Титрование со светофильтрами

Значение молекулярной массы М находят из градуировочного графика зависимости М от у, которую устанавливают для каждого турбидиметра при помощи образца полимера, молекулярно-массовое распределение (ММР) которого известно или установлено другим методом. Для получения градуировочного графика эталон полимера титруют. Определенное количество растворителя помещают в кювету турбидиметра, кювету закрывают крышкой и ставят в термокамеру фотоэлектрического турбидиметра. Устанавливают скорость мешалки и дозатора на отметку 1,0. Дозатор предварительно калибруют для уточнения скорости подачи осадителя. Включают мешалку и дозатор и помещают в кювету необходимое количество осадителя. Полученную смесь растворителя и осадителя термостатируют при 25 1 ""С в течение 15 мин. Устанавливают на фотометрической головке турбидиметра светофильтр № 4 и измеряют оптическую плотность Dq смеси растворителя и осадителя. Добавляют калиброванной пипеткой в кювету 1 мл исходного раствора полимера на 1—2 мл смеси и измеряют оптическую плотность D титруемого раствора. Строят нормированную кривую титрования эталона, откладывая по оси ординат значения суммарной массовой доли фракций полимера (в %) [c.40]

Для улучшения контрастности перехода окрасок эриохром черного Т используют смесь этого индикатора с различными инертными красителями в качестве внутренних светофильтров метиловым оранжевым [954], метиловым красным [842], метиловым желтым [777], тропеолином 00 [682]. Окраска указанных смешанных индикаторов при комплексонометрическом титровании кальция и магния переходит обычно из красной через серо-коричневую в зеленую. Эриохром черный Т очень широко применяется в аналитической практике при анализе природных вод и др. [514, 515]. Однако он обладает недостатками относительно невысокая чувствительность к ионам кальция, затруднительное титрование суммы кальция и магния при малых содержаниях последнего, ухудшение индикаторных свойств в присутствии некоторых маскирующих реагентов, нестабильность индикаторных растворов, наличие промежуточных окрасок около точки эквивалентности. [c.41]

Схема установки для фотоэлектрического титрования приведена на рис. 86. Лучи от источника света 1 (лампа накаливания) направляют линзой 2 через светофильтр 3 и кювету 4 на фотоэлемент 5. Над кюветой установлена бюретка 6. Магнитная мешалка 8 дает возможность перемешивать жидкость в кювете 4. Фотоэлемент связан с гальванометром 9. [c.348]

Примером фотоэлектрического титрования может служить титрование щелочи кислотой с п-нитрофенолом в качестве индикатора. При pH >7 нитрофенол имеет желтый цвет. При pH<7 он бесцветен. В этом случае применяют синий светофильтр. Раствор щелочи и индикатор наливают в кювету, а кислоту—в бюретку. Титрование ведут обычным способом, перемешивая раствор при помощи мешалки- Записывают объем прибавленного раствора кислоты и регистрируют при этом силу фототока гальванометром. Пока щелочь не будет вся нейтрализована, титруемый раствор окрашен в желтый цвет. Так как синие лучи сильно поглощаются желтым раствором, то гальванометр будет регистрировать слабые фото- [c.348]

Кювета, изготовленная из органического стекла, имеет два цилиндрических отделения диаметром 20 мм, соединенных двумя горизонтальными проходами. В нижней части одного из отделений находится двухлопастная мешалка пропеллерного типа, приводимая во вращение асинхронным моторчиком. При титровании в это отделение подается раствор гипосульфита из специального питателя. Второе отделение с прозрачными крышками из органического стекла используют для фотометрирования в процессе титрования. Под нижией крышкой укреплен осветитель с красным светофильтром, а на верхней крышке смонтирована камера с фотоэлементом, длина кюветы 200 м. [c.166]

Ход определения . В калиброванную плоскодонную пробирку емкостью 10 мл, снабженную притертой пробкой, вносят 2 мл предварительно нейтрализованного отгона (или предварительно нейтрализованной анализируемой пробы). Нейтрализацию проводят 0,1 н. раствором соляней кислоты, определив ее необходимый объем титрованием других 2 мл отгона или пробы по метиловому оранжевому. (Содержание СЫ в этих 2 мл должно быть в пределах от 0,05 до 2 мкг. При более высоком содержании СЫ отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл раствора мышьяковистой кислоты . Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл раствора солянокислого бензидина. Жидкость снова хорошо перемешивают переливанием из одной пробирки в другую и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора, пользуясь фотометром с зелеными светофильтрами (Л. = 520 нм) и кюветами с толщиной слоя 1 см. [c.220]

Прямое определение цианидов в пробе без перегонки можно также проводить, применяя экстракцию. Отобрав 5 мл пробы, содержащей 0,05—0,3 мкг N (или соответственно разбавленной), нейтрализуют 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем кислоты находят титрованием других 5 мл пробы этой кислотой по метиловому оранжевому) й прибавляют бромную воду до появления слабой желтой окраски свободного брома. Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, к-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Дают постоять 15 мин, отделяют слой органического растворителя и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, пользуясь синими светофильтрами % — 450 нм). [c.221]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,025 до 0,6 мг ионов [Fe( N)g] нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи (необходимый для нейтрализации объем раствора щелочи находят титрованием этим раствором другой порции анализируемой сточной воды с индикатором метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа (III), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 3 см, и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта, в котором дистиллированную воду обрабатывают таким же количеством раствора хлорида железа (III). (Если проба содержит более чем пятикратное по отношению к содержанию [Fe( N)el количество роданидов, их столько же вводят в холостой опыт.) Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красными светофильтрами >.=610 ммк). [c.115]

Фотоэлектрические для титрования по степени пропускания в видимой области спектра с автоматической подачей титранта (рис. 125) ТУ 25-05-1793—75 Т-107 Комплектность фотометр лабораторный ЛМФ-72, блок автоматического титрования БАТ-15 и набор светофильтров. Рабочий диапазон спектра 365—750 нм. В максимуме пропускания светофильтров абсорбционных к — 365, 490 нм интерференционных к = 420, 480, 540, 560, 620, 720 нм 220 22 В 115 Вт 25 кг (комплект) [c.284]

Применение светофильтров при титровании. Определение окраски индикатора часто затрудняется вследствие плохого освещения. Особенно трудно различать желтые оттенки растворов при электрическом освещении. Поэтому. лучше всего, чтобы лаборатория была оборудована лампами дневного света, который меньше искажает цвета. [c.207]

Для проведения спектрофотометрического титрования применяется сравнительно простое устройство (стр. 108), если имеется источник монохроматического потока света. До 1950 г. для титрования применялись фотометры и фотоэлектроколориметры со светофильтрами, имеющими достаточно узкие полосы пропускания. В последнее время используются спектрофотометры различных марок (Ди, В, СФ-4, СФ-5). В ряде работ металлическую крышку кюветного отделения заменяют хорошо пригнанной бакелитовой или деревянной крышкой с двумя отверстиями, через которые проходит кончик бюретки и мешалка. Мешалку всегда помещают в кювете так, чтобы она не находилась на пути потока лучистой энергии, проходящего через раствор и падающего на фотоэлемент. В отдельных случаях перемешивание производят током СО2 и N2, опуская стеклянную трубочку, по которой проходит газ, на дно кюветы для титрования. Для перемешивания также применяют магнитную мешалку. [c.66]

Титрование раствором ртутьацетатфлуоресцеина проводят в ультрафиолетовом свете со светофильтром УФС-1 до интенсивности люминесценции щелочного раствора свидетеля , предварительно оттитрованного раствором ртутьацетатфлуоресцеина до незначительной зеленой флуоресценции. [c.499]

При работе в вечернее время при обычном электрическом освещении хорошие результаты дает применение светофильтров. Светофильтром называется пластинка из окрашенного стекла, сквозь которую или на фоне которой рассматривают окрашенный раствор. При использовании светофильтра растворы приобретают цвета, лучше различаемые при вечернем освещении. Например, метиловый оранжевый при титровании без светофильтра меняет цвета в последовательности розовый — оранжевый — желтый. При рассматривании через синий светофильтр розовый цвет становится фиолетовым, оранжевый — серым, а желтый — зеленым. [c.247]

Выполнение определения. В мерной колбе емкостью 25 мл к исследуемому раствору, содержащему ионы титана, прибавляют несколько капель 3%-ного раствора перекиси водорода и доводят объем содержимого колбы до метки 2 и. раствором серной кислоты. Затем определяют оптическую плотность О) раствора при помощи фотоколориметра, применяя светофильтр с областью пропускания 400—500 ммк. Можно также проводить определение путем сравнения окраски полученного раствора с окраской эталонного раствора в колориметре погружения или пользоваться методом колориметрического титрования (см. 11, стр. 329). [c.340]

Ход определения. В колбу емкостью 200 мл наливают 100 мл анализируемой сточной воды и нейтрализуют ее 0,1 н. раствором кислоты или щелочи. Необходимое для этого количество реактива находят титрованием другой такой же порции сточной воды по метиловому красному. Затем прибавляют, отмеривая пипетками, 2 мл серной кислоты, 5 мл раствора формальдегида и 2,5 мл раствора железо-аммонийных квасцов. Насыпают 1 г персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают постоять 10 мин, после чего определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, поместив его в кювету фотоколориметра. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, в котором к 100 мл дистиллированной воды прибавляют все указанные реактивы. Измерение проводят с синими светофильтрами (Я = 460 нм). [c.252]

Выполнение работы. 1. Выбор светофильтров и построение градуировочных графиков. При помощи бюретки в несколько колб вместимостью 100 мл отбирают точно отмеренные объемы (от 10 до 20 мл) титрованного раствора перманганата калия, добавляют в каждую колбу 5 мл H2SO4, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем точно так же готовят серию стандартных растюров дихромата калия. [c.166]

Определение концентрации титранта раствора ЭДТА). Пробу 10 мл титрованного раствора сульфата цинка пипеткой переносят в стакан вместимостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до 60-70 мл и нейтрализуют избыточную кислотность 2%-м раствором аммиака по индикатору метиловому красному до перехода окраски из розовой в желтую (почти бесцветную). После этого прибавляют 5 мл аммиачного буфера, несколько капель индикатора эриохрома черного Т до окрашивания раствора в винно-красный цвет и устанавливают выбранный светофильтр. Полученный раствор титруют из микробюретки раствором ЭДТА, записывая в каждой точке значение оптической плотности. Титрование продолжают до тех пор, пока не обнаружат резкое изменение оптической плотности, после чего измеряют оптическую плотность еще в 3-4 точках. Строят кривую титрования (рис. 15.19), находят точку эквивалентности и рассчитывают концентрацию титранта. [c.179]

Анализ исследуемого раствора. Титрование суммы кальция и магния. Пипеткой переносят 10 мл исследуемого раствора в стакан вместимостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до 60-70 мл, нагревают до 60-70 °С, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и несколько капель индикатора эриохрома черного Т до образования винно-красной окраски. Устанавливают выбранный светофильтр. После этого титруют раствором ЭДТА, измеряя оптическую плотность. [c.179]

Специально для определения гипобромпт-ионов был разработан единственный метод [438], основанный на окислении ими ферроцианида калия в среде NaH Og нри pH 8,0—8,5 до феррицианида, который фотометрируют с фиолетовым светофильтром с максимумом пронускания 420—450 нм. В предложенном варианте колориметрического титрования удается анализировать ги-нобромит с концентрацией до 0,005 М. Более разбавленные растворы так или иначе приходится переводить в низшие степени окисления, а затем анализировать одним из приведенных выше методов. [c.109]

Если анализируемый раствор содержит медь, тогда в качестве реагента можно пользоваться дитизонатом меди [345а]. Раствор дитизона (0,001%-ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0,05 N НгЗО в течение 1—2 мин. Органический слой промывают 0,01 N Н ЗО для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. 5—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 ЛГ концентрации, переносят в плоскодонную колбу со стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0,5—5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2—10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. с 5 мл раствора дитизоната меди в СС14. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение окрасок в двухцветном методе можно проводить также колориметрическим титрованием. [c.110]

В некоторых случаях для улучшения четкости изменения окраски в точке эквивалентности используют смешанные индикаторы. Для этого в титруемый раствор наряду с метал-лоиндикатором добавляют краситель, играющий роль так называемого внутреннего светофильтра. Благодаря этому увеличивается различие исходной и конечной визуально воспринимаемых окрасок индикатора при титровании. Например, если при титровании ионов Са " " в титруемый раствор наряду с эриохромовым черным Т добавить внутренний светофильтр — желтый азокраситель тропеолин 00, то в мо- [c.358]

Используют титратор ФЭТ-УНИИЗ с интерференционным светофильтром (длина волны в максимуме пропускания 610 ммк) или любую другую установку для фотометрического титрования. Фильтрат после отделения элементов группы полуторных окислов помещают в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 5 мл раствора сахарозы, чтобы предотвратить адсорбцию кальция на осадке гидроокиси магния, опускают маленький кусочек бумаги конго и осторожно нейтрализуют раствором едкого натра до покраснения бумаги, затем приливают еще 25 мл раствора едкого натра. Бумагу конго из раствора переносят на стенку стакана и промывают водой. После этого прибавляют дистиллированной воды до общего объема 100 мл, хорошо перемешав, выдерживают раствор 1— 2 мин, прибавляют 30 капель раствора индикатора кислотного хром темно-синего и интенсивно перемешивают. [c.44]

Этих трудностей можно часто избежать, если проводить титрование в кювете, расположенной в спектрофотометре или фотоэлектрическом колориметре. Для этого заранее подбирается оптимальная длина волны (или светофильтр) и производится установка нуля фотоэлектрические измерения производят после каждого добавления реагента из бюретки. Стандартные спектрофотометры и колориметры при этом обычно требуют некоторой переделки, чтобы вместить сосуд для титрования достаточного объема, а также кончик бюретки и перемешиватель. Один из таких приборов — модифицированный спектрофотометр Бекмана модели В — был описан Годду и Хьюмом [23]. Эта статья рекомен- [c.59]

На рис. 3.38 изображен простой фотометрический титратор, который легко мюжет быть собран самим студентюм. Этот прибор особенно удобен для наблюдения титрований с индикаторами. Два луча одной и той же лампы с помощью зеркал направляются через сосуд для титрования на два фотоэлемента, каждый из которых имеет свой светофильтр, Фотоэлементы включаются в балансную схему, описанную выше. Светофильтры -выбираются таким образом, чтобы один фотоэлемент регистрировал первую окрашенную форму индикатора, а другой — вторую форму. В конечной точке титрования гальванометр покажет очень резкий разрыв. [c.60]

Стакан помещают в гнездо фотоколориметра, включают мещалку и осветитель. С помощью диафрагм устанавливают стрелку гальванометра-ближе к правому концу шкалы. Затем титруют раствором ацетата свинца. В начале титрования реагент прибавляют порциями по 1—2 мл. Вблизи конечной точки осадитель добавляют по 0,1 мл. Вначале стрелка гальванометра перемещается к левому краю шкалы, а после достижения конечной точки снова отклоняется в правую сторону. Титрование можно проводить без светофильтра, но лучшие результаты получаются с синим светофильтром. Строят градуировочный график зависимости показаний гальванометра от концентрации молибдата. По графику находят содержание (ЫН4)бМо7024-4Н20 в контрольном растворе. [c.58]

В стакан приливают и мл (2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 л л) раствора молибдата аммония и водой объем доводят до 80 мл. Стакан помещают в гнездо фотоколориметра и включают мешалку и осветитель. С помощью диафрагм устанабливают стрелку гальванометра на 90—100 деление шкалы. Затем титруют раствором ацетата свинца. Вначале титрования прибавление реактива производят порциями по 1—2 мл. Вблизи точки эквивалентности осадитель добавляют по 0,1 мл. После достижения минимального значения показаний гальванометра стрелка начинает, отклоняться в сторону больших показаний. Титрование ведут как в отсутствие светофильтра, так и с синим светофильтром. [c.100]

Заканчивают определение превращением роданистоводородной кислоты в дипиридинкуприроданид, который растворяется в хлороформе, окрашивая его в зеленый цвет. По интенсивности полученной окраски определяют содержание роданидов в воде. Рекомендуется метод колориметрического титрования, но можно также измерять светопоглощение слоя хлороформа в фотоколориметре с красным светофильтром (л=610—656 ммк). [c.113]

Определения посредством фотометра выполняются обычно следующим образом. Вначале составляют калибровочный график. Готовят несколько окрашенных растворов определяемого компонента, исходя из титрованных стандартных растворов или растворов стандартных образцов. Растворы разбавляют в измерительных колбах до определемного объема. В кк>веты фотометра наливают воду (или другой растворитель) и устанавливают кюветы в гнезде прибора. Вращают диск со светофильтрами так, чтобы под окуляр был введен необходимый светофильтр. Включают осветитель прибора, устанавливают оба барабана на делении 100 (или по шкале О на делении О ) и проверяют равенство окраски обеих половин поля зрения окуляра. Если наблюдается большая разница в окраске обеих половин, то сразу же необходимо повторить установку осветителя согласно инструкции, приложенной к прибору. Если наблюдается только небольшая разница, то ее можно устранить вращением левого барабана, который находится над кюветой, предназначенной в дальнейшем для испытуемого раствора. [c.192]

Отбирают такую порцию фильтрата, чтобы в ней содержалось от 0,05 до 5 мкг азота нитритов, нейтрализуют титрованным раствором кислоты или щелочи до pH 6,5—7,5 (необходимое количество кислоты или щелочи можно найти титрованием другой порции фильтрата по бромтимоловому синему или феноловому красному) и разбавляют водой, не содержащей нитритов, до 50 мл. Затем прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Величина pH полученной смеси должна быть около 1,4. Дают постоять от 3 до 10 мин, затем приливают 1,0 мл раствора а-нафтиламина, 1,0 мл раствора ацетата натрия и хорошо перемешивают. Полученный окрашенный раствор должен иметь pH в границах от 2,0 до 2,5. Через 10—30 мин определяют его оптическую плотность в фотоколориметре с зелеными светофильтрами (Я,=520 ммк). [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология