Теллур отделение от олова и сурьм

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

Отделение теллура от большей части железа, меди, олова, сурьмы, таллия и индия, содержащихся в пробе, достигается при осаждении элементарного теллура на коллекторе (мышьяке) из ЪН но НС1 раствора. Значения факторов разделения нри этой операции составляют соответственно < 0,01 < 0,05 0,001 0,0005 < 0,005 [c.191]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Отделение олова. Осаждение сероводородом в щавелевокислом растворе дает удовлетворительное отделение сурьмы (П1) и мышьяка (П1) от олова (IV). Поведение при этом других членов группы нам неизвестно, но можно думать, что молибден, теллур и селен также перейдут в осадок, а германий—нет. [c.91]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаж -дение этих элементов вместе с железом добавлением аммиака, как описано в гл. Молибден , стр. 328. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мышьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой—для удаления мышьяка и германия восстановление сернистым ангидридом—для удаления теллура и селена восстановление свинцом—для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты—для отделения олова. [c.93]

В металлической сурьме, содержаш ей селен и теллур, предложено определять мышьяк визуальным колориметрированием золя элементного мышьяка после предварительного отделения селена и теллура в элементном виде восстановлением хлоридом олова(И) [172]. [c.174]

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Ученые Японии [1] опубликовали результаты исследований по разделению теллура, олова и сурьмы из солянокислого раствора на сильноосновном анионите. К. Краус и Ф. Нельсон [2] показали возможность отделения четырехвалентного теллура от меди и железа. [c.225]

Реакции эти проходят при 120—138° С при этом элементарная сера растворяется в хлористой сере в любых количествах. Это обстоятельство облегчает протекание гетерогенной реакции хлорирования сульфидов. Большая часть получаемых хлоридов металлов нерастворима в хлористой сере и может быть отделена от жидкости. Некоторые хлориды (мышьяка, сурьмы, олова, германия, селена, теллура и др.) хорошо растворяются в хлористой и элементарной сере. Это качество может быть использовано для отделения хлоридов по мере их накопления дробной дистилляцией хлористой серы. Хлорирование сульфидных руд в жидкой хлористой сере, по данным работы [93], позволяет в процессе хлорирования осуществлять групповое разделение компонентов и представляет собой непрерывный процесс с раздельной выдачей хлоридов металлов и элементарной серы. [c.42]

Метод с родамином С применен для анализа горных пород [256], с кристаллическим фиолетовым — руд и горных пород [59]. Для концентрирования золота в обоих случаях применяют осаждение его в элементарном состоянии на коллекторе-теллуре, в первом варианте — сернистой кислотой и гидразином из ЗН НС1, во втором — хлористым оловом и гидразином из соляно-азотнокислых растворов. Эта операция не обеспечивает отделения золота от ртути мешающее влияние последней при извлечении хлораурата кристаллического фиолетового толуолом может быть устранено посредством строгого нормирования кислотности раствора [57, 59]. Определению мешают микрограммовые количества сурьмы и таллия, адсорбируемые осадком при высоких содержаниях этих элементов в пробе. [c.153]

Si при анализе легких сплавов пробу нагревают в потоке хлора при 750 °С [5.1771]. Хлорирование применяют для отделения сурьмы и олова при анализе баббита 15.1772], медь, свинец, цинк остаются в виде нелетучих хлоридов. Хлорированием можно выделить олово из сплавов Zr—Sn [5.1773]. Этот метод используется при определении теллура в полупроводниковых материалах [5.1774]. [c.258]

Определение индия с родамином С производится в 2,0—2,5 н НВг фотометрическим [26] или флуорометрическим [15] методами последний более удобен, так как он чувствительнее и точнее. Мешают все элементы, образующие флуоресцирующие и окрашенные соединения железо (П1), молибден, вольфрам таллий (И1), теллур (IV), золото, марганец, олово, мышьяк, сурьма, медь. Отделение мешающих элементов производится экстрагированием, ионообменным методом или соосаждением (подробнее см. разд. VI). [c.116]

Мышьяк (V) осаждается магнезиальной смесью в аммиачном растворе, содержащем тартраты при этом сурьма, олово, молибден и, вероятно, также германии, селен и теллур не выпадают. Реакция эта пригодна больше для отделения мышьяка, чем для его определения. Нужно избегать большого избытка аммонийных солей, а также чрезмерного промывания осадка лучше даже совсем не промывать осадок, а очищать его переосаждением. (Дальнейшие подробности см. в гл. Мышьяк , стр. 278.) [c.91]

Осаждение меди едким натром (стр. 101) служит для отделения ее от таких элементов, как молибден, ванадий, мышьяк и вольфрам, при условии, что органические соединения отсутствуют. Конечная концентрация едкого натра в растворе не должна превышать 1%, осаждение надо проводить в горячем растворе и затем кипятить 2—3 мин., после чего дать постоять 30 мин. и фильтровать. Отделение меди от олова и сурьмы этим способом неудовлетворительно, потому что при добавлении едкого натра в количестве, достаточном для удержания олова и сурьмы в растворе, медь осаждается не полностью. Медь может быть количественно отделена от мышьяка, селена и теллура осаждением едким натром в кипящем растворе, конечная щелочность которого тщательно приводится к pH = 10. При рН = 1,5 медь не осаждается, и поэтому ее можно отделить от элементов, количественно осаждающихся при этой концентрации ионов водо-рода , например от олова (IV) в солянокислом растворе. [c.258]

Селен можно отделить от теллура дистилляцией солянокислого раствора следующим образом . Анализируемую пробу помещают в колбу емкостью 150 мл, прибавляют серную кислоту и нагревают до 300—330°, пропуская через раствор струю хлористого водорода. Отгон собирают в холодную воду и осаждают селен сернистым газом, как указано на стр. 355. Раствор в колбе разбавляют так, чтобы концентрация серной кислоты в нем стала 4—5%-ной по объему, и осаждают теллур сернистым газом и солянокислым гидразином, как указано на стр. 358. Количественное отделение как шестивалентного, так и четырехвалентного селена от теллура можно осуществить также в растворе, содержащем бромистоводородную, фосфорную и селенистую кислоты. Разделение проводят таким путем. Смесь окислов обоих элементов помещают в соответствующую колбу и растворяют в едком кали. Раствор нейтрализуют фосфорной кислотой (пл. 1,70) и затем добавляют 20 мл избытка этой кислоты. Прибавляют 1 г бромида калия и разбавляют до 50 мл. Соединяют с колбой, наполненной водой, пропускают через прибор углекислый газ и кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 15 мл. Вместо фосфорной кислоты и бромида калия можно пользоваться бромистоводородной кислотой или смесью бромистоводородной кислоты с бромом. Мышьяк, германий, олово и сурьма частично перегоняются совместно с селеном. [c.354]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Для отделения висмута от сурьмы, олова, мьппьяка, молибдена, селепа п теллура сульфиды этих металлов обрабатывают несколько раз теплым раствором сульфида аммония. При этом сурьма, четырехвалентное олово, мышьяк, молибден и другие элементы переходят в раствор в виде сульфосолеп, а висмут остается в осадке. В присутствии сульфида двухвалентного олова обработку ведут 1Юлисульфидом аммония (сульфид двухвалентного олова нерастворим в (NH )2S [566 (стр. 509),1108 (стр. 267, 246, 283, 310, 330, 337)]. Вместо сульфида аммония можно взять сульфид натрия или калия. [c.70]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

МышЬяк (V) можно отделить от сурьмы (V) и (П1), осаждая его быстрым током сероводорода на холоду (0° С) в 10 н. солянокислом растворе как описано в гл. Мышьяк (стр. 310). Хотя эта реакция обычно применяется для отделения, мышьяка от сурьмы, она должна приводить к удовлетворительным результатам и при отделети мышьяка от- некоторых других элементов сероводородной группы, например от кадмия, висмута, свинца и олова.. Что касается отделения мышьяка от германия, молибдена, сеЛена, теллура и ртути, то здесь применимость этой реакции находится под сомнением. [c.98]

Осаждение д в у х л о р и с т ы м оловом. Осадок гидроокиси железа растворяют в соляной кислоте, перемешивают и обрабатывают свежеприготовленным 20%-ным раствором хлористого олова в НС1 (1 2). Раствор вначале обесцвечивается в результате восстановления трехвалеитного железа при дальнейшем прибавлении восстановителя возникает бледная красновато-коричневая, коричневая или коричнево-черная окраска после отстаивания раствор становится. практически бесцветным выделившийся осадок красноватого или черного цвета содержит весь селен и теллур пробы. Достигается полное отделение от висмута, сурьмы и мышьяка концентрация соляной кислоты недостаточно велика, чтобы вызвать осаждение мышьяка по реакции Беттендорфа. Осадок может окклюдировать немного олова и меди, если последняя присутствует в пробе. Хотя большая часть меди [c.278]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 296), а олово-титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 308), то нет необходимости отделять эти элементы один от другого. Мышьяк, однако, должен быть удален, лучше всего перегонкой, как описано в гл. Мышьяк (стр. 276). Сурьму можно также полностью удалить в виде летучего хлорида пропусканием сухого или влажного хлористого водорода через раствор соли сурьмы (III) в серной кислоте, нагретый приблизительно до 200°. Если хотят выделить сурьму для ее идентификации, то сначала удаляют германий и мышьяк перегонкой из ссЗлянокнслого раствора, а потом теллур и селен—восстановлением сернистым ангидридом в разбавленном солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. Сурьма может быть затем отделена от олова осаждением сероводородом в растворе, содержащем щавелевую или фтористоводородную кислоты, а от молиб- [c.92]

Действительно, в ряду щелочных металлов литий не следует за натрием, а оказывается между кальцием и магнием. За щелочноземельными металлами следует не магний, а литий, бериллий же находится почти в конце ряда, вблизи алюминия. Рений, осмий, иридий, платина оказываются более электроположительными, чем технеций, рутений, родий, палладий, а марганец, железо, кобальт, никель— более электроотрицательными. Между таллием и индием оказывается свинец, а бор смещается к гораздо более отрицательным элементам, занимая место между кремнием и полонием. В IV группе между свинцом, оловом и германием, кремнием располагаются пять элементов II, III и V групп, а углерод сдвигается к еще более электроотрицательным элементам, располагаясь между фосфором и водородом. В V группе висмут, сурьма отделены от своих аналогов — мышьяка и фосфора — пятью элементами, а азот располагается еще на семь элементов правее. Между полонием, теллуром (VI группа) и селеном, серой располагаются шесть элементов, а кислород отделен от последних тремя элементами. Так же разорван и ряд галогенов. Следовательно, расположение элементов в порядке уменьшения электроноложительности, хотя и связано с их расположением в периодической системе, но осложнено немонотонным изменением этого свойства в подгруппах элементов-аналогов. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология