Детекторы вычисление чувствительности

Приведенные выше формулы для определения чувствительности детектирующих устройств применяются ъ основном для вычисления чувствительности концентрационных детекторов. [c.13]

Для вычисления чувствительности потоковых детекторов (к ним относятся в основном пламенные детектирующие устройства) используют следующую формулу [c.13]

Современные модели хроматографов снабжены также интегратором II — электронным прибором, предназначенным для автоматического вычисления площади пиков. Данные о площадях пиков. могут вводиться далее в микроЭВМ 12, которая по заданной программе, с учетом чувствительности детектора к каждому из веществ [c.51]

Коэффициент для метана, пропана, гептана и октана равен 1,33 1,22 1,19 и 1,18 соответственно. Коэффициент переводит, таким образом, показания ДПИ на грамм вещества в показания на грамм углерода. После внесения поправок в показания де- тектора полученные значения применяют для вычисления состава смеси. Чувствительность ДПИ к определенному соединению зависит в основном от числа в молекуле атомов углерода, свя- занных с атомами водорода или с другими углеродными атомами. Небольшой вклад дают углеродные атомы, связанные с галоге- нами, амино- и гидроксильными группами. Содержание в молеку- ле полностью окисленных атомов углерода (таких, как карбоксильные или карбонильные группы) практически не влияет на чувствительность детектора. ] [c.166]

Вторичная обработка предполагает получение новых сведений о проведенном анализе на основе учета данных первичной обработки. Сюда входят идентификация неизвестных соединений анализируемых веществ по объемам удерживания или по отношению выходных сигналов различных детекторов с использованием банка данных проведение калибровки различных типов детекторов представление результатов в различной форме проведение вычислений и преобразований с результатами первичной обработки (в том числе эффективностью и качеством) представление зависимостей параметров эксперимента от результатов первичной обработки оптимизация результатов анализа вычисление коэффициентов чувствительности и индексов удерживания и т. п. [c.374]

В табл. 3(а) приведены величины относительной чувствительности детектора к ряду нормальных спиртов на моль и на единицу веса. Чувствительность детектора, по-видимому, уменьшается с повышением молекулярного веса. Однако углеродные соединения с четным числом атомов дают большие сигналы, чем с нечетным. Согласно вычислениям Ловелока [10], чувствительность на единицу массы должна уменьшаться с увеличением массы молекул, если молекулярный вес не превышает 150. Однако влияние числа углеродных атомов (четного и нечетного) нельзя объяснить только на основе масс. По-видимому, здесь имеет место эффект молекулярных структур. В табл. 3(6) дана молярная чувствительность для молекул одинаковой [c.55]

Чувствительность, вычисленная указанным выше способом, относится к площади пика, определенной для данного веса компонента, т. е. ко всему агрегату, состоящему из колонки и детектора. Для исследования одной только чувствительности детектора и его реакции на различные воздействия удобно использовать обычный струевой метод, в котором стандартную смесь из газа-носителя и некоторого компонента пропускают через детектор. В лабораториях, с которыми связан автор, общим правилом для этой цели является использование газа-носителя, насыщенного чистым изооктаном (2, 2,4-триметилпентаном) при 0°. [c.117]

Чувствительность детектора (имеется в виду ионизационный детектор с р-излучателем) превышает чувствительность ячейки по теплопроводности в 10 раз. Как определили Конден с сотрудниками [11 ], величина чувствительности (порог) для такого детектора имеет значение Е = 10 мг мл, или 0,08 частей на миллион. Величина чувствительности детектора прибора, с которым мы работали, точно совпала с величиной, вычисленной Конденом для прибора Перкин — Элмер . При оптимальных условиях анализа доказуемая концентрация компонента в пробе, равной мкл, составила [c.91]

Как следует из рассмотрения методов количественного анализа, изложенных в 5, при выполнении расчетов по любому из них необходимо проделать целый ряд общих для всех методов операций. Так, при использовании любого метода количественного анализа необходимо установить положение базисной (нулевой) линии на хроматограмме или измерить базисное значение сигнала детектора, обнаружить пик, вычислить или измерить определяющий параметр с одновременной или последующей коррекцией на величину базисного сигнала, идентифицировать пик и, установив величину поправочного коэффициента Ки привести определяющий параметр к стандартным условиям по чувствительности детектора. Дальнейшие операции уже будут определяться выбранным методом количественного анализа вычисление отношения приведенных определяющих параметров компонента и стандарта (28) или отношения определяющего параметра компонента и суммы определяющих параметров для всей смеси (26). На любом из этапов обработки, чаще перед вычислением определяющего параметра, реже перед дальнейшими операциями, обязательно выполняется операция аналого-цифрового преобразования, заключающаяся в изменении формы представления обрабатываемой информации из аналоговой в цифровую. [c.22]

Объем пробы, вычисленный по уравнению (2,31), получается весьма малым. Как будет показано ниже, допустимый объем пробы может быть существенно увеличен при весьма незначительном снижении эффективности. Кроме того, на практике допустимый объем пробы подбирают, исходя из возможности обеспечения достаточного разделения компонентов и реальной чувствительности детектора, [c.31]

Известны и другие виды детекторов, например ионизационного типа и т. д. Сигналы детектора регистрируются с помощью электронного самопишущего потенциометра в виде хроматограммы, пики которой соответствуют наличию в газе-носителе компонентов, заставляющих детектор реагировать. По местоположению отдельных пиков можно определить качественный состав смеси количественные определения производят путем вычисления площадей и измерения высоты пиков с введением коэффициентов чувствительности. [c.27]

После вычисления коэффициента приведения хроматограмм л определяются высоты пиков, не уместившихся на первой хроматограмме (обычно это первый пик, образованный суммой таких газов, как метан, азот и этан, а иногда и второй пик, соответствующий пропану). Для этого высота соответствующего пика, измеренная на второй хроматограмме (при токе детектора 5 ма) и приведенная к масштабу максимальной чувствительности (1 1) умножается на коэффициент р,. Полученные значения высот пиков записываются в расчетную таблицу, как это рекомендуется ГОСТ 10679—63 весь последующий расчет производится также по стандарту. Разработанная методика проверена при анализе мелитопольского газа и показала хорошие результаты. [c.71]

Калибровочные кривые строят, взяв за основу содержание в весовых, объемных или молярных процентах. При работе с чистыми жидкостями для вычисления весового процента нужно знать их плотность, поскольку обычно вводят определенный объем. Для построения калибровочной кривой по чистым жидкостям вводят ряд проб различной величины и строят график зависимости площади под пиком от объема или веса введенного вещества. Если используют переключатель диапазонов измерений, показания прибора следует пересчитать на одинаковую чувствительность, обычно наивысшую. Более удобный метод состоит в точном отвешивании известных количеств всех компонентов пробы, смешивании их и разбавлении смеси до стандартного объема летучим растворителем, пик которого не накладывается ни на один из пиков компонентов пробы. Из стандартного раствора готовят серию разбавленных растворов и одинаковые или кратные объемы каждого из них вводят в хроматограф. Для каждого анализируемого вещества строят график зависимости площади под пиком (с пересчетом на одинаковую чувствительность) от количества компонента. Затем по кривым путем интерполяции определяют количество каждого компонента в смеси неизвестного состава. Экстраполяцию не всегда следует проводить, поскольку зависимость сигнала детектора от концентрации может не быть строго линейной. [c.112]

Для вычисления (ф/)г необходимо знать относительное число квантов в секунду, испускаемых в виде флуоресценции стандартным и исследуемым соединениями. Геометрия облучаемого участка кюветы, площадь и положение щели спектрографа и оптика уменьшают число квантов в секунду, поступающих в систему детектора, до небольшой доли а от их общего числа, испускаемого раствором во всех направлениях. При условии, что стандартный и изучаемый растворы достаточно разбавлены, чтобы пренебречь реабсорбцией, доля а будет одинаковой для обоих растворов и отношение чисел квантов, испускаемых за секунду стандартным раствором и исследуемым раствором, которые попадают в приемник, равно отношению (7/)2/(//)1. Однако спектры флуоресценции двух соединений не будут идентичными, и чувствительность всей системы флуориметра, используемого для обнаружения флуоресценции, зависит от длины волны. Таким образом, получаемая на опыте зависимость сигнала фотоэлемента от частоты, называемая кажущимся спектром флуоресценции, не является прямой мерой числа квантов, испускаемых на каждой частоте в полосе флуоресценции. Эта зависимость должна быть исправлена для того, чтобы получить значения, пропорциональные числу квантов в секунду это одна из главных проблем при определении квантовых выходов флуоресценции. [c.638]

Вычисление показателей чувствительности детектора по теплопроводности. [c.163]

Эта формула характеризует чувствительность концентрационного детектора. Уравнение можно видоизменить, подставив вместо величин, выраженных в мВ, соответствующие величины в мА. Для потоковых детекторов это выражение непригодно. Для вычисления порога чувствительности кроме значения 5 нужно знать также уровень шума. Рекомендуют [(11] выражать уровень шума (в милливольтах) посредством соотношения [c.105]

Японская фирма Shimadzu специально для хроматографии выпускает два типа самопишущих микропроцессорных устройств обработки данных достаточно простое для рутинных анализов модели Хроматопак -RIB и более сложное с дисплеем модели Хроматопак -R2A . В модели -RIB предусмотрена печать на термочувствительной бумаге и запись хроматограмм на графопостроителе печать наименований пиков обработка до 339 пиков на хроматограмме линеаризация сигнала для нелинейных детекторов полностью автоматизированный анализ по временной программе и изменение параметров в ходе анализа измерение высоты, площади и времени удерживания пиков точная калибровка на основе получения коэффициентов чувствительности собственная диагностика неисправностей воспроизводимая обработка различных по форме пиков, в том числе узких (шириной до 0,2 с), плечевых , не полностью разделившихся, при сильном шуме и дрейфе нулевой линии воспроизводимая идентификация пиков по абсолютным или относительным временам удерживания вычисление количественного состава смесей методами нормализации, внутреннего стандарта, абсолютной и экспоненциальной калибровки исключение не представляющих интерес и отрицательных пиков повторение вычислений в любой момент времени и некоторые другие операции. [c.387]

При анализе 4 10 мл пропана па колонке с ди-2-этил-гексилсебацинатом при использовании детектора с большим объемом выходной сигнал был равен 2,5-10" а при ширине пика 6 сек. Чувствительность, вычисленная при стандартных температуре и давлении, составляла 260 мка мл1мг. При отношении сигнала к шуму, равном 2, пропан удавалось определить в количестве минимально 1,5-10" мг/мл, или 0,08 частей на миллион. Рабочий предел детектора составлял приблизительно 10 000 1. [c.56]

Вычисленная по графику (см. рис. III.4) удел7- чя поверхность кирпича оказалась равной 35 мНг. Количество адсорбента или катализатора в подобных опытах варьируют в зависимости от удельной поверхности и чувствительности используемого детектора. В работе [19] жидкий адсорбат в количествах от 2 до 10 мг вводили микрошприцем. При работе с большими количествами адсорбата (10—30 мг) заметен эффект запаздывания , связанный, по-видимому, с кинетикой испарения жидкости в случае неудачной конструкции испарительной камеры, не обеспечивающей мгновенного испарения жидкой пробы. [c.114]

После внесения поправок в показания детектора н. можно использовать для вычисления состава смеси. Однако чувствительность ППД к определенному соединению зависит в основном от количества в молекуле ато.мов углерода, связаины.х с aтo a-ми водорода нли с атомами других элементов. Небольшое влияние оказывают углеродные ато.мы, связанные с галогенами, ами-ио- и гидроксильными группами. Содержание в молекуле полностью окисленных углеродов, таких как карбоксильные илн карбонильные группы, практически не влияет на чувствительность детектора. Используя эти данные, можно приблизительно оценить чувствительность ПИД ко многим органическим соединениям. [c.110]

Ранее продемонстрировано , что относительная молярная чувствительность пламенного ионизационного детектора по отношению к углеводородам пропорциональна количеству атомов углерода. Таким образом, из концентрации пробы можно вычислить теоретические величины площади пиков, получаемых при анализе. С целью демонстрации линейност - разделенного потока, использованного в описанных экспериментах, авторы проделали также и эти вычисления. [c.170]

Стронг с сотр. также занимался подбором условий, при которых в ГЖРХ достигается оптимальная чувствительность. С учетом коэффициента разделения потока между массовым детектором и радиодетектором вычисления показали, что измеренное число импульсов пропорционально как эффективности регистрации, так и [c.214]

Импульсный метод с применением в качестве адсорбата был спользован для оценки величины адсорбции и дисперсност несенной пластины, никеля и иридия Однако применение водород наиболее часто используемого в статических методах, осложняется в условиях хроматографических опытов двумя обстоятельствами. Первое состоит в том, что водород адсорбируется на этих металлах обратимо и необратимо с различной прочностью связи с поверхностью, поэтому возникает необходимость в оценке обеих адсорбированных форм. Величина необратимо адсорбированного водорода может быть определена по количеству поглощенных порций водорода. Точный учет небольшой по величине обратимой адсорбции водорода не всегда возможен, особенно При медленной десорбции, когда концентрация выделяющегося с катализатора и поступающего в газ-носитель водорода может оказаться за пределами чувствительности детектора. Грубер и Хаузен оценили общую величину адсорбции водорода на платиновом катализаторе при 60 —370° С суммированием количества необратимо связанного водорода и обратимо адсорбированного, рассчитанного из растянутой границы хроматограммы. Второе затруднение связано с тем, что в импульсном методе удобно работать с небольшими порциями адсорбата (менее I см ), обеспечивающими линейную зависимость сигнала катарометра от концентрации, которая соответствует парциальному давлению 5— 10 лж рт. ст., в то время как для достижения монослойного покрытия поверхности металла водородом часто необходимы значительно большие давления. Поэтому для вычисления поверхности нанесенного металла приходится применять довольно далекую экстраполяцию величин адсорбции в область высоких давлений . Учитывая, что водород для некоторых металлов, является наиболее подходящим адсорбатом, необходимы дальнейшие исследования по выбору оптимальных условий проведения экспериментов, обеспечивающих максимальную точность измерений его адсорбции импульсным методом. [c.218]

Sullivan J.J. - J. hromatogr., 1973,87,Щ,9-16 РЖХим,1974,ЮД57. Оценка величины коэффициентов чувствительности электронно-захватного детектора в случае сильно электрофильных веществ. (Теоретически вычислен верхний предел величины константы скорости захвата электронов). [c.119]