Тигли очистка

Платиновые изделия (тигли, чашки и т. п.) должны быть предварительно очищены. Их моют одной соляной или одной азотной кислотой (но не смесью их1). Если такая очистка не помогает, то в платиновом сосуде расплавляют пиросульфат калия и держат его в расплавленном состоянии 5—10 мин, затем расплавленную массу выливают на сухой камень или на металлическую пластинку, а платиновый сосуд обрабатывают соляной кислотой. [c.47]

Конечным продуктом приведенных выше реакций является поли-кристаллический кремний. Для получения монокристаллов кремния и дальнейшей очистки применяют бесконтейнерную зонную плавку. В вакууме или в инертной атмосфере с помощью высокочастотного индуктора в вертикально установленном стержне кремния создается расплавленная зона, которая не растекается благодаря силам поверхностного натяжения жидкого кремния. Расплавленная зона с определенной скоростью многократно перемещается в одном и том же направлении. В результате получаются совершенные монокристаллы кремния с суммарным содержанием примесей не более 10 —10 мае. доли, %. Только бестигельная зонная очистка (1958) дала возможность кремнию стать ведущим современным полупроводниковым материалом. Дело в том, что из-за высокой температуры плавления (1414 °С) жидкий кремний реагирует с материалом контейнера (тигля, лодочки, трубок и т. д.). Поэтому для финишной очистки и получения монокристаллов кремния в принципе непри- [c.199]

Зонная плавка — один из методов разделения и очистки веществ. Метод основан на неодинаковой растворимости примесей в твердой и жидкой фазах очищаемого металла. При 3. п. тигель специальной формы со слитком очищаемого металла передвигают с весьма малой скоростью через печь. При этом происходит расплавление небольшого участка (зоны) металла, находящегося в данный момент в печи. По мере перемещения тигля зона жидкого металла передвигается от одного конца слитка к другому. Примеси, содержащиеся в металле, собираются в зоне плавления, перемещаются вместе с ней и после окончания плавки оказываются в конце слитка. Этим методом очищают от примесей германий, кремний, олово, алюминий, висмут и галлий. [c.53]

Стеклянные фильтры очищают, пропуская ток воды в направлении, противоположном направлению фильтрования. Воронки можно вставить непосредственно в резиновую трубку, надеваемую на водопроводный кран. Этот способ очистки удобен для грубозернистых фильтров, которые не отличаются большим сопротивлением току воды. На рис. 167 изображен способ промывания стеклянных фильтровальных тиглей [И]. Загрязнения с фильтра можно также удалить, растворяя их в подходящем растворителе на холоду или при нагревании. В случае крупнозернистых фильтров растворитель наливают на фильтр без отсасывания, а в случае мелкозернистых фильтров его просасывают при небольшом вакууме. Если приведенные выше способы не дают удовлетворительных результатов, то фильтр отмывают хромовой смесью или горячей азотной кислотой. [c.165]

Перед подачей масла в товарные резервуары из приемника 20 отбирают пробы, которые анализируют, определяя следующие показатели содержание механических примесей, цвет, температуру вспышки и разность температур вспыщки в открытом и закрытом тиглях, прозрачность и содержание влаги. Если в масле присутствуют механические примеси, его подвергают повторному фильтрованию. Если же хоть один из других указанных показателей не соответствует требованиям к базовому маслу, его направляют на повторную очистку. [c.244]

Очистка платиновой посуды. Загрязненный тигель или чашку нужно сначала попытаться очистить путем обработки азотной или соляной кислотами. В случае необходимости обработку ведут при нагревании. Если это не помогает, то нужно прибегнуть к очистке путем расплавления в тигле соответствующего плавня. Энергичнее всего действует пиросернокислый или кислый сернокислый калий. Для очистки в тигель помещают 2—3 г одной из этих солей и нагревают до плавления, не повышая слишком сильно температуру. Нужно только, чтобы содержимое тигля расплавилось, а он сам достиг температуры красного каления. Тигель несколько минут держат в таком состоянии, затем охлаждают и извлекают плав горячей водой. Действие кислого сернокислого (или пиросернокислого) калия на окислы металлов, загрязняющие тигель, например Ре О , основано на следующих реакциях [c.138]

Рис. 167. Способ очистки фильтровальных тиглей с пластинками из пористого стекла.

Для очистки тиглей - как фарфоровых, так и платиновых -используют обычно горячую соляную или азотную кислогу (1 1) (но не смесь их ). Если такая очистка неэффективна, то в тигле расплавляют пиросульфат калия и держат его в расплавленном состоянии 5-10 мин. После этого расплав выливают на камень или металлическую пластинку, а тигель обрабатывают соляной кислотой. [c.27]

Механические загрязнения удаляют с помощью ерша или стеклянной палочки с резиновым наконечником. Сильно загрязненные капилляры, стеклянные трубки, пробирки, тигли и другие приборы, которые не отмываются водой, опускают а стакан с хлороводородной или азотной кислотой, поставленный для общего пользования в вытяжном шкафу. После полной очистки предметов кислоту осторожно сливают в стоящий рядом стакан, а промытые ею предметы, находящиеся в стакане, ополаскивают несколько раз водой под краном, не вынимая их из стакана. После этого их вынимают, еще раз промывают водопроводной водой, а затем ополаскивают дистиллированной водой. [c.23]

При работе с солями используют стеклянные шпатели, стаканы с растворами накрывают чашками Петри или стеклянными пластинами, а растворы фильтруют только через стеклянные фильтры. Затем соли высушивают и, если это возможно, прокаливают. Уменьшение степени, загрязненности хлорида калия примесями органических веществ при различной степени очистки иллюстрируется рис. 1,17. Как видно из рисунка, в исходной соли КС1 как марки хч , так и осч содержатся органические примеси, количество которых уменьшается с увеличением числа перекристаллизаций. Однако полностью очистить соль от следов органических веществ только увеличением числа перекристаллизаций не удается. Практически полное удаление примесей поверхностно-активных органических веществ в пределах чувствительности адсорбционного полярографического метода происходит лишь при прокаливании четыре раза перекристаллизованной соли при 550 °С (рис. 1.17). Следует отметить, что такой степени чистоты удается достигнуть, только если толщина слоя соли в тигле не превышает 1—2 см [c.29]

При водородном или металлотермическом восстановлении получаются либо порошкообразные, либо губчатые металлы. Для получения компактных металлов и их дополнительной очистки используют обычно вакуумную плавку с применением электронно-лучевого метода нагрева или плавку в электродуговых печах с расходуемым электродом из чернового металла в водоохлаждаемых медных тиглях. После такой обработки существенно меняются многие характеристики металлов. Так, если черновой хром представляет собой один из наиболее твердых и хрупких металлов, то очищенный хром пластичен и легко поддается механической обработке. [c.336]

Глубокая очистка кремния осложняется химической активностью расплава. Это создает сложную проблему выбора подходящего материала лодочки в методе зонной плавки или тигля в других случаях. Обыч- [c.262]

Значительный интерес представляет очистка вакуумной дистилляцией, проводящейся при остаточном давлении около 10 мм рт. ст. и температуре 1400° материал тигля — окись бериллия. Предварительно из расплавленного металла при 1500° (атмосфера аргона, 20 мм рт. ст.) отгоняют примеси. Рафинированный бериллий в зна- [c.215]

В качестве материала лодочки или тигля при синтезе и очистке соединений используют обычно кварц, нитрид алюминия, стеклоуглерод. Применение кварца в технологии галлиевых соединений нежелательно, так как приводит к загрязнению их кремнием за счет реакции [c.269]

Шихту люминофоров до загрузки в тигли тщательно сушат на алюминиевых противнях до пыления, после чего просеивают через сито. Прокаливание производят в закрытых тиглях, которые по окончании процесса извлекают из печи. После просмотра и очистки люминофоров под лампой порошки подвергают специальной обработке с целью создания на частицах поверхностных фосфатных пленок и пленки двуокиси кремния. Обработку производят разбавленными (0,5—0,1%) растворами соответствующих солей для придания порошкам люминофора адгезионных свойств, необходимых при нанесении люминофоров на экраны методом осаждения из разбавленных растворов силиката калия. После промывки и сушки при 150° люминофоры просеивают через сито и смешивают в определенных пропорциях в специальных смесителях. [c.112]

Графитовый порошок высокой чистоты класса ОСЧ-7-4 с размером частиц более 0,09 мм содержит по ТУ 01-59—69 не более Ы0" % железа, алюминия, магния, кальция, не более 3-10 % кремния зольность Ы0- %. Содержание титана, никеля, хрома, кобальта и других элементов не более Ы0 %- Этот порошок используется для приготовления эталонов, в качестве коллектора (адсорбента) при концентрировании примесей химическими методами. Порошок выпускается в расфасовке по 300 г в графитовых тиглях. Расфасовка производится до очистки порошка. [c.59]

Прокаливание можно проводить и на песчаной бане, при этом тигель помешают в песок до уровня бикарбоната в тигле, а термометр — рядом с тиглем. При нагревании бикарбонат перемешивают платиновой проволочкой или шпателем. Тигель охлаждают в эксикаторе. Если в лаборатории имеется безводный карбонат натрия (х. ч.) и его не требуется подвергать очистке, то все же необходимо выдержать его при 270—300° С в течение 1 часа. [c.230]

Из П. и его сплавов изготовляют мед. инструменты, детали кардиостимуляторов, зубные протезы, оправки, нек-рые лек. ср-ва. В электронике используют, в частности, палладиевые пасты для произ-ва больших интегральных схем, в электротехнике-электрич. контакты из П. для этих целей выпускают пружинящие контакты из П. с добавками Сг и Zr, а также сплавы Pd-Ag и Pd- u. Способность П. растворять Hj используют для тонкой очистки Н , каталитич. гидрирования и дегидрирования и др. Обычно для зтого используют сплавы с Ag, Rh и др. металлами, а также палладиевую чернь. С сер. 70-х гг. 20 в. П. в виде сплавов с Pt стали использовать в катализаторах дожигания выхлопных газов автомобилей. В стекольной пром-сти сплавы П. применяют в тиглях для варки стекла, в фильерах для получения искусств, шелка и вискозной нити. [c.441]

Достоинством стеклянных фильтров по сравнению с фильтровальной бумагой является прежде всего их стойкость, позволяющая осуществить фильтрование горячих или сильнокислых растворов. При правильном выборе величины зерна фильтра можно провести фильтрование не слишком мелкокристаллических веществ значительно быстрее, чем через бумажный фильтр. Другим достоинством стеклянных фильтров является их прозрачность, позволяющая следить за ходом отсасывания и контролировать очистку фильтра или тигля после употребления. Однако с поверхности [c.164]

Вакуумную сублимацию часто применяют и для очистки металлов. Необходимые для проведения этого процесса части прибора, за исключением отсасывающего насоса высокой производительности (так как большинство металлов выделяет при нагревании значительные количества газов), сравнительно несложны. Для него необходима кварцевая, керамическая или металлическая (например, стальная) трубка большого диаметра, в которую возгоняемый металл помещают либо непосредственно, либо в тигле. Осаждение металла происходит на вставном охлаждаемом пальце, через который циркулирует вода. По окончании сублимации вся конструкция должна легко [c.131]

Кристаллофизическая очистка. Окончательно очищают индий обычно кристаллофизичЬскими методами — зонной плавкой, направленной кристаллизацией или вытягиванием из расплава по Чохральскому. При этом наблк дается хорошая очистка от примесей меди, никеля и серебра, которые оттесняются в конец слитка. Если вытягивать на воздухе, то имевшееся в исходном индии железо концентрируется (- 70—80%) в окис[ной пленке, остающейся на дне тигля. Если же вытягивание или зонйую плавку проводить в ва- [c.321]

Для получения монокристаллов кремния и дальнейшей очистки применяют бесконтейнерную зонную плавку, так как из-за высокой температуры плавления (1414°С) жидкий кремний реагирует с материалом контейнера (тигля, лодочки, трубок и т.д.). В результате получаются совершенные монокристаллы кремния с суммарным содержанием примесей не более 10 - 10 мае. доли, %. Только этот метод очистки дал возможность кремнию стать ведущим современным полупроводниковым материалом. [c.32]

Конечно, получение столь чистых металлов осуществляется в результате совокупности ряда последовательно проводимых приемов очистки, начиная с предварительной очистки исходных продуктов, подбора материалов для аппаратуры (тиглей и т. д.), не реагирующих с содержимым, и кончая усовершенствованием самих методов очистки. Среди этих методов очистки — дистилляции, возгонки, диффузионной кристаллизации (зонная плавка), переплавки в вакууме и в защитной газовой среде, немаловаж- [c.565]

Остаток растворяют в 1 мл горячей воды, раствор переносят в предварительно взвешенный платиновый тигель и упаривают. К раствору карбонатов щелочных металлов прибавляют 4 капли H SOd (1 1), тигель накрывают крышкой, помещают на водяную баню и нагревают до прекращения выделения углекислого газа. Затем внутреннюю сторону крышки и стенки тигля обмывают водой и содержимое тигля упаривают возможно более полно. Тигель переносят на слабо нагретую электрическую плитку и удаляют избыток серной кислоты. Когда ее выделение прекратится, тигель охлаждают, обтирают снаружи кусочком фильтровальной бумаги, смоченной НС1 (пл. 1,12), для очистки от слоя солей, образовавшихся во время упаривания на водяной бане, а потом влажной фильтровальной бумагой или полотняной тряпочкой и помещают его в электрическую печь, где прокаливают 10—15 мин нри 700 С температуру печи заранее регулируют с помощью платиновой термопары. [c.58]

Инвертный сахар — трубка Allihn a из кварца введена по предложению Ruррs a 9 применимы и обычные кварцевые фильтро-тигли очистка от прокаленной СиО горячим раствором НС1 (1 l)-j-K 10g. [c.103]

Перед работой тигли тщательно промывают кислотами (соляной или азотной) для очистки пор, иногда раствором аммиака (для очистки от остатков осацка А С1 затем их промывают [c.27]

Магния берите 1 г. Поместите смесь в железный тигель, хорошо перемешайте и нагревайте в муфельной печи под тягой, за закрытым окном. Реакция идет бурно. Составьте уравнение процесса, зная, что получаются оксид MgO, силид MgjSi и кремний. Для очистки кремния от других продуктов смесь из тигля переносите понемногу в стакан с соляной кислотой (1 1) под тягой могут образоваться силаны, воспламеняющиеся на воздухе. Затем немного разбавьте кислоту и прокипятите для разложения силида магния раствор в течение нескольких минут. Отфильтруйте и полученный кремний осушите фильтровальной бумагой. [c.206]

Чохральским (рис. 84). Вещество в тигле ] из кварца или специального графита расплавляют с помощью индукционного нагревателя 2. В расплав, нагретый немного выше температуры плавления вещества, загружают затравку в виде небольшого кристалла того же вещества 3. Для лучшего перемешивания расплава затравку вместе со штоком 4, к которому она прикреплена, приводят во вращение со скоростью от 2 до 100 об мин. Когда затравка соприкасается с расплавом и немного оплавится, включают подъемный механизм. При вытягивании затравки на ней нарастает кристалл диаметром, зависящим от степени перегрева расплава, скорости подъема затравки и условий охлаждения твердой фазы.Скорость вытягивания 0,5— 10 мм мин. Меняя параметры, можно менять сечение растущего кристалла. Вытягивание ведут в вакууме или в атмосфере инертного газа. Так как большинство примесей в германии и кремнии имеет К С 1, то при их вытягивании из расплава в верхней части выращенного кристалла будет содержаться меньше примесей, так как они по преимуществу накапливаются в остающейся части расплава и попадают в хвост кристалла. Загрязненную часть кристалла удаляют и всю операцию повторяют несколько раз. Так можно добиться уменьшения концентрации примесей до 10 атомов на 1 см . Для германия это можно считать вполне удовлетворительной степенью очистки. [c.265]

Сублимация. Некоторые вещества возгоняются и затем кристаллизуются из парообразного состояния. Метод сублимации прост и производителен. Более низкая температура очистки способствует уменьшению количества химических реакций между очищаемым веществом и веществом и тигля. При нагревании сначала возгоняются наиболее летучие примеси и конденсируются в верхней зоне возгона, затем конденсируется более чистое вещество. В остатке находятся наименее летучие вещества. После извлечения возгона из аппарата наиболее чистые его части отделяют от менее чистых и возгоняют повторно столько раз, сколько необходимо. Так, например, очищают иод, используемый для тетраиодндного метода очистки кремния. [c.322]

Глубокая очистка кремния осложняется химической активностью расплава. Это создает сложную проблему выбора подходящего материала лодочки в методе зонной плавки или тигля в других методах. Обычно для кремния исползззуют кварц. Однако и он вступает в реакцию с расплавленным кремнпем [c.325]

Вторичный переплав стали для ее дополнительной очистки может быть осуществлен не только в установках ЭШП, но и в вакуумных дуговых печах. Условия переплава стали в вакууме очень благоприятны, так как при этом имеет место мощное газовыделение из жидкого металла, а также испарение части неметаллических включений. Такой переплав можно проводить в вакуумных индукционных печах, однако их эксплуатация дорога, а главное — расплавленный металл в них соприкасается с футеровкой тигля и получает от нее неметаллические включения. Поэтому гораздо большее распространение получил переплав стали в вакуумных дуговых печах (ВДП), в которых металл расплавляется, как и при ЭШП, в медном кристаллизаторе, что обеспечивает направленную кристаллизацию и плотную структуру слитка. Поэтому в ВДП, как и в установках ЭШП, переплавляют наиболее ответственные сорта стали и выплавляют слитки массой в десятки тонн. В самых ответственных случаях прибегают к двукратному переплаву, причем иногда комбинируют переплав в ВДП с переплавом в установках ЭШП слиток, полученный в ВДП, служит электродом при электрошлаковом переплаве. При этом получается особо высокая степень очистки стали как от газов, так и от неметаллических включений креме того, вторичный слиток не требует обдирки (после переплава в ВДП приходится производить обдирку поверхности слитка на станке, ЧТООЫ СНЯТЬ покрывающую его корку). [c.230]

Разбавление Созревание Очистка тигл/ла. // [c.721]

Лодочки — прямоугольные и круглые, как открытые, так и с крышкой, применяют для спекания твердых сплавов, плавки редких и полупроводниковых металлов в электрических печах в защитной атмосфере. Для их изготовления используют графит марок ГМЗ, МГ, МГ-1, ППГ. Для получения материалов для полупроводниковой и электронной техники наряду с графитами ГМЗ, МГ, МГ-1, ППГ используют более плотные марки графита ЗОПГ, МПГ-6, МПГ-8, ГТМ. После дополнительной очистки в среде активных газов при графитации из этих г рафитов чистотой классов ОСЧ-7-3 и ОСЧ-7-4 изготавливают различные конструкционные элементы технологического оборудования. Лодочки и тигли используют для восстановления диоксида германия, синтеза интерметалличе-ских соединений, зонной очистки и вытягивания монокристаллов [38]. Срок службы лодочек из графита марки ГМЗ-ОСЧ при восстановлении достигает 20000 ч, в течение которых она выдерживает до 500 операций, а при зонной плавке - 5000 ч. Графитовые нагреватели, пьедесталы, экраны и другие детали работают в установках для получения монокристаллов кремния, эпитаксиальных структур, карбида кремния и т.п. [38]. [c.253]

Алитирование хромированного молибдена проводили в защитной атмосфере очищенного аргона в алектролизере, схема которого приводилась ранее /4,б7. В графитовом тигле алектролизера расплавляли смесь хлористого калия и хлористого натрия эквимоляр-ного состава с добавкой 2,5 мол. хлористого алюминия и металлический алюминий. Последний находился на дне тигля и служил створимым анодом. Для лучшей очистки электролита от примесей проводили предварительный электролиз дри низкой плотности тока в течение нескольких часов. Подготовку образцов и осаждение алюминидного покрытия проводили по методике, описанной в литературе /4,5/. [c.36]

Для получения двуокиси селена 200 г (141 мл) концентрированной азотной кислоты нагревают в 3-литровом стакане на электрической плитке в хорошо действующем вытяжномшкафу и добавляют 100 г селена отдельнылш порциями по 5—10 г. Стеклянная механическая мешалка сбивает пену и ускоряет процесс окисления. Полученный раствор переливают под тягой в большую чашку для выпаривания и нагревания на электрической плитке при температуре не выше 200°, пока не произойдет полное обезвоживание селенистой кислоты. Для очистки сырого продукта его подвергают возгонке. Для этого 50 г окиси переносят в 1-см фарфоровый тигель, покрывают его колбой для фильтрования емкостью 250 мл, через которую пропускают ток холодной воды из-под крана. Тигель предохраняют асбестом и нагревают на небольшом пламенн, до тех пор пока все не возго-нится (20—30 мин.). По охлаждении тигля возогнанную двуокись селена очищают с колбы, которая служит холодильником. При работе с двуокисью селена необходимо соблюдать сугубую осторожность, так как двуокись селена очень ядовита. [c.508]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология