Адипиновая кислота перекристаллизация

Соль АГ приготавливают смешением метаноль-ных растворов адипиновой кислоты, поступающей из емкости , и гексаметилендиамина в аппарате 2 при нагревании (рис. 53). Выделяющиеся кристаллы соли АГ осаждаются и после охлаждения в промежуточной емкости 3 отделяются от метанола в центрифуге 4. Окончательная очистка соли достигается перекристаллизацией. [c.80]

Предложен способ переработки маточных растворов после выделения адипиновой кислоты, по которому вначале из него в вакууме отгоняют воду, а затем азотную кислоту при 115 °С с водяным паром. Для окончательного удаления азотной кислоты через расплав дикарбоновых кислот продувают воздух. Затем расплав фильтруют для отделения катализатора и разгоняют в глубоком вакууме с отбором фракции при 160 и 160—275 °С. Первая фракция содержит смесь янтарного ангидрида, глутарового ангидрида и глутаровой кислоты вторая — глутаровую и частично адипиновую кислоты. Из этих фракций при охлаждении выкристаллизовываются соответственно янтарная и глутаровая кислоты, которые очищают перекристаллизацией из воды. Объединенный маточный раствор испаряют и дистиллируют при 145—180 и остаточном давлении 1,33 кПа с получением глутарового ангидрида и глутаровой кислоты [201]. [c.109]

Выход около 7 г. Адипиновую кислоту очищают перекристаллизацией из воды. Темп. пл. 151° С. [c.139]

Полученный сырой продукт плавится при температуре 146—149°. Путем упаривания маточного раствора можно получить еще порцию кристаллов, т. пл. 141—144°. Полученную адипиновую кислоту в случае необходимости можно очистить перекристаллизацией из концентрированной азотной кислоты (d=l,42) в этом случае продукт имеет т. пл. 151-152°. [c.685]

Полученная таким образом адипиновая кислота обычно бывает не вполне чистой и имеет желтоватую окраску. Вполне чистый продукт с темп, лл. 151° получают перекристаллизацией из 25—30 мл концентрированной азотной кислоты (или из 50%-ного спирта). [c.201]

Адипиновая кислота (окисление цикло-гексанола азотной кислотой) 6,6 2 Перекристаллизация из воды [c.177]

Предложено получать янтарный и глутаровый ангидриды нагреванием сухого остатка после упаривания маточного раствора с уксусным ангидридом [203]. Янтарный ангидрид очищают перекристаллизацией из уксусного ангидрида. После отделения янтарного ангидрида из фильтрата отгоняют уксусную кислоту и уксусный ангидрид, остаток промывают толуолом и получают глутаровый ангидрид. Остаток после выделения ангидридов обрабатывают 60%-ной азотной кислотой и выделяют сырую адипиновую кислоту, которую очищают перекристаллизацией из воды. [c.109]

Указывается на возможность очистки кристаллов адипиновой кислоты промывкой их насыщенным водным раствором чистом адипиновой кислоты до pH > 2,7 с последующей декантацией и перекристаллизацией [237]. Адипиновую кислоту от примесей монокарбоновых кислот очищают отгонкой с водяным паром при давлении 0,14—0,56 МПа [238] или перегретым до 250—300 водяным паром [239]. [c.116]

Полученную адипиновую кислоту можно очистить перекристаллизацией из концентрированной азотной кислоты ( =1,4). [c.207]

После прибавления всего циклогексанола реакционную смесь кипятят еще 10—15 мин до прекращения выделения окислов азота, затем выливают в стакан. Выделившуюся адипиновую кислоту отфильтровывают, промывают 5 мл холодной воды и сушат на воздухе. Выход около 7 г. Адипиновую кислоту очищают перекристаллизацией из воды. Т. пл. 15Г. [c.137]

Поскольку для синтеза найлона требуется очень чистая адипиновая кислота, ее подвергают перекристаллизации из водного конденсата. При этом примеси янтарной и глутаровой кислот, лучше растворимых в воде, остаются в маточном растворе и получается достаточно чистая адипиновая кислота. Ее выход по циклогексану составляет 85—90%. [c.545]

Синтез полиамида протекает в две стадии. Вначале получают соль АГ смешением растворов адипиновой кислоты и гексаметилендиамина в метаноле. Соль АГ выпадает в осадок, который очищается перекристаллизацией и сушится. Затем проводится поликонденсацин соли АГ в атмосфере азота в автоклаве, обогреваемом динилом. Выгрузка расплавленного полиамида из автоклава, его фильтрация, формование ленты и измельчение осуществляются так же, как при получении поликапролактама. [c.54]

Из данных патентных работ можно сделать вывод, что при окислении циклогексана с целью получения адипиновой кислоты требования к его чистоте могут быть менее жест-ким-и, чем при окислении до циклогексанона и циклогексанола. Это связано с тем, что в первом случае продукты окисления подвергаются в процессе переработки ряду дополнительных воздействий (например, окислению НЫОз), а целевой продукт — адипиновая кислота — проходит такую эффективную стадию очистки, как перекристаллизация. [c.276]

Процесс обычно протекает в две стадии. Вначале получают соль АГ смешиванием метанольных растворов гексаметилендиамина и адипиновой кислоты. Соль АГ выпадает в виде осадка, который затем очищается перекристаллизацией и подвергается сушке. Присутствие свободной кислоты или амина может вызывать расщепление цепи, а также блокирование растущей цепи, что снижает молекулярный вес полимера. [c.322]

Адипиновая кислота, впервые выделенная при окислении различных жиров (лат. адипис — жировой), в настоящее время получается в большом количестве (для производства найлона) окислением циклогексанола. При кипячении с уксусным ангидридом адипиновая кислота превращается в микрокристаллический полимерный ангидрид, который после перекристаллизации плавится в интервале 70—85 °С. Свойства и реакции этого вещества показывают, что оно является смесью линейных полимеров с различной длиной цепи [c.65]

Вначале смешивают в кипящем метаноле водные растворы гексаметилендиамина и адипиновой кислоты. При охлаждении выпадает соль АГ, которую очищают перекристаллизацией и сушат. Присутствие свободной кислоты или амина может вызвать расщепление цепи, а также блокирование растущей цепи, что снижает молекулярный вес полимера. Для регулирования молекулярного веса продукта специально добавляют определенное количество свободных диаминов и дикарбоновых кислот. [c.281]

Адипиновую кислоту очищают перекристаллизацией из воды. Полученные кристаллы сушат при 80° С. [c.35]

Адипиновая кислота. Для опытов применяли продажную кислоту, которую предварительно очищали перекристаллизацией из спирта с последующей сушкой до постоянного- веса при 50 С н [c.6]

Фенилуретан этого спирта после перекристаллизации из метилового алкоголя плавился при 83—108° С. При окислении азотной кислотой (уд. в. 1, 2) из 3 г спирта получено около 1,1 г чистой адипиновой кислоты (т. пл. 150—151° С.) [c.180]

Фенилуретан его после двух перекристаллизаций плавился при 82—85° С. Из 3 г спирта получено 1,3 г адипиновой кислоты. [c.181]

Окисление циклогексана с получением адипиновой кислоты можно вести в одну стадию . В облицованный танталом реактор загружают циклогексана 850 вес. ч., циклогексанона 20, уксусной кислоты 500, НС1 — 1 и гексагидрата кобальта 0,7 вес. ч. Смесь нагревают до 95 "С и в реактор подают воздух (давление 10,5 атм). Температуру при этом поддерживают не выше 100 "С. Выходящие газы охлаждают для конденсации паров циклогексана. Реакционную смесь выводят из реактора и перегоняют сначала выделяют циклогексан, затем уксусную кислоту и, наконец, циклогексанол и циклогексанон. Из кубового остатка отфильтровывают адипиновую кислоту и очищают ее перекристаллизацией. Выход кислоты составляет 50—70 о в расчете на взятый циклогексан. [c.197]

В другой серии патентов этой фирмы [544] описан способ выделения адипиновой кислоты из снеси, содержащей большое количество янтарной я глутаровой кислот. Способ заключается в том, что расплавленную сиесь кислот непрерывно пропускают через зону, в которой поддерживается температура 130-150°, где и происходит частичная кристаллизация янтарной кислоты. Расплав, обогащенный адипиновой кислотой, поступает во вторую зону с температурой 110-120°, в которой кристаллизуется адипиновая кисл-ота. Обе кислоты могут быть очищены перекристаллизацией из воды. [c.141]

Адипиновая кислота может быть очищена перекристаллизацией из растворов азотной кислоты при нагревании [406]. [c.155]

От Х-масел адипиновая кислота очищается путем перекристаллизации из ацетона [415]. [c.156]

Из табл. 7 видно, что адипиновая кислота, подвергнутая двум перекристаллизациям из воды и очистке активированным углем, полностью удовлетворяет всем требованиям ГОСТ, предъявляемым к продукту, направляемому для получения АГ-соли. [c.39]

Из такой же смеси кислот можно выделить янтарную и адипиновую кислоты, если их расплав непрерывно пропускать через зону вначале с температурой 130—150 затем 110—120 В первой зоне в основном кристаллз зуется янтарная, а во второй адипиновая кислоты. Перекристаллизацией из водных растворов выделяют чистые янтарную и адипиновую кислоты [191]. [c.106]

Разработан способ получения пробковой кислоты окислением циклооктена 40—60%-ной азотной кислотой при 100—120 °С в присутствии катализатора, состоящего из пятиокиси ванадия и азотнокислого марганца. Из продуктов реакции двухступенчатой кристаллизацией выделяют сырую пробковую кислоту с содержанием основного вещества после первой ступени 83% и 90% после второй ступени. Сырая кислота содержит около 3,5% пимелиновой и 5,6% адипиновой кислот. Перекристаллизацией из 10%-ной азотной кислоты получают чистую пробковую кислоту с температурой плавления 140 " С, выход которой на циклооктен составляет 68%. Расход 90%-ной азотной кислоты равен 1,45 кг/кг. Маточные растворы, содержащие азотную кислоту, используются повторно. Выделяющиеся во время реакции окислы азота поглощаются [c.139]

Для получения нейлона применяют соль адипиновой кислоты и гексаметалендиамина, которая образуется при смешивании их растворов в метиловом спирте. Путем перекристаллизации эту соль очищают от вредных примесей. [c.348]

По окончании окисления и удаления окислов азота продувкой воздухом смесь выгружается в кристаллизатор 5, где при охлаигденин выпадает сырая адипиновая кислота. Освобождение адипиновой кислоты от примеси низших кислот, главным образом глутаровой (НООС—(СН2)з— СООН), а также янтарной (НООС—(СН2)г—СООН) и щавелевой (НООС— СООН), сопутствующих ей в количестве до 10%, и от других примесей, особенно необходимое в связи с высокими требованиями к чистоте кислоты при дальнейшей переработке ее в анид, достигается перекристаллизацией. Сырая адипиновая кислота на нутч-фильтре 6 отделяется от кислого маточного раствора, промывается нодой и вновь возвращается в тот же или параллельно действующий кристаллизатор. Перекристаллизацией из воды (паровой коп-денсат) адипиновая кислота отделяется от более растворимых низших кислот и после фильтрования и промывки на нутч-фильтре 6 поступает на окончательную сушку воздухом (80—90°) б камерную сушилку 7. Выделяющиеся при окислении низшие окислы азота через обратный холодильник 4 поступают на установку регенерации, где окисляются воздухом до NO2 и абсорбируются водой в скрубберах с насадкой. Получается 45%-ная HNOa, вновь возвращаемая в цикл после доведения до нужной концентрации смешением с 95%-НОЙ HN0.4. [c.683]

Адипиновую кислоту можно получить при окислении 60%-ной азотной кислотой остатка после отгонки непрореагировав- шего циклогексана, циклогексанона и циклогексанола из продук-" тов окисления циклогексана воздухом при 65 °С, Сырую адипино-, вую кислоту выкристаллизовывают из оксидата при охлаждении до 20 °С, отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из водного раствора [179]. [c.103]

При охлаждении азотнокислого раствора, содержащего янтарную, глутаровую и адипиновую кислоты, выпадают кристаллы янтарной и а(дипиновой кислот, а глутаровая кислота и другие загрязнения отделяются с маточным раствором. Полученные кристаллы промывают водой, при этом янтарная кислота переходит в раствор, который концентрируют и из него при охлаждений выкристаллизовывают янтарную кислоту. Двумя перекристаллизациями из ацетона и воды получают янтарную кислоту с содержанием 99,8% основного вещества [192]. [c.107]

Оксидат из скруббера 6 направляют в вакуум-ректифика-ционную колонну 8, где отгоняется валериановая кислота. Кубовую жидкость колонны 8 охлаждают в кристаллизаторе 9, выпавшие кристаллы адипиновой кислоты отделяют от маточного раствора на центрифуге 10. Адипиновую кислоту подвергают дополнительной очистке перекристаллизацией. [c.381]

Промежуточное образование аммонийной соли определяет участие в реакции строго эквивалентных количеств диамина и дикарбоновой кислоты, при этом отпадает необходимость скрупулезного взвешивания и отмеривания. Из примерно эквивалентных количеств гексаметилендиамина и адипиновой кислоты с последующей перекристаллизацией соли для удаления избытка любого из компонентов можно получить чистую соль, содержащую реагенты точно в отношении 1 1. [c.82]

О получении ангидрида адипиновой кислоты имеется мало экспериментальных данных но Ферману [522], адипиновую кислоту кипятят 6—7 час. на водяной бане с обратным холодильником с десятикратным весовым количеством ацетилхлорида, отгоняют избыток ацетилхлорида и уксусной кислоты на водяной бане под вакуумом, остаток после перегонки растворяют в кипящем бензоле и осаждают петролейным эфиром. После перекристаллизации из бензола температура плавления равна 98° выход ангидрида адипиновой кислоты почти теоретический. Аналогичным методом удается получать ангидриды алифатических дикарбоновых кислот вплоть до себациновой кислоты. Еще более высокие представители этого ряда большей частью полимерны. Хилл и Карозерс [523] недавно провели исследование по изучению многочисленных циклических ангидридов кислот. [c.212]

Адипиновая кислота. Получают окислением циклогексана в одну или две стадии. При двухстадийном способе циклогексан окисляют кислородом воздуха (120—160°С, 1 — 2 МПа) в присутствии солей кобальта в системе барботаж-ных колонн. Полученную при этом смесь циклогексанола (анол) и циклогексанона (анон) окисляют 50—60%-й HNO3 (85°С, 0,3—0,5 МПа) на медно-ванадиевом катализаторе образующуюся кислоту очищают перекристаллизацией из воды [c.176]

Фирмой "БАСФ" [б9] предложен противоточный реактор для окисления циклогексанола и циклогексанона азотной кислотой. Окисляемая смесь при 30° подается в верхнш часть реактора, представляющего собой колонну. В среднюю часть при такой же температуре вводится 54-%-ная азотная кислота (маточник, насыщенный окислами азота и укрепленный крепкой азотной кислотой). Температура по высоте колонны поддерживается в пределах 35-60°. В нижнюю часть колонны вводят воздух, температура в этой части поддерживается 80-90°. Выходящий продукт охлаждают, выпавшие кристаллы сырой адипиновой кислоты отфильтровывают и очищают путем перекристаллизации с активированным углем. Температура плавления по 1ученной чистой адипиновой кислоты составляет 152,5°. Маточник возвращается в реактор. [c.107]

Польский институт общей химии имеет патент [84] на получение адипиновой кислоты из продуктов окисления циклогексана воздухом после отгонки из них непрореагировавшвго циклогексана, циклогексанола и циклогексанона. Остаток содержит простые и сложные эфиры, MOHO- и дикарбоновые кислоты и окисляется бО -кой азотной кислотой при 65° и непрерывном перемешивании. Сырая адипиновая кислота выкристаллизовывается при охлаждении раствора до 20°, отфильтровывается и очищается путем перекристаллизации из воды. [c.110]

В патенте американской фирмы "Дюпон де Немур" [342] описан процесс разделения смеси дикарбоновых кислот, содержащей 12-24% адипиновой, 50-74% глутаровой, 13-25% янтарной кислоты. Смесь остается после испарения маточника, полученного при выделении кристаллической адипиновой кислоты из продуктов окисления циклогексанола V. циклогексанона азотной кислотой. Смесь кислот растворяют в горячей воде, охлаждают в кристаллизаторе, полученный осадок загрязненной адипиновой кислоты растворяют в разбавленной азотной кислоте и направляют в систему выделения сырой адипиновой кислоты, которая может быть очищена перекристаллизацией. Маточник после выделения загрязненной адипиновой кислоты испаряется и аз него кристаллизацией выделяется осадок содержащий более ЪЩ> янтарной, 20-45% адипиновой ж небольшое количество глутаровой кислот. Основная масса глутаровой кислоты переходит в фильтрат. Из осадка остатки глутаровой кислоты удаляют путем его промывки диизопро-. пиловым эфиром. После испарения диизопропкловнй эфир возвращается 3 экстрактор, а оставшаяся глутаровая кислота направляется на очистку". Осадок, содержащий янтарную и адипиновую кислоты, растворяется в горячей азотной кислоте, имеющей концеятращ 55 б5 вес, Это позволяет при охлаждении получить кристаллы янтарной кислоты более чем с 98% основного вещества. Фильтрат, содержащий аджшно- [c.140]

Американская фирма "Элайд кемикл корпорейшн" [Збб] предложила следующий способ обработки маточника после выделения адипиновой кислоты. Маточник испаряют в вакууме, причем температуру паров поддерживают 100° затем испарение продолжают с добавкой воды или водяного пара к обрабатываемому продукту и температуру паров повышают до 115°. Для облегчения удаления азотной кислоты из присутствующих неорганических нитратов к продукту можно добавить серную или фосфорную кислоты. Для окончательного удаления азотной кислоты через расплавленную массу при перемешивании продувают воздух, затем плав льтруют для отделения катализатора и разгоняют в глубоком вакууме с получением двух фракций первая фракция отбирается при 160° и содержит смесь янтарного ангидрида и глутаровой кислоты и ее ангидрида вторая (160-275°) - содержит, главным образом, адипиновую и часть глутаровой кислот. Из этих фракций при охлаждении выкристаллизовываются соответственно янтарная И- глутдровая кислоты, которые очищают путем перекристаллизации из воды. Объединенный маточник испаряют досуха и дистиллируют для получения чистой глутаровой кислоты и ее ангидрида (температурный интервал 145-180° при остаточном давлении 10 мм рт, ст.). [c.146]

Фирма "Шольвен хеми" [422] запатентовала способ получения относительно чистой адипиновой кислоты путем глногократной перекристаллизации и промывки ее на центрифуге. Промывные воды используют для растворения кристаллов адипиновой кислоты. [c.156]

Для определения качества полученной адипиновой кислоты были проведены анализы различных сортов адипиновой кислоты в соо ветствии с требованиями ГОСТ. Кроме того, были поставлены исследования по очистке ее от примесей. Для очистки проводили перекристаллизацию адипиновой кислоты из водного раствора при весовом соотношении адипиновой кислоты и воды, равном 1.1, а также адсорбцию примесей из 50%-ного водного раствора адипиновой кислоты активированцым углем (осветляющим марки А) при температуре 85—90 °С и непрерывном перемешивании. [c.39]

Жидкие продукты реакции продувают воздухом для удаления окислов азота, а затем охлаждают. При этом выделяются кристаллы адипиновой кислоты (повторно кристаллизуются из воды). При укреплении азопной кислоты выпадают кристаллы низших двухо-сновных кислот, которые отделяют фильтрованием и подвергают перекристаллизации. [c.230]