Тантал стандартный

Тантал, стандартный раствор. Растворяют в платиновой чашке 0,1 г металлического тантала в 1 мл концентрированной фтористоводородной кислоты. Переносят раствор в. мерную парафинированную колбу емкостью 100 мл и доливают до метки 2%-ным раствором фтористоводородной кислоты (раствор А) в 1 мл такого раствора содержится 1 мг Та. Перед при.менение.м 0,1 мл раствора разбавляют 2%-ным раствором фтористоводородной кислоты до 10 М.Л (раствор Б) в 1 мл такого раствора содержится 10 мкг Та. Разбавляют 0,1 мл раствора Б 2%-ным раствором фтористоводородной кислоты до 10 мл (раствор В) в 1 мл такого раствора содержится 0,1 мкг Та. Затем 1 мл раствора В разбавляют 2%-ным раствором [c.140]

Рис. 3.79. Взаимосвязь между стандартными энтальпиями образования некоторых кристаллических соединений ниобия и тантала.

До сих пор рассматривалась скорость коррозии, лимитируемая катодными реакциями. Однако иногда коррозия может контролироваться и анодными реакциями. Обычно это наблюдается на металлах, способных пассивироваться, таких, как хром, алюминий, титан, цирконий, никель, тантал и др. Пассивностью металла называется состояние его повышенной коррозионной устойчивости, вызванное торможением анодного процесса. Согласно термодинамическим расчетам, пассивный металл может подвергаться коррозии, но практически не корродирует из-за того, что анодное растворение его протекает крайне медленно. Например, стандартные потенциалы алюминия (Еар+/а1 = = —1,66В), циркония (Е г +/2г= —1,54 В), титана (Ет =+/т1 = = —1,63В), хрома (Есг"+/сг = — 0,74 В) значительно отрицательнее потенциалов кислородного и водородного электродов, поэтому можно было бы ожидать, что они будут корродировать как с выделением водорода, так и с поглощением кислорода. Однако они отличаются высокой коррозионной стойкостью благодаря склонности к пассивации. Пассивность в основном вы- [c.233]

Стандартных и обш,епринятых кондиций на концентраты ниобия и тантала нет. Можно указать лишь на технические условия ограниченного назначения или сослаться на производственную практику. Концентраты, применяемые для непосредственного получения ферросплавов (феррониобия, ферро-тантало-ниобия), должны содержать минимальное количество Р, 5, С, 51, Т1. Наиболее вредны Р, 5, С. Повышенное содержание примесей фосфора и углерода придает стали, для легирования которой используются ферросплавы, хрупкость повышенное содержание серы вызывает красноломкость. Кроме того, сера ухудшает коррозионную стойкость нержавею-Ш.ИХ сталей. Состав некоторых концентратов приведен в табл. [c.65]

Принцип метода. Определение производят, используя осаждение таннином из солянокислой среды после удаления фторид-ионов упариванием раствора с серной кислотой. Методика рассчитана на определение суммарного содержания ниобия и тантала более 25%. Относительное стандартное отклонение результатов анализа 0,01. [c.161]

Построение градуировочных графиков. В кварцевые цилиндры с притертыми пробками приливают от 0,2 до 1,0 мл стандартного рабочего раствора тантала с интервалом в [c.163]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 ли помещают но 25 мл раствора циркония или тантала. В четыре из них добавляют 1,0 2,0 3,0 н 4,0 мл стандартного раствора ниобия. Оставшийся раствор используют в качестве холостого. К каждому раствору добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония п 10%-ного раствора гндро-сульфата калия [c.146]

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают по 25 мл раствора циркония или тантала (см. стр. 145) и добавляют 2,5 2,75 3,0 3,25 и 3,5 шл стандартного раствора ниобия. В каждую из колб добавляют следующие количества 4% -ного раствора оксалата аммония и 10% -ио-го раствора гидросульфата калия [c.147]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл наливают 0 2,0 4,0 6,0 и 7,5 мл стандартного раствора тантала и добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия [c.152]

Стандартный раствор тантала, мл. . О 2,0 4,0 6,0 7,5 [c.152]

В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 7,5 10,0 12,5 и 15,0 мл стандартного раствора тантала (см. стр. 151). К каждому раствору добавляют [c.152]

Стандартный раствор тантала, мл........ 7,5 10 12,5 15 [c.153]

Тантал — довольно частый гость в мастерских ювелиров, во многих случаях им заменяют платину. Из тантала делают корпуса часов, браслеты и другие ювелирные изделия. И еще в одной области элемент № 73 конкурирует с платиной стандартные аналитические разновесы из этого металла по качеству не уступают платиновым. В производстве наконечников для перьев автоматических ручек [c.176]

На рис. XI. 1 приведены графики зависимости стандартных теплот образования окислов этих металлов от состава (на оси абсцисс). Наклон этих кривых в каждой точке характеризует величину энергии окисления — восстановления окисла данного состава. Из рисунка видно, что переходы высших окислов ванадия один в другой связаны со значительно меньшими энергетическими эффектами, т. е. могут протекать значительно легче, чем превращения низших окислов ванадия, тантала и ниобия. Возможно, этим обстоятельством можно объяснить высокую каталитическую активность в окислительном катализе высших окислов ванадия по сравнению с другими окислами элементов этой подгруппы. [c.542]

Стандартные растворы марганца, молибдена, вольфрама и тантала, содержащие 50—100 мкг/мл металла. [c.488]

Стандартные растворы тантала готовили сплавлением навески спектрально чистой пятиокиси тантала с пиросульфатом калия и последующим растворением плава в 4%-ном растворе оксалата аммония. Кислотность растворов регулировали добавлением серной кислоты. Бриллиантовый зеленый индикаторной чистоты перекристаллизовывали из водно-спиртового раствора и сушили при 120° С. Остальные реактивы, использованные в работе, были марки х. ч. [c.180]

В предварительных опытах была выбрана следующая методика экстракции. В кварцевые пробирки наливали стандартный раствор тантала и доводили объем до 3 мл 4%-ным раствором оксалата аммония с той же концентрацией серной кислоты, что и в стандартном растворе. Затем приливали Г мл 5%-ной HF, 1 мл 0,5%-ного бриллиантового зеленого и 5 мл бензола. Пробирки закрывали полиэтиленовой пробкой и встряхивали 30 сек. Для лучшего разделения фаз пробирки центрифугировали. Оптическую плотность бензольного слоя измеряли на спектрофотометре СФ-4А в кюветах с / = 5 мм. [c.180]

Тантал — довольно частый гость в мастерских ювелиров, во многих случаях им заменяют платину. Из тантала делают корпуса часов, браслеты и другие ювелирные изделия. И еще в одной области элемент № 73 конкурирует с платиной стандартные аналитические разновесы из этого металла по качеству не уступают платиновым. В производстве наконечников для перьев автоматических ручек танталом заменяют более дорогой иридий. Но и этим послужной список тантала не исчерпывается. [c.137]

Фториды некоторых многовалентных металлов (титана, ниобия, тантала, молибдена и вольфрама) титруют потенциометрическим методом стандартным метанольным раствором метилата натрия в метилэтилкетоне или в его смеси с бензолом [c.74]

Стандартных и общепринятых кондиций на концентраты ниобия и тантала нет. Можно указать лишь на технические условия ограниченного назначения или сослаться на производственную практику. [c.506]

Рис. 97. Взаимосвязь между стандартными энергиями Гиббса Д /авз (ккал/мо/ь) образования различных oeд нeний ниобия и тантала

Из уравнения (V.21) следует, что 1п Кр, а следовательно, и коне танта равновесия Кр может при повышении температуры и увели чиваться, и уменьшаться. Это связано со знаком изменения энталь пии АЯ° (стандартного изобарно-изотермического теплового эф фекта реакции). Если прямая реакции экзотермична (АЯ < 0) константа равновесия Кр при повышении температуры уменьша ется / И наоборот, Ьсли прямая реакция эндотермична (АЯ > 0) величина Кр при "повышении температуры увеличивается [c.131]

Как следует из фазовой диафаммы, в системе тантал — кремний при стандартных условиях устойчивы четыре соединения Та581з (-317,98), aS 2 (-117,15), Та281 (-138,07) и 139812 (-322,17) в скобках указаны стандартные энтальпии образования AH° qg В кДж/моль. Проверьте эти данные на самосогла- [c.68]

Сплавы ванадия. Малое количество металла для исследования (в особенности это относится к сплавам ванадия и тантала) не позволило изготовить образцы стандартных размеров для механических испытаний. Образцы меньших сечений, чем сечения стандартных образцов, имеют пластичность (сужение) больше [27], а порог хладоноломкости ниже [28]. Это необходимо учитьшать при анализе фактических (абсолютных) значений этих показателей ( /, Гво)- Однако можно предположить, что функциональное влияние различных факторов (легирующих элементов, чистоты металла и т. д.) сохраняется и при использовании образцов малых сечений. Для [c.29]

Определение натрияв этилате тантала [96]. Интервал определяемых концентраций и-10 —и-10" % по массе. Предел обнаружения, рассчитанный по 3 -критерию, для образца массой 0,1 г равен 7-10 %. Относительное стандартное отклонение 10—15%. [c.149]

Стандартный раствор ниобия. Точно отвешивают 0,3 г чистого металлического ниобия (с содержанием тантала менее 0,1%) и помещают в платиновую чашку на 50 мл, содержащую несколько миллилитров HNO3 (1 1). Добавляют 10 мл H,S04 и по каплям HF так, чтобы реакция протекала достаточно медленно. После растворения выпаривают раствор до появления обили-ных паров H2SO4, и охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 100 u.i (нерастворимый остаток обрабатывают 10 мл 4 М HF). Чашку обмывают водой, которую также вливают в колбу и доводят объем до метки. Раствор перемешивают и переносят в полиэтиленовую склянку. 10 мл этого исходного раствора разбавляют до 100 мл водой для приготовления раствора с концентрацией 0,3 мг/мл ниобия. [c.404]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования в сернокисло-оксалатном растворе соединения тантала с пирогаллолом, окрашенного в желтый цевт. Влияние ниобия устраняют связыванием его в оксалатный комплекс. Методика рекомендуется для определения от 1 до 10% тантала. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,03. [c.160]

Принцип метода. Метод основан на экстракции фтортанталата бриллиантового зеленого смесью толуола с ацетоном (9 1) или бутилацетатом из тартратно-сернокислого раствора (0,5 М по серной кислоте). Определение тантала проводят непосредственно после разложения материала. Относительное стандартное отклонение результатов определения при содержаниях 1-10- —0,7% тантала составляет 0,2—0,05 соответственно. [c.162]

Стандартный раствор тантала. Прокаливают 0,15 г высокочистон пяти-окисн тантала 30 мин при 850 °С и затем охлаждают. Помещают 0,1221 г окиси в небольшую платиновую чашку, сплавляют с 10 г гидросульфата калия и охлаждают. Переносят чашку вместе с содержимым в стакан емкостью 400 мл, добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 20 г [c.151]

Определение тантала в сталях [186а]. В качестве второго компонента смешанолигандного соединения рекомендован цитрат, поскольку в его присутствии чувствительность реакции выше, чем в присутствии оксалата, пероксида или фторида. В присутствии маскирующего вещества (ЭДТА) определению не мешают (в мг) Ре, N1, Сг—1 У, Мо —0,5 ЫЬ, Т1 — 0,2 2г — 0,05 Си — 0,02. Мешает уран. Метод применен для определения 9,3—10,3% тан- тала в сталях. В присутствии больших количеств никеля, хрома или железа тантал определяют с использованием стандартного образца. [c.131]

Степень извлечения ниобия и тантала из сульфатно-хлоридных растворов, содержащих цинк, кадмий и др. металлы при переработке сульфидных руд цветных металлов с помощью концентрата нефтяных сульфоксидов достигал 95,5 %, в то время как трибутилфосфат извлекал лишь 86 % таллия. Благодаря высокой поверхностной активности, концентраты нефтяных сульфоксидов и сульфонов превосходят все стандартные вспениватели (сосновое масло, Т-66, бутиловый аэро-флот), применяемые при флотации полиметаллических руд. При этом расходы нефтяных сульфоксидов в 1,5-2,0 раз меньше, чем стандартных реагентов. [c.748]

Рис. 33. Взаимосвязь между , стандартными теплотами образования АЯ°дд ккал1молъ) некоторых галогенидов ниобия и тантала [ 3 ]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Ход определения. Смесь окислов ниобия и тантала, предпочтительно в количестве 0,1 г, полученную методом, который обеспечивает отделение основной массы титана, ю рокаливают, взвешивают и затем сплавляют с 5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 дал серной кислоты, прибавив такое же количество перекиси водорода (3%-ной). По растворении вводят еш е 20 мл перекиси водорбда и разбавляют раствор до определенного объема. Конечная концентрация кислоты в растворе должна быть 10—20% по объему. Светопоглощение полученного раствора или аликвотной его части определяют в фотометре с ртутной лампой и с соответствующим светофильтром (436 ммк). Содержание титана вычисляют на основе результатов сравнения анализируемого раствора со стандартными растворами или по калибровочной кривой. [c.688]

Анализируемый раствор объемом 0,2—0,3 мл наливают в верхний полый графитовый электрод (высота — 4 см, внутренний диаметр 0,3 см) с пористым дном (толщина дна обычно составляет 1—2 мм). Нижний электрод представляет собой графитовый стержень диаметром i—5мм. Между электрод4ми возбуждают высоковольтный искровой разряд. Возможно использование в качестве источника света также дуги переменного тока. Происходящее во время электрического разряда разогревание электродов способствует просачиванию анализируемого раствора через пористое дно верхнего электрода и поступлению его в разряд. Раствор просачивается в течение всего времени экспозиции. Спектр начинают фотографировать через 5—10 сек, после включения искры, когда установится стабильное поступление раствора в зону разряда. Для обеспечения стандартной вязкости раствора обычно добавляют 10% H2SO4. Э от метод позволяет проводить определения с довольно высокой чувствительностью. Так, в разбавленных растворах по линиям Zr 3496,21 и Zr 3273,05 удается определять 2-10 % Zr. Посторонние химические элементы в количестве около 0,1% в некоторых случаях понижают чувствительность. Разработанный метод успешно использовали для спектрального определения тантала, гафния и циркония в ниобии 427], для определения отношения Hf и Zr в широком, интервале концентраций [447], а также во многих других случаях. [c.182]

Стандартный раствор тантала, приготовленный растворением ТагОо (99,99% Та) во фтористоводородной кислоте конечная концентрация НР — 2% раствор хранят в парафинированной кварцевой колбе. [c.58]

Решающее значение в конструкции аппарата для концентрирования перекиси водорода имеет материал, из которого изготовлен паровой змеевик. Он должен быть устойчивым против коррозии под действием горячего раствора перекиси водорода или возможных присутствующих примесей и вызывать минимальное разложение перекиси водорода. В германском процессе применялся полированный змеевик из нержавеющей стали VI4А Крупна (17,5% Сг, 12,5%. i, 4,7% Mo и максимально 0,07% С). Такую легированную сталь применяли, по-видимому, из-за присутствия в питательной жидкости свободной серной кислоты. В некоторых случаях применяли и тантал. Работу проводили при остаточном давлении 28—32 мм рт. ст. в верхней части ректификационных колонн и 50—60 мм рт. ст. в ретортах разница в основном обусловливалась перепадом давления при протекании через насадку. Соответствующие температуры были 62— 66° в первой реторте и 69—72° во второй. В Германии стандартная максимальная концентрация получавшейся перекиси водорода составляла 85 вес.% в США в 1954 г. в промышленном масштабе вырабатывался продукт с максимальной конн,ентрацией 90%. Поскольку при всех составах пар богаче водой, чем находящаяся с ним в равновесии жидкость, путем ректификации можно в принципе получать практически 100%-ную перекись. Однако в этом случае приходится работать при очень низких остаточных давлениях, чтобы избежать образования паров взрывчатого состава (см. стр. 157). Максимальная концентрация, получаемая в производственных условиях путем перегонки и ректификации, ограничена взрывными пределами паров при минимальном давлении, легко достигаемом в последней реторте. Это минимальное давление в свою очередь в значительной мере определяется минимальным перепадом давления в ректификационной колонне. [c.136]

Таким образом, оказалось, что анализ азота во всех изученных металлах можно проводить в единых условиях. Сделанное обобщение было проверено на образцах феррохрома, ферротитана, марганца и тантала. При стандартных параметрах искрового контура и Рсо2 = 200—300 мм рт. ст. были получены градуировочные графики, также имеющие угол наклона 35—40°. Периодичность разряда при анализе феррохрома и марганца 100 ъ сек, при анализе ферротитана и тантала 25 в сек. [c.56]

Применение радиоактивных индикаторов для исследования распределения элементов имеет и много других преимуществ, главное из которых — быстрота работы. В самом деле, при использовании радиоязотопов с достаточно жестким у-излучением, например, скандия-46, циркония-95, тантала-181, кобальта-60, аналитическая работа сводится часто к отбору от равновесных фаз равных аликвотных частей в пробирки и непосредственному измерению радиоактивности при помощи стандартного измерительного устройства. Это требует нескольких минут, между тем, скажем, фотометрическое определение кобальта с нитрозо-Р-солью заставило бы нас проводить разложение экстракта выпариванием с кислотами или в лучшем случае реэкстракцию, затем операции по химической подготовке полученного водного раствора и равновесной водной фазы и только после этого — фотометриравание и сравнение с заранее подготовленной калибровочной кривой. [c.238]

ИСП-спектроскопия является в США одним из основных методов определения металлов в воде, воздухе и почве. На ее основе разработаны стандартные методики (утвержденные на государственном уровне) определения в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий следовых количеств тантала, гафиния, серебра, бора и многих других металлов и их соединений. [c.232]

Для построения градуировочной кривой проводят не менее трех опытов с различными концентрациями тантала. Для этот вносят в мерную колбу соответственно 5 10 и 15 мл стандартного раствора тантала и проделывают все операции, как описанс выше. После нанесения полученных данных на графики время— оптическая плотность и определения тангенсов углов наклонг. трех полученных прямых строят градуировочную кривую в ко ординатах концентрация тантала в растворе (2-10 = 4 10 и [c.210]

Принцип метода. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения тантала с га-диметилами-нофенилфлуороном в виннокислой среде. Содержание тантала определяют фотоколориметрически или по стандартной шкале. [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология