Хроматография адсорбционная образцы

Адсорбционная хроматография. Разделение компонентов смеси (образца) основано на их различной сорбируемости на твердом адсорбенте. В качестве адсорбентов используют активированный древесный уголь, гель фосфата кальция, оксиды алюминия или кремния. Адсорбент в виде суспензии с растворителем (чаще всего буферным раствором) вносят в стеклянную вертикальную трубку (колонку) и равномерно в ней упаковывают. Образец в небольшом объеме растворителя наносят на колонку - [c.27]

Большую помощь при изучении химического состава парафинов оказывает адсорбционное разделение (вытеснительная хроматография). Образец вводят в верхнюю часть колонки, заполненной активированной окисью алюминия (или алюмогелем), затем его обрабатывают растворителями с постепенно повышающейся полярностью. При этом из колонны выделяются компоненты также с постепенно повышающейся полярностью. При вытеснительной хроматографии разделения по молекулярному весу не происходит, вначале выделяются все насыщенные углеводороды, затем непредельные (если они имеются в смеси) и, наконец, ароматические углеводороды и полярные соединения. [c.33]

Для проявительного разделения на адсорбционной колонке — старейшего метода хроматографии — используется простейшая аппаратура. Адсорбент обычно помещают в стеклянную трубку с внутренним диаметром от нескольких миллиметров до нескольких сантиметров и рабочей высотой от 5 до 25 диаметров. Применяют также металлические и пластмассовые трубки [26]. Адсорбент удерживается в трубке пористой диафрагмой. Способ удерживания зависит от метода применения колонки. Если адсорбент необходимо выдавливать для того, чтобы его можно было разрезать на зоны, то лучше использовать подвижную плоскую диафрагму, удерживаемую на маленьких выступах или на небольшом сужении внутри трубки. На рис. 152, б схематически показаны типичные нижние части колонок. Применяют также трубки такого типа с небольшим конусом, что при наличии стеклянного шлифа облегчает выдавливание адсорбента. Если разделенный на фракции образец нужно собрать полностью, то нижнюю часть трубки можно сузить или соединить с короткой трубкой меньшего диаметра [c.310]

Относительную адсорбционную активность А определяют опытно для каждой партии ТЗК, так как она зависит от состава сырья и условий прокаливания. Для определения относительной адсорбционной активности испытуемый образец ТЗК (обработанный углекислым натрием и прокаленный) загружают в колонку хроматографа и снимают хроматограмму смеси газа, состоящей из 15% (по объему) пропана, 25% воздуха и 60% водорода при следующих рабочих условиях [c.260]

Особенность, выделяюш,ая хроматографию из большинства других физических методов разделения, заключается в наличии одной неподвижной, а другой подвижной фазы. Подвижная фаза может быть жидкостью или газом неподвижная фаза может быть жидкостью или твердым телом. Четыре возможных сочетания дают четыре широких типа хроматографии жидкостно-адсорбционную, жидкостную, газо-адсорбционную и газо-жидкостную. Неподвижная фаза присутствует в форме длинного слоя, она или диспергирована или представляет собой наполнитель с большой поверхностью. Когда образец вводят в начало колонки, его компоненты распределяются между подвижной и неподвижной фазами, и в процессе про.хождения подвижной фазы через колонку каждый компонент движется к концу колонки в виде полосы или зоны со скоростью, меньшей скорости подвижной фазы. Эта скорость зависит от коэффициента разделения (см. разд. 24-1) растворенного вещества. В некоторых случаях может наблюдаться осложняющий фактор адсорбции растворенного вещества носителем, который ошибочно считают инертным. Это явление мы не будем рассматривать здесь отдельно. Достаточно сказать, что если количество адсорбированного вещества пропорционально его концентрации (линейная изотерма), то теория остается справедливой для любого уровня адсорбции. Напомним, что изотерма Ленгмюра (см. разд. 9-1) при- [c.498]

Смесь азота с водородом проходит через охлажденный образец, причем вследствие адсорбции концентрация азота в газовой смеси уменьшается. Адсорбированное количество записывается обычным образом, используемым в газовой хроматографии, при помощи измерения величины теплопроводности катарометром. При удалении охладителя получается десорбционный пик, равный по площади адсорбционному пику. Калибровка осуществляется введением известного количества [c.110]

На первом этапе надо ответить на вопрос, достаточно ли летуч образец, чтобы его можно было проанализировать в режиме газовой хроматографии. Верхний температурный предел колонок в газовой хроматографии составляет 350°С. Таким образом, обязательным условием является необходимая летучесть образца при этой температуре. Немаловажным фактором является и термическая стабильность анализируемых соединений при выбранной температуре. Если эти условия соблюдаются, дальнейший выбор делается между газо-адсорбционной (ГАХ) и газо-жидкостной (ГЖХ) хроматографией. [c.225]

Большинство молекул в процессе химической реакции изменяют размер, поэтому ГПХ отвечает на вопрос, что происходит — синтез или деструкция. Так, если взятый из реактора образец показывает сдвиг пика в низший элюентный объем или дает новый пик при меньшем элюентном объеме, это говорит о том, что в ходе реакции образуется вещество большего молекулярного веса. Этот вывод не требует дополнительных подтверждений (повторного разделения или идентификации). Кроме того, такие результаты могут быть получены с относительно низким разрешением при очень высоких скоростях. Благодаря связи элюентного объема с молекулярным весом или размером могут быть сделаны правильные выводы, значительно упрощающие качественные аналитические проблемы. В последнее время для идентификации смесей широко применяется совместно с препаративной эксклюзионной хроматографией адсорбционная хроматография или масс-спектрометрия. Однако при использовании эксклюзионной хроматографии выводы относительно размера молекул в элюате могут быть сделаны непосредственно из хроматограммы отпадает необходимость в отборе фракций, обычном для ГПХ, и, следовательно, решение проблемы значительно упрощается. [c.263]

В последние годы в дополнение к адсорбционному разделению начали применять тонкослойную хроматографию. Слой алюмоси-ликатного геля толщиной 1 мм распределяют на стеклянной пластинке. Затем на нее наносят образец и пластинку погружают в растворитель. При этом компоненты образца распределяются по пластинке со скоростью, зависящей от их полярности. Тонкослойная хроматография удобна при ограниченном количестве образца, но она мало пригодна для выделения компонентов и количественного анализа. [c.33]

Распределительная хроматография. В отличие от адсорбционной твердая фаза служит только опорой (основой) для стационарной жидкоп фазы. Один из типов распределительной хроматографии, как и адсорбционная, осуществляется на колонках, в которых в качестве стационарной фазы применяют влажный крахмал или силикагель. Образец растворяют в подходящем растворителе, затем наносят на колонку разделяемые вещества, подвергающиеся многократному распределению между неподвижной стационарной фазой (водный слои) и движущейся фазой органического растворителя, с разной скоростью перемещаются ко дну колонки. Собранные при помощи коллектора фракции пробы, содержащие одно вещество, соединяют для выделения этого вещества в чистом виде. [c.28]

Использование ступенчатых градиентов. Как отмечено в разд. 1.2.3 и на рис. 1.3, препаративную ЖХ можно использовать как быстрое средство выделения или обогащения классов соединений в условиях ступенчатого градиента. Иногда для простых смесей на этом может быть закончена необходимая очистка (см. пример на рис. 1.27). В других случаях для разделения сложного образца с компонентами, сильно отличающимися по полярности, может быть необходимо использовать многоступенчатую последовательность. Если оставить в стороне вопросы, связанные с растворимостью образца (см. разд. 1.6.2.2.6), то в адсорбционной ЖХ с помощью комбинации только четырех растворителей можно создать последовательность восьми градиентных ступеней и быстро разделить образец на фракции, которые затем можно индивидуально очистить в изократическом режиме. В каждой фракции спектр компонентов будет перекрывать диапазон к примерно только на 5—10 единиц. При скорости 1 мертвый объем в минуту процесс разделения, показанный в табл. 1.8, потенциально может быть закончен менее чем за 20 мин. Размер колонки может быть выбран в соответствии с имеющимся в наличии образцом. Для быстрого фракционирования образца можно аналогичным образом достаточно эффективно использовать градиентные схемы и в других методах разделения (ионный обмен, аффинная хроматография, распределение и т.д.). Классическая колоночная хроматография на открытых колонках часто выполнялась с использованием ступенчатого градиента, создаваемого элюотроп-ным рядом, подходящим для используемой неподвижной фазы. Однако, поскольку приготовление хорошей препаративной ЖХ-колонки требовало искусства и длительного времени. [c.100]

Киселев и др. [9] исследовали адсорбционные свойства окиси магния, которую получали из гидроокиси прокаливанием на воздухе при различных температурах. Было показано, что при прокаливании образцов окиси магния на воздухе размеры пор увеличиваются изучалась также адсорбция нормальных алканов (от пентана до декана), бензола и толуола па трех образцах окиси магния (прокалка при 800, 1000 и 1200° С). Образец окиси магния с малой удельной поверхностью (прокален при 1200°) отравлялся следами влаги в условиях газо-хроматографических опытов. Определение теплот адсорбции ряда углеводородов привело к величинам, близким к измеренным в калориметре. Так, теплота адсорбции бен.чола, определенная методом газовой хроматографии, составляла 10,4 ккал/молъ, а определенная калориметрически — [c.123]

В вытеснительном способе относительно большое количество образца дискретно вводят в колонку с адсорбентом и затем элюируют (вытесняют) полярным, сильно сорбирующимся растворителем. Когда растворитель передвигается по колонке, он вытесняет образец. Образец, перемещаясь по слою адсорбента, разделяется на компоненты в соответствии с их адсорбционной способностью. В результате на выходе из колонки появляются дискретные зоны компонентов, не смешанных с растворителем (рис. 11). Растворитель, используемый в вытеснительной хроматографии, должен адсорбироваться сильнее всех компонентов образца. На вытеснительной хроматографии основан метод определения грзшпового химического состава нефтяных дистиллятов с использованием флюоресцентных индикаторов. [c.38]

Сочетание ЭХ с жидкостно-адсорбционной хроматографией (ЖАХ) или каким-либо другим методом, в котором разделение основано на различиях в химическом строении, позволяет разделить образец на ряд фракций с разной молекулярной массой, а затем каждую фракцию разделить на под-фракции различного химического состава. Впервые такую схему разделения использовал Альтгельт для разделения асфальта [57]. Возможна и другая схема, где ЭХ используют в качестве дополнительного метода разделения фракций, полученных, например, методом ЖАХ. Но в принципе ЭХ должна быгь первой стадией разделения [59], так как это чистое разделение, т. е. разделение только по одному признаку по размеру молекул, в то время как в других методах (ЖАХ, дробное растворение и др.) разделение идет как по химическому строению, так и по молекулярной массе. [c.73]

Сопоставление двух схем разделения с выделением кислых, основных и нейтральных соединений - и обычного разделения адсорбционной хроматографией с вьщелением 4-х углеводородных и 3-х полярных фракций проведено Бахтизиной [115] на примере ряда образцов битумов и остатков от перегонки нефтей. Один и тот же образец разделялся на силикагеле методом жидкостной ступенчатой вытеснительной хроматографии [109] и по схеме,аналогичной методу USBM-API (рис. 48).После вьщеления каждой неуглеводородной фракции по второму методу определялся групповой химический состав неактивного продукта по методу [109]. [c.133]

За последнее время метод тонкослойной хроматографии стали применять для очистки экстрактов нри газохроматографическом определении пестицидов. Образец наносят в виде сплошной стартовой линии или в виде двух пятен. После проявления проводят обнаружение, закрывая большую часть пластинки. Отдельные адсорбционные зоны, соответствующие искомым веществам в случае закрепленного слоя, вырезают шпателем. Если имеют дело с незакрепленным слоем, то адсорбент отсасывают при помощи водоструйного насоса и специального стеклофильтра, изображенного на рис. 23. Вещества элюируют подходящим растворителем. Такой способ использовался, нанример, Мазерном и Базалье-ром [332]. [c.106]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]

В отличие от гомополимеров разделение сополимеров может происходить не только по молекулярной массе, но и по составу (как при эксклюзионной, так и адсорбционной хроматографии). Практически важной особенностью сополимеров является существование критического состава, зависящего от когда поли-дисперсный по составу полимерный образец хроматографически разделяется на две фракции, имеющие < 1 и > 1. При этом в каждой из фракций будет происходить разделение по молекулярной массе в соответствии с описанными выше механизмами адсорбции и эксклюзии [139, 140]. [c.78]

Адсорбция. Адсорбц ия — удерживание молекул образца носителем, как при адсорбционной хроматографии. Это приводит к размыванию пятен на хроматограмме, в результате чего образец движется не в виде четкой полосы, а имеет вид кометы разрешающая способность метода при этом уменьшается. Адсорбция приводит также к уменьшению скорости миграции. Наибольшей способностью к адсорбции обладает бумага, однако это нежелательное ее свойство удается устранить, если использовать ацетат целлюлозы. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология