Смеси растворителей перегонкой

В качестве нижнего продукта при экстрактивной перегонке получают смесь растворителя с ароматическими углеводородами. Экстракт можно отделить от растворителя обычной ректификацией в регенерационной колонне. Вследствие превосходной стойкости сульфолана к нагреву и окислению можно проводить ректификацию при сравнительно высокой температуре низа колонны (175—180°С) и под вакуумом. Последние следы углеводородов удаляют отдувкой водяным паром в нижней секции регенерационной колонны. [c.241]

В литературе опубликованы подробные данные об удельном расходе пара и других энергетических затратах на промышленной установке регенерации ацетона [36]. Расход водяного пара на этой установке составляет 4 кг на 1 кг регенерированного ацетона получаемый водно-ацетоновый конденсат содержит в среднем 20—33% ацетона. Часть указанного количества водяного пара расходуется на перегонку этой смеси. Удельный расход охлаждающей воды составляет 73 л (при температуре 13° С), а электроэнергии 0,18 квт-ч на 1 кг растворителя. На установке регенерации растворителей в крупной типографии в Нью-Йорке расход водяного пара избыточным давлением 0,35 ат составляет 3,5—4,3 кг па 1 кг регенерированных растворителей [37], В этом случае регенерируется сложная смесь растворителей, часть которых растворима в воде. Указанный удельный расход водяного пара, очевидно, включает и количество, необходимое для выделения органических растворителей из водного слоя, отделяемого в отстойнике. На этой установке регенерируется более 1140 в год органических растворителей, Помимо водяного пара, на установке расходуется около 84 л охлаждающей воды (при 21° С) и 0,29—0,37 квт-ч электроэнергии на 1 кг регенерированного растворителя. [c.302]

В литературе указана т. пл. от 47 до 51°. Кислоту можно перекристаллизовать из горячей воды (75 мл на 1 г), однако выход при этой операции не превышает 50%. До сих пор для перекристаллизации не найдены более подходящие растворители или смесь растворителей. Вторичная перегонка ведет к повышению т. пл. да 47—48° и сопровождается только механическими потерями. [c.512]

Свыше 80 % всех предприятий по химической чистке применяют тетрахлорэтилен в качестве растворителя. Перегонка растворителя после чистки одной партии одежды слишком невыгодна, поэтому большинство предприятий производит ее после 10—15 циклов чистки. Однако за это время во флотационном растворе обязательно появится мусор и сошедшие с ткани красители, ухудшающие последующую чистку, поэтому уже давно используют комбинацию механического фильтрования ворсинок с адсорбцией на активном угле. Для этого вначале на фильтр намывается слой кизельгура, а затем смесь порошкового активного угля с кизельгуром. Такими способами ложно удалить не только красители, но и жирные кислоты, ходящие в состав пота, пропитывающего одежду. Для этого [c.143]

Продукт полимеризации выходит из последнего реактора под давлением около 10 аг и поступает в камеру однократного испарения (дросселирования), где давление снижается до 2,8 ат, а затем — во вторую такую же камеру, где давление падает до 0,07 ат. Благодаря снижению давления в две ступени непрореагировавшие мономеры удаляются весьма эффективно. Затем поток поступает в другой аппарат, где смешивается с небольшим количеством перегретой воды, чем достигается дезактивация катализатора. Вода и катализатор оседают в аппарате, раствор полимера подогревается и смешивается с паром, введенным для отпарки гексана. Это вызывает коагуляцию каучука в виде крошки с получением водной пульпы, которую сушат и охлаждают. Смесь растворителя с водой после регенерации поступает в колонну азеотропной перегонки. Непрореагировавшие мономеры, выделившиеся в результате однократного испарения после сушки, возвращаются в систему. Изменяя соотношения мономеров, состав катализатора и температуру реакции, можно получить широкий ассортимент каучуков с различными свойствами. [c.402]

Термическое хлорирование находит очень большое применение для получения хлористого амила [9] из технического пентана (см. ниже рис. 64). Хлористый амил омыляют в амиловый спирт (пентазол), который сам по себе или в виде ацетата является важнейшим растворителем для лаковой промышленности. Пентан получают из газового бензина перегонкой, он представляет собой смесь примерно равных частей м-пентана и изопентана. С недавнего времени стали использовать только н-пентан. [c.115]

Образующийся альдегид легко окисляется дальше в уксусную кислоту поэтому для реакции должны быть созданы такие условия, чтобы полученный альдегид возможно быстрее удалялся из реакционной смеси. Этого достигают, во-первых, постепенным приливанием окислителя и, во-вторых, пропусканием через реакционную смесь тока углекислого газа. Легколетучий ацетальдегид по мере своего образования увлекается струей углекислого газа вместе с некоторым количеством паров спирта, воды и аце-таля. Большая часть этих примесей успевает сконденсироваться в обратном холодильнике, а прошедшие через холодильник пары альдегида поглощаются эфиром, охлаждаемым смесью льда и соли. Так как отделить альдегид от растворителя перегонкой невозможно, то переводят альдегид в хорошо кристаллизующийся альдегидаммиак чистый альдегид получают, разлагая альдегид-аммиак серной кислотой. [c.89]

Если используют растворители высокой чистоты, например перегнанные в стеклянной аппаратуре, специально очищенные для ВЭЖХ и профильтрованные через фильтр с порами диаметром 0,5 мкм, их подготовка для работы проста готовят смесь растворителей нужного состава, как правило, смешением по объему и дегазируют ее тем или иным способом. Если используют растворитель более низкого качества, в особенности технический, его подвергают нескольким дополнительным стадиям очистки перегонке или ректификации в стеклянной аппаратуре, часто с предварительной химической обработкой, осушкой и с обязательным фильтрованием перед дегазацией через фильтр с лорами диаметром 0,2—0,5 мкм. Методики очистки некоторых растворителей приведены в разд. 6.5 или могут быть найдены в литературе. [c.188]

Уретан (20 г) тщательно перемешивают с 70 г окиси кальция и 30 мл воды. Смесь подвергают перегонке и экстрагируют дестиллат лигроином. Лигроииовый раствор сушат сначала едким кали, затем металлическим натрием. После этого отгоняют растворитель и 2 раза перегоняют вещество над металлическим натрием. Выход чистого пентадециламина (т. пл. 36,5° т. кип. 298—301°) почти количественный. [c.269]

Получение ( -(п-метоксибензоил)-пропиоиовой кислоты [74]. К охлажденному до 0—5° раствору 43 г (0,4 моля) анизола и 42 г (0,42 моля) янтарного ангидрида в смеси 400 мл тетрахлорэтана и 100 лл нитробензола при перемешивании добавляют постепенно 112 г 0,84 моля) хлористого алюминия, поддерживая температуру 0—5° (термометр погружен в жидкость). По оксж-чании прибавления (1—2 часа) обычно получается прозрачный растаор. Реакционную смесь оставляют на три дня при 0—5° в течение этого времени иногда (выделясгся комплекс После добавления льда и соляной кислоты и удаления растворителя перегонкой с паром вещество оставляют непосредственно кристаллизоваться или переводят его в содовый раствор, который осветляют норитом и подкисляют. ( -(п-Метоксибензоил)-пропио-новую кислоту получают в виде бесцветных игл с т. пл. 146—147° выход 71 г (85%) . [c.226]

Повторное использование растворителей. Чаще всего подвижную фазу используют однократно, после чего уничтожают или, того хуже, выливают в канализацию. По нашему мнению, такая практика не оправдана ни экономически, ни экологически, ни даже с точки зрения хроматографии как таковой. Можно предложить два пути повторного использования растворителей — регенерацию и рециркуляцию. При регенерации элюат после детектора собирают и порциями подвергают перегонке. В результате получают смесь растворителей, несколько отличающуюся по составу от первоначального элюента. Проанализировав ее (например, методом ГЖХ), можно рассчитать, сколько и какого растворителя необходимо добавить, чтобы получить подвижную фазу первоначального состава. Регенерация позволяет избавиться от всех нелетучих примесей, и поэтому ее следует использовать преимущественно для подготовки элюентов для препаративной ВЭЖХ. [c.206]

Часто растворимая в воде смесь при перегонке дает легкоки-пящий растворитель и остаток, не растворяющийся в воде. При разделении таких смесей вначале полностью удаляют летучий растворитель, а остаток далее рассматривают как смесь, нерастворимую в воде. Если остаток после перегонки представляет собой растворимую в воде жидкость, то лучше не стараться на этой стадии удалять растворитель, так как разделение редко бывает количественным. Если, однако, остаток после перегонки представляет собой растворимое в воде твердое вещество и растворитель, по-видимому, отделяется полностью, в этом случае желательно полностью отделить растворитель и далее исследовать отдельно дистиллат и остаток в перегонной колбе. [c.413]

Азеотропная перегонка. Если экстракционная перегонка применяется для разделения иарафивовых углеводородов, то азеот-ропную перегонку используют для разделения ароматических углеводородов. Процесс идет также в присутствии третьего компонента, образующего с одним или несколькими компонентами разделяемой смеси азеотропную смесь. Растворитель может образовывать с компонентами азеотропные смеси с минимумом или максимумом на кривой кипения. При разделении бинарной смеси могут получаться азеотропные смеси с минимум температур кипения, но один из азеотропов обычно кипит ниже, чем второй. Растворитель может образовывать гомогенные азеотропные смеси (полная взаимная растворимость растворителя и выделяемого компонента смеси) и гетерогенные азеотропы. Примером последнего служит тройной азеотроп этанол—вода-бензол с Гкип- = 64,9°С (74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды), образующийся при обезвоживании этилового спирта бензолом. [c.55]

Нитроциклобутан [44]. Раствор 16,1 г (0,19 моля) оксима циклобутанона и 40 г (0,47 моля) бикарбоната натрия в 230 мл воды прибавляют в течение 30 мин при перемешивании к раствору 85 г (0,47 моля) М-бромсукцинимида в 200 мл воды. Температуру реакционной смеси поддерживают при О—10° с помощью бани со льдом и солью и после прибавления раствора оксима перемешивание продолжают еще 30 мин. Для того чтобы выделить продукт реакции, смесь экстрагируют пять раз петролейным эфиром (т. кип. 20—40°) порциями по 50 мл. Объединенные экстракты выпаривают на паровой бане и полученную маслянистую жидкость, окрашенную в голубой цвет, окисляют путем взбалтывания при комнатной температуре со смесью 150 мл концентрированной азотной кислоты (уд. вес 1,42) и 70 мл 30%-ной перекиси водорода до тех пор, пока полностью не исчезнет голубая окраска. Реакционную смесь разбавляют водой и бромнитроциклобутан экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 20—40°). После промывания разбавленным раствором едкого натра и водой растворитель отгоняют. Неочищенное бромнитросоединение (около 23 г) прибавляют по каплям при перемешивании к кипящей смеси 38 г (1,0 моль) борогидрида натрия в 300 мл метанола и 100 мл воды (для этого требуется около 30 мин). Чтобы удалить метанол, смесь подвергают перегонке с водяным паром оставшийся водный раствор подкисляют, для чего прибавляют 75 г хлористоводородной соли гидроксиламина. Нитросоедииение выделяют с помощью непрерывного экстрагирования петролейным эфиром [c.152]

В сброженном ш,елоке концентрация продуктов брожения очень низка-0,7%. Их выделяют перегонкой, которую вследствие назначительной концег грации веш,ества следует вести с использованием возможно большей часТ отходящего тепла. Получаемая при перегонке смесь растворителей содержи 2% ацетона, 12% этилового спирта, 36% изобутилового спирта и 50% н-бутг левого спирта. Состав смеси, как видно, отличается от состава продуктов бр( жения гексоз, в которых содержится, например, 75% бутилового спирта, (д бестоимость растворителей, полученных этим методом на крупных установках, по-видимому, не превышает себестоимости синтетических продуктов. [c.350]

При азеотропной перегонке необходимо, чтобы азеотропная смесь растворителя с одним из разделяемых компонентов (или тройной азеотроп) имела минимальную температуру кипения и чтобы образуюпхиеся азеотропы легче разделялись, чем исходная смесь (желательно образование гетероазеотропов). [c.36]

В последние годы фирмой Шелл было также рекомендовано в качестве экстрагента применять сульфолан. Капиталовложения и эксплуатационные расходы при этом, по утверждению фирмы, на 25—35% меньше, чем в процессе юдекс с применением диэтиленгликоля. Новый процесс состоит из ступеней экстракции и экстрактивной перегонки с применением того же растворителя. Экстрактная фаза из экстракционной колонны (смесь растворителя с ароматическими углеводородами) поступает в вакуумную колонну для регенерации растворителя. Вследствие высокой температуры ки-пения сульфолана содержание растворителя в отгоне очень низкое и поэтому отпадает необходимость водной промывки экстракта водой (для этого используют водную фазу). Температура экстракции значительно ниже, чем в низу колонны извлечения ароматических углеводородов, что способствует снижению расхода тепла. [c.226]

Для выяснения оптимальных условий реакции опыты производили при различных температурах. 5 г фенола обрабатывали 20—30 мл жидкой в течение 30 мин. Но окончании нитрования отгоняли не вошедшую в реакцию N26 и реакционную смесь подвергали перегонке с водяным паром при охлаждении из водного дестиллята выделялись кристаллы в виде желтоватых листочков. Остаток обрабатывали эфиром экстрагированный последним продукт, после отгонки растворителя, извлекали спиртом и спиртовый раствор обесцвечивали животным углем при кипячении при [c.170]

Процесс обычно ведут в две стадии. Вначале к раствору фосгена в хлорбензоле при О °С медленно при перемешивании добавляют двойное количество амина. При этом одновременно с хлорангидридом Л/ -арилкарбаминовой кислоты (36) образуется соль амина АгЫНг-НС , которая выделяется в осадок. Вторую стадию ведут при нагревании до 150—200 °С и оставшуюся часть фосгена пропускают в виде газа в реакционную смесь до тех пор, пока осадок соли амина полностью не перейдет в раствор. Выделяющийся хлористый водород очищают от фосгена, пропуская через растворитель, и улавливают водой. Получающийся арилизоцианат (37) отделяют от растворителя перегонкой [47, с. 248]. [c.404]

Хлорбутин-2-ол-1 [362]. В раствор 860 е (10 молей) бутиндиола в 1 л (14 молей) абсолютного бензола прибавлено 869 г (Ц молей) сухого пиридина и затем введено по каплям при перемешивании при 10—20° С за 6 час. 1309 г (11 молей) очищенного SO lj. После перемешивания в течение часа при 10—20° С смесь оставлена на ночь при 20° С, вылита в 2,5 л воды при 0° С. Бензольный слой отделен, водный экстрагирован четырьмя порциями (по 1 л) эфира объединенная органическая часть промыта насыщенным раствором NaH Oa, водой и высушена над MgSOi. После отгонки растворителя перегонкой на колонке выделено 183 г (15%) 1,4-дихлорбуТина-2, т. кип. 70° С/20 мм и 640 г (61%) [c.334]

Дифенилметилкалий и окись этилена. К перемешиваемому раствору 0,2 моля амида калия в 500 мл жидкого аммиака прибавляют 33,6 г (0,2 моля) дифенилметана в равном объеме сухого эфира, жидкий аммиак заменяют эфиром [9]. К полученной оранжевокрасной суспензии дифенилметилкалия в эфире прибавляется 8,8 г (0,2 моля) окиси этилена в равном объеме сухого эфира, причем окраска исчезает. После перемешивания в течение 90 мин. реакционную смесь охлаждают и разлагают льдом и соляной кислотой. Эфирный слой отделяют и соединяют с эфирными экстрактами водного слоя. После высушивания, удаления растворителя, перегонки в вакууме выделяют 33 г (78%) 3,3-Дифенил-пропанола-1 в виде вязкого масла с т. кип. 164—166° С/2,5 мм. [c.572]

Смотреть страницы где упоминается термин Смеси растворителей перегонкой: [c.314] [c.227] [c.485] [c.52] [c.138] [c.233] [c.201] [c.487] [c.257] [c.421] [c.475] [c.52] [c.295] [c.603] [c.105] [c.174] [c.581] [c.38] [c.258] [c.257] [c.77] [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология