Диметиловый серной кислоты

Диметилсульфат (диметиловый эфир серной кислоты) [c.203]

Наиболее простой член ряда диалкилсульфатов — диметилсульфат — нельзя получить гидратацией олефина обычно для этого обрабатывают дымящей серной кислотой диметиловый эфир. [c.153]

Аналогично получают простые эфиры и из других спиртов. Метиловый спирт с серной кислотой легко образует диметиловый эфир. Высшие спирты, начиная с бутиловых, образуют простые эфиры с малыми выходами, так как нарастает тенденция к образованию олефинов. [c.460]

При действии на полиоксиметиленгликоль метиловым спиртом в присутствии следов серной кислоты при 150° через 15 час. образуется диметиловый эфир полиоксиметиленгликоля [c.403]

Другим примером может служить реакция диметилового эфира с серной кислотой. В этом случае эфир выступает в роли основания, принимая на одну из свободных электронных пар атома кислорода один из атомов водорода молекулы серной кислоты (водород отщепляется в виде протона). Образующаяся соль называется оксониевой по аналогии с аммониевой солью. [c.111]

Другой способ очистки от примесей диметилового эфира, получаемого дегидратацией метилового спирта серной кислотой, основан на его значительной растворимости в серной кислоте. По этому способу выделяющийся из реакционной колбы (ом. рис. 120) газ поглощается в двух последовательно включенных, охлаждаемых льдом промывных склянках, в которых содержится приблизительно 150 мл концентрированной серной кислоты [c.406]

Диметиловый эфир выделяют из раствора в серной кислоте, очищают от примесей, сушат и перегоняют так, как указано ранее. [c.407]

Диметиловый эфир сохраняют над ртутью или в растворенном виде в серной кислоте, из которой затем его выделяют, как описано выше. [c.408]

Диметиловый эфир серной кислоты [c.172]

Реакционную смесь нагревают на небольшой песочной бане. Выделяющийся бромистый метил проходит через обратный холодильник, промывную склянку с раствором щелочи (для очистки от бромистого водорода, сернистого ангидрида и паров брома), промывную склянку с концентрированной серной кислотой (для очистки от диметилового эфира и высушивания) и конденсируется в приемнике-ампуле. Интенсивность выделения бромистого метила регулируют, изменяя силу нагревания (при охлаждении до комнатной температуры реакция прекращается) так, чтобы реакция протекала равномерно, но не бурно в этом случае можно заметить конец реакции (по ослаблению ее) н прекратить нагревание. [c.227]

Другой способ очистки от примесей диметилового эфира, получаемого дегидратацией метилового спирта серной кислотой, основан на его значительной растворимости в серной кислоте. По этому способу выделяющийся из реакционной колбы (ом. рис. 120) газ поглощается в двух последовательно включенных, охлаждаемых льдом промывных склянках, в которых содержится приблизительно 150 мл концентрированной серной кислоты =1,84). В полученном растворе диметиловый эфир может сохраняться длительное время (предположительно в виде оксо-ниевой соли). [c.412]

Получение. Наливают в колбу 1 метиловый спирт, соединяют между собой все части установки и включают обогрев печи. После того как температура достигнет 260 °С, нагревают (на водяной бане) метиловый спирт в колбе до слабого кипения и, включив вакуумный насос, устанавливают в приборе небольшое разрежение, так, чтобы в трубку 2 поступал небольшой равномерный поток паров метилового спирта выходяш,ий из трубки диметиловый эфир поглощается промывной склянке 5 концентрированной серной кислотой во время поглощения склянку 5 Охлаждают до 0°С смесью льда и воды. [c.413]

Получение диметилового эфира 4 -нитро-2-амино-4-меток си-5-метилазобензол-М,N-диуксусной кислоты. В стакан емкостью 150 мл помещают 65 мл метилового спирта и при размешивании вносят 7,5 3 (0,0296 М) 2-метокси-4-аминотолуол-Ы, М-диуксусной кислоты и 5,5 мл серной кислоты (моногидрата), Смесь охлаждают до 0° и постепенно в течение 25— 30 минут добавляют к пей раствор диазосоединения. Реакционную массу перемешивают Ш—12 часов при 5—10°, [c.91]

Получение 2 6 Диметоксибензальдегида [15]. Смесь 13,8 г (0,1 моля) диметилового эфира резорцина и раствора 0,1 моля фениллития в эфире оставляют стоять в течение 60 час. при комнатной температуре. При этом в виде больших бесцветных кристаллов выделяется 2-литиевое производное. К смеси по каплям прибавляют раствор 13,5 г N-метилформанилида в эфире. В результате саморазогревания смесь закипает когда кипение прекратится, смесь оставляют стоять в течение 30 мин., после чего выливают в разбавленную серную кислоту, взят ю в избытке. Эфирный слой отделяют и сушат. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют при давлении 13 мм до тех пор, пока температура паров не достигнет 130°. Остаток затвердевает. После перекристаллизации из циклогексана или из большого количества воды получают 9,1 г (55%) альдегида в виде бесцветных игл с т. пл. 98—99°. [c.362]

В круглодонную колбу емкостью 20 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г безводной щавелевой кислоты (примечание) и 5 мл метилового спирта. При сильном встряхивании к смеси добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до кипения и быстро фильтруют через предварительно подогретую воронку. Фильтрат оставляют стоять в течение суток, затем охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы диметилового эфира щавелевой кислоты отсасывают, отжимают на фильтровальной бумаге и сушат на воздухе в течение 20 мин. Для перекристаллизации полученный эфир растворяют при нагревании в 5 мл метилового спирта, в случае необходимости раствор фильтруют и фильтрат охлаждают льдом. По истечении 1—2 ч выпавшие кристаллы отсасывают, промывают на фильтре 2 мл холодного метилового спирта и сушат на воздухе. Выход 4,2 г (70% теоретического), т. пл. 52—53° С. [c.216]

Метилсерная кислота. При нагревании эквимолекулярных количеств метилового спирта и серной кислоты при температуре 100° или ниже получается только метилсерная кислота [143], но в условиях применения избытка спирта и перегонки реакционной смеси метилсерная кислота испытывает дальнейшее превращение в диметиловый эфир. Кремап и Нейман [144] определили скорости образования метилсерной кислоты при температурах 40 и 50° и скорость образования диметилового эфира при 100° путем измерения кислотности реакционных смесей [c.26]

Хлористый метил выделяется главным образом при температуре ниже 200°, тогда как диметиловый эфир образуется при более высокой температуре. С безводным хлористым алюминием диметилсульфат реагирует при комнатной температуре [4086]. Взаимодействие диметилсульфата с насыщенным водным расхвором хлористого натрия при 60—65° ведет к получению хлористого метила с высоким выходом [409]. Бромистый натрий в слабо нодкисленном серной кислотой растворе легко вступает в реакцию с диметилсульфатом нри 30—35°, образуя бромистый метил с 90%-ным выходом. При 50° концентрированная соляная, а также бромистоводородная кислоты реагируют с диметилсульфатом [c.70]

Диметиловый эфир пирокатехина (вератрол) превращается при действии серной кислоты или олеума [351] в 4-сульфокислоту, которая при нагревании в водном растворе щелочи до 180—200° дает гваякол-4-сульфокислоту [352]. Диэтиловый эфир ведет себя аналогично. При обработке хлорсульфоновой кислотой [299, 353 в хлороформном растворе указанные два эфира переходят в 4-суль-фохлорпяы. Ди-к-октиловый эфир [303] легко реагирует с серной кпслотой при 70°. [c.57]

Реакции сульфирования моноалкильных эфиров резорцина, повидимому, не исследованы. При нагревании в течение 1 часа с 2 эквивалентами серной кислоты диметиловый эфир превращается практически полностью в 4-сульфокислоту [361а]. Как из метилового, так и из этилового эфиров резорцина получается при [c.57]

Диметиловый эфир гидрохинона дает с серной кислотой [370] при 125° моносульфокислоту. Как из метилового, так и из этилового эфиров получаются при действии хлорсульфоновой кислоты [c.58]

Состав большинства неорганических веществ однозначно характеризует их молекулярное строение Н2304 — это всегда серная кислота ЫазР04 — это всегда фосфат натрия КА1 (504)2 —это всегда алюмокалиевые квасцы и т. д. В органической химии широко распространено явление изомерии— существуют разные вещества, имеющие одинаковый состав молекул. Эмпирические, суммарные формулы становятся поэтому для органических соединений неоднозначными простая формула С2Н6О отвечает как этиловому спирту, так и диметиловому эфиру более сложные эмпирические формулы могут соответствовать десяткам, сотням и даже тысячам различных веществ. С созданием бутлеровской теории химического строения стало ясно, что изомеры отличаются друг от друга порядком химической связи атомов — химическим строением. Определение химического строения, установление структурной формулы стало (и остается до сих пор) главной задачей при исследовании органических веществ. [c.84]

Выделяющийся из трубки 2 диметиловый эфир можно сразу сконденсировать, не логлощая предварительно серной кислотой. В этом случае поступают таким образом, как описано при получении диметилового эфира методом дегидратации серной кислотой (см. стр. 410). [c.408]

Гомофталевая кислота (т. пл. 183°С, разл. р7< к1=3,72 рКк2 = 6,05 диметиловый эфир, т. пл. 42°С), представляющая собой о-карбокси-производное фенилуксусной кислоты, может быть получена из промежуточного нитрила, карбоксифенилацетонитрила (т. пл. 116°С, разл.), образующегося в результате реакции, открытой Вислиценусом (1886). Для получения нитрила расплавленный фталид нагревают с цианистым калием, затем охлажденный плав растворяют в воде, подкисляют и гидролизуют серной кислотой [c.363]

Днметоксибензальдегид [137]. Смесь 13,8 е диметилового эфира резорцина (0,1 моль] с 0,1 моль фениллития в 100 мл абсолютного эфира выдерживают при комнатной температуре в течение 60 ч диметиловый эфир литий-реаорцпна выпадает в виде бесцветных кристаллов. После этого добавляют раствор 13,5 г N-метилформаншшда в 100 мл абсолютного эфира. Реакция происходит с выделением тепла и эфир вскипает. После окончания реакции смесь оставляют еще на 0,5 ч при комнатной температуре, затеи приливают к избытку разбавленной серной кислоты. Отделяют эфирный слой, сутпат его, отгоняют растворитель остаток перегоняют в вакууме при 13 мм рт. m, отгоняя фракцию, кипящую до 130° С. Остаток кристаллизуют лз циклогек сана или из большого количества воды и получают бесцветные иглы. Выход продукта 55% от теоретического т. шт. 98—99° С. [c.728]

Диметиловый эфир а-окси-р,р,р-трихлорэтилфосфино-вой кислоты (хлорофос) (I) ацетилируют уксусным ангидридом в присутствии катализатора — серной кислоты— до диметилового эфира а-ацетокси-р,р,р-трихлор-этилфосфиновой кислоты (хлорацетофоса) (II). Этот метод [178] имеет преимущество перед первоначально предложенным способ получения II путем ацетилирования [c.26]

Изложенную выше методику разработали Вилле н Заффер . Пропиоловый альдегид был получен также окислением нропар-гилового спирта двухромовокислым аммонием и.чи двуокисью марганца в 10%-ной серной кислоте Пропиоловый альдегид был получен также нагреванием диметилового или диэталового ацеталя с разбавленной серной кислотой . [c.48]

Синтез диметилового эфира 4 -нитро-2-амино-4-метокси-5-метилазобензол-N, N-диуксусной кислоты осуществлен сочетанием п-нитроанилина с 2-мeтoк и-4-aминoтoлyoл-N, N-диуксусной кислотой с одновременной этерификацией карбоксильных групп метиловым спиртом в присутствии серной кислоты (моногидрата). [c.89]

К раствору метилата натрия, приготовленному из 0,57 г металлического натрия, 90 мл абсолютного метанола и 10 мл воды, добавляют 35 г монометилового эфира р-метилглутаро-вой кислоты. Полученный раствор помещают в большую пробирку (диаметр 50 мм) с катодом из платиновой фольги и анодом из платиновой спирали (длина проволоки 200 мм, диаметр 0,02 мм, общая площадь поверхности 3,52 см ) и подвергают электролизу при силе тока 2 а. Электролиз прекращают через 3,5 час, когда электролит становится слабощелочным. К содержимому электролизера приливают 1,22 г концентрированной серной кислоты, затем его фильтруют и упаривают в вакууме для удаления большей части растворителя. К остатку приливают эфир, эфирный раствор промывают раствором бикарбоната натрия, затем водой, сушат и упаривают. Остаток перегоняют и получают 18,4 г диметилового эфира р, р -диметилсубериновой кислоты выход 80%, т. кип. 101, 5—102,5° при 0,6 мм рт. ст., п .б 1 4376. [c.38]

Смесь 170 г металлического натрия в 4700 мл безводного ксилола помещают в стальной прибор специальной конструкции и прибавляют при перемешпваниц в токе азота при температуре 130° в течение 28 час. раствор 410 г диметилового эфира себациновой кислоты в 200 мл ксилола, ( месь перемешивают в течение 2 час., добавляют к ней 200 мл метилового спирта и подкисляют 40%-ной серной кислотой. Ксилольный экстракт промывают раствором карбоната натрия и водой, после чего фракционируют в вакууме. Выход 53%, т. кип. 70—88° (0,1 мм рт. ст.). Продукт реакции вскоре кристаллизуется (примечание 3). [c.615]

Для метилирования бсльшое значение имеет нейтральный диметиловый эфир серной кислоты, диметилсульфат для этилирования — диэтилсульфат. [c.627]

Дикарбомстоксилироваиие цианамида в диметиловый эфир цнаиамидолнкарбо-иовой кислоты. Ш г чистого цианамида растворяют в 500 см, воды и к этому раствору, находящемуся в охладительной смесн из льда н поваренной солн, прибавляют постепенно так же охлажденный раствор 19 г едкого натра в небольшом количестве воды и 44,8 г метилового эфира хлоругольной кислоты. После этого реакционную жидкость оставляют стоять а окладигельной смеси еще 1 Л часа при помешивании, отсасывают затем белый кристаллический осадок, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат в вакууме над серной кислотой. Выход 20 г. Эфир имеет вид маленьких, блестяш,их, октаэдрических кристаллов с темп. пл. 96—97°. Слабо растворяется в эфире, совершенно не растворим в воде, легко растворим в хлороформе и при нагреванин также легко — в метиловом и зтилово.м спиртах. Из последних при охлаждении он выпадает в виде перистых кристаллических агрегатов. [c.661]

Диметиловый эфир имидазол-4,5-дикарбоновой кислоты используется для синтеза алкилированных амидов, являющихся лекарственными препаратами [I, 2]. По литературным данным, диметиловый эфир имидазол-4,5-дикарбоновой кислоты можно получить или при пропускании хлористого водорода через кипящую суспензию этой кислоты в метаноле, или при ее этерификации метанолом в присутствии 100%-ной серной кислоты с последующей нейтрализацией минеральных кислот карбонатами [3]. Проверка показала, что с обоих случаях выходы эфира непостоянны, могут сильно колебаться и наряду с эфиром получаются соли карбметоксиимидазолмо-нокарбоновой кислоты [1]. [c.40]

Что диэтиловый эфир и диметиловый эфир способны присоединять хлористый водородили HTIQ4установлено уже давно примеры такого рода соединений были описаны Макинтошем с сотрудниками которые получили ряд продуктов присоединения галоидоводородов к простейшим алифатическим эфирам. Челинцев и Козлов получили продукты присоединения серной кислоты к диэтиловому и диамиловому эфирам, представляющие собой твердые тела при относительно низкой температуре. Другой тип комплексных соединений этого рода . получается при взаимодействии эфиров с галоидными солями металлов, например с иодистым цинком, трехбромистой сурьмой, хлористым алюминием, бромистым алюминием, бромной ртутью, хлористым магнием и т. д. Перечень таких соединений и ссылки на оригинальные статьи приводит в своем труде Пфейфер [c.156]

Замыкание цикла с образованием соединения VII происходит при конденсации веществ VIII и IX, однако для циклизации соединения X необходимо применение серной кислоты. Соединение V оказалось идентичным с диметиловым эфиром. уснеола. Диэтиловый эфир уснеола также идентичен с синтетическим веществом, полученным аналогичным путем. Таким образом, установлено, что уснеол имеет структуру, представленную формулой III. [c.44]

Нитрование 1,4-бензодиоксана впервые было осуществлено Форлендером [51] и привело к образованию 6-нитро-1,4-бензодиоксана. Гош [541 показал, что динитропроизводное—6,7-динитро-1,4-бензодиоксан — может быть получено как прямым нитрованием 1,4-бензодиоксана смесью серной и азотной кислот, так и дальнейшим нитрованием мононитропроизводного нитрующей смесью или одной азотной кислотой [68]. 6,7,8-Тринитропроизводное было получено как нитрованием 1,4-бензодиоксана смесью уксусной, азотной и серной кислот [54], так и нитрованием динитросоединения нитрующей смесью 168]. В обоих случаях нитросоединения получают с хорошим выходом. При повторении этой работы было обнаружено, что образуется также и 5,6,7,8-тетранитро-1,4-бензодиоксан [69]. 6-Метил-[. -бензодиоксан нитруется менее легко, чем соответствующие диметиловый или диэтиловый эфиры 4-нитрокате-хина. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология