Мурексид определение кальция

Определение кальция в воде. Ионы кальция определяются комплексометрическим методом в присутствии индикатора — мурексида. [c.325]

Мурексид в основном используют для определения ионов кальция, меди и никеля. При использовании мурексида для комплексометрического определения кальция титруемый раствор подщелачивают до рНл 12. [c.315]

Мурексид в особенности пригоден для комплексометрического определения кальция, никеля и меди. Комплексы мурексида с остальными катионами очень нестойки, и поэтому мурексид не вызывает появления заметной окраски в разбавленных растворах. Это относится к ионам бария и магния. Другие комплексные ионы уже в слабощелочной среде разлагаются комплексные соединения цинка или кадмия с мурексидом в растворе аммиака переходят в бесцветные комплексы Ме(Ь Нз) +. [c.53]

Определение кальция. Выбирают светофильтр, при котором следует вести определение кальция с мурексидом. Для этого [c.179]

Определение кальция методом фотометрического титрования с использованием мурексида проводят при 505 нм [1078], 525 или 580 нм [1081, 1269], 590 нм [856] и 610 нм [647] (pH 12-13). [c.47]

Для определения кальция к 25,00 мл исследуемого раствора добавляют 6—8 мл 2 н. раствора NaOH, сухую смесь мурексида с Na I (раствор должен иметь розовый цвет) и титруют раствором комплексона III до перехода окраски в фиолетово-сиреневый цвет . [c.340]

Метод фотометрического определения кальция с мурексидом применен при анализах солей щелочных металлов [128, 252, 336. 1052, 1613], биологических материалов [430, 979, 1015, 1197, 1229,1397, 1503], пищевых продуктов [1488], почв и растений [354], природных вод 1772], железа и стали [554, 805], кокса и огнеупорных глин [267, 1057], бора высокой чистоты [1208], двуокиси титана [49], циркониевых и титановых порошков [1298]. [c.86]

Фотометрическое фиксирование точки эквивалентности имеет преимущества при титровании окрашенных растворов. Хорошие результаты получены при определении кальция мурексидом в темно-окрашенных продуктах сахарного производства, визуальное титрование которых оказалось невозможным [256, 1586]. [c.48]

Определение кальция. В коническую колбу помещают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, добавляют мерным цилиндром 70-80 мл воды, 20 мл раствора триэтаноламина и 2 мл 20%-го раствора NaOH. Титрование стандартным раствором ЭДТА проводят в присутствии мурексида до перехода окраски из красной в фиолетовую. [c.101]

Один из способов уменьшения соосаждения кальция с гидроокисью магния основан на введении в раствор слабых комплексо-образуюш нх веш еств, в частности, сахарозы, связываюш ей кальций в растворимый сахарат [1264]. Эффективность этого приема не подтверждается некоторыми авторами [613, 1170]. Винная кислота, используемая для удержания в растворе магния при определении кальция [1060], ухудшает переход окрасок мурексида [15691 к тому же получаются завышенные результаты [613]. [c.52]

Комплексонометрическому определению кальция с мурексидом мешают в основном те же ионы, что и определению суммы кальция и магния с эриохром черным Т [584]. Способы устранения влияния посторонних ионов на определение кальция с различными индикаторами приведены в работах [473, 557, 613, 1126 и др.]. [c.52]

Описано комплексонометрическое микро- [1360] и полумикро-онределение кальция с индикатором мурексидом методом капельного титрования [501]. По мнению авторов, метод дает удовлетворительные результаты при определении кальция в известняках и доломитах, и в тоже время является удобным, быстрым п простым, в связи с чем может быть применен в полевых условиях. Для определения кальция в воде в нолевых условиях применяют таблетки сухого реагента, заменяющего раствор комплексона HI [999]. [c.53]

Важным вопросом в определении кальция является возможность колориметрирования без отделения магния, в основном всегда сопутствующего кальцию. При pH 11,3 можно определять кальций при отношении Са Mg = 1 200 [430]. Используют раствор едкого натра, так как в аммиачной среде присутствие даже 1 мкг Mg мешает определению кальция [2 2]. В водном растворе мурексида в отличие от спиртового в значительной степени замедляется комплексообразование магния [430]. [c.86]

В поваренной соли, а также рассолах, можно определить кальций методами] комплексонометрического титрования, например, с индикатором мурексидом [374]. Однако более отчетливый переход окраски получается при использовании гидрона II [6]. Ниже приведена методика определения кальция в поваренной соли [6]. [c.202]

Если в пробе требуется оценить содержание магния, то после определения кальция разрушают окраску мурексида путем введения соляной кислоты и титруют маг ний комплексоном III с кислотным хром темно-синим или хромоген черным ЕТ-00, как было указано выше. [c.42]

Трилонометрическое определение окиси кальция проводят ь щелочной среде. При этом магний выделяется в виде осадка Mg(0H)2 и не мешает определению кальция. Определению кальция не мешают и соли алюминия, так как алюминий в растворе находится в виде алюминатов. В качестве индикаторов лучше использовать мурексид и нафтоловый зеленый Б. [c.45]

Ход определения. Раствор после определения кальция (см. разд. 6.10) подкисляют добавлением 1,5—2,5 мл 1 н. соляной кислоты и, если в качестве индикатора использовали мурексид, нагревают для разложения последнего (если потребуется, приливают 1 каплю бромной воды). Затем вливают 5 мл буферного аммиачного раствора, вводят 0,1 г смеси индикатора с хлоридом натрия или 5 капель раствора индикатора и титруют до перехода г г фиолетовой окраски раствора в синюю. < [c.120]

Спектрофотометрическое изучение комплексов мурексида с Са, Sr, Ва и Mg в нейтральной среде показало возможность определения 1—10 мг Са/50 мл в присутствии 150—200 мг Mg [910]. Влияние фосфат-иона может быть устранено прибавлением 2%-ного раствора Sn l4 в абсолютном спирте [1397] присутствие 400 сульфат-иона завышает результаты хлорид- и нитрат-ионы определению кальция не мешают [1640]. В связи с неустойчивостью реагента и его комплекса фотометрическое определение кальция с мурексидом дает плохую воспроизводимость и недостаточную точность [123]. [c.86]

Описанный выше метод определения кальция был исследован Скаллой [6] и признан пригодным в качестве производственного метода. Однако автор считает, что переход окраски мурексида при титровании комплексоном в присутствии магния не очень четок и зависит от способности аналитика визуально различать этот переход. [c.72]

Определение кальция. 1 мл сыворотки разбавляют водой до 4 мл, прибавляют 2—3 капли 4 н. едкого натра, несколько капель раствора мурексида и титруют раствором комплексона до возникновения синей окраски. Точность обоих определений, как указывает автор, составляет 2—3%. [c.75]

Разработана методика ускоренного трилонометрического определения кальция и магния во фтористом кальции как термостойком наполнителе резипы, для чего 1—2 г анализируемой соли, смоченной водой, кипятят с 50 мл царской водки в течение 30 мин. и, добавив 10—15 м.л азотной кислоты, продолжают кипячение еще 30 мин. Содержимое стакана, где проводилось разложение, переводят в мерную колбу на 250 лгл и фильтруют жидкость. Затем в коническую колбу емк. 250 мл отбирают 25 мл фильтрата, содержащего 30—40 мг СаО, добавляют 100 мл дистиллированной воды, 10 мл 4 N раствора едкого натра, 0,2 г сухого индикатора мурексида и медленно, непрерывно взбалтывая раствор, титруют 0,1 iV раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в сине-фиолетовую. [c.349]

Для определения кальция пипеткой отбирают аликвотную часть раствора, перенося, в колбу для титрования, добавляют цилиндром 5 см 20%-ного раствора NaOH и 25 см воды. Прибавляют сухой индикатор мурексид до отчетливой окраски и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски в фиолетовую. Записывают объем раствора ЭДТА Уг, который расходуется на титрование только кальция. Титрование проводят три раза. [c.329]

Мурексид применяется как реактив для определения некоторых катионов, в особенности кальция [I]. В отличие от большинства описанных в литературе методов получения му-рексида 2, 3, 4] лишь метод синтеза Пилоти и Финка из аллоксантина [5] позволяет получать чистый реактив, что необходимо для удовлетворительного определения кальция. Однако при увеличении масштаба синтеза, хотя бы в 3—4 раза по сравнению с данными статьи (5], реактив и по этому методу получается загрязненным. [c.22]

Малые количества фосфатов не мешают определению кальция с мурексидом, если после нодщелачиванпя титровать сразу же. При медленном титровании результаты занижены, а конечная точка размыта [613, 804]. Предельно допустимое отношение Р Са = 4 1, но оно зависит от разбавления раствора. Целесообразно определять кальций в присутствии больших количеств фосфат-ионов методом обратного титрования [613] или отделять их на ионообменной колонке [1500]. [c.53]

При pH определения кальция мурексид образует также окрашенные соединения с Fe +, Zh, d, Сг(1П), r(VI), Со, Ni, Mn +, Hg +. Определению кальция мешают > 12 мкг Fe +, 1—3 мкг Сн +, Zn, d, Ni, Сг +, Mn + и 25 мкг Hg + [252]. Ирн содержании тяжелых металлов выш е предельной концентрации их связывают в комплекс с диэтилдитиокарбамипатом натрия, а затем экстрагируют [c.85]

Для устранения влияния солей аммония их разрушают выпариванием раствора с HNOg или удаляют в виде газообразного аммиака нагреванием со щелочью [520]. Во многих случаях можно избежать удаления аммонийных солей, если брать для определения кальция небольшие аликвотные части испытуемого раствора, сильно разбавить их водой и вводить затем достаточный избыток щелочи [519]. В одной из работ [475] при определении кальция с мурексидом в хлоридно-аммонийной почвенной вытяжке рекомендуется для достижения pH 12 вводить 0,5 мл 10 %-ного раствора КОН или NaOH на каждый миллилитр раствора. [c.53]

Азоиндикаторы. Кислотный хром темно-синий используют при определении суммы магния и кальция, а такжо при определении кальция в присутствии магния при высоком значении pH [531, 533]. Индикаторный переход характеризуется изменением красной окраски в сиренево-синюю. По точности результатов титрования кислотный хром темно-синий превосходит мурексид, по индикатор не дает четкого перехода окраски в точке эквивалентности [142]. [c.59]

Чувствительность хром темно-синего и кислотного хром синего К при определении кальция выше, чем у мурексида — 0,32 мкг Са1мл при pH 12—13 она соответственио равна 0,24 и 0,12 — мкг/мл. [c.59]

На рис. 11 представлены кривые светопоглоиценпя реагента и его комплексов с кальцием при различных значениях pH. Максимум светопоглощения мурексида наблюдается при 537 нм [607]. Реагент сильно поглощает свет при этой длине волны, неустойчив, значение pH среды при определении кальция должно быть строго определенным. Сендел [493] отмечает, что в зависимости от условий, особенно от концентрации мурексида, светопоглощеине пропорционально концентрации кальция в течение 1—3 час. Однако другие авторы указывают на невысокую стабильность комплекса. Для получения воспроизводимых результатов оптическую плотность растворов необходимо измерять в течение первых 5 мин. после сливания растворов [50]. При определении микроколичеств кальция следует работать в щелочной среде, pH 10—13 [49, 122, 123, 252, 430, 554, 1052, 1229, 1503, 1640]. Реакция комплексооб-разования кальция с мурексидом при pH 11,3 обладает высокой чувствительностью (в 50 раз большей, чем прн pH 6 [105]). Чувствительность реакцпи при pH 11,3 составляет 0,08 мкг С-а мл и 4 мкг мл при pH 6 [105, 252]. При pH 9 чувствительность фотометрического определения кальция в виде комплекса с мурексидом 0,16 мкг Са/мл при этом не мешают значительные количества Ре, А1, Т1, Мп, М , Сг, Си, N1, 7п, РЬ, Со. Однако метод непригоден для аналитических целей из-за неустойчивости комплекса. Комплекс, образующийся при pH 6, более устойчив [106, 1314]. Окраска не меняется в течение 40 мин., по чувствительность ниже (4 мкг Са мл), кроме того реакция мало селективна. [c.84]

Сущность метода. ЭДТА образует с кальцием более прочно е комплексное соединение, чем с магнием (р/( устойчивости комплексов соответственно равны 10,57 и 8,68). Поэтому при добавлений ЭДТА к раствору, содержащему Са + и М +, в первую очередь реагирует кальций и только тогда, когда весь кальций будет свя зан в комплекс, начинает титроваться магний. Это рааделение облегчается еще и тем, что титрование кальция проводят прй pH 12—13, когда магний выпадает в осадок в виде гидроксида. После титрования кальция раствор подкисляют, добавлением буферного раствора приводят pH к 10 0,1 и титруют магний. Если в качестве индикатора при определении кальция служил кислотный хром темно-синий, то этот же индикатор будет служить и для определения магния, Если при определении кальция применили мурексид, то при подкислении раствора он разрушится. Разрушение ускоряют нагреванием или добавлением 1 капли бромной воды. Затем для определения магния вводят новый индикатор— кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т). Если содержание кальция в пробе известно заранее, то можно, пользуясь этим индикатором, оттитровать при pH = 10 0,1 сумму кальция и магния и, зная содержание кальция, рассчитать содержание магния. [c.119]

Для фотометрического определения кальция предложен тетра-метилмурексид, взаимодействующий с кальцием в отличие от мурексида в широком интервале pH (4,7—8,4). Измерение проводят при 495 нм. Магниевый комплекс мешает лишь при 470 нм [1034, 1121]. [c.86]

Возможно комплексонометрическое определение кальция и магния ф ри совместном присутствии в одной пробе. Сущность этого метода заключается в двойном последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кйльция при pH = 12,5 13 в присутствии индикатора мурексида и ионов магния при pH около 10 с эриохром-черным марки Т. [c.156]

Ко-чонку набивают безводной окисью алюминия, которая служит носителем. Последний пропитывают осадителем — 10%-ным раствором NaaHPOi. Через колонку пропускают исследуемый раствор и затем раствор мурексида, играющего роль проявителя. При этом зона кальция приобретает оранжево-розовый цвет, остальной носитель с осадителем оказываются окрашенными в фиолетовый цвет [286, 420, 389]. Для количественного определения кальция оценивают размер окрашенной зоны. Метод позволяет определять 0,5—0,01 г-экв/л Са [4201 и применяется для анализа вод, кормов, пищевых продуктов, лекарств [286], молочных продуктов [389] и других объектов. [c.188]

Определение кальция в известняках, доломитах и шлаках [278]. 0,1 г измельченного и высушенного материала растворяют в мерной колбе емкостью 50 мл при умеренном нагревании ъ мл НС1 (1 1). После растворения пробы раствор охлаждают, доливают водой до метки, хорошо перемешивают и отбирают 25 мл в коническую колбу емкостью 250. чл. Приливают в колбу 70 мл воды, 5 капель раствора индигокармина и 3—4 капли триэтаноламина (ДЛЯ шлаков 2,0 мл), взбалтывают 30 сек. Добавляют раствор едкой щелочи до появления лимонно-желтой окраски, 0,15 г смеси мурексида с Na l и медленно титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора из розовой в красно-фиолетовую. [c.194]

Иногда мешающее влияние посторонних ионов устраняют осаждением их в виде малорастворимых соединений с различными осадителями (ОН , Р , СгО , РО , ЗО , 8 и др.). Затем определяемый иои титруют раствором ЭДТА в присутствии осадка. Образующийся осадок не должен реагировать с титрантом и индикатором, обладать малой адсорбционной способностью. Например, определение кальция в присутствии магния проводят при рН 12 с использованием мурексида в качестве металлоиндикатора. При этом ионы магния оказываются замаскированными в форме М (ОН)2 и не влияют на результаты определения кальция. [c.363]

Комплексонометрическое определение кальция основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии мурексида, эриохромового черного Т или другого индикатора. [c.370]

Мурексид используют для хелатометрического определения ионов кальция, никеля и меди. Комплексы мурексида с ионами бария и магния очень нестойки. При определении кальция титруемый раствор сильно подщелачивают гидроксидом натрия до pH не менее 12. [c.295]

Определение содержания кальция. Ионы кальция в щелочной среде образуют с мурексидом (пурпуреатом аммония) комплексное соединение, окрашенное в оранжево-розовый цвет. При титровании раствором трилона Б происходит разрушение менее прочного металлиндикатора и образование комплексоната кальция. В эквивалентной точке, когда выделяется индикатор, происходит изменение окраски. В отсутствие ионов кальция цвет раствора мурексида при pH > 10 — лиловый. Определение кальция возможно при содержании его не менее 0,03 мг-экв л. Устранение ионов, мешающих определению кальция, производится способами, указанными на стр. 61. [c.71]

Рассмотрим комплексометрическое определение кальция в сыворотке крови, моче или спинномозговой жидкости. Обычно при титровании кальция с ЭДТА в сильнощелочной среде используют мурексид в качестве металлохромного индикатора, конечная точка титрования соответствует первому заметному переходу красной окраски комплекса кальция с мурексидом в синюю окраску свободного индикатора (НгЫ ). Поскольку момент изменения окраски человеческий глаз не может воспринять отчетливо для нахождения конечной точки титрования, применяют спектрофотометрический метод. Если сосуд, где проводят титрование, поместить в кювету спектрофотометра и в процессе добавления ЭДТА следить за поглощением света при 480 нм (длина волны максимального светопоглощения комплекса кальция с мурексидом), то поглощение раствора будет оставаться постоянным вплоть до точки [c.202]

Установка титра в присутствии мурексида. Определение основано на образовании ионами кальция с мурексидом мало-диссоциированного, прочного при pH около 12 соединения, окрашенного в малиновый цвет. При титровании кальций связывается трилоном Б в еше менее диссоциированный комплекс и мурексид окрашивает шелочной раствор в фиолетовый цвет [c.118]

Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNH4P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

Прямое комплексометрическое определение кальция в присутствии мурексида в качестве индикатора, показывающее в других условиях отличные результаты, в этом случае также не может быть применено, так как вследствие высокого содержания магния последний выделяется в виде гидроокиси, которая затрудняет наблюдение перехода окраски индикатора. Поэтому Флашка предлагает кальций выделять в виде нерастворимой кирпично-красной соли нафталнлгидроксил амина [c.71]

Проведение определения кальция. К 3 мл плазмы прибавляют мл п. раствора NaOH, 1 мл 0,7 М раствора K N, 0,040 г индикатора (мурексид+Na l) и раствор титруют раствором комплексона соответствующей концентрации. [c.74]

Кальций определяют прямым комплексонометрическим титрованием с применением в качестве металлиндикаторов мурексида [112], кальциона [113] и др. [114—117] описано фотометрическое определение точки эквивалентности [118—120], а также флуориметри-ческое определение кальция в присутствии флуорексона [121]. Предложено амперометрическое [122, 123] и кулонометрическое [124] титрование кальция. [c.296]