Калий определение в бериллии

Метод основан на образовании бериллием растворимого бериллата при действии избытка едких щелочей [432]. Выполнение анализа чрезвычайно трудоемко в связи со сложностью отмывания осадка гидроокиси тория от натрия или калия и вызванной этим необходимостью переосаждения (щавелевой кислотой или аммиаком). Бериллий выделяют аммиаком после подкисления раствора или кипячением. Метод дает удовлетворительные результаты при определении тория и заниженные (—на 15%) при определении бериллия. [c.150]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки 9 см, диаметр 0,9 см, скорость пропускания 0,5 мл/мин). Бериллий (и титан) десорбируют 150—200 мл 0,5 N раствора НС1. В фильтрате определяют бериллий с бериллоном II. [c.171]

Содержание окиси бериллия можно определить по количеству растворившегося в едком кали металлического бериллия. Метод пригоден только для определения значительных количеств ВеО. [c.198]

Сплавы алюминиевые анализ 1184, 1234, 1272, 2923, 3164, 3165, 3340, 3608, 3811, 3876, 4619. 4816, 4850, 4954, 5215, 5421, 5422, 5505, 5644, 5647-5651, 5687,5690,5692,6389 определение бериллия 3715 бора 3042 висмута 3237, 3242 железа 4704, 4931, 4935, 4969, 5211, 5759 кадмия 4940 калия 4937 [c.388]

Из числа ионов, не образующих люминесцирующих соединений с морином, практически не мешают определению бериллия натрий и калий. Железо, марганец и хром при pH титрования выделяются из раствора в виде гидроокисей, которые при их большом содержании в значительной степени ослабляют свечение бериллий-моринового комплекса. Кроме того, при малых содержаниях железа, в силу того, что оно образует прочный комплекс с сульфо-салициловой кислотой, происходит его совместное титрование с бериллием. [c.224]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки [c.171]

Метод определения бериллия, основанный на фотометрировании комплекса бериллия с эриохромцианином R (1 = 512 ммк, pH 9,8), был применен к анализу сталей и железа. При содержании 0,1% бериллия в стали можно не отделять железо и другие элементы, а маскировать их с комплексоном П1, цианидом калия и лимонной кислотой. Однако при содержаниях бериллия < 0,01 % чувствительность метода и результаты получаются неудовлетворительными. [c.183]

Сплавление с бифторидом калия или ЫаР (КР) с последующей обработкой плава серной кислотой. При повышенном содержании в анализируемом материале кремния иногда рекомендуется предварительная обработка навески плавиковой кислотой. Второй способ обеспечивает лучшее вскрытие с одновременным удалением 5102 и широко используется при анализе природных материалов, независимо от того, каким методом производится конечное определение бериллия [4, 12]. [c.84]

Для выявления полноты определения бериллия сплавляли с бифторидом калия точные количества руды с известным процентным содержанием окиси бериллия, а также известные количества сернокислого бериллия и в дальнейшем вели обработку. согласно разработанным нами условиям с последующим фотометрическим определением. Найденные количества бериллия по отношению к заданным составляли от 85,3 до 10Ь,6%. [c.207]

Уточнен метод определения бериллия в пыли руды. Метод основан на сплавлении пыли руды, содержащей бериллий с бифторидом калия, переведении бериллия в растворимое состояние с последующим фотометрическим определением. [c.211]

Если теперь рассмотреть элементы от натрия до аргона, то нетрудно заметить, что они в значительной степени повторяют свойства элементов от лития до неона. Причем повторение проявляется в определенной последовательности натрий повторяет свойства лития, магний — бериллия, алюминий—бора, кремний — углерода, фосфор — азота, сера — кислорода, хлор —фтора, аргон —неона, т. е. каждый восьмой элемент повторяет свойства первого. Следующий за аргоном калий повторяет свойства натрия и лития, кальций—магния и бериллия и т. д., иначе говоря, свойства элементов периодической системы повторяются. [c.56]

Теплоемкость бериллия, определенная с помощью калориметрических методов, составляет в среднем для комнатной температуры 0,45 кал/г-град. При этом следует помнить, что теплоемкость при постоянных давлениях Ср и объеме Су имеет малое различие до температур примерно 150 °К. Выше этой температуры соотношение между Ср и Су находится из формулы Периста—Грюнайзена [c.15]

Температура плавления бериллия, определенная с точностью до. 1°, составляет 1284 °С [8]. Теплота плавления, по данным различных авторов, колеблется от 250— 275 до 390 кал/г [31, 32]. [c.16]

Соли кальция почти не влияют на определение калия или влияют очень мало [2004, 2446, 2494, 2879] иногда они только немного повышают результаты в присутствии 200—100 000-кратных количеств кальция по сравнению с количеством калия [409, 410]. Следует, однако, отметить и указание о снижении определяемых количеств калия, если одновременно присутствуют соли кальция [2183]. Для устранения влияния кальция вводили его соль в эталонные растворы [2050]. Добавление ЫС1 устраняет влияние солей кальция [144]. Метод фотометрии пламени позволяет определять до 10% калия в СаСЬ [588]. Мы ограничимся только ссылками на работы, посвященные влиянию солей аммония 842, 843, 2004, 2183, 2796, 2814], бериллия [2084], стронция 144, 2555, 2770], бария [144, 2183, 2284, 2555], марганца [2183, 2237], алюминия [1495, 2004, 2814], железа [1495, 2183, 2185, 2746], хрома, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена [2185], вольфрама [1485], рения [1992]. [c.116]

Ацетилацетонатная экстракция использована при определении 0,001—1% бериллия в рудах и горных породах [576]. Бериллий экстрагируют из раствора (полученного после разложения 0,25—1,0 г образца бифторидом калия и выщелачивания плава), в присутствии комплексона III четыреххлористым углеродом при pH 6—8. [c.130]

Простой метод предложен для определения кислорода во фториде и хлориде бериллия [175, 803]. Определение основано на взаимодействии окиси бериллия (или основного фторида) с фторидами натрия или калия по реакции [c.198]

Для бериллия, так же как и для алюминия, предложен индикаторный метод титрования фторидом калия . Ход определения такой же, как в случае алюминия, однако в связи с более высокой растворимостью фторида бериллия количество этанола в растворе необходимо увеличивать до 70%, причем кислотность раствора должна соблюдаться особенно строго (pH от 2,1 до 2,3). Для установления кислотности пользуются метиловым оранжевым, как описано для определения алюминия, но применяют свидетель , состоящий из 35 мл 1%-ной соляной кислоты, содержащей [c.178]

Основные погрешности в вычисленных значениях термодинамических функций окиси бериллия обусловлены тем, что принятые значения колебательных постоянных ВеО мало пригодны для определения энергии высоких колебательных уровней основного состояния, а также тем, что у молекулы ВеО существуют неизвестные в настоящее время электронные состояния с низкими энергиями возбуждения (см. стр. 788). При температурах до 3000— 3500° К это не приводит к существенным ошибкам в вычисленных значениях функций (погрешности в значениях не превосходят 0,02 — 0,03 кал/моль -град). При более высоких температурах они должны быстро возрастать и могут достигать 0,1—0,3 кал/моль -град при 6000° К- [c.794]

Значительного повышения чувствительности можно добиться в присутствии посторонних элементов. Так, например, удалось повысить чувствительность определения цезия на полтора порядка в присутствии больших количеств калия [39.8]. При проведении анализа сернокислый калий добавляли к анализируемому и стандартному растворам в количестве 5570 мкг/мл. Поправку на фон, создаваемый собственным излучением введенного калия, устанавливали измерением излучения чистого раствора сернокислого калия при настройке монохроматора на длину волны линии цезия. Метод был испытан на большом количестве проб минералов, содержащих цезий пегматитов, гранитов, слюд и бериллов. [c.305]

Методика определения. Для определения бериллия 0,1 г С11лава нагревают в платиновом илн кварцевом тигле в муфельной печи при 700 800 С, затем окислы сплавляют с 1,5—2,0 г пиросульфата калия до получения прозрачного плава. В стакане емкостью 100—150 мл выщелачивают плав 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты, осторожно вынимают тигель стеклянной палочкой, ополаскивают 10—15 мл горячей воды, нейтрализуют аммиаком (1 3) до pH 6 по универсальной индикаторной бумаге, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [c.372]

Блешинский и Абрамова [206] применяли для определения бериллия радиоизотоп Fe , который вводили в виде хлорида во влажный осадок двойного оксалата бериллия и калия в качестве индикатора. [c.90]

Щелочное сплавление с NaOH позволяет производить разложение в железных или никелевых тиглях. При анализе пегматитов, по данным [695], более воспроизводимые результаты определения бериллия получаются при разложении едким натром, чем при сплавлении с бифторидом калия. [c.165]

Определение содержания бериллия в основном пегматите и силикатах. Навеску 0,5 г соответствующей породы сплавляют в течение 40 мин в платиновом тигле с шестикратным количеством карбоната калия (натрия) на пламени газовой горелки. Охлажденный плав выщелачивают в платиновую чашку 10 мл воды и, накрыв чашку часовым стеклом, осторожно добавляют 20 мл концентрированной НС1. Полученный раствор упаривают до минимального объема, слегка охлаждают и приливают по 5 мл концентрированной H2SO4 и HF. Раствор упаривают до обильных белых паров и к остатку приливают 3 мл HF. Затем производят двухкратное упаривание с серной кислотой для полного удаления фтора и сухой остаток обрабатывают 15 мл разбавленной НС1 (1 2). Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, отбирают порции по 10 мл и в них производят выделение бериллия ацетилацетоном и карбонатом кальция. Подготовленные растворы для конечного определения бериллия переводят в мерные колбы емкостью 25 мл, разбавляя до метки гликолевым буфером, и отбирают аликвоты объемом 1 мл каждый, в которые добавляют по 3—4 капли 0,05%-ного спиртового раствора морина и титруют 0,001—0,002 н. раствором сульфосалицилата натрия. [c.225]

Для бериллия, так же как и для алюминия, предложен индикаторный метод титрования фторидом калия [1]. Ход определения такой же, как в случае алюминия, однако в связи с более высокой растворимостью фторида бериллия содержание этанола в растворе необходимо увеличить до 70%, причем кислотность раствора должна соблюдаться особенно строго (рН = 2,1—2,3). Для установления кислотности применяют метиловый оранжевый, как описано для определения алюминия, но используют свидетель , состоящий из 35 мл 1%-ной соляной кислоты, содержащей 3,2 мл 0,5 н. раствора хлорида кобальта в 1%-ной соляной кислоте и 9,3 мл такого же раствора хлорида железа. Состав осадка соответствует формуле На2Вер4. Примеси, не мешающие определению алюминия, не мешают и при определении бериллия, но сам алюминий титруется вместе с бериллием, причем расход фторида не соответствует сумме находящихся в растворе бериллия и алюминия. Это исключает возможность совместного определения ионов обоих металлов и определение одного из них по разности. [c.111]

Хинализарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон) образует со щелочным раствором бериллия синюю окраску в отсутствие бериллия краситель в щелочном растворе имеет фиолетовый цвет. Таким путем бериллий можно определить по методу смешанной окраски для зтого, смешав щелочной раствор соли бериллия с достаточным избытком реактива для образования сине-фиоле-товой окраски, сравнивают оттенок последней с серией стандартных растворов или применяют колориметрическое титрование. Алюминий в сравнительно больших количествах не мешает определению бериллия, так же как и металлы, образующие гидроокиси, растворимые в избытке едкого натра. Исключение составляет цинк, который в относительно больших количествах также дает синюю окраску. Металлы, образующие гидроокиси, нерастворимые в едкой щелочи, должны отсутствовать, особенно железо и магний. Медь, цинк и никель можно замаскировать цианидом калия. Фосфаты не мешают. Концентрация едкого натра влияет на оттенок окраски. Вещества, которые подобно аммонийным солям изменяют pH раствора, не должны нрисутствовать в заметных количествах. Удобно пользоваться растворами 0,25 н. по едкому натру, но в присутствии алюминия концентрацию едкой щелочи можно увеличивать до 0,5 н., чтобы удержать этот элемент в растворе. [c.156]

Этот метод описан Пономаревым [29] для определения бериллия в породах, содержащих микрограммовые количества этого элемента. Он состоит в разложении породы выпариванием с плавиковой кислотой, сплавлении остатка с бифторидом калия и выпаривании с серной кислотой до образования сульфатного плава. Этот плав экстрагируют водой, содержащей соляную кислоту, а экстракт нейтрализуют аммиаком. Добавляют ЭДТА, затем раствор, содержащий 25 мг Т10г. Затем титан осаждают в виде фосфата из щелочного (по метиловому красному) раствора, осадок титана захватывает присутствующий бериллий. [c.138]

Тонко измельченный берилл (0,5 г) сплавляют в платиновом тигле с 5 г соды. Определение производят по обычной схеме силикатного анализа, включая стадию выделения гидроокисей аммиаком. Остаток после удаления кремнезема сплавляют с небольшим количеством бисульфата и прибавляют к основному фильтрату перед осаждением аммиаком. Осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор тщательно нейтрализуют и определение бериллия производят оксихинолинатным методом, описанным в разд. III (Б, 1). Осадок после выделения аммиаком. можно сплавить с 5 г соды и алюминат извлечь выщелачиванием сплава водой (см. разд. III, Б, 3). Остаток сильно прокаливают во взвешенном кварцевом тигле, взвешивают и сплавляют с бисульфатом калия сплав растворяют в подкисленной воде. Железо и следы оставшегося алюминия осаждают совместно таннином (см. разд. III, Б, 2) или оксихинолином (см. разд. III, Г). Содержание окиси бериллия находят по разности, вычитая из веса окислов, нерастворимых в расплавленной соде, вес выделенных из них окислов железа и алюминия. [c.73]

Нам уточнен также метод определения бериллия в пыли руды, находящейся в воздухе производственных помещений, и упрощена операция переведения оериллия в растворимое состояние (Ь. С. Цывнна, Н. К. Давидович, 195/) при помощи сплавления пыли руды, содержащей бериллий с бифторидом калия. [c.207]

Поллуцит — единственный минерал, в котором цезий находится в значительном количестве. В течение ряда лет он был объектом многочисленных исследований. Впервые этот минерал был найден в 1846 г. в миаролитовых пустотах среди гранитов на о. Эльба (Италия) и первоначально назывался поллуксом. Произведя анализ редкого минерала, К. Платтнер [178] обнаружил, что найденные им составляющие компоненты в сумме составили лишь 92,75% от массы образца. Проверка не обнаружила никакой ошибки. В 1864 г. после открытия цезия Ф. Пизани [179] повторил анализ поллуцита и установил, что весь калий и часть натрия, определенные К- Платтнером, следует считать цезием, присутствие которого и послужило в свое время причиной недостатка 7,25% в балансе анализа. В 1891 г. поллуцит был найден в Геброне (США) в ассоциации с кварцем и цезийсодержащим бериллом [180] последовали новые анализы образцов поллуцита. [c.213]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Щелочные металлы в бериллии определяют в дуге постоянного тока с использованием носителей МагСОз, Na l (при определении лития и калия) или Ag l (при определении натрия [742, 744]). [c.189]

При анализе технических продуктов, содержащих более 0,01% кислорода, пригодны химические методы. Химические методы определения несложны, но не обеспечивают достаточной точности. Большинство химических методов основано на избирательном растворении металлического бериллия в бром-метаноль ном растворе [800], в растворе едкого кали [801], в растворе сер- нокислой меди в присутствии Hg2 l2 [802] и др. [c.197]

Амперометрическое титрование можно проводить даже в том случае, если ни одно из веществ, участвующих в реакции, и ни один из продуктов реакции между ними не дает электродной реакции. В этом случае титрование возможно по так называемому индикаторному методу, предложенному Рингбомом и Вилькманом. Этот метод заключается в следующем если требуется определить ион, не дающий электродной реакции, при помощи иона, также не способного ни восстанавливаться, ни окисляться на электроде, то к исследуемому раствору добавляют небольшое количество такого вещества, которое было бы способно давать электродную реакцию и, кроме того, взаимодействовало бы с тем же реактивом, но лишь после того, как закончится реакция с определяемым ионом. Примером является разработанное Ю. И. Усатенко и Г. Е. Беклешо-вой . 3 определение алюминия, бериллия и циркония при помощи титрования раствором фторида калия в присутствии индикатора — трехвалентного железа. Алюминий, бериллий и цирконий образуют более прочные фториды, чем железо, и поэтому реагируют с фторид-ионом в первую очередь когда же они будут практически полностью связаны фторидом, последний начнет реагировать с железом (И1). При этом величина силы тока, обусловленная присутствием железа (П1), начнет уменьшаться, и кривая титрования будет иметь форму, изображенную на рис. 3. Четкость подобной кривой титрования определяется тем, в какой мере железо (П1) соединяется с фторидом в данной среде при реакции последнего с определяемым ионом. [c.18]

Харламов и Манцевич [108] видоизменили этот метод для определения микрограммовых количеств железа в воде паросиловых установок. Для повышения чувствительности в реакционную смесь вводится щавелевая кислота. Несколько позже [107] этот метод применили для определения микрограммовых количеств железа в металлическом литии и бериллии, их гидроокисях, в хлоридах натрия, калия и аммония. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология