Перхлораты спектрофотометрическое

В качестве примера в табл. 6 приведены Данные расчета максимальной ошибки определения кобальта (II) в виде перхлората спектрофотометрическим методом. [c.51]

Комплексон III, X. ч., 10 М раствор, готовят по точной навеске. Титр проверяют методом спектрофотометрического титрования раствора перхлората циркония (10 мкг мл) по методике, описанной в Ходе определения . [c.490]

Спектрофотометрическим методом не было обнаружено комплексообразование Ри(1И) с перхлорат-ионами [463]. [c.38]

Саттон с помощью спектрофотометрического метода получил доказательства образования комплекса между ионом трехвалентного железа и ионом перхлората в растворах, концентрация ионов в которых более единицы. [c.57]

Спектрофотометрическое изучение водного раствора перхлората родия в УФ- и видимой областях. [c.554]

Ошибки определения кобальта (II) в виде перхлората классическим спектрофотометрическим методом [ 5] [c.51]

Расчет общей (максимальной) ошибки и отдельных составляющих ошибок дифференциальных спектрофотометрических измерений кобальта (14—26 г/л) в виде перхлората, измеренных по отношению к оптимальному раствору сравнения, содержащему 12 г/л Со +, приведены в табл. 7, [c.54]

Известный метод отделения нитратов основан на том, что нитраты бария и серебра растворимы. Это позволяет отделить осаждением анионы, образующие с барием и серебром нерастворимые соли. С помощью сульфата серебра можно отделить хлориды от нитратов. Этот метод применен для удаления мешающих примесей при определении нитратов в растворах гальванических ванн [5]. В этой работе в качестве осадителя использовали смесь хлорной кислоты и перхлоратов бария и серебра, компоненты которой не мешают последующему спектрофотометрическому определению нитратов. Раствор реагента приливают по каплям до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок. Через 1 ч или более раствор фильтруют, промывают три раза водой и объединенный раствор, содержащий фильтрат и промывные воды, анализируют. [c.119]

Некоторые экстракционные системы позволяют количественно отделить перхлорат. В некоторых случаях отделение можно сочетать с одновременным спектрофотометрическим определением перхлората. В виде ионного ассоциата с ТФА перхлорат на 100% экстрагируется хлороформом при pH = 2—12 [5]. В такой же степени перхлорат экстрагируется хлороформом с хлоридом тетра- [c.402]

Перхлорат образует малорастворимый фиолетовый ионный ассоциат [27] с метиленовым голубым. Система была использована в различных спектрофотометрических методиках, некоторые из них являются очень громоздкими и многостадийными [28]. В работе [1] применен для осаждения метиленовый голубой, избыток которого потом определяют в фильтрате. [c.405]

Для экстракционно-спектрофотометрического определения перхлората можно использовать рН-индикатор нейтральный красный [34]. Катион нейтрального красного образует с многими ионами, включая и роданид, ионные ассоциаты. Ассоциат с перхлоратом экстрагируют нитробензолом при pH = 1—3 (цитратный буферный раствор). Поглощение экстракта измеряют при 552 нм. График линеен для 10 —10- М перхлората. Большие концентрации роданида и иодида мешают определению, но их можно отделить добавлением сульфата серебра. [c.406]

При обсуждении спектрофотометрических методов часто упоминается определение следовых концентраций перхлората в хлорате калия. Еще одним методом является спектроскопия в инфракрасной области [42]. Хлорат калия после добавления НС1 упаривают почти досуха. При этом хлорат восстанавливается до хлорида. Для определения перхлората применяют интенсивную полосу поглощения при 628 см-. [c.407]

Спектрофотометрические методы определения содержания отдельных РЗЭ основаны на использовании спектров поглошения растворов солей РЗЭ — хлоридов, нитратов, перхлоратов. Из всех элементов Периодической системы Д. И. Менделеева только у солей РЗЭ (и солей актинидов) наблюдаются довольно узкие полосы погло-шений с острыми максимумами в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Узкополосные спектры поглошения аква-ионов лантаноидов объясняются особенностями строения их оболочек, причем спектр поглошения каждого РЗЭ имеет характерный, только ему присущий вид (рис. 22), так как отражает электронные переходы на оболочке 4/. Исключение составляют ионы иттрия, лантана и лютеция, которые не обладают собственным поглошением в растворах их солей. Спектры поглошения РЗЭ используют для определения содержания отдельных РЗЭ с помощью спектрофотометров или фотоэлектроколориметров, снабженных ртутной лампой СВД-120А (ФЭК-56), дающей линейчатый спектр. [c.195]

Антраниловую кислоту можно также титровать раствором перхлората церия [837] или при малых количествах кобальта определять спектрофотометрически при 550 ммк с хлоргидра-том М-(1-нафтил)этилендиамина после диазотирования. [c.131]

Спектрофотометрическим методом при ионной силе 1,0 (перхлораты) и температуре 22° С определена константа кислотной диссоциации 1-фенил-3-метил-4-бензоилпира-золона-5 (рКнл = 4,11 + 0,02). [c.68]

Чаще всего в качестве буферных электролитов используются перхлорат натрия, хлористый калий и некоторые другие соли щелочных металлов (1 1). Для систем, в которых сильно меняется концентрация ионов водорода, перхлорат лития предпочтительнее перхлората натрия [197, 291]. Желательно, чтобы солевая среда могла давать только слабые комплексы с реагентами и не привносила ничего в изучаемые свойства например, среда должна мало поглощать при длинах волн, используемых при спектрофотометрических исследованиях. К сожалению, влияние компле-ксообразования на некоторые физические свойства раствора (например, на его электропроводность) может быть в значительной степени смазано в присутствии солевой среды. Важным фактором является растворимость буферного электролита, особенно при исследованиях в органических или смешанных водно-органических растворителях. [c.18]

Аделл интенсивно исследовал изменения этого типа спектрофотометрическим методом [3—6, 8] и нашел, что, например, реакция (1) происходит в твердом состоянии и в растворе по кинетическому уравнению первого порядка и конечным продуктом является 100%-ная нитро-форма. Облучение нитро-формы светом приводит к обратной реакции, т. е. к образованию нитритосоединения [5, 6]. Перхлорат ведет себя иначе оп также изомеризуется в твердом состоянии, но не по кинетическому уравнению первого порядка [4]. Константа скорости зависит от имеющегося аниона например, нитраты таких соединений изомеризуются примерно в четыре раза быстрее, чем хлориды [8]. В случае динитросоединений типа иона 1,6-диамминдипиридиндинитрокобальта (III) реакция в твердом состоянии идет, по-видимому, через два последовательных процесса первого порядка и окончательно получается динитросоединение. Однако в растворе вся реакция идет но уравнению первого порядка [2]. В этом случае равновесие, по-видимому, не смещено полностью в сторону нитросоединения, так как наблюдалось, что предельное значение коэффициента экстинкции раствора динитрита — нитрата больше, чем коэффициент экстинкции эквивалентного раствора динитронитрата [2]. [c.204]

Никель в растворах его чистых солей определяют спектрофотометрически (по зеленой окраске). При высокой концентрации никеля рекомендуется работать с раствором перхлората никеля [450], определяя его методом дифференциальной спектрофотометрии [761, 863]. В анализируемом материале может содержаться 98—100% никеля (спектрографический и электролитический никель). Точность результатов+0,05%. [c.130]

В спектрофотометрическом титровании использована и реакция образования ионных ассоциатов хлорат- и перхлорат-ионов с ионами калия, осуществляемая в условиях, исключающих образование твердой фазы. Металлиндикатором служил нитхромазо, чувствительно реагирующий в слабокислых растворах на ионы калия [171]. Реакция зависит от природы и концентрации органического сорастворителя. Сравнительное изучение разных растворителей показало, что фотометрическое детектирование образования ионных пар К+-С10з , К+-С104 наиболее успешно проходит в среде 50%-ного ДМСО. [c.125]

Бесцветный комплексонат висмута имеет максимум свето-поглощения в ультрафиолетовой области при длине волны 263,5 устойчивый в пределах pH 2—9. Состав его отвечает простому комплексному соединению с соотношением висмута с комплексоном, равным 1 1. Уэст и Кол [20] разработали простой метод спектрофотометрического определения висмута, основанный на измерении светопоглощеиия комплексоната висмута в кислых или забуференных ацетатом натрия растворах. Лучше производить определение в кислых растворах с pH 1, так как в этих условиях мешает наименьшее число элементов. Из анионов мешают главным образом нитраты. Сульфаты, перхлораты, хлориды и ацетаты практически не влияют. Могут мешать только хлориды, если они находятся в большой концентрации вследствие образования хлорокомплексов. Не мешает большинство бесцветных катионов. При pH 1 висмут можно определять в присутствии равного количества трехвалентной сурьмы и двухвалентного олова. Медь и железо не должны содержаться в растворе. В кислом растворе не мешают определению небольшие количества марганца, никеля и кобальта. В присутствии свинца, бария или стронция измерения следует проводить в растворе хлорной кислоты. Большие количества свинца (В1 РЬ = 1 50) следует предварительно выделять в виде сульфата свинца центрифугированием. При значительных концентрациях свинца висмут адсорбируется осадком сульфата свинца. [c.194]

Помимо методов, относящихся к четырем указанным выще группам, известны и другие. Предложен интересный спектрофотометрический метод, основанный на образовании ионных ассоцпатов комплекса меди(1) с купроином (или неокупроином) с некоторыми анионами нитратом, перхлоратом, фталатом, тетрафенилборатом. Ионные ассоциаты экстрагируются из водных растворов. Оптическая плотность экстрактов пропорциональна содержанию указанных анионов в водной фазе. Метод позволяет определять 10 — Q- М нитратов [91]. Мещают нитриты и хлориды в 10-кратном избытке, но хлориды можно осадить серебром(I), а нитриты разрушить сульфаминовой кислотой. Роданиды, цианиды, бромиды и иодиды мешают даже в эквимолярных количествах. Содержание нитратов можно определять косвенно, по концентрации меди, методом атомной абсорбции. [c.130]

Роданид, а также перхлорат, иодид и броммеркурат(П) экстра гируются из водных растворов в виде ионного ассоциата с катионом нейтрального красного, что можно использовать для спектрофотометрического определения роданида [39]. Интенсивность окраски органической фазы пропорциональна содержанию аниона. [c.228]

Хлорат реагирует в среде H2SO4 с бруцином с образованием окрашенных продуктов реакции с максимумом светопоглощения при 435 нм. Основанный на этой реакции метод можно использовать для определения хлората в присутствии перхлората и применять для анализа взрывчатых веществ и пиротехнических смесей, содержащих хлорат [32]. Влияние хлората на образование окрашенного комплекса рения с а-фурилдиоксимом использовано при разработке нового спектрофотометрического метода [33] определения хлората. Этим методом можно определять до 5 ррт хлората. [c.284]

Экстракционно-спектрофотометрический метод определения перхлората [4] с кристаллическим фиолетовым, как было найдено, можно использовать и для определения пербромата. Можно определить спектрофотометрически (1 —10)-10 М BrOI, измеряя светопоглощение хлорбензольного экстракта при 596 нм 1000-кратный избыток бромата и бромида не мешают определению [5]. [c.401]

Разработан новый [35] спектрофотометрический метод определения следовых концентраций перхлората в хлорате калия. Сначала перхлорат в виде ионного ассоциата с катионом тетрабу-тилфосфония экстрагируют о-дихлорбензолом. Затем экстракт встряхивают с водным раствором, содержащим роданидный комплекс железа, в результате чего в органической фазе оказывается ионный ассоциат тетрабутилфосфония и роданида железа (П1), светопоглощение которого измеряют при 510 нм. Метод применим для определения до 0,003% перхлората в хлорате натрия. [c.406]

Описан метод [36], основанный на редокс-реакции, в котором перхлорат восстанавливают до хлорида ванадием (П1) в присутствии тетраоксида осмия. Образующийся ванадий (IV) определяют спектрофотометрически. Другим вариантом метода является потенциометрическое титрование образующегося хлорида. [c.406]

В некоторых работах экстрагируют ионные ассоциаты перхлората и хелатов металлов. Так, можно экстрагировать п-бутиро-нитрилом перхлорат три(1,10-фенантролината) железа(П) и проводить затем спектрофотометрическое измерение экстракта 8. Этот же комплекс можно экстрагировать нитробензолом 9. Экстракция проходит количественно при pH = 1,5—10,0, максимум светопоглощения лежит при 516 нм, график линеен от 10- до 4-10- М перхлората. Определению не мешают хлорид, сульфат и фосфат (10 -кратный избыток каждого иона), но некоторые ионы мешают анализу. Был изучен хелат три-2,2 -дипиридила с железом (II) [10]. Ионный ассоциат хелата с перхлоратом экстрагируют нитробензолом, максимум светопоглощения — при 524 нм. Закон Бера выполняется для 0,4—4 ррт перхлората. Определению не мешают хлорид, бромид и сульфат. [c.406]

Изучали возможность применения катионных хелатов меди(1) с купроином(2,2-дихинолин) и неокупроином для спектрофотометрического определения некоторых анионов, включая перхлорат [37]. Комплексы экстрагировали метилэтилкетоном. Светопоглощение измеряли при 456 нм. График линеен для концентраций lOi от 10 до 10 М. Определению мешают хлорид, нитрат, роданид, бромид и иодид, но их легко можно устранить обработкой раствора солями серебра или ртути(II). [c.406]

Японские авторы [31—33] опубликовали несколько работ по спектрофотометрическим методам определения политионатов, основанным на образовании роданида. Этими методами можно определить отдельно тетра-, пента- и гексатионаты. Эти же авторы [34] предложили метод микроопределения двух компонентов в случае совместного присутствия тетра-, пента- и гексатионата. Авторы используют медь(II) в качестве катализатора превращения тиосульфата в роданид. В работе [35] чувствительность определений политионатов была повыщена в 60 раз, что позволило определять 3,3-10 —1,0-10 М тетратионата, 1,7-10- —5,0-10 М пентатионата и 1,0-10 —3,3-10 AI гексатионата. Такое повыще-ние чувствительности достигнуто экстракцией 1,2-дихлорэтаном комплексного соединения роданида (эквивалентного политионату) с метиленовым синим. После экстракции проводят спектрофотометрическое определение, основанное на измерении светопоглощения при 657 нм. Определению политионатов описанным методом мешают медь(П), бромид, иодид, нитрат, перхлорат и сульфид. [c.515]

При обработке перхлората тетрабутилфосфония в о-дихлор-бепзине смесью Fe(NOз)з и KS N возможно замещение иона СЮ4 на ион Fe(S N) Образующееся окрашенное соединение, концентрация которого пропорциональна содержанию перхлорат-иона, определяют спектрофотометрически при 510 нм. Закон Бера выполняется для 500 мкг СЮ4-иона. Иодид-, нитрат-, хлорат-, бромид-ионы мешают, но могут быть разрушены выпариванием образца с НС1. Метод был применен для определения перхлорат-иона в количестве >0,03% в КСЮз [583]. [c.76]