Висмут титрование трехвалентного

Подробно реакция восстановления изучена А. И. Бусевым 50, 125, 126]. Кривые потенциометрического титрования трехвалентного висмута показаны на рис. 8. При титровании (при [c.74]

Так, например, при анализе ферромолибдена поступают следующим образом. Сплав переводят в раствор, причем образуются соли трехвалентного железа и шестивалентного молибдена. В одной порции раствора производят восстановление амальгамой висмута, причем оба иона восстанавливаются на одну единицу валентности, т. е. получаются Ре" " и Мо . На титрование этого раствора затрачивается некоторый объем рабочего раствора окислителя (I/,). В другой порции раствора производят восстановление амальгамой цинка (или кадмия), причем получаются Ре и Мо" . [c.368]

Ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Цинк, железо, медь, висмут не мешают титрованию мешают ртуть, серебро, кадмий, а также бромиды. Описанный метод дает хорошие результаты в разбавленных растворах солей трехвалентного таллия при больших концентрациях указанный ход реакции усложняется выпадением осадка иодида таллия и нерезким изменением окраски индикатора. [c.100]

Для потенциометрического титрования висмута раствор хлорида трехвалентного титана впервые предложен Цинтлем и Раухом [1388] в 1924 г. Они установили, что ТЮЦ количественно восстанавливает трехвалентный висмут до металла в горячем слабосолянокислом растворе, содержащем не больше [c.263]

Соли трехвалентного железа и двухвалентной меди делают невозможным титрование висмута в уксуснокислом растворе. [c.267]

Штрекер и Герман [1269] получили неудовлетворительные результаты, восстанавливая трехвалентный висмут избытком титрованного раствора формальдегида и определяя избыток последнего иодом по Ромину. [c.279]

Соли меди, никеля и кобальта мешают определению, образуя нерастворимые нитропруссиды. Разбавленные растворы солей цинка, трехвалентного железа, висмута, марганца, алюминия, кальция, стронция, бария, магния и щелочных металлов можно титровать без каких-либо затруднений. Кадмий ведет себя особенным образом он не реагирует непосредственно с индикатором, вс во время титрования он сейчас же дает осадок, содержащий также ртуть и нитропруссид. [c.417]

Так как титрование висмута по пирокатехиновому фиолетовому весьма селективно, при применении этого индикатора можно определить висмут в многочисленных смесях в присутствии многих других катионов, например цинка, магния, кальция, свинца, алюминия и т. п. Мешающее влияние двухвалентной ртути или трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой. В качестве примера подобного определения приводится описание титрования висмута в присутствии ртути в мазях [114]. [c.504]

Титрованию висмута мешают цирконий, торий и скандий. Четырехвалентный церий и трехвалентное железо, тоже мешающие титрованию висмута, восстанавливают гидроксиламином. Метод рекомендуется для определения 0,05% В1 и более. [c.279]

При титровании ртути и золота в солянокислом растворе сначала восстанавливается трехвалентное золото до металла. Началу восстановления двухвалентной ртути соответствует большой скачок потенциала. Раствор должен содержать висмут. [c.41]

При указанных условиях можно определять Sn в присутствии ряда других элементов и анализировать двойные, тройные и четверные оловосодержащие сплавы [100]. При титровании смесей меди и олова сначала восстанавливается двухвалентная медь до одновалентной, затем четырехвалентное олово до двухвалентного. По окончании восстановления олова происходит выделение металлической меди, однако скачок потенциала не наблюдается. При титровании смесей висмута и олова сначала восстанавливается четырех валентное олово до двухвалентного, затем трехвалентный висмут до металла . По окончании этой реакции наблюдается ясный скачок потенциала. При титровании смеси железа и [c.68]

В обычную бюретку, с помош ью длинной стеклянной палочки или трубки, кладут сначала небольшой слой стеклянной ваты, а затем слой (около 10 см высотой) металлического кадмия в виде мелких зерен, стружки или электролитического волокнистого металла. В бюретку наливают титрованный раствор соли четырехвалентного титана, который, проходя через слой кадмия, восстанавливается, как в обычном редукторе. Таким образом, из бюретки вытекает раствор соли трехвалентного титана нормальность его равна нормальности исходного титрованного раствора соли четырехвалентного титана. Аналогичное приспособление применяется для получения раствора соли трехвалентного ванадия путем восстановления пятивалентного ванадия металлическим висмутом. [c.365]

При титровании слабосолянокислого горячего раствора, содержащего висмут и трехвалентное железо, сначала восстанавливается железо до двухвалентного состояния. По окончании его восстановления 1 капля 0,1 п. раствора Ti l вызывает изменение потенциала на 0,2 в. При дальнейшем прибавлении Т1С1з ион висмута восстанавливается до металла. По окончании восстановления висмута наступает второй скачок потенциала. Скачки потенциалов лежат соответственно при + 120 и —120 мв относительно каломелевого электрода с насыщенным раствором КС1. [c.266]

В мерную колбу емкостью 100 мл переносят 50 мл фильтрата, прибавляют 2 капли раствора роданида аммония, затем по каплям 0,1 н. свежеприготовленный раствор аскорбиновой кислоты до исчезновения красной окраски роданидного комплекса трехвалентного железа, затем 5 мл 8%-ного раствора нитрата бария, 8 мл 50%-ного раствора нитрата алюминия, 4 г нитрата натрия и 25 мл титрованного 0,1 М раствора нитрата висмута. Устанавливают расчетным путем, сколько миллилитров 10 н. раствора аммиака надо добавить, чтобы достичь кислотности, равной 0,4 н. Прибавляют это количество аммиака и доливают воды до метки. Раствор встряхивают и после некоторого отстаивания фильтруют через фильтр белая лента, отбрасывая первые порции фильтрата. Переносят 50 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до объема 200 мл, титруют избыток висмута титрованным 0,05 М раствором ЭДТА в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового до перехода окраски от голубой через розовую до светло-желтой. [c.29]

В работе применяли оба метода растворения. Восстановление плутония до трехвалентного состояния проводили в висмутовом редукторе. Оптимальные размеры редуктора внутренний диаметр 10 мм, высота слоя висмута 11 см, диаметр зерен висмута 0,7—1,0 мм. Для восстановления раствор плутония в 3 N H2SO4, содержащий до 10 мг плутония, пропускали через редуктор со скоростью меньше 2 мл1мин. Редуктор промывали 25 мл ЪЫ H2SO4 порциями по 5 мл. Восстановленный раствор и промывные воды собирали в стакан, в котором проводилось титрование. [c.193]

Томичек и Манделик [1303] титровали висмут потенциометрически в сильно щелочной среде (КОН) раствором сульфата ванадила VOSO . При титровании получается один скачок потенциала, соответствующий восстановлению трехвалентного висмута до металла. В работе приведены условия для титрования смеси Сг и Bi i Bii и u . При титровании РЬ, As, Sb, Sn, Fe, Mo, Se, H O в сильнощелочной среде получены отрицательные результаты. [c.263]

Для установки титра раствора хлорида трехвалентного титана, а также и при определении висмута к отмеренному объему раствора хлорида висмута (10, 25 или 50 мл) прибавляют 4 г винной кислоты и столько 2,5%-ного раствора хлорида натрия, чтобы в конце титрования раствор содержал не больше 0,5% свободной соляной кислоты пропускают углекислый газ для удаления воздуха, и раствор недолго кипятят и затем титруют раствором ТЮ1з. Если приблизительно известно положение скачка потенциала, то титрование отнимает всего несколько минут. При —180 мв относительно каломелево] о электрода с насыщенным раствором КС1 наступает скачок потенциала. [c.264]

Цинтль и Раух [1389] заметили, что при титровании висмута в отсутствие других элементов раствором Т1С1з, установленным по бихромату, соли трехвалентного железа или двухвалентной меди, раствора Т1С1з расходуется на 1,2% больше теоретического. При титровании висмута в присутствии трех- [c.266]

Рейхард (1084) окислял трехвалентный висмут гипохлоритом в щелочном растворе, восстанавливал образовавшийся пятивалентный висмз т титрованным раствором арсенита натрия, избыток которого определял перманганатом. Навеску висмутового соединения, содержащего около [c.319]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Большинство наиболее важных титриметрических методов определения молибдена основано на окислительно-восстановительных реакциях. Шестивалентный молибден восстанавливают до трехвалентного или пятивалентного состояния, а затем титруют его раствором какого-либо окислителя потенциометрически или визуально. Трехвалентный молибден окисляется на воздухе, особенно при низкой концентрации кислоты поэтому во многих случаях необходимо предохранять растворы от соприкосновения с воздухом или же прибегать к специальным приемам работы. Многие такие методы мало надежны и сложны. Более удобны титриметрические методы, основанные на восстановлении молибдена до пятивалентного состояния, например висмутом, с последующим титрованием раствором окислителя. [c.167]

С табличными значениями нормальных потенциалов систем u +/ u и AgVAg, а восстановление золота (III) происходит при несколько более отрицательных потенциалах, чем термодинамически вычисленная величина Eq системы Au +/Au, которая составляет+ 1,50 в. Это следует связать с тем, что для снятия полярограммы золота (III) в качестве исходного реактива использовалась золотохлористоводородная кислота, т. е. вещество, в котором золото находится не в виде простого иона Аи +, а в виде комплексного — Au ir. Из сопоставления кривых рис. 25 вытекает практически важное следствие если потенциал индикаторного электрода будет установлен около +0,1 в, то все три иона — и медь (II), и серебро, и золото (III) — смогут восстанавливаться если же установить потенциал + 0,4 в, то ионы меди восстанавливаться не смогут, тогда как ионы серебра и золота будут давать диффузионный ток восстановления. Этот факт позволяет проводить титрования, связанные с восстановлением ионов серебра (или золота), в присутствии меди без какого-либо влияния с ее стороны (см. гл. II). Из рис. 25 следует, что при потенциале +0,8 в будет исключено уже и вое становление иона серебра, а золото при этом потенциале дает диф фузионный ток. Следовательно, проводя титрование при +0,8 в можно совершенно исключить влияние ионов серебра, меди и дру гих менее электроположительных металлов (ртути, висмута, евин ца и т. д.), чем золота, на диффузионный ток его трехвалентного иона. [c.81]

Выбор того или иного электрода и потенциала для титрования зависит от состава титруемого раствора анодный метод с платиновым электродом особенно пригоден в присутствии различных примесей, так как при указанном выше потенциале обычные элементы (железо трехвалентное, ионы водорода, кислород и др.) не будут давать диффузионного тока. При всех вариантах титрования мешают вещества, осаждающиеся оксихинолином в данных условиях (в кислой среде в присутствии иодида), в первую очередь кадмий и медь. Свинец, который также может мешать, осаждают в виде сульфата в сильнокислом растворе (азотная кислота 2,5 М) осадок отфильтровывать нет надобности, титрование проводят непосредственно в присутствии осадка сульфата свинца. При титровании следует избегать присутствия больше чем 0,1 н. хлорид-ионов, так как хлорид увеличивает растворимость осадка иодокси-хинолята висмута. Описанный метод позволяет определять 15 мг (и больше) висмута в 30 мл раствора, причем средняя ошибка не превышает 1% (судя по таблицам, приведенным в статье ). Определение меньших количеств висмута ограничено растворимостью осадка. [c.187]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Определению не мешают многие элементы, встречающиеся в индийсодержащих продуктах, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества двухвалентного железа (менее 10 мг) трехвалентное железо восстанавливают до Ее2+. Влияние ионов 5п (менее 5 мг) и 5Ь (менее 2 мг) устраняют введением винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств Си (менее 0,5 мг), если ее замаскировать тиомочевиной, а также РЬ и Аз (менее 2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако РЬ и Аз легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец — при разложении смесью соляной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров серной кислоты медь — при осаждении гидроокисей избытком аммиака. Определению мешают ионы висмута. [c.287]

Висмут. Упоминание о том, что трехвалентный висмут восстанавливается до элементарного состояния раствором соли двухвалентного хрома, имеется в работах Цинтля и Ринекера [7,98] и Бринтцингера и Родиса [100]. Соли трехвалентного висмута применялись как катализаторы при титровании четырехвалентного олова. В работе Бринтцингера и Родиса, посвященной [c.73]

Для восстановленил урана (500 мг U) до четырехвалентного состояния перед потенциометрическим титрованием сульфатом трехвалентного железа применяют раствор сульфата двухвалентного хрома [154, 155]. Точность более + 0,1%. Ионы двухвалентной меди, серебра, свинца, двухвалентного олова, висмута, двухвалентной ртути и трехвалентной сурьмы восстанавливаются до металлов. Ионы железа, кобальта, никеля, марганца низших степеней валентности, а также кадмия, цинка и, алюминия не восстанавливаются. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология