Хроматография температура

В жидкостной хроматографии температура оказывает значительно меньшее действие, чем в газовой. В большинстве случаев анализ в ЖАХ проводят при комнатной температуре. Повышенные температуры применяют для увеличения скорости анализа, улучшения растворимости анализируемых веществ, а также в отдельных случаях для улучшения разделения. Программирование температуры применяют редко. [c.84]

Отбор Проб О ПОМОЩЬЮ газовых шприцев и последующее введение в испаритель хроматографа. Температура шприца должна быть равной или выше поддерживаемой в сосуде для установления равновесия. В противном случае могут произойти конденсация паров растворителя и резкое изменение концентрации анализируемых компонентов в газе. Для того чтобы давление гази в сосуде и шприце после отбора дозы оставалось равным атмосферному, шприц предварительно должен заполняться газом-разбавителем, объем которого равен объему отбираемого из сосуда газа. [c.28]

При изотермической хроматографии температура колонки существенно влияет на разделение смеси, длительность анализа и возможность интерпретации хроматограмм. При выборе оптимальной температуры колонки приходится находить компромиссное решение, обеспечивающее как приемлемую длительность анализа и возможность точного расчета хроматограммы, так и удовлетворительное разделение компонентов. Оказалось, что для данного вещества эта идеальная рабочая температура обычно близка к его температуре кипения. Поэтому температура колонки должна находиться в середине интервала температур кипения комнонентов смеси. Если этот интервал охватывает более 100°, то средняя температура колонки слишком резко отличается от оптимальной температуры для крайних компонентов и пики этих компонентов трудно, а иногда и вообще невозможно рассчитать. Низкокипящие компоненты очень быстро выходят из колонки и при этом плохо разделяются, тогда как высококипящие, напротив, слишком длительное время удерживаются колонкой и дают на хроматограмме очень растянутые пики. Таким образом, может оказаться, что отдельные компоненты вообще не будут определены. [c.394]

Выполнение работы. Имеющуюся в хроматографе УХ-1 металлическую колонку заполняют инзенским кирпичом, предварительно пропитанным бензилдифенилом, и помещают ее в термостат хроматографа. Температуру термостата доводят до 100 С и выдерживают ее в течение всего опыта. После продувки системы водородом и вывода установки на заданный режим в колонку вводят 0,05 мл смеси изомеров ксилола. Опыт повторяют и после окончания приступают к расшифровке хроматограмм, определяя количественный состав смеси методом нормировки. [c.224]

Отбор проб с помощью газовых шприцев и последующее введение в испаритель хроматографа. Температура шприца должна быть равной или выше поддерживаемой в сосуде для установления равновесия. В противном случае может произойти конденсация паров растворителя и резкое изменение концентрации анализируемых компонентов в газе. Для того чтобы давление газа в сосуде и шприце после отбора дозы оставалось [c.75]

Фиг. 68. Влияние температуры на разделение, игх — изотермическая газовая хроматография температура постоянная. ТГХ—газовая хроматография с программированием температуры температура увеличивается от Тд до Т. В обоих случаях смесь делится иа 6 пиков.

Режим работы хроматографа температура пиролиза 630 °С, температура термостата колонок 110°С, скорость гелия 60 мл/мин, расход водорода 3,8 л/ч, расход воздуха 25,7 л/ч, скорость диаграммной бумаги 600 мм/ч, входное сопротивление 10 Ом, предел измерения — 1 30, 1 10. [c.30]

Методика анализа. Большинство приборов для газовой хроматографии имеют один прибор для измерения температуры в сочетании с переключателем, позволяющим выбрать тот узел хроматографа, температура которого должна [c.84]

Газовая хроматография. Температура плавления. [c.634]

Подготовка наполненной колонки к работе. После нанесения жидкой фазы колонку продувают потоком газа-носителя в течение нескольких часов при комнатной температуре для удаления растворителя. Затем колонку помещают в термостат хроматографа, температуру которого медленно (1—2 К/мин) поднимают до температуры, на 25 К ниже так называемой рекомендуемой максимально допустимой рабочей температуры жидкой фазы. Колонку продувают при этих условиях несколько часов и потом медленно охлаждают до комнатной температуры. [c.172]

Нежелательные артефакты, связанные с термодесорбцией, можно снизить и при холодном вводе пробы с помощью вкладыша (ловушка с тенаксом) в испаритель хроматографа, температура которого затем повышается от 30°С (30 с) до 350°С со скоростью подъема температуры 14 град/мин [9]. [c.20]

Температура. В ион-парной хроматографии температура оказывает влияние как на удерживание, так и на эффективность, но не в той же степени, как это имеет место в ионообменной хроматографии. Ион-парная хроматография обычно является гораздо более эффективным методом (в отношении числа теоретических тарелок), чем ионообменная хроматография, и поэтому работа при комнатной температуре дает удовлетворительные результаты. [c.128]

Наиболее легко поддаются изменению термодинамические параметры. Однако в газовой хроматографии температура оказывает решающее влияние на удерживание, но слабо влияет на селективность. В жидкостной хроматографии влияние температуры никогда не бывает очень большим, исключение составляют лишь несколько ионных систем. Давление как параметр уместно только для сверхкритической флюидной хроматографии. Следовательно, температура должна возглавлять список параметров оптимизации в газовой хроматографии, а давление (возможно, в сочетании с температурой) — в сверхкритической флюидной хроматографии. [c.135]

Для оптимизации коэффициентов емкости можно выбрать температуру. В газовой хроматографии температура обычно чаще всего служит основным параметром. В то же время для изменения коэффициентов емкости можно использовать толщину пленки (в газо-жидкостной хроматографии) или площадь поверхности неподвижной фазы (в газо-твердофазной хроматографии). Однако, чтобы изменить любой из этих параметров, требуется другая колонка. Вследствие доступности лишь опре- [c.138]

Схема этой системы приведена на рис. 10-18. В смесителе (рис. 10-19) соединения, выходящие из хроматографа в газообразном состоянии, растворяются в растворителе (например, в этаноле) для последующего ввода их в детектор, а газ-носитель выходит наружу через специальное отверстие. Улавливание в растворителе достаточно эффективно, за исключением улавливания высоколетучих или малорастворимых соединений. Для того чтобы образец не задерживался в выходном устройстве хроматографа, температуру этого устройства поддерживали равной 200° С. Нри этом не возникало осложнений, связанных с нагреванием раствора в смесителе. [c.383]

При выполнении газо-хроматографических исследований компоненты смеси разделяются в колонках хроматографа, температура которых может быть постоянной или изменяющейся. В связи с этим различают изотермическую газовую хроматографию (разделение веществ происходит при постоянной температуре) и газовую хроматографию с программированием температуры (разделение веществ происходит при постоянном или скачкообразном изменении температуры по всей длине колонки). [c.51]

Хроматографические колонки помещаются в термостат, вмонтированный в хроматограф. Температуру термостата необходимо поддерживать о определенной точностью. [c.61]

В современных хроматографах температуры колонки и детектора автоматически регулируются с точностью 0,l- 0,2° и дополнительно контролируются по показаниям специального термометра или потенциометром. [c.230]

Как и в газо-адсорбционной хроматографии, температура оказывает очень сильное влияние на значения константы Генри К и при [c.141]

Таким образом, в жидкостно-адсорбционной хроматографии температура оказывает значительное влияние на удерживаемые объемы и селективность разделения. При работе с одним неполярным или слабополярным растворителем для сокращения времени разделения соединений с сильно различающимися удерживаемыми объемами целесообразно применять режим программирования температуры. Влияние температуры в случае элюирования неполярными растворителями с добавками полярных компонентов более сложно и требует отдельного рассмотрения в каждом конкретном случае. [c.244]

В жидкостной хроматографии температура играет существенно меньшую роль по сравнению с газовой хроматографией. Как уже указывалось, в ЖХ не нагревают пробу во время ее ввода и проводят эту операцию при температуре колонки. Для получения воспроизводимых результатов следует осуществлять тщательный контроль за температурой. Обычно для этого достаточно хорошо заизолировать систему, поскольку чаще всего разделение проводят при комнатной температуре. Для ряда детектирующих систем непрерывного действия, в особенности для дифференциального рефрактометра, необходимо точно поддерживать температуру. [c.69]

В газовой хроматографии температура наиболее существенным образом влияет на распределение пробы между газом-носителем и неподвижной фазой, а следовательно, на удерживаемый объем растворенного вещества. Удерживаемый объем служит основной количественной характеристикой в газовой хроматографии. Для конкретной колонки иногда более удобно рассматривать коэффициент извлечения к [c.49]

Реакция (4) (с. 109) по существу также является реакцией алкоголиза последней карбонатной связи концевым фенольным гидроксилом другой молекулы. Количество фенольных продуктов деструкции, обнаруженных методом пиролитической газовой хроматографии (температура нити 500—550 °С), для влажного образца значительно выше, чем для сухого ПК [4]. [c.112]

Перед началом работы прибор эталонируют чистым этиленом в различных разведениях и пропаном в тех же разведениях, а затем их смесью в определенных пропорциях. Хронометрируют процесс удержания каждого газа, измеряют высоту (более точно - площадь) хроматографических пиков и рассчитывают цену деления прибора, Одновременно фиксируют рабочие параметры хроматографа температуру термостата и камеры впрыска, давление и скорость подачи газа-носителя, водорода и воздуха - все они должны оставаться постоянными при повторных включениях прибора. [c.310]

Колонку длиной 170 см с внутренним диаметром 6 мм заполняют твердым инертным носителем — кирпич марки ИНЗ-600 с зернением 0,25—0,50 мм. Носитель предварительно пропитывают полиэтиленгликольадипинатом или динонилфталатом в количестве 10% от массы твердого носителя и помещают ее в термостат хроматографа. Температуру термостата доводят до 80° С и выдерживают ее в течение всего опыта. После продувки системы гелием (водородом) и вывода установки на заданный режим добиваются постоянства нулевой линии. Объемная скорость газа-носителя гелия (водорода) должна быть порядка 100 см 1мин. [c.67]

При использовании флуоресценции для детекции сорбатов следует помнить, что флуоресцентные характеристики молекул зависят не тол1>ко от их химического строения, но и от условий хроматографии (температура, pH, вязкость, природа растворителя). Примеси, содержащиеся и подвижной фазе, в первую очередь, раство- зснный кислород, способны вызват , гашение флуоресценции. Такое же действие оказывают кислородсодержащие растворители. [c.260]

Равновесие твердое тело — газ в системе Нг—О2 сследовали также Мак-Кинли и другие [107] поточным методом с зыморажи-ванием кислорода. Для определения концентрации кислорода использовали законы идеального газа, а в случаях высоких концентраций— метод газовой хроматографии. Температуру ллдлержи-вали с отклонением в пределах десятых градуса. Дянг-ь - приведены в табл. 34. [c.86]

Однако для получения изоцианатов реакцию нужно выполнить без растворителя эти соединения весьма активны и с любыми растворителями реагируют очень легко. Нагревать же всухую исходное соединение — ацетгид-роксамовую кислоту — дело довольно рискованное она умеет еще и взрываться... Так вот, оказывается можно застраховаться и провести эту реакцию необычно — в колонке препаративного хроматографа. Температура, которая там поддерживается, вполне достаточна для разложения кислоты, а воды и воздуха — нет, есть только насадка, пропитанная инертной жидкой фазой — насыщенными углеводородами. Так что в ловушке соберется не гидроксамовая кислота, а чистый изоцианат ну, а поскольку температура ловушки весьма низкая, взрыва опасаться не приходится. [c.87]

В принципе автоматизированная установка может функционировать следуюнщм образом. Испытываемые газы проходят через измерительное устройство, разделяются на необходимое число потоков, каждый из которых подается в отдельный трубчатый реактор. Из газов, покидающих реакторы, автоматически и в определенном порядке отбираются пробы, анализируемые методом газовой хроматографии. Температуру в реакторе можно автоматически менять но заданной программе. В случае возникновения в реакторе аварийных условий — скажем, концентрации кислорода, превышающей допустимую, — срабатывает система автоматической блокировки, приводимая в действие сигналами от датчиков, установленных но месту. Такая установка безопасна в эксплуатации и не требует постоянного наблюдения со стороны персонала. Эту основную схему можно усложнить и расширить за счет введения дополнительной аппаратуры различной степени сложности. [c.181]

Режим работы хроматографа. Температура термостата колонок—190 С, испарителя — 220 °С, детектора— 220°С, скорость газа-носителя (азота особой чистоты) — 60 мл/мин. Колонка из борсиликатного стекла диаметром 4 мм, длиной 1000 мм. Неподвижная фаза [c.185]

В реактор засыпают 30 мг алюмосиликатного катализатора, имеющего следующий состав (мае. %) 88,0 Si02, 11,0 АЬОз, 0,6 СаО, 0,3 ЫагО, 0,1 РегОз с удельной поверхностью 450 м7г и размером зерен 0,25—0,50 мм. Используя уплотнительные прокладки, герметично присоединяют реактор к установке. Открывают вентиль баллона с гелием 1 и устанавливают на манометре камеры низкого давления редуктора 1и давление 3 атм. Вентилем тонкой регулировки 2 задают давление газа на образцовом манометре 4 2 атм. Устанавливают в термостате колонки хроматографа температуру 190°С, включают вентилятор и обогрев термостата. Помещают холодные спаи регулирующей 9 и фиксирующей 8 термопар в сосуд-Дьюара с тающим льдом, а горячие спаи —в печь 7 для обогрева реактора 5. [c.104]

Это объясняется, вероятно, тем, что в препаративной хроматографии температура разделения должна быть выше температуры кипения разделяемой смеси или быть равной ей. [c.155]

Это объясняется, вероятно, тем, что в препаративной хроматографии температура разделения должна быть выше температуры кипения разделяемой смеси или быть равной ей Нам удалось выделить легкополимеризующиеся мономеры дивинилбензола и этилстирола на препаративном хроматографе собственной конструкции. [c.155]

Взвешивают 200 мл оксидата на технических весах 1 класса и отгоняют с дефлегматором на водяной бане 170—180 мл. В кубовом остатке определяют содержание циклогексана методом газо-жидкост-ной хроматографии. Температура определения 70—80° С, носитель— диатомовый кирпич, жидкая фаза — динонилфталат (можно также использовать нолиэтиленгликольадипат, полиэтиленгликоль), внутренний стандарт — бензол. [c.42]

Хроматография. Температуру колонки доводят до 35° и для уравновешивания смолы через колонку пропускают около 300 мл 0,1 н. ацетатного буфера с pH 4,4. В каждый из сосудов системы Вариград помещают по 134 мл ацетатного буфера соответствующей концентрации (фиг. 3). [c.78]