод создает новые возможности не только в аналитической химии, но и при разработке системы искусственного легкого. [c.99]

Органический синтез до сих пор является фундаментом органической химии. Несмотря на бурный рост количества работ, посвященных новым методам синтеза, новым трансформациям групп, новым реагентам, химик-органик, занимающийся синтезом сложных структур, постоянно ощущает несовершенство имеющихся методов синтеза и недостаток новых подходов к синтезу. Дело в том, что требования к препаративному применению химических процессов достаточно жестки желательно, чтобы они обеспечивали получение целевого продукта с высокими выходами и высокой селективностью. Эти требования мешали широкому синтетическому применению радикальных процессов. Действительно, очень часто эти реакции протекают неселективно и приводят к образованию смеси многих продуктов, что требует трудоемких операций по разделению смесей. [c.5]

Предложен метод разделения изомерных гликозидов хроматографией на анионитах С помощью этого метода удалось, например, легко разделить все четыре изомерных метил-1)-галактозида. Применение такого разделения, вероятно, позволит существенно расширить препаративные возможности метода Фишера. [c.213]

Наиболее поздний обзор препаративных методов получения чистой окиси скандия приведен в статье Массонне [ ], где сделан вывод о том, что эта задача может быть решена лишь комбинацией методов разделения. Используя двукратное осаждение тартрата аммония-скандия, четырехкратную экстракцию роданида скандия диэтиловым эфиром, осаждение гидроокиси и очистку солянокислого раствора, содержащего скандий, с помощью селективного осаждения хлоридов редкоземельных элементов и алюминия и абсорбции примесей анионитами, Массонне получил окись скандия чистотой 99.99%. Однако содержание элементов-примесей в очищаемых им образцах не является характерным для окиси скандия, получаемой из типичного сырья, а некоторые из примененных методов очистки (эфирнороданидная экстракция, ионный обмен) характеризуются либо повышенным расходом реагентов, либо низкой производительностью, а также рядом других недостатков, препятствующих использованию их в больших масштабах. [c.300]

Учитывая эти обстоятельства, мы решили провести исследование по применению методов газовой хроматографии для препаративного разделения хлоридов некоторых редких элементов и хлорида железа (И1). При этом в основу работы была положена газо-адсорбционная методика, поскольку, как известно, емкость сорбентов типа углей и силикагелей намного превышает таковую в газо-жидкостной хроматографии. [c.238]

Для препаративных синтезов широко используются способы основанные на применении методов защиты гидроксильных групп глицерина [69]. [c.34]

III.1.2. Анализ ПАВ с применением метода препаративного разделения (жидкостная адсорбционная и ионообменная хроматография) 291 [c.10]

Ш.1.2. АНАЛИЗ ПАВ С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕТОДА ПРЕПАРАТИВНОГО РАЗДЕЛЕНИЯ (ЖИДКОСТНАЯ АДСОРБЦИОННАЯ И ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ) [c.291]

Без применения метода движущегося слоя хроматографические установки не могут дать высокой производительности. Это обстоятельство является причиной того, что препаративная хроматография внедряется медленно. [c.11]

Получение сложных эфиров нз солей органических кислот и галогенопроизводных применяется для получения сложных эфиров пространственно затрудненных кислот, при непосредственной эте-рификации которых спиртами не удается получить целевые продукты с хорошим выходом. Препаративную ценность метода повышает применение диполярных апротонных растворителей (диметилформ-амид, диметилсульфоксид), увеличиваюш,их нуклеофильную активность реагента. Хорошие выходы сложных эфиров достигаются и в неполярных растворителях при использовании катализаторов межфазного переноса и краун-эфиров. [c.102]

В соответствии с этим рассматриваемый метод нашел очень широкое применение прежде всего в аналитической химии для концентрирования (главным образом путем сброса макроэлемента с оставлением нужных элементов в водной фазе, но также и обратным путем), для разделения определяемых микроэлементой в экстракционно-фотометрических и других аналогичных методах. Существенное значение экстракция галогенидных комплексов имеет в радиохимии, например для выделения радиоизотопов без носителя из облученной мишени или выделения тяжелых радиоэлементов, особенно протактиния. Есть примеры препаративного применения метода для получения веществ высокой чистоты. Развертывается и, несомненно, будет сильно расширяться применение экстракции галогенидов в цветной металлургии. [c.11]

При препаративном применении метода М. С. Цвета он служит для выделения всех или некоторых компонентов из реакционных и природных смесей. Уже указывалось, что в этом случае редко удается получить вполне чистые вещества непосредственно путем хроматографирования. Кроме того, обычно стремятся разделить возможно большее количество смеси, чтобы получить больше вещества, и несколько перегружают колонну. Поэтому при препаративной хроматографии обычно не добиваются полного разделения компонентов и нередко промежуточные смешанные фракции отбрасывают, не пропуская их вторично через колонну. [c.225]

При препаративном применении метода Цвета на полноту разделения, как указывалось выше, обычно не обращается особенно большого внимания. Поэтому здесь характеристика полноты разделения, за некоторыми исключениями, в таблице не дана. Напомним еще раз, что при препаративной хроматографии вещества довольно редко получаются вполне чистыми и обычно подвергаются дополнительно перекристаллизации и т. п. Иногда, например при выделении витаминов, хроматография является ЛИШЬ промежуточным звеном ряду операций, описание которых в таблице также не дано. [c.227]

В последние годы возросло число публикаций, посвященных применению метода ГПХ для анализа нефтепродуктов и, главным образом, для определения ММР нефтяных смол, асфальтенов и других высокомолекулярных компонентов. Весьма це1шым является вариант метода с препаративным вьщелением разделяемых компонентов. Вьщеление узких фракций позволяет более тщательно оценить молекулярную массу их и позволяет построить калибровочные кривые на реальном нефтяном остатке, выбранном в качестве стандартного. На основе данных ГПХ может быть получена обширная информация не только по ММР и распределению по размерам молекул и частиц, но и по предположительной структуре асфальтенов, смол. Так, по данным разделения концентратов смол двух типичных сернистой и высокосернистой нефтей (рис. 1.11) можно сделать вывод о их различиях. В частности, для смол, выделенных из остатка товарной смеси западносибирской нефти, характерно бимодальное распределение, т. е. с относительно резким переходом от фракций с низкой молекулярной массой к фракции высокомолекулярных смол. Для смол аргганского гудрона характерно более [c.37]

Начиная с середины 60-х годов наблюдается возрастающее применение методов коллоидной химии широкое использование гемодиализа, появление гемофильтрации и сорбционной экстракорпоральной детоксикации организма, разработка препаративного электрофореза клеток и т. д. Выпускникам медико-биологических факультетов отводится особая роль в прогрессе медицины и ее техническом оснащении, в том числе в дальнейшем развитии методов коллоидной химии. [c.3]

Помимо техники и препаративной химии методы ионного обмена находят широкое применение в аналитической практике. Эти процессы применяют при разделении ионов и молекул со сходными химическими свойствами, при переведении соединений в форму, удобную для аналитического определения, при отделении ионов, мешающих проведению анализа и при концентрировании следов элементов. В аналитической практике применяют следующие методы ионного обмена [c.379]

В литературе описано несколько способов синтеза лепиди-на, но все они имеют существенные недостатки. Наиболее часто применяемый в препаративной практике метод Кнорра, основанный на введении в реакцию с ароматическим амином ацетоуксусного эфира, состоит из четырех стадий [1]. В методе Байера даже при соблюдении специальных условий выход лепидина составляет 18% [2]. Наиболее высокий выход лепи-дина получается при применении для его синтеза метилвинил-кетона или веществ, образующих его в. ходе реакции [3]. [c.63]

Первый представитель насыщенных незамещенных азамакроцик-лов — [14]анН4(циклам, Ь7) получен Ван-Альфеном [7]. Циклам образовывался наряду с другими продуктами при взаимодействии 2,3,2-1е1 с 1,3-дибромпропаном в кипящем этаноле В дальнейшем этот метод был применен для препаративных целей Босничем, Пуном и Тоу-бом [106] (см методику 1, с 51). Исходные вещества для этого синтеза легко доступны, синтез одностадийный. Однако малые выходы (1,5 %), использование больших объемов растворителей и необходимость тщательной очистки продукта ограничивают применение метода [c.38]

Ключевым веществом в этом синтезе служит 2,3-дигидро-2-метил-5-диметиламинометилфуранон-З (XXVIII). Его восстановление различными восстановителями и применение препаративного усовершенствованного метода выделения чистых веществ сделали возможным синтез всех четырех рацемических изоме-ров, а также мускарона и алломускарона. [c.449]

Для получения информации о возможных путях протекания процесса, а также о промежуточных веществах, необходимо знать, какие вещества и в каких соотношениях образовались в результате реакций [17]. В этом отношении ИК-спектроскопия дополняет другие методы исследования. Целесообразно предварительно разделить образовавшуюся в ходе реакции смесь на отдельные фракции путем совместного использования препаративного хроматографа и спектрометра. Например, таким методом исследована с помощью ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием кинетика реакции образования нитрозоаминов из диэтаноламина [18]. Реакцию контролируют по возрастанию поглощения NO-rpynn образующегося нитрозоамина (1460 см ) или по снижению линии поглощения ЫОг-групп (1628 см ) и характеристических полос диэтаноламина (2970 и 1150 см ) одновременно наблюдается увеличение высоты пика при 1380 см", связанное с образованием неорганических нитратов (в данном случае HNO3). После усреднения полученных значений определяется суммарный порядок реакции, порядки реакции по ДЭА и NO2 с применением метода начальных скоростей реакций. При этом поддерживают постоянную концентрацию одного из реагентов, а концентрацию другого R) варьируют в молярном соотношении. Порядок реакции г находят из соотношения [c.223]

Для устранения указанных недостатков нами сейчас проводится работа по применению метода к анализу всего битума с разделением ароматики на 3 группы и элюированием асфальтенов. Накопление же фракций может быть осуществлено препаративным вариантом метода. Следует отметить, что экспресс-ность метода позволит использовать его в будущем как средство оперативного контроля в процессе производства битума. [c.85]

Хроматография. Различают жидкостную хроматографию (колонок и тонкослойная, ТСХ) и газовую хроматографию (ГХ) [5]. Колоно и тонкослойная хроматография применяются для разделения твер веществ и масел с высоким давлением пара, однако эти мет неприемлемы для низкокипящих жидкостей. Газовая хроматография используется для разделения низкокипящих веществ. Применение стеклянных капиллярных колонок позволяет исследовать этим мето и вещества с большой относительной молекулярной массой (М 10( Хроматографические методы имеют разнообразное аналитичес и препаративное применение [c.46]

Одними из первых для анализа примесей применили элюэнтпую препаративную хроматографию Богус и Адамс [123]. Применения метода для анализа примесей описаны в работах [124—129]. [c.68]

При определении количественного и качественного состава кислородсодержащих соединений широко применяется инфракрасная спектроскопия благодаря наличию характеристических полос кислородных функциональных групп 3400—3600 см — валентные колебания атомов водорода гидроксильных групп кислот и фенолов, 1650—1740 см —валентные колебания карбонильной группы кислот, кетонов, сложных эфиров (лактонов), ангидридов кислот, амидов. Показано [49], что с помощью специфических химических реакций возможно провести идентификацию полос поглощения карбонильных групп различных классов соединений. Так, обработка карбоновых кислот бикарбонатом натрия приводит к образованию карбоксилатанионов, для которых характерно поглощение в области 1580—1610 см . Дальнейшая обработка образца гидроксидом натрия при нагревании вызывает омыление сложных эфиров, лактонов, ангидридов и образование карбоксилатанионов. В результате в области 1650— 1740 СМ наблюдается только поглощение кетонов. Пользуясь групповыми интегральными коэффициентами поглощения (для карбоновых кислот 1,24-10 л/(моль-см), сложных эфиров 1,15 10 кетонов 0,72-10 л/(моль-см) [50], можно определить концентрацию соединений каждого типа. Применение методов ИК-спектроскопии в исследованиях состава нефтей 51] позволило обнаружить и количественно оценить наличие карбоновых кислот, фенолов, амидов, 2-хинолонов. Отмечено, что точность анализа значительно снижается вследствие межмолекулярной ассоциации компонентов, что приводит к уменьшению интенсивности поглощения групп и занижению результатов. Повышение точности достигается разбавлением растворов и использованием в качестве растворителей тетрагидрофурана или дихлорметана. Однако более значительные ошибки возникают из-за неверной оценки молекулярных масс определяемых соединений и наличия в молекуле более одного гетероатома. Исправление этого положения возможно препаративным выделением одного класса соединений и установления коэффициента поглощения данной функциональной группы. [c.50]

Вторым примером препаративного применения хроматографии является процесс разделения неоно-гелиевой смеси, получаемой в качестве побочного продукта процесса разделения воздуха. Применявшаяся ранее низкотемпературная разгонка этой смеси требовала специальной водо-родно-ожижительпой установки. Использование адсорбционно-термического метода [2] позволяет успешно разделять неоно-гелиевую смесь на более высоком температурном уровне, исиользуя вместо жидкого водорода азот, получение которого на воздухоразделительпых установках не вызывает никаких затруднений. [c.125]