Церий, потенциометрическое титрование

Потенциометрическое титрование. Значительно чаще при титровании трехвалентного плутония сульфатом церия(IV) применяется потенциометрическое определение эквивалентной точки. В сернокислой среде ввиду близости потенциалов вместе с плутонием титруется железо. [c.184]

По сообщению Купера [360], метод используется в опытном порядке для анализа производственных образцов плутония, наряду с потенциометрическим титрованием сульфатом церия (IV). [c.227]

Для определения урана в его сплаве с Zr может быть использован также метод потенциометрического титрования урана (IV) в присутствии Zr [919] для восстановления применяют свинцовый редуктор уран (IV) титруют раствором сульфата церия (IV). Фотометрическое определение урана а его сплаве с цирконием с реагентом хлорфосфоназо III описано на стр. 140. [c.356]

Другие методы титрования. Из других методов определения кобальта следует указать на титрование двухвалентного кобальта сульфатом четырехвалентного церия в присутствии комплексона 1П. Окислительно-восстановительный потенциал системы Со(1П)/Со(П) в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты равен 0,6 в [1201], поэтому раствор Се(504)2 окисляет кобальт до трехвалентного. Было разработано потенциометрическое титрование кобальта раствором Се(504) 2 в присутствии комплексона III [1202]. Однако окисление идет очень медленно, и постоянный потенциал устанавливается тоже медленно. [c.125]

Потенциометрическое титрование растворами солей урана (IV) применяют для определения всех упомянутых выше веществ [2, 3], а также бромат- и гексацианоферрат (П1)-ионов [2, 3), теллура (IV) [2, 3], ванадия (V) [1], хрома (VI) [1], марганца (VII) [1] и церия (IV) [1]. [c.218]

Рис. 10.8. Потенциометрическое титрование ионов Sn -t- сульфатом церия (IV) с платиновым и НКЭ электродами

Работа 17. Потенциометрическое титрование Определение железа сульфатом церия [c.335]

Определение индивидуальных р. з. э. при их совместном присутствии, естественно, невозможное без использования комплексных соединений, может производиться методом распределительной хроматографии на бумаге, принцип которого был рассмотрен выше. Отметим лишь, что этим методом были проанализированы сотни содержащих р. з. э. минералов и многие образцы индивидуальных р. з. э. высокой чистоты. С помощью комплексных соединений могут быть определены в смеси и некоторые отдельные р. з. э., обладающие свойством переменной валентности. Упомянем в качестве примеров разработанные при участии авторов методы определения церия, основанные на образовании окрашенного соединения при добавлении к цитрат-ным растворам р. з. э. аммиачного раствора перекиси водорода [56], на образовании труднорастворимой двуокиси церия при прокаливании тиосуль-фатных соединений р. з. э. [57], на окислении воздухом церия из карбонатных комплексных растворов с последующим потенциометрическим титрованием [58] и пр. С помощью этих и ряда других реакций были разработаны [c.291]

В более поздней статье Соул указывает на то, что железо (II) в магнетитах и материалах с высоким содержанием кремнекислоты можно быстро и точно определить потенциометрическим титрованием 0,05 н. раствором сульфата церия (IV) (стр. 219). В этом случае навеску пробы (0,3—0,4 г) разлагают, обрабатывая ее смесью 10 мл соляной кислоты шЗ мл фтористоводородной кислоты в колбе стекла пайрекс, наполненной двуокисью углерода, и нагревая при 40—50° С в течение 3—5 мин. Затем к раствору приливают 100 мл воды, содержащей 5 г борной кислоты и 5 мл разбавленной (1 6) серной кислоты, и титруют указанным выше раствором сульфата церия (IV) с применением биметаллического (Р1—Ag) алектрода. Мышьяк, главный восстановитель, переходящий в раствор [c.1002]

Для нахождения нормального потенциала системы хинон — гидрохинон можно применить потенциометрическое титрование гидрохинона в кислой среде сульфатом церия. [c.182]

Опыты проводились в вакууме и при пропускании кислорода при атмосферном давлении в стеклянном реакторе. Железо добавлялось в виде сульфата. Раствор подкислялся 1 н. серной кислотой. Концентрация ионов Fe + определялась потенциометрическим титрованием сульфатом четырехвалентного церия. [c.102]

Потенциометрическое титрование нитратов тория и церия со стеклянным электродом. [c.180]

Потенциометрическое титрование оло-ва(П) сульфатом церия (IV), [c.185]

Пятивалентный вольфрам как восстановитель в потенциометрических титрованиях. II. Определение солей церия(1У), бромата и феррицианида. [c.186]

Андерсон и др., на работу которых ссылается Метц [547], применяли метод, включающий восстановление плутония до трехвалентного состояния амальгамой цинка и последующее потенциометрическое титрование стандартным раствором сульфата церия (IV). Для анализа образцов (8—10 мг плутония) было получено среднее отклонение, равное 0,15 отн.%. На содержание железа вводили поправку, определяемую другим методом. [c.184]

При определении плутония применяют также некоторые восстановители, избыток которых затем может быть оттитрован раздельно от плутония. Метц [547] сообщает, как об одном из первых методов, о потенциометрическом титровании Pu(III) до Pu(IV) после восстановления анализируемых образцов избытком сульфата или хлорида титана (III). Титрование восстановленных растворов сульфатом церия(IV) дает две эквивалентные точки, соответствующие окислению избытка Ti(III) и окислению Pu(III) до Pu(IV). При микроопределении [c.185]

Один из вариантов потенциометрического титрования Pu(III) раствором церия(IV) проверил Небель [573]. Плутоний предварительно восстанавливали до трехвалентного состояния электролитически [574]. При определении 1 мг плутония в 2,5 мл 0,5 Л/ H2SO4 для 7 определений получена средняя ошибка 0,3%- [c.188]

Для получения высокоточных результатов в работе используют весовой отбор больших проб, весовые бюретки, обратное титрование разбавленным раствором церия(IV). Этой же цели служит совмещение операций выпаривания проб для удаления нежелательных анионов и окисления плутония до шестивалентного. После взвешивапия пробы раствора все операции выполняют в одном стакане без переноса образца. Для иоключения субъективных оценок эквивалентной точки и ускорения процесса титрования применяют автотитратор [712], хотя, равным образом, применимо обычное потенциометрическое титрование. [c.201]

Ниже будут рассмотрены методы определения металлов, входящих в состав сплавов плутония. Некоторые из них настолько чувствительны, что могут быть применены для определения этих элементов, присутствующих в чистом плутонии в качестве примесей. Плутоний, как компонент этих сплавов, обычно определяют опектрофотометрически по светопоглощению Ри(П1) в солянокислом растворе. Для определения плутония применяют также потенциометрическое титрование Pu(III) сульфатом церия (IV), радиометрический и кулонометрические методы. [c.398]

Очень часто при потенциометрическом титровании урана (IV) применяют соли церия (IV) [323, 395, 536, 568, 919]. Хан и Келли [568] использовали титрование сульфатом церия (IV) при определении миллиграммовых количеств урана в присутствии железа. Восстановление до урана (IV) проводили добавлением избытка rS04 избыток Сг (II) удаляли продуванием через раствор воздуха или добавлением Се(50 2- Мешаюш,ее влияние Fe (II) при титровании урана (IV) устраняли добавлением 1,10-фенантролина. В качестве индикаторного электрода была использована золотая проволока. [c.214]

Метод потенциометрического титрования урана (IV) сульфатом церия (IV) использован для определения урана в металлическом цирконии [919] и его сплаве с ураном. После разложения образца циркония уран (VI) восстанавливают в солянокислом растворе на свинцовом редукторе, добавляют раствор соли Fe (1П) и образующееся при этом Fe (II) титруют потенциометрически стандартным раствором e(S04)2, используя платиновый индикаторный электрод. Данным методом можно определять от 5 до 0,05% [c.214]

Бане [395] определял микроколичества урана и плутония (после их восстановления цинковой амальгамой) потенциометрическим титрованием раствором церия (IV) в атмосфере азота с использованием специальных дифференциальных электродов. Титрование урана (IV) проводят в 4N растворе H2SO4, плутоний в этих условиях не титруется и не мешает определению урана затем раствор разбавляют до 1 jV по H2SO4 и проводят титрование плутония. [c.215]

Разработан автоматический оксидитиетрический метод определения микроколичеств урана (10—100 мкг) [323], в котором используется потенциометрическое титрование урана (IV) сульфатом церия (IV). При титровании применяют регистрирующий потенциометр и автоматический титратор [850]. Восстановление урана проводят раствором хрома (II). [c.215]

В случае слишком быстрого титрования пятивалентного молибдена раствором Се(804)2 при комнатной температуре получают колеблющиеся и слишком высокие результаты вследствие того, что осаждающийся фосфат четырехвалентного церия растворяется очень медленно и частично адсорбируется на образующемся коллоидальном Ag l [775]. Ошибка уменьшается при механическом перемешивании и медленном титровании (15— 20 капель/мин) вблизи конечной точки (3 капли/мин). Лучше всего после восстановления шестивалентного молибдена довести концентрацию НС1 до 4 М. В этом случае титрование производят с обычной скоростью, вблизи конечной точки раствор Се (804)2 прибавляют со скоростью 2—3 капли/мин. Переход окраски индикатора в этих условиях особенно отчетлив при искусственном освещении. Относительная погрешность составляет 0,2%. При титровании более 5 мг Мо в присутствии ферроина и потенциометрически получают практически одинаковые результаты [775]. При 1—5 мг Мо с ферроином в случае титрования 0,01 N Се(804)2 получают значительно более точные (погрешность 5%) и воспроизводимые результаты, чем при потенциометрическом титровании вследствие медленного установления потенциала (в среде 2 и 4 НС1 в присутствии Н3РО4). [c.194]

Описано прямое потенциометрическое титрование разбавленного раствора двухвалентного кобальта раствором Fe la в присутствии 1,10-фенантролина. Скачок потенциала вблизи точки эквивалентности составляет около 250 мв на 0,05 м.1 0,01 N раствора Fe b. Можно определять кобальт и фотометрически, измеряя при 510 ммк оптическую плотность образовавшегося фенантролинового комплекса двухвалентного железа красного цвета [1454]. Известны также амперометрические методы [724] с применением одного или двух индикаторных электродов. Косвенные методы основаны на титровании образовавшихся при реакции ионов двухвалентного железа раствором сульфата церия (IV). Фенантролиновый комплекс двухвалентного железа окрашен в красный цвет, а трехвалентного железа —в синий титруют визуально, до перехода красной окраски раствора в синюю, или потенциометрически, с платиновым индикаторным электродом. [c.117]

Хорошие результаты получают при потенциометрическом титровании золота (П1), церия (IV), хлорамина Т, (бромата, ванадата, бихромата, гексацианаферра-та(П). [c.143]

При проведении реакции необходимо добавлять избыток реактива. Анализ может быть выполнен двумя способами. По первому способу избыток ЫСзНа устраняют реакцией с хлористым бензилом в тетрагидрофуране, а количество образовавшегося 1лОН определяют ацидимет-рически. По второму способу избыток Ь1С2Нб окисляют пентоксидом ванадия и восстановленный ванадий определяют потенциометрическим титрованием с помощью 0,1 н. раствора кислого сульфата церия по методу Спирина и сотр. [73]. [c.65]

Растворенный образец обрабатывают раствором хлорида олова (II) для восстановления железа, при этом избыток олова оставляют в растворе неокнсленным. Кривая потенциометрического титрования посредством сульфата церия (IV) будет иметь две точки эквивалентности первую — соответствующую окислению избытка олова и вторую — соответствующую окислению железа. [c.335]

Рис. 5. Кривая потенциометрического титрования сульфата церия (IV) раствором 8РАЕ)К8

Для полной характеристики окислительно-восстановительных свойств г-сульфофенилазохромотроповой кислоты было изучено также ее окислительное расщепление при титровании раствором сульфата четырехвалентного церия. Изучение проводилось методом потенциометрического титрования с платиновым индикаторным микроэлектродом, так как это позволяет судить о механизме процесса окисления и рассчитать величину Eq и п. [c.252]

Кривая потенциометрического титрования сульфата церия (IV) (2 мл) в среде H2SO4 (1 4) раствором сульфофенилазохромот-роновой кислоты представлена на рис. 5 титрант прибавляли порциями через 5 мин. [c.252]

Для определения урана в сплавах с цирконием может быть использован метод потенциометрического титрования урана (IV) в присутствии циркония [739]. Для восстановления урдна применяют свинцовый редуктор. Уран (IV) титруют раствором сульфата церия (IV). Уран в присутствии циркония может быть также определен полярографическим [686] или рентгенофлуоресцентным методом [372]. [c.197]

Сероводород в газах определяется обычно пропусканием измеренного объема последнего в раствор щелочи [352] или встряхиванием отмеренного объема газа с подкисленным раствором крахмала при периодическом прибавлении очень малых количеств 0,1 N раствора иода. Для этой цели употребляются бюретки специальной конструкции [345, 348, 352]. Д. А. Стром [359] извлекал сероводород из нефтей и нефтепродуктов 3%-ным раствором карбоната натрия и образовавшийся гидросульфид натрия титровал иодом. Некоторые авторы рекомендуют иодометрически определять Сс15 или разлагать сульфид кадмия кислотой и выделившийся НгЗ улавливать раствором иода, избыток которого оттитровывается тиосульфатом [349, 352—354, 360]. Прямое иодометрическое титрование образовавшихся сульфидов дает более высокую точность определения НгЗ, чем определение по разности в общей сере. Следует также отметить, что реакция непредельных углеводородов и меркаптанов с иодом препятствует применению некоторых методов при анализе нефтепродуктов, хотя они в отдельных случаях и дают надежные результаты. Лилли и Чеснат [350] окисляли сероводород раствором сульфата четырехвалентного церия и его избыток титровали Ре304 по фенантролину. Ввиду большой кислотности среды присутствие меркаптанов не мешает определению. Большое изменение э. д. с. реакции в конце титрования позволяет предполагать применимость потенциометрического титрования, что значительно повысит надежность результатов. В отсутствие меркаптанов в анализируемом образце сероводород можно определять в щелочной вытяжке окислением гипохлоритом калия [361]. [c.40]

Азот из баллона пропускался для очистки от примесей через раствор плюмбита натрия, осушался над хлористым кальцием и для удаления кислорода пропускался через слой нанесенной на кизельгур меди, нагретый до 200°. Все применяемые газы перед внуском в прибор проходили через ловушку, погруженную в нагдкий воздух. Газ пропускался через раствор в течение часа до начала опыта и в течение всего опыта. Количество энергии, поглощенной раствором за время опыта, определялось при помощи ферросульфатного дозиметрического раствора (раствор сульфата двухвалентного железа в 0,8 н. НзЗО , который подвергался действию излучения в тех же сосудах и нри тех же условиях облучения, что и исследуемые растворы. Концентрация двухвалентного железа в растворе до и после облучения определялась методом потенциометрического титрования раствором сульфата церия. Исходная концентрация двухвалентного железа была < 10 М. Для расчета величины поглощенной энергии мы пользовались данными Хоханаделя [6], получившего для реакции окисления Ге2+ Ге + величину выхода, равную 15,54-0,3 ионов на 100 эв поглощенной энергии. [c.37]

Н2804. Неокислонная часть Ре определялась потенциометрическим титрованием сульфатом церия. Варьирование интенсивности облучения производилось путем располонгения реакционного сосуда на различных расстояниях от источника. Для каждого расстояния определялась величи- [c.183]

Круковская Е. Л., Талипов Ш. Т., Чимова Л. Потенциометрическое титрование церия(1У) раствором хрома(П).-В кн. Электрохим. и фотометрические методы определения некоторых редких и рассеянных элементов. Ташкент, 1964, [c.164]

Потенциометрическое титрование микроколичеств желвза(П) очень разбавленным раствором сульфата церия(1У). [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология