Диметилсульфоксид получение

Однако наиболее пригодным для производства ПАН волокна является диметилсульфоксид, полученный методом прямого синтеза из метанола и сероводорода [16] [c.44]

Сульфаты и тозилаты (или их хлорангидриды) успешно использовались для получения эфиров сахаров [34, 35] и стероидов (36). Для получения эфиров сахаров лучше применять диметилсульфат с окисью бария или гидроокись бария в диметилформамиде или диметилсульфоксиде, а еще лучше—в смеси этих растворителей [371. Для эфиров стероидов подходящим алкилирующим агентом оказался свободный спирт. [c.331]

Гидролиз эпоксидов представляет собой удобный метод получения вицинальных гликолей. Реакция катализируется кислотами или основаниями (обсуждение механизма см. выше в этом разделе). При использовании кислотных катализаторов наилучшие результаты получены с хлорной кислотой, так как при этом сводятся к минимуму побочные реакции [411]. Для щелочного гидролиза эпоксидов наилучшим растворителем является диметилсульфоксид [412]. [c.107]

Термальные гели очень хороши в качестве подложек в комбинированных мембранах, так как могут иметь изотропную структуру, а собственно термическая желатинизация позволяет получить структуру полимерной пленки практически любой пористости. Так, используя термальный метод формования, можно получить полупроницаемую мембрану прямым прессованием трехкомпонентной композиции, включающей эфир целлюлозы (триацетат), пластификатор (тетраметиленсуль-фон, диметилсульфоксид и др.) и порообразователь — полиол (три- или тетраэтиленгликоль). Отпрессованную при 200 °С пленку промывают водой для удаления добавок. Полученные таким образом мембраны имеют улучшенные механические свойства и повышенную водопроницаемость по сравнению с мембранами из регенерированной целлюлозы. [c.52]

Сульфоксиды н сульфоны можно превратить в олефины, подвергая их пиролизу [154—156] или в результате катализируемого основаниями р-элиминирования [157, 158]. В двух недавно опубликованных подробных работах по пиролизу сульфоксидов с целью получения алкенов было исследовано поведение 1,2-днфенилпропил-фенилсульфоксида [154] и 3-фенилпропилметилсульфоксида [155]. При сравнительно низкой температуре реакция стереоспецифична — происходит чыс-отщепление, как и при пиролизе окисей амина по Коупу (разд. АЛО). Поскольку диметилсульфоксид можно конден- [c.112]

Замораживания клеток. 1. Готовят среду для замораживания клеток, состоящую из среды культивирования, 20% СПК и 10% диметилсульфоксида. Полученную среду стерилизуют через фильтры и хранят при 4°С. [c.110]

В ЭТОМ широко применяемом синтезе алкенов из спиртов были использованы весьма разнообразные дегидратирующие агенты. Наиболее часто используются кислоты, например, серная [2, 3], безводная или водная щавелевая [4] или фосфорная [5, 6], кислотные окис--лы, например фосфорный ангидрид Г7, 8], а также основания типа едкого кали [8—10] и соли, такие, как бисульфат натрия-или калия i[8, 11], а также иод [12], диметилсульфоксид [13], фенилизоцианат I14], N-бромсукцинимид в пиридине [15] или хлорокись фосфора или тионилхлорид [16]. Интересно отметить, что из этих двух хлор-ангидридов тионилхлорид более сильный реагент, тогда как. хлор-окись фосфора более специфична. Из всех методов, перечисленных выше, чаще всего применяется дегидратация с бисульфатом калия, особенно при получении стиролов [17]. Дегидратацию обычно проводят в вакууме, чтобы удалять олефин по мере его образования, [c.86]

Для получения олефинов был использован ряд сложных эфиров, таких, как ацетаты [103—110], арилсульфонаты (1111, стеараты [П2], карбонаты и карбаматы [ИЗ] и бораты [114]. Отщепление происходило в ре.чультате простого нагревания или при действии основания, такого, как амид лития в жидком аммиаке [107], пиридин [1121, 2,6-лутидин [108], этилат натрия [110], диметилсульфоксид [c.103]

Метод Б (с использованием гидрида натрия в диметилсульфоксиде) ]63]. Гидрид натрия (0,10 моля в виде 55%-ной суспензии в минеральном масле) в трехгорлой колбе емкостью 300 мл промывают несколькими порциями н-пентана, чтобы освободиться от минерального масла. Затем колбу снабжают резиновыми пробками, обратным холодильником с трехходовым краном и магнитной мешалкой. Систему попеременно эвакуируют и наполняют азотом с помощью шприца вводят 50 мл диметилсульфоксида и смесь нагревают при 75—80 в течение около 45 мин или до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. Полученный раствор метилсульфинил-карбаниона охлаждают в бане с водой и льдом и добавляют 35,7 г (0,10 моля) метилтрифенилфосфонийбромида в 100 жл теплого диметилсульфоксида. Полученный раствор илида, окрашенный в темно-красный цвет, перемешивают при комнатной температуре в течение 10 мин перед тем, как его использовать. [c.401]

Файф [170] изучал реакции солей мононитроалканов с ди- и тринитро-ароматическими соединениями в диметилсульфоксиде. Полученные им результаты кратко изложены ниже. [c.288]

Протоны, участвующие в образовании уотсон-криковских водородных связей, не дают сигнала в 020, поскольку они замешаются на дейтерий. Для регистрации ЯМР-спектров этих протонов используют неводные растворители. На рис. 9.24. представлены спектры 1-метилцитозина, 9-этилгуанина и смеси 1 1 этих оснований в диметилсульфоксиде, полученные при рабочей частоте 60 МГц. В случае 1-метилцитозина протонам аминогруппы отвечает хорошо разрешаемый пик сигналы от Н-5 и Н-6 расщеплены до дублетов из-за спин-спинового взаимодействия. ЯМР-сигналы, отвечающие протонам ЫН- и ЫН 2-групп 9-этилгуанина, достаточно далеко отстоят от сигнала Н-8. В спектре смеси оснований ЯМР-сигналы, отвечающие протонам ЫНз-группы 1-метилцитозина и ЫН- и ЫНз-группам 9-этилгуанина, сдвинуты в сторону более слабых полей. Эти спектры свидетельствуют об образовании в растворе уотсон-криковских пар оснований. Исследования, проведенные в неводных растворах, указывают на образование пар А-Т и на отсутствие спаривания в смесях О -I- Т и А О. [c.165]

Получение сложных эфиров нз солей органических кислот и галогенопроизводных применяется для получения сложных эфиров пространственно затрудненных кислот, при непосредственной эте-рификации которых спиртами не удается получить целевые продукты с хорошим выходом. Препаративную ценность метода повышает применение диполярных апротонных растворителей (диметилформ-амид, диметилсульфоксид), увеличиваюш,их нуклеофильную активность реагента. Хорошие выходы сложных эфиров достигаются и в неполярных растворителях при использовании катализаторов межфазного переноса и краун-эфиров. [c.102]

Изучение влияния природы растворителей на степень и чет-Жть выделения ароматических углеводородов из катализата платформинга [71] позволило установить (рис. 25), что наибольшей растворяющей способностью из исследованных растворителей обладает Ы-метилпирролидон, а наименьшей —диэтиленгли-коль (см. рис. 25, а). При одинаковом коэффициенте разделения (см. рис. 25, б) максимальный выход экстракта получен при использовании Ы-метилпирролидона, следовательно, этот растворитель обладает и наибольшей избирательностью по отношению к углеводородам ароматического ряда. По избирательной способности исследованные растворители располагаются в такой последовательности Н-метилпирролидон>у-бутиролактон>гексаметил-фосфотриамид с 10% воды>2-пирролидон>пропиленкарбонат> >сульфолан >диметилсульфоксид >алкилкарбаматы >диэти-ленгликоль. [c.109]

Реакция алкилгалогенидов с ацетиленид-ионами весьма полезна, но находит ограниченное применение [1258]. Хорошие выходы получаются только при использовании первичных алкилгалогенидов, не разветвленных в р-положении, хотя в присутствии ul можно использовать и аллилгалогениды [1259]. При использовании в качестве реагента самого ацетилена можно успешно ввести две различные группы. В качестве субстратов иногда применяют также сульфаты, сульфонаты и эпоксиды [1260]. Ацетиленид-ион часто получают обработкой алкина сильным основанием, таким, как амид натрия. Ацетилениды магния (реактивы Гриньяра этинильного типа, получаемые по реакции 12-19) также часто применяются, хотя они взаимодействуют только с активными субстратами, такими, как аллил-, бензил- и пропаргилгалогепиды, но не с первичными алкилгалогенидами. Другой удобный метод получения ацетиленид-иона заключается в прибавлении алкина к раствору СНзЗОСНг" в диметилсульфоксиде [1261]. Такой раствор можно приготовить, добавляя гидрид натрия в диметилсульфоксид. В другом методе алкилгалогенид обрабатывают комплексом ацетиленида лития с этилендиамином [1262]. Третичные алкилгалогениды вступают в реакцию сочетания при взаимодействии с алкинил-аланами (R = )sAl [1263]. При использовании 2 молей очень сильного основания можно провести алкилирование по атому углерода в а-положении по отношению к концевой тройной [c.222]

Для фракций коксохимического происхождения после сернокислотной очистки от олефииов следует заключительная ректификация с получением товарных продуктов. Однако во фракциях продуктов пиролиза и риформиига содержится еще много парафинов, которые отделить обычной ректификацией невозможно. Для этой цели применяют экстракцию ароматических углеводородов доста-тотно селективными растворителями (ди-, три- и тетраэтиленгли-коль, диметилсульфоксид), причем для увеличения селективности к ШМ добавляют 5—8% воды. [c.69]

Для извлечения ароматических углеводородов из гидрированных бензинов пиролиза, так же как из катализатов риформинга, наиболее часто применяется экстракция. Широкое распространение получила экстракция смесью Н-метилпирролидона с этиленгликолем (процесс Аросольван ) [102], обеспечивающая в сочетании с последующей ректификацией получение высококачественных товарных ароматических углеводородов. В качестве экстрагентов применяются также гликоли, сульфолан, диметилсульфоксид и другие растворители [124]. При переработке узких гидроочищенных фракций пиролиза, содержащих более 75% одного какого-либо ароматического углеводорода (чаще бензола) применяется экстрактивная ректификация с Ы-метилпирролидоном (процесс Дистапекс ) [125], диметилформамидом [126] или другим растворителем. Двухстадийное гидрирование узкой фракции бензина пиролиза (Сб—Се) с последующей экстракцией гидрогенизата осуществляется и в процессах других фирм. Так, в одном из процессов на первой ступени гидрируются диолефины и стирол на катализаторе из благородного металла (давление 2,7—6,2 МПа, температура 65—218°С), а на второй ступени на алюмокобальтмолибденовом катализаторе гидрируются олефины и удаляются сернистые соединения [127]. [c.186]

Сульфолан, диметилсульфоксид и N-формилморфолин, полностью удовлетворяющие этим требованиям, уже нашли промышленное применение в процессах экстракции и экстрактивной ректификации, в том числе для получения бензола высокой степени чистоты. Практически удовлетворяют названным требованиям N-метилпирролидон, триэтиленгликоль и тетраэтиленгликоль. Часто при выборе экстрагента для промышленных целей предпочитают растворитель с более высокой растворяющей способностью. Недостаточно высокую селективность таких растворителей пытаются компенсировать повышением эффективности оборудования, увеличением рецикла рафината (или орошения) или добавлением к растворителю вещества, повышающего селективность. [c.239]

Что касается способа превращения гидрид-иона, наиболее важным моментом в синтезе является необходимость присутствия большого-избытка гексаметилентетрамина для того, чтобы основание Шиффа бензиламина Ar H2N= Ha не выступало в роли окислителя, и для предотвращения образования N-метилбензиламина. Этот синтез применяется для получения ароматических (выходы 50—80%), гетероциклических и алифатических (выход 50%, если альдегид удалять по мере образования) альдегидов. Реакция не протекает, если орто-положение в бензиловом спирте занято или если присутствуют сильные электроноакцеиторные заместители. Фенольные альдегиды образуют продукты конденсации с формальдегидом, присутствующим в-смеси. Имеются также другие необъяснимые случаи, когда реакция Соммле не дает положительных результатов. В таких случаях можно попытаться пробромировать метиларен N-бромсукцинимидом (гл. 7 Галогеннроизводные , разд. В.1), а затем окислить полученное соединение гексамином, диметилсульфоксидом или N-окисью триметиламина (разд. А. 10), что может привести к образованию необходимого альдегида. [c.21]

Полученный полимер имеет высокую молекулярную массу, обладает полупроводниковыми свойствами и высокой термостойкостью. Он начинает разлагаться при 600 °С, и при 900 °С потери в массе составляют всего лишь около 30%. Полимер растворим в диметилсульфоксиде и муравьиной кислоте. Из его растворов можно формовать пленки. Полимер, полученный из тетрахлоргидрата 3,3-диаминобензидина и производныз изофталевой кислоты [c.423]

Предложите условия получения 2,4-динитрофторбензола из 2,4-динитрр-хлорбензола и фторида калия. В качестве растворителей имеются метанол, диметилсульфоксид, ацетон, вода, этанол, диметилформамид. [c.198]

В Институте химии нефти СО АН СССР предложены эффективные методы деазотирования нефти и нефтепродуктов с использованием отмеченного выше принципа. Общая схема процесса заключается во введении в очищаемый продукт комплексообразователя, например хлоридов титана, кобальта и др., в выделении полученных комплексов и в их разрушении в среде растворителей, не смешивающихся с углеводородами. Такими растворителями могут быть нропиленкарбонат, диметилсульфоксид, ди-метилформамид, фурфурол и др. [c.100]

Алкилирование 1,2-диацилгидразинов — удобный метод получения 1,2-диалкилгидразинов. Синтез альдегидов по Мак-фадиену—Стивенсу был распространен на алифатические альдегиды с использованием диметилсульфоксида в качестве растворителя. Для этой реакции предложен модифи-цироаанный механизм (У1-22), подобный механизму реакции Гофмана [c.91]

Для получения олефинов из сульфонов на последние действуют этилатом натрия в этиловом спирте при температурах от 200 °С и выше [160]. В дальнейшем было установлено [157, 158], что наилучшим реагентом является трет-бутилат калия в диметилсульфоксиде. Реагент испытан на ограниченном числе сульфоксидов и сульфонов при 55 °С и в ряде случаев дал прекрасные результаты. [c.112]

Ацетилид лития, стабилизированный в виде комплекса с этилендиамином, можно использовать для получения фторалкинов из фторалкилгалогенидов [6]. В качестве растворителя применяют диметилсульфоксид, и после того как первоначальная реакция утихнет, для ее завершения смесь нагревают до 60 °С. Таким путем можно получить 7-фторгептин-1 с выходом 92% [c.188]

При получении аллилфениловых эфиров, 2-замещенных 2,2-ди-нитро-1-алкиловых эфиров и арилоксиацетонов для ускорения реакции добавляют иодистый калий в последнем случае наблюдается повышение выхода с 20 до 90% и более [б1. Для реакции Вильямсона действие апротонного растворителя (диметилсульфоксид) не Сравнивалось с действием других растворителей, но можно ожидать, что нуклеофильность алкокси-аниона в этом растворителе будет повышаться и скорости замещения будут возрастать, особенно для пространственно затрудненных фенолов [7] [c.327]

Арилзамещенные фенацилбромиды подвергаются сольволизу и окисляются до дикетонов при совместном действии уксуснокислого натрия и диметилсульфоксида (гл. 10 Альдегиды , разд. А. 10). а) Получение тетрахлорциклопентендиона- ,2 (90% из гекса- [c.112]

Смотреть страницы где упоминается термин Диметилсульфоксид получение: [c.30] [c.401] [c.252] [c.51] [c.282] [c.704] [c.165] [c.120] [c.236] [c.476] [c.216] [c.131] [c.93] [c.106] [c.71] [c.115] [c.115] [c.167] [c.330] [c.362] [c.383] [c.22] [c.23] [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология