Едкое кали определение сернокислого кали

Продукт, собранный из всех приемников, взвешивался. Образовавшейся воде давали отстояться и измеряли ее объем в градуированной пробирке первого приемника. В полученном продукте сейчас же после окончания опыта определялось содержание перекисей, альдегидов и кислот. Затем установили физические константы продукта — удельный вес и показатель преломления. Б отдельной пробе, высушенной над безводным сернокислым натрием, определялись спирты. Оставшаяся часть продукта после перечисленных выше определений подвергалась обработке 10%-ным раствором соды для удаления кислот, а затем 10%-ным раствором едкого кали для удаления фенолов. [c.270]

Конденсации. Реакции конденсации лишь в редких случаях протекают безучастия дополнительных реагентов. Обычно к реагирующим соединениям приходится добавлять определенные вещества, которые принято называть конденсирующими средствами. К ним относятся, например, серная кислота, сульфаниловая кислота, едкое кали, цинковая пыль, хлористый алюминий, хлористый цинк, сернокислый марганец, сернокислая медь, уксуснокислый натрий, перекись марганца и другие вещества. [c.301]

Определение -нитрофенола. Вьшаривают метиловый спирт из элюата приблизительно до 10 мл. Добавляют 1 мл водного раствора едкого кали и 50 мл дистиллированной воды. Удаляют липиды двухкратной экстракцией 10 мл этилового эфира. Подкисляют водную фазу раствором серной кислоты и трижды экстрагируют эфиром (20 -Ь 10 + 10 мл). Объединенный эфирный экстракт промывают 10 мл раствора хлористого натрия, сушат сернокислым натрием, фильтруют, промывают сернокислый натрий чистым эфиром и выпаривают эфир током воздуха почти досуха. Доводят остаток до 0.4 мл метиловым спиртом и, если в этом имеется необходимость, добавляют несколько капель хлороформа для просветления раствора. [c.53]

Обычный способ получения анги-диазотата (или нитрозамина) заключается в диазотировании амина в определенных условиях и превращении солянокислого или сернокислого диазония в син-диазотат калия или натрия при прибавлении раствора диазония к раствору едкого кали или натра при 0° (количество щелочи, рассчитанное на нейтрализацию кислоты и образование щелочного диазо-тата). Через 2—3 часа раствор сын-диазотата медленно прибавляют к 50—70% раствору едкого натра при 100—125°. После того, как взятая проба перестает сочетаться с -нафтолом, что является свидетельством полного превращения в амга-форму , реакционную смесь разбавляют водой при 75° до получения прозрачного раствора. При охлаждении до 20° щелочной ангы-диазо-тат кристаллизуется и его отфильтровывают. [c.270]

Перед электролитическим определением меди. Селен и теллур мешают электролитическому осаждению меди, загрязняя отлагающийся металл. Содержащие медь растворы могут быть освобождены от одного селена отгонкой его из сернокислого раствора (см. Б, 1,а) от селена и теллура при их совместном присутствии — кипячением азотнокислого раствора с избытком едкого кали. Черный осадок окиси меди отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в азотной кислоте полученный раствор пригоден для электролиза. Фильтрат от окиси меди подкисляют и обрабатывают по В (2). [c.276]

Ход определения. Приготовляют сернокислый раствор, свободный от всех мешающих определению примесей, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют и, если окажется нерастворимый остаток, фильтруют. Прибавляют каплю фенолфталеина, затем едкий натр или едкое кали до неисчезающей розовой окраски и, наконец, приливают по каплям 10%-ный раствор цианида калия или цианида нат- [c.273]

Для окисления определенного количества щавелевой кислоты в сернокислой среде израсходовали 6,32 г перманганата калия. Образовавшийся углекислый газ пропустили через раствор, содержащий 8,8 г едкого натра. Какие соли и в каком количестве образовались в растворе [c.9]

Ход определения. В 4 пробирки (2 для опыта и 2 для контроля) разливают по 5 мл раствора сернокислого цинка и по I мл едкого натра. В 2 пробирки (опытные) вводят по 0,1 мл крови, а в 2 другие, контрольные,— по 0,1 мл дистиллированной воды. Все четыре пробирки ставят в кипящую водяную баню на 3 минуты. Образовавшийся осадок белков отфильтровывают через фильтры, предварительно обработанные кипящей дистиллиро ванной водой по 3—4 раза. Пробирки ополаскивают водой 2 раза по 3 мл и фильтруют через тот же фильтр. В качестве индикатора к пробам прибавляют по 2 капли раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до первого перехода светло-коричневого цвета в коричневый. [c.7]

Ход определения. Приготовляют сернокислый раствор, свободный от всех мешающих определению примесей, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют и, если окажется нерастворимый o iraTOK, фильтруют. Прибавляют каплю фенолфталеина, затем едкий натр или едкое кали до неисчезающей розовой окраски и, наконец, приливают по каплям 10%-пый раствор цианида калия или цианида натрия при непрерывном перемешивании до растворения гидроокиси кадмия. Избытка цианида тщательно избегают. Раствор разбавляют до 100— 150 мл и проводят электролиз с взвешенным сетчатым платиновым катодом при силе тока 0,5—0,7 а и напряжении 4,8—5,0 в. После 5—6 ч электролиза увеличивают силу тока до 1—1,2 а и продолжают электролиа еще 1 ч. Обмывают часовое стекло и стенки стакана и ведут электролиз-еще 15 мин. Если вновь погруженная в раствор поверхность катода останется чистой, то, нё прекращая тока, опускают стакан с электролитом и обмывают катод водой. Затем электроды вынимают, ополаскивают-катод спиртом, потом эфиром, высушивают его при 100° С, охлаждают и взвешивают. Электролит проверяют на присутствие в нем кадмия,, насыщая его сероводородом. [c.300]

Сперва нагревают умеренно когда действие кислоты начнет ослабевать, нагревают до кипения. После предварительного усреднения избытка кислоты едким кали окисляют, прибавляя понемногу раствора надсернокислого аммония (120 г в литре), пока не окислится все двувалентное сернокислое железо. О конце окисления судят по появлению бурого осадка гидроокиси железа в месте падения капель аммиака, если прибавлять его к раствору. Затем разбавляют водой до 400—500 мл, прибавляют 20 мл серной кислоты (плотн. 1,18), нагревают и выдерживают 20—30 минут при температуре кипения. Бывший в металле марганец выделяется в виде гидрата двуокиси его отфильтровывают, и в дальнейшем он может служить для определения марганца. Если марганец не выделился, то для верности прибавляют еще надсернокислого аммония и кипятят еще некоторое время, пока надсернокислая соль полностью не разложится. Если во время окисления образовалась марганцовая кислота, то ее восстанавливают несколькими каплями соляной кислоты и удаляют хлор дальнейшим кипячением. Полученный раствор титруют раствором железного купороса [или соли Мора] (см. Руды, стр. 39). [c.142]

Для определения ферроцианида в газовой воде Ronnet" осаждает его в солянокислом растворе хлорным железом, отфильтровывает синь, промывает и разлагает 10% едким кали, затем титрует в сернокислом растворе перманганатом по de Наёп у (см. п. 5). [c.50]

Сернокислый атропин определяют титрометрически тем же путем, как и бромистоводородный ареколин. 1 мл 0,2 н. раствора едкого кали соответствует 0,0694(lg = 0,84136—2) г сернокислого атропина (см. стр. 417). Следующий метод определения также очень прост. 0,2 г сернокислого атропина растворяют в 20 мл воды в склянке на 200 мл-с притертой пробкой и добавляют 10 мл раствора углекислого натрия (1 10) и 100 мл эфира. Сильно взбалтывают и оставляют стоять часа для отстаивания. Тем временем в склянку на 150 мл с притертой пробкой наливают 20 мл воды, 10 мл эфира и 1—2 капли спиртового раствора иодэозина (1 500) и сильно встряхивают. Если водный слой окрашивается в красный или розово-красный цвет, то прибавляют по каплям 0,01 н. соляной кислоты (или смеси из одной объемной части 0,1 и. соляной кислоты с 9 объемами воды) до тех пор, пока водный слой после взбалтывания не станет бесцветным. Затем берут пипеткой 50 мл приготовленного ранее эфирного раствора алкалоида и прибавляют к нейтральной водно-эфирной смеси, которая тотчас же окрашивается в розово-красный цвет. При непрерывном взбалтывании добавляют 0,1 н. соляной кислоты до обесцвечивания водного слоя. 1 мл 0,1 н. соляной кислоты соответствует 0,03473 (lg = 0,54070—2) г сернокислого атропина. [c.420]

Титрометрическое определение сернокислого хинидина проводится тем же путем, как описано при сернокислом хинине (стр. 490). 1 мл 0,2 н. едкого кали соответствует 0,07825 (1 = 0,89348 — 2) г сернокислого хинидина-[ ЗНаО. Определение воды проводится титрометрически аналогично сернокислому хинину. [c.496]

Для определения содержания камфена в пихтовом масле требуются приборы колба плоскодонная двугорлая вместимостью 75—100 мл, делительная воронка, термометр, стеклянная трубка воздущный холодильник, водяная баня реактивы ледяная уксусная кислота, 50%-ный раствор серной кислоты, хлористый натр, сернокислый натр свежепрокаленный при 700—800°, спирт этиловый ректифицированный, фенолфталеин (1 %-ный), едкое кали 0,5 н. раствор. [c.162]

Для ликвидации эмульсии в экстракте и избавления от воды к экстракту добавляют сернокислый натрий и тщательно, но осторожно перемешивают содержимое колбы. Избавляются от сернокислого натрия, фильтруя эфир через стеклянный фильтр в другую колбу (объемом 500 мл). Пустую колбу ополаскивают чистым эфиром и последний также отфильтровывают. Фильтрат промывают 2 мл раствора соляной кислоты при энергичном взбалтывании. Повторяют цроцедуру с безводным сернокислым натрием для удаления из эфира следов воды. Фильтруют эфир, как и прежде, в колбу (объемом 500 мл). Добавляют 10 мл этило>вого опирта и 1 мл раствора едкого кали, вносят несколько стеклянных капилляров и подвергают смесь обратной дистилляции в закрытом сосуде, используя для охлаждения пальцеобразный холодильник (см. рис. 1 на стр. 58 трубка для отсоса воздуха должна быть закрыта). Затем вынимают пальцеобразный холодильник и смесь упаривают на паровой бане на дне колбы остается осадок. К осадку приливают определенное количество бидистиллирован-ной воды, которое зависит от ожидаемого количества определяемых фосфатов. Обычно добавляют 3—5 мл воды, из которых затем 2 мл отбирают в пробирку (175 X 22 мм) для окисления туда же вносят 0.5 мл хлорной кислоты, нагревают до 190—210° и держат при этой температуре до выпаривания воды и окисления органических фосфатов. При обесцвечивании содержимого пробирку охлаждают. [c.64]

Определение ДДТ. К четыреххлористоуглеродному элюату добавляют 2 мл раствора щавелевой кислоты и несколько стеклянных шариков. Выпаривают досуха при температуре порядка 55° и давлении 20 см ртутного столба. К охлажденному остатку добавляют 2 мл нитрующей смеси, которой смывают осадок со стенок. Погружают колбу в кипящую воду на 10 мин., содержимое периодически встряхивают. Охлаждают колбу в ледяной воде и добавляют 75 мл раствора сернокислого натрия. Переносят содержимое в делительную воронку с 70 мл диэтилового эфира. Встряхивают, затем сливают водный слой. Эфирную фазу последовательно промывают 25 мл и 10 мл 5%-го раствора едкого кали, а затем 15 мл раствора сернокислого натрия. Эфирную фазу сли- [c.142]

Определение хлорбензилата. К экстракту с хлор-бензилатом добавляют 2 мл раствора стеариновой кислоты. Выпаривают смесь досуха при 55° и давлении 20 см ртутного столба. К охлажденному остатку добавляют 5 мл нитрующей смеси и помещают колбу на кипящую водяную баню на час. Охлаждают колбу в ледяной воде и добавляют 75 мл раствора сернокислого натрия. Содержимое колбы переносят в делительную воронку с 70 мл диэтилового эфира, взбалтывают. Сливают водный слой, а эфирный промывают последовательно 25 мл и 10 мл 5%-го раствора едкого кали и 15 мл раствора сернокислого натрия. Сливают эфирный раствор через 15-миллиметровый слой безводного сернокислого натрия в круглодонную колбу (объемом 100 мл), содержащую несколько стеклянных шариков диаметром 5 мм. Выпаривают досуха при 55° к остатку добавляют 0.5 мл 2-этоксиэтанола. После растворения осадка при помощи стеклянных шариков добавляют 10 мл 5%-го раствора едкого кали в метиловом спирте. Через 30 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 538 ммк. Количество хлорбензилата в образце определяют по заранее построенному градуировочному графику. Для построения графика к экстрактам образцов, подобных исследуемому, но не загрязненных хлорбензилатом, добавляют известные количества пестицида и анализируют описанным методом. [c.143]

Колориметрически определить ниобий легче, чем тантал. Шаиболей характерная цветная реакция ниобия — образование желтой окраски при действии перекиси водорода в сильно сернокислом растворе 2. К сожалению, эта реакция не очень чувствительна. Окраска, образуемая титаном в этих условиях, ильно ослабляется при добавлении концентрированной фосфор- ной кислоты (достаточно довести концентрацию последней до 40—50% по объему), а окраска, образованная ниобием, сохраняется. Тантал не дает окраски даже в отсутствие фосфорной кислоты. Наименьшее количество ниобия, которое можно открыть визуально, равно приблизительно 0,02 мг, если 0,5 мл анализируемого раствора (после сплавления с едким кали) обрабатывают 0,25 мл 3%-ной перекиси водорода и затем 5 мл концентрированной серной кислоты (наблюдение в колориметрической пробирке, размером 18 Х 150 мм). Очень бледная желтая окраска остается после добавления 5 мл фосфорной кислоты. В тех же условиях (в присутствии фосфорной кислоты) 0,5 мг титана образует очень бледную желтую окраску, эквивалентную окраске 0,02—0,04 мг ниобия. Однако можно вести определение и при ббльших количествах титана, если влияние последнего компенсировать, добавляя такое же количество титана к стан- [c.362]

Общая щелочность, хлористый калий, сернокислый калий, определение углекислоты—401, углекислые со.чи, истинние содержание едкого кали—402. [c.559]

При анализе технических продуктов, содержащих более 0,01% кислорода, пригодны химические методы. Химические методы определения несложны, но не обеспечивают достаточной точности. Больщинство химических методов основано на избирательном растворении металлического бериллия в бром-метаноль-ном растворе [800], в растворе едкого кали [801], в растворе сернокислой меди в присутствии Hg2 l2 [802] и др. [c.197]

Определение азота в органических соединениях совершается ио двум испытанным методам первый — классический способ Дюма, состоящий в том, что анализируемое тело сншгается с избытком окиси меди, принимая меры, чтобы весь азот выделился в элементарном состоянии без иримеси к нему oкп Jfoпныx форм азота. Сжигание производится в приборе, из которого угольной кислотой вытеснен весь воздух и из которого азот, освобожденный из органического вещества, вытесняется в газооб разном состоянии той жо угольной кислотой в эвдиометр с раствором едкого кали, где и измеряется полученный объем азота. Второй способ разработан Кьель-далем азот определяется в виде аммиака, всегда образующегося яри полном сгорании большинства азотсодержащих органических соединений цри нагревании их с крепкой серной кислотой окисление углерода и водорода происходит за счет кислорода серной кислоты. Что Нче касается азота, то он в этих условиях не выделяется ни в свободном состоянии, ни в окисленных формах своих, по всегда остается в соединении с водородом в виде аммиака, связанного серной кислотой. Действием щелочи на образовавшийся сернокислый аммоний вытесняется аммиак, который и определяется как таковой, а найденное количество аммиака перечисляется иа азот. [c.374]

Для приготовления эталонных растворов готовят стандартный раствор сернокислого никеля с таким расчетом, чтобы 1 мл такого раствора содержал 0,02 мг никеля. Затем при помощи бюретки отмеряют определенный объем стандартного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл н. раствора едкого кали, 5 мл 3%-ного раствора персульфата аммония и тщательно взбалтывают. Через 5 мин. вливают из бюретки при помешивании 5 мл 1 %-ного раствора диметилглиоксима в 5%-ный раствор едкого кали и вновь взбалтывают. При этом происходит образование окисленной никель-диметилглиоксимовой комплексной соли красного цвета. Через 2—3 мин. содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.88]