Окись азота детекторе

Рис. 3.6. Последовательно соединенные колонки с краном-байпасом. Показана одна из наиболее распространенных в газовой хроматографии схем с двумя последовательно соединенными колонками, соединенными краном с байпасной линией. Одним из типичных примеров разделения на подобных схемах является анализ смеси окиси и двуокиси углерода, кислорода, азота и метана. В положении Т-1 вводится анализируемая проба, при этом двуокись углерода задерживается в колонке с силикагелем, а остальные четыре компонента (окись углерода, кислород,.азот, метан) проходят через колонку с силикагелем, переключающий кран и поступают в колонку с молекулярными ситами, после чего кран переключается на байпасную линию (положение Т-2). Теперь газ-носитель проходит через колонку с силикагелем, и двуокись углерода выдувается в детектор. В это время легкие компоненты задерживаются в начале колонки с молекулярными ситами. После детектирования двуокиси углерода переключающий кран вновь переводится в исходное положение (Т-3), и газ-носитель продувает колонку с молекулярными ситами. Окись углерода, кислород, азот, метан разделяются в этой колонке и элюируются в детектор. Весь цикл легко автоматизировать, и можно использовать несколько различных колонок, обеспечивающих проведение анализа различных смесей. 1 - кран-дозатор 2 - анализируемая смесь О , СН , Q СО 3 - колонка, заполненная силикагелем 4 - удерживается СО 5 - переключающий кран 6 - колонки соединены последовательно 7 - смесь О , Л 2 СЙ4, СО поступает в колонку 8 - колонка с молекулярным ситом 9 - детектор 10 - байпасное соединение

На установке, собранной на основе хроматографа Цвет-1 , проведен полный анализ смеси, содержащей продукты каталитического окисления этилена кислород, азот,, углекислый газ, этилен, окись этилена. Поскольку на одной колонке невозможно разделить сразу все компоненты, анализ проводился на двухступенчатой установке с одним детектором по теплопроводности. Кислород и азот, не разделенные в газожидкостной колонне, направлялись во вторую колонну с молекулярными ситами 5А. Двухступенчатые хроматографические установки, описанные в литературе сложны и состоят из большого числа (до 10) различных кранов и вентилей. В нашей установке к стандартной схеме хроматографа Цвет-1 добавлены лишь четырехходовой кран, вентиль тонкой регулировки и пенный измеритель. [c.85]

Неуглеводородные компоненты, такие как водород, кислород, азот, окись углерода и низкокипящие углеводороды, метан и этан, анализируются на приборе ХЛ-3 при заполнении колонки молекулярными ситами СаА или КаХ п])и следующих условиях длина колонки 1 м, внутренний диаметр 6 мм, температура термостатирования детектора 40° С [2]. При наличии водорода в газовой смеси в качестве газа-носителя применяется аргон для смесей, не содержащих водорода, последний служит газом-носителем. При достаточно большем содержании Водорода в смеси (от 20% и более) целесообразно в качестве газа-носителя применять гелий, который дает возможность определения всех перечисленных компонентов за один цикл анализа. Следует отметить, что выбор газа-носителя в большей степени зависит от соотношения концентраций компонентов, [c.162]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 11. При строго постоянных условиях вымывания адсорбированных газов аргоном высота пиков пропорциональна содержанию отдельных компонентов. На основании анализа образцов металла с известным содержанием газов (или соответствующих искусственных смесей) можно установить соотношение между высотой пика и процентным содержанием газа в металле. [c.70]

Какие же аналитические методы заслуживают внимания в приложении к анализу воздуха Таких методов много. Например, для определения озона пригоден люминесцентный метод, для оценки содержания углеводородов — газовая хроматография с пламенноионизационным детектором. Окись углерода можно определять методом ИК-спектроскопии или химическими методами, для окислов азота часто рекомендуют хемилюминесценцию. Для автоматических анализаторов, которые должны работать без корректировки и даже без наблюдения по крайней мере несколько дней, пригодны электрохимические методы, включая кулонометрию, газохроматографические и разнообразные оптические, в том числе фотометрические, В последнее время делаются попытки использовать лазеры для анализа воздуха на расстоянии и без отбора проб. [c.115]

В качестве адсорбентов применяли окись алюминия и диатомит с 25% дибутилфталата, считая на вес диатомита. Проявляющим газом служил азот, а детектором — катарометр. [c.339]

Перманентные газы — азот, кислород, водород, окись углерода, а также углекислый газ, имеют потенциалы ионизации, превышающие энергию возбуждения метастабильного уровня аргона (11,7 эв) и поэтому обычно аргоновым детектором не регистрируются. [c.150]

На дополнительной колонке разделяются кислород, азот и окись углерода, которые затем беспрепятственно проходят через основную колонку и фиксируются детектором. Углеводороды и двуокись углерода прочно задерживаются дополнительной колонкой и не элюируются из нее. Для разделения пропана, пропилена и углекислого газа до- [c.27]

Зависимость чувствительности детектора к кислороду и азоту от напряжения между электродами представлена на рис. 3. Для таких газов, как водород, окись углерода, двуокись углерода и метан, характер зависимости аналогичен кривой для кислорода. Оптимальной для детектирования является область малых напряжений (2— [c.57]

Целью данного исследования явилось изучение возможностей разделения газовой смеси водород-азот-окись и закись азота на молекулярных ситах СаА и пористом полимере ОРС-З (производство ГДР). В работе был использован хроматограф Вилли Гиде с детектором по теплопроводности. Принципиальная схема хроматографической установки была несколько видоизменена при анализе на молекулярных ситах СаА. [c.67]

Газовую смесь, состоящую из кислорода, азота, метана и окиси углерода, при температуре 20 с помощью молекулярных сит разделяют газоадсорбционным методом на лабораторном хроматографе ХЛ-4 (или любом другом) с детектором по теплопроводности. В качестве газа-носителя используется гелий, который вытесняет из колонки компоненты анализируемой смеси в следующем порядке кислород, азот, метан, окись углерода. Зная время удерживания отдельных компонентов на колонке с цеолитом, по хроматограмме, зафиксированной на ленте самописца, с учетом коэффициентов, чувствительности подсчитывают состав анализируемой смеси (в объемн. %). [c.59]

Неорганические газы, окись углерода, метан. Содержание в воздухе следовых количеств углекислого газа, окиси уг.терода, окислов азота изучали методом газоадсорбционной хроматографии [189]. Окись азота в весьма малых концентрациях регистрировали с помощью электронно-захватного детектора. Окись углерода определяли с помощью хроматографа Цвет-4 в коицентрации 3 мг/м [190], а в концентрации до 1 ч на биллион — с помощью гелиевого ионизационного детектора [91]. Покмано, что погрешность газохроматографического анализа составляет =tO,OG% для углекислого га а и 0,1% для кислорода [192]. [c.113]

Изготовлен в лаборатории Медная трубка 360 X 0,63 см Активированная окись алюминия (20/40 меш) Колонка —195° (жидкий азот) детектор комнатная температура трубка для сжигания 750° Гелий, 100—150 мл1мин [c.183]

При спектроскопическом способе определения радикалов в подвергнутом деструкции полимере широко применяли окись азота [310, 792, 812]. Влияние акцепторов радикалов на механохимические процессы описано в разделе 3.8. Смесь норборнена с двуокисью серы является одним из наиболее чувствительных детекторов свободных радикалов [665]. [c.22]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Рюссель [788] предложил для определения галогенидов другой вариант реакционной хроматографии, основанный на ионном обмене соответствующих солей с катионитом в Н+-форме, последующем взаимодействии галогеноводородных кислот с окисью этилена и хроматографировании смеси образовавшихся галогеноспиртов. Для анализа берут 10 мл фильтрата, покидающего ионитовую колонку, охлаждают пробу льдом и пропускают через нее газообразную окись этилена со скоростью 2 пузырька в 1 сек. в течение 15 мин. или же добавляют 1 жл жидкого эпоксида, выдерживают час, разбавляют смесь до Ъмл и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа. Последний укомплектован колонкой длиной 2 м, которую заполняют газохромом Р (с нлнесеиным на него эфиром янтарной кислоты и этиленгликоля в количестве 12%) и пламенноионизационным детектором. Колонку поддерживают при 100° С, в качестве газа-носителя применяют азот. В этих условиях пики выходят в такой последовательности окись этилена, 2-хлорэтанол, [c.143]

Исследование работы реконструированного газоанализатора, выполненного на базе хроматографов ГСТЛ-3 и ХЛ-3, проводилось на газовой смеси азот, кислород, водород, метан, окись углерода, углекислый газ, предельные и непредельные углеводороды. Изучались условия разделения такой смеси газов влияние длины колонок вещества адоорбвнтов фракционного состава адсорбентов напряжения на детекторе различных газов-носителей и их ра1СХ0Д01в вида дозатора и объема газа, введенного [c.150]

Сущность метода заключается в газожидкостной и газоадсорбционной хроматографии газа с использованием детектора по теплопроводности. Углеводороды i — С5, двуокись углерода и сероводород разделяют методом газожидкостной хроматографии. Неуглеводородные компоненты (водород, кислород, азот, окись углерода) и метан разделяют методом газоадсорбционной хроматографии. [c.110]

Пламенно-ионизационный детектор согласно исследованиям Кондона, Шолли и Аверел.па [174] не дает показаний для некоторых газов или же эти показания очень слабы. Сюда относятся редкие газы, кислород, азот, водород, сероводород, двуокись серы, аммиак, углекислый газ, окись углерода, окислы азота, пары воды и др. [c.286]

Пламенно-ионизационный детектор характеризуется высокой чувствительностью по отношению к органическим соединениям, но практически не чувствителен к ряду простых веществ, например таких, как азот, аргон, окись углерода, двуокись углерода, сероокись углерода, кислород и т. п. Химические реакции могут быть использованы для превращения недетектируемых соединений в детектируемые, для регистрации которых может быть использован пламенно-ионизационный детектор. [c.15]

Обычные методы очистки не позволяют получить необходимую для реализации максимальной чувствительности детектора чистоту газа. Разработаны специальные молекулярные сепараторы, в которых благодаря большей подвижности молекул гелия происходит их отделение от молекул примесей. При использовании гелия с содержанием примесей менее 1 ppm удалось получить хорошие ппки для следующих микроколичеств перманентных газов водород—1 ppm, кислород—1,1 ppm, азот — 1,3 ppm, метан — 0,9 ppm, окись углерода — 0,9 ppm. [c.15]

Термин диффузионная способность применяется не в строго научном смысле в этом случае он относится не к диффузии одного газа в другой, но к легкости, с которой газ или пар проходит через колонку, набитую микропористым материалом. Чтобы достигнуть результатов, сравнимых с результатами, получаемыми при помощи других детекторов, микропламя должно применяться в сочетании с газом-носителем, имеющим некоторую диффузионную способность. Рассматривались две возможности а) применение окиси углерода в качестве газа-носителя б) применение азота в качестве газа-носителя с независимой подачей водорода к горелке. Окись углерода действительно имеет низкую диффузионную снособность и низкую теплотворную способность и была бы вполне пригодной, но вследствие ее ядовитости и трудности получения решено было выбрать азот. Примерные результаты показаны на рис. 2 они, по-видимому, подтверждают приведенное выше объяснение. [c.160]

Цвеянович39 разработал методику анализа смеси водорода, кислорода, азота, окиси углерода, двуокиси углерода, сероводорода и углеводородов до гексана включительно на колонке из трех секций 1-ая—длиной 0,75 м, с 30% сквалана на хромосорбе 2-ая длиной 9 м, с 35% адипонитрила на хромосорбе 3-ья длиной 0,9 м, с молекулярным ситом 5А, прокаленным при 500 °С в течение 4 ч. Детектором служил катарометр. Разделение проводили при 28 °С. Вначале все колонки соединяли последовательно (расход гелия 36 мл/мин). Появление на хроматограмме (рис. VI, 4) пика водорода (/) свидетельствовало о том, что кислород (2), азот (3), метан (4) и окись углерода (5) перешли из второй колонки в третью. В этот момент колонку с молекулярным ситом отключали [c.261]

Реакции проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. В реактор загружались пиридиновое ос-иокание, катализатор. При достижении температуры реакции вводился гидропероксид. Эти реагенты при перемешивании образуют гомогенную систему. В ходе реакции отбирались пробы и анализировались на содержание гидропероксида иодометрическим титрованием, а пиридина (алкилпиридина) и их УУ-оки-сей — хроматографическим методом на хро.матографе ЛХМ-8МД с пламенноионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м, диаметром 3 мм заполнена сорбентом полиметилфенилсилоксановым маслом (15 мае, % от твердой фазы) на хроматоне N—А /—ОМСЗ. Газ-носитель — азот, расход — 30 мл/мин.. Анализ проводился с программным подъемом температуры от" 70 до 180 °С со скоростью 25 ° в мин. [c.90]

Описан полный анализ смеси постоянных и конденсирующихся газов методом двухстадийной газовой хроматографии на приборе с одним детектором и одним самопишущим прибором. Для разделения конденсирующихся газов применяется распределительная колонка, а для разделения постоянных газов—адсорбционная. Не разделенные постоянные газы, выходящие из распределительной колонки, улавливаются в ловушке с древесным углем, охлаждаемой жидким азотом. Затем эти газы десорбируются из ловушки и разделяются на колонке длиной 8 м с насадкой из древесного угля. Анализ опытной смеси, содержащей водород, кислород, азот, окись углерода, метан, этан и я-бутан, хроматографическим и масс-спектрометрическим методами показал хорошее совпадение результатов. [c.91]

Результаты двухстадийного метода. Для проверки двухстадийного метода анализа была приготовлена смесь постоянных и конденсирующихся газов известного состава. Различные по объему пробы смеси анализировали с помощью двухстадийной газохроматографической установки с одним детектором и с одним потенциометром (рис. 2). Основными компонентами этой смеси были водород, кислород, азот, окись углерода, метан, этан и н-бутан. В ней были следы других газов, являвшихся примесями к газам, применявшимся для составления смеси. [c.97]

В настоящее время на мировом рынке различными фирмами представлен ряд приборов для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также кислорода. Эти приборы основаны на общем принципе на окислении анализируемого вещества по мо-.дифицированному методу Дюма-Прегля при определении углерода, водорода и азота или на восстановлении вещества по принципу Унтерцаухера при определении кислорода. Приборы состоят из двух частей блока сожжения и измерительной части. В блок сожжения входят зоны окислительная (содержащая окись меди при температуре 900—1000°) и восстановительная (содержащая восстановительную медь при температуре 500 ). В измерительной части осуществляется разделение продуктов превращения вещества и определение их с помощью детектора по теплопроводности. Сигнал детектора фиксируется самописцем или интегратором. [c.71]

При производстве окиси этилена для восстановления селективности катализатора в реакционный газ, содержащий этилен, окись этилена, азот, кислород, влагу и углекислый газ, вводится дихлорэтан в пределах 10- — 10- об. доопределение микропримесей дихлорэтана проводили на лабораторном хроматографе Цвет-1 , снабженном пламенно-ионизационным детектором. Экспериментально определена чувствителыность хроматографа к дихлорэтану в искусственной смеси с азотом. При наибольшей допустимой пробе 5 мл при длине колонки, равной 2 м, и диаметре 4 мм максимальная чувствительность составляет 10-3 об. 0/ [c.87]

Крэма и Джувета [40] показана возмож см ть детектирования некоторых неорганических соединений с помощью шдородного пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Оказалось, что при определенных условиях ПИД дает отчетливо выраженную реакцию на NH3, N0, N2O, PHj, ( N)2 [41], H2S, OS, Sj и SOj [42]. Аномальное поведение ПИД по отношению к Sa объясняется тем. что детектор резко реагирует на увеличение тока водорода, в то время как образование иона СНО+ линейно зависит от концентрации S2 в газе-носителе [43]. Если же при газохроматографическом анализе смеси SO2 с постоян-иыми газами заменить газ-носитель азот на перфторме-тан (фреон 116), чувствительность определения SO2 с помощью ПИД будет достаточна [44]. Механизм этого явления пока еще не совсем ясен. В работе [45] было показано, что окись и закись азота регистрируются с чувствительностью существенно более высокой пламенноионизационным детектором, чем катарометром. [c.57]

НолнотЫ окисления разделенных веществ в качестве газа-носителя (окислителя) можно использовать смесь азота п кислорода, а в ело сорбента вводить окись меди (катализатор окисления). Таким образом, в этом методе сигнал детектора пропорционален общему содержанию углерода в хроматографической зоне. [c.61]

В таком случае необходимо снабдить прибор катаро-метром. Детектор регистрирует момент прохождения отдельных фракций. Далее их вымораживают твердой двуокисью углерода, жидким кислородом или жидким азотом. По другому варианту водород удаляют, восстанавливая нагретую окись меди. Аппарат, описанный Хахенбергером [120], показан на рис. 69. Необходимую скорость газа-носителя устанавливают, пропуская его через редуктор В, вентиль тонкой регулировки С и игольчатый вентиль Р. Скорость потока контролируют по капиллярному реометру Е. Трехходовой кран Н1 позволяет пускать в хроматограф газ-носи-тель. Такой же кран, расположенный рядом, служит для направления газа в ту или другую колонку. В местах О1 и О2 он поступает в выбранную для данного разделения колонку. Четырехходовой кран Q позволяет удлинить колонку 2 ло 16 л. По выходе из колонки Р1 или Р2 газовый поток через и / г поступает в азотометр (если работа выполняется с двуокисью углерода) или в катарометр и далее в охлаждаемую камеру (при применении водорода). [c.168]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 13. При строго постоянных условиях вымы- [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология