Германий отделение от других элементо

Иногда мышьяк отделяют осаждением его в впде арсената магии я-а м м о н и я [480]. Для полного отделения мышьяка от других элементов осадок рекомендуется переосаждать еще раз [74]. При этом следует избегать больших количеств аммонийных солей и магнезиальную смесь добавлять в относительно большом избытке осадок необходимо промывать разбавленным раствором аммиака (1 19). Добавлением в раствор перед осаждением определенных количеств тартрата или цитрата аммония можно полностью устранить загрязнение осадка оловом, сурьмой и германием. [c.116]

Для отделения германия от других элементов используются также методы, основанные на применении сероводорода и сульфидов щелочных металлов. Так как германий относится к подгруппе мышьяка сероводородной группы металлов, он может быть осажден сероводородом из кислых растворов, а затем отделен от элементов подгруппы меди обработкой сульфидного осадка сульфидами или полисульфидами щелочных металлов. Кроме того, в кислых растворах, содержащих фтористоводородную кислоту, германий ведет себя подобно олову, благодаря чему его можно отделять от мышьяка (III) и сурьмы (III), которые в этих условиях осаждаются сероводородом (стр. 88). Количественное осаждение германия в виде сульфида происходит значительно труднее, чем осаждение большинства других элементов сероводородной группы. Выделять его лучше всего, насыщая сероводородом холодный раствор, 6 н. по концентрации серной кислоты. Образующемуся при этом почти коллоидному осадку дают отстаиваться в течение 48 ч, закрыв колбу пробкой. Осадок сульфида германия следует промывать 6 н. серной кислотой, насыщенной сероводородом. [c.347]

Соединения металлов е галоидами. Для отделения мышьяка, сурьмы, германия и других элементов их отгоняют в виде летучих ео-единеиий е хлором, бромом и йодом. Для уетаиовления количества примеси в прокаленном осадке двуокиси олова смешивают осадок с йодистым аммонием и медленно нагревают в закрытом тигле, Прн этом олово улетучивается в виде SnJ, , а почти все примеси остаются. [c.113]

Для отделения германия ст других элементов применена также бумажная хроматография [36, 47]. -Распределительная хроматография использована для определения германия с фенилфлуороном [43—-451. (Доп. ред.) [c.213]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Экстракционный метод отделения германия от других элементов по селективности равноценен методу перегонки германия в виде тетрахлорида и превосходит его по скорости и простоте выполнения. Кроме того, окончательно германий получают в виде водного раствора, свободного от больших количеств соляной кислоты . Необходимо принять меры, чтобы в солянокислом растворе, обрабатываемом четыреххлористым углеродом не присутствовало никаких нерастворимых веществ, которые могут удерживать германий. [c.434]

Известно, что германий катионитами практически не сорбируется на сильноосновных анионитах АВ-17 [31 и полифункциональном анионите ЭДЭ-ЮП сорбция германия имеет место, что использовано для концентрирования германия Ш], отделения его от мышьяка [6] и других элементов. [c.157]

Отделение мышьяка от сурьмы отгонкой его из солянокислого раствора (стр. 303) проходит вполне удовлетворительно, если только температура пара удерживается ниже 108° С. Прекрасно проходит отделение германия от сурьмы кипячением с соляной кислотой и хлором (стр. 304). Хлорид сурьмы (III) может быть отогнан и полностью отделен от меди, свинца, молибдена и других элементов в сернокислом растворе, если прибавить немного серы, нагреть приблизительно до 200° С и пропустить через раствор ток пара, получаемого при кипячении разбавленной (1 1) соляной кислоты или обработкой соляной кислоты концентрированной серной кислотой, добавляемой по каплям. Для предотвращения образования мало летучего соединения сурьмы (V) необходимо присутствие восстановителя, например серы. (Метод отгонки, в котором последовательно отгоняются мышьяк, сурьма и олово, описан на стр. 96.) [c.321]

Мешающие вещества. Экстракции мышьяка (III) мешают окислители, которые окисляют его до мышьяка (V). Вместе с мышьяком, но значительно более полно, экстрагируется германий. Се-лен(1У) экстрагируется примерно на 0,1%, а сурьма(1И) при кислотности от 6 до 13 М — менее чем на 0,01%. Другие элементы практически не экстрагируются. Для отделения германия мышьяк (III) окисляют до мышьяка (V) и экстрагируют германий из [c.138]

Хотя автор работы [9] считает, что в предварительном отделении германия нет необходимости, большинство авторов рекомендуют или дистилляцию, или экстракцию германия из раствора соляной кислоты как способ отделения от других элементов. Дистилляция позволяет также сконцентрировать германий в малом объеме и освободиться от всех элементов, за исключением некоторых количеств серы, мышьяка, сурьмы и олова, присутствующих в анализируемой породе. Обычно эти элементы присутствуют в силикатных породах в таком небольшом количестве, что не мешают определению. [c.236]

Sn, Nb, Ta, Ti. Кроме того осадок танната германия захватывает Fe, Мо, Sb, W, Bi и другие [38], так что необходимо последующее отделение германия от этих элементов. [c.413]

Таким образом, висмут и сурьма, обладающие в твердом состоянии ковалентными структурами вследствие образования трех спиново-связанных пар р-электронов, в жидком состоянии в результате отделения пяти валентных электронов становятся металлами, приобретают координационное число 8 и ближний порядок, соответствующий объемноцентрированной кубической ячейке. Отметим, что на такой ближний порядок в жидкой сурьме было указано нами [162, 212] до получения экспериментальных данных [226—227]. О переходе к координационному числу 8 при плавлении свидетельствует и изменение свойств сурьмы и висмута они плавятся с уменьшением объема на 0,94 и 3,35% соответственно. Разрушению обменных связей соответствует сильное возрастание энтропии (см. рис. 108). В этом отношении они ведут себя аналогично другим элементам, плавящимся с кардинальным изменением структуры и свойств от ковалентных полупроводниковых к металлическим (подобно кремнию, германию и галлию). [c.249]

Отделение германия. Отделять германий, мышьяк, сурьму и олово от других элементов сероводородной группы и один от другого удобно [c.88]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаж -дение этих элементов вместе с железом добавлением аммиака, как описано в гл. Молибден , стр. 328. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мышьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой—для удаления мышьяка и германия восстановление сернистым ангидридом—для удаления теллура и селена восстановление свинцом—для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты—для отделения олова. [c.93]

Наилучшим методом отделения мышьяка от остальных элементов является перегонка его из солянокислого раствора, содержащего весь мышьяк в трехвалентном состоянии. При этом отделении, насколько известно, только германий количественно отгоняется вместе с мышьяком. Другие элементы, как сурьма, олово (IV), ртуть (II), могут улетучиваться лишь в незначительных количествах, если отгонка проводится при соблюдении требуемых условий. Этим загрязнением можно пренебречь, если перегонять из разбавленного раствора солей этих элементов и температуру пара держать ниже 108°. В редком случае, когда присутствует германий, лучше всего его сперва отделить от мышьяка (V) отгонкой из солянокислого раствора в токе хлора (стр. 316), а затем отогнать мышьяк после удаления хлора и восстановления мышьяка до трехвалентного. Умеренные количества серной кислоты не мешают. Азотная кислота и нитрозосоединения должны быть удалены добавлением серной кислоты и выпариванием до густых паров. Эта операция, однако, не должна быть продолжительной. Так же надо избегать перегрева, в противном случае мышьяк будет медленно улетучиваться. Так как при обычно применяемых методах разложения руд мышьяк переводится в пятивалентное состояние, то перед перегонкой его надо восстановить кипячением с серой в концентрированном сернокислом растворе (стр. 285) или добавлением восстановителей хлорида [c.276]

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислых растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других элементов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.377]

Много работ посвящено применению распределительной хроматографии на бумаге для отделения германия от других элементов. Изучалось значение Rf германия в зависимости от применяемых растворителей. Значение R в системе н-бутанол — соляная кислота [252, 253[ — бромистоводородная кислота [115—116]—азотная кислота [117] равно приблизительно 0,26. В других системах значение/ ) выше в системе хлороформ—этанол — соляная кислота 254] в отношении 17 7 1 и в системе ацетон — метилэтилкетон—соляная кислота—вода [255] в отношении 85 5 5 5 это значение равно 0,6. Изучение миграции ионов многих элементов при употреблении системы изобутанол — соляная кислота — вода в отношении 85 15—100 показало, что германий можно полностью отделить от элементов, реагирующих с одним и тем же реактивом, гематеином [256, 257]. Распределительная хроматография на бумажных полосах применена для количественного определения германия фенилфлуороном [111, 117], гематеином 1258, 259], морином [254]. Применение для той же цели радиальной хроматографии на бумаге при растворителе ацетилацетон-н-бутанол —соля-ная кислота описано в [ИЗ]. [c.414]

Отделение германия от других элементов путем отгонки ОеС14 (температура кипения 83,1°) является весьма селективным. Дистилляцию хлорида германия широко применяют в технологии [7—12], а также в аналитической химии для отделения германия от многих других элементов [13—15]. [c.25]

Енцш [277а] отмечает возможность отделения индия и ряда других элементов с одной стороны от алюминия, бериллия, трехвалентного хрома, германия, кальция и магния, с другой — от цинка, двухвалентного олова, кадмия, двухвалентной ртути [c.84]

Отделение германия. Отделять германий, мышьяк, сурьму и олово от других элементов сероводородной группы и один от другого удобно перегонкой. Германий может быть сначала отделен от мышьяка (V) перегонкой из солянокислого раствора, а мышьяк затем отделяют от других членов группы повторной перегонкой после восстановления его до трех- валентного. При этом нужно обращать внимание на темпёратуру, при которой происходит дистилляция. Главная трудность заключается в том, чтобы предупредить одновременное улетучивание олова, сурьмы и отчасти селена. Очевидно, что необходима большая осторожность для предупреждения потери этих элементов во время таких предварительных операций, как кипячение солянокислых растворов германия, селена и трехвалепт-ного мышьяка. (Опз сание метода см. в гл. Германий , стр. 345.) [c.95]

МышЬяк (V) можно отделить от сурьмы (V) и (П1), осаждая его быстрым током сероводорода на холоду (0° С) в 10 н. солянокислом растворе как описано в гл. Мышьяк (стр. 310). Хотя эта реакция обычно применяется для отделения, мышьяка от сурьмы, она должна приводить к удовлетворительным результатам и при отделети мышьяка от- некоторых других элементов сероводородной группы, например от кадмия, висмута, свинца и олова.. Что касается отделения мышьяка от германия, молибдена, сеЛена, теллура и ртути, то здесь применимость этой реакции находится под сомнением. [c.98]

Наилучшим методом отделения мышьяка от остальных элементов является перегонка его из солянокислого растрора, содержащего весь мышьяк в трехвалентном состоянии. При этом отделении, насколько известно, только германий количественно отгоняется вместе с мышьяком. Другие элементы, как сурьма, олово (IV), ртуть (И), могут улетучиваться [c.303]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

Отделение германия от ионов пятой аналитической группы. Германий отделяют от других элементов отгонкой его в виде Ge l4 (темп. кип. 86 "С). Этот метод позволяет количественно отделять германий от многих элементов. [c.406]

А. М. Ефремова [33] указывают на возможность отделения 1п от Т1, 2п, Сс1 и Си в виде фосфатов, основанную иа способности фосфатов последних четырех элементов растворяться в избытке аммиака. Се можно отделить от 1п отгонкой в виде тетрахлорида германия [65]. Ре, /, 2п, Си, 5п можно отделить диэтилдитиокарбаматом, методом, предложенным В. Патровским [25]. Те, V, 2г, Т1, 5п, ЫЬ и Та можно отделить от 1п, осаждая их в сильнокислом растворе купфероном [66]. Н. И. Вло-давец [11] указал условия отделения Ве, А1 и других элементов купфе-роиом. [c.111]

Метод основан на цветной реакции сурьмы (III) с фенилфлуороном в 1,5 yV H2SO4. Отделение сурьмы от германия и других мешающих элементов производится экстракцией эфиром пиридип-иодидного комплекса сурьмы. [c.456]

При этом надо учесть, что улетучивание хлоридов отдельных элементов в значительной мере определяется не только температурными условиями, но и концентрацией, гидролитическим равновесием в растворе и т. д. Имеются указания, что при отгонке ОеС14 из солянокислого раствора можно избежать улетучивания олова, сурьмы и других элементов [15, 18]. Наоборот, отделение германия от мышьяка отгонкой затруднительно. [c.26]

При разделении микрокомпонентов и основы экстракцией могут экстрагироваться либо примеси, либо основа. Применение экстракции для той или другой цели зависит не только от характера определяемых примесей, но в равной мере и от характера элемента-основы. Например, при анализе германия или кремния отделение главной массы элемента-основы наиболее удобно производить испарением в виде легколетучего галогенида (соответственно тетрахлорида и тетрафторида). При анализе же титана или циркония, которые значительно труднее переводятся в лет5гчие соединения, причем в летучие соединения часто переходят и определяемые примеси, во многих случаях предночтительпее экстракционное отделение основы. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология