Азеотропные смеси растворителей водой

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Если растворитель не образует с водой азеотропных смесей и разница между температурами их кипения достаточна, то их можно разделять фракционной перегонкой (например, смесь ацетона с водой). Растворители, образующие азеотропную смесь с водой, но обладающие относительно невысокой растворимостью в воде и воды в них (дихлорэтан, нитробензол и др.), можно легко регенерировать из водных растворов. Ббльшая часть избирательных растворителей, используемых в практике очистки нефтепродуктов, от-.носится к третьей группе растворителей, образующих с водой смесь с постоянной температурой кипения и имеющих относительно высокую растворимость в воде и воды в них (крезолы, фурфурол, фенол, метилэтилкетон и др.). Для их разделения пользуются значительной разницей в концентрациях растворителя в парах азеотропной смеси и в жидкой фазе охлажденного конденсата, состоя- [c.106]

Растворители, образующие азеотропную смесь с водой, но обладающие относительно невысокой растворимостью в воде и воды в них, как дихлорэтан, нитробензол и другие,. можно легко регенерировать из водных растворов. Принципиальная схема этой регенерации представлена на фиг. 77. [c.211]

Тетрагидрофуран неограниченно смешивается с водой и всеми обычными органическими растворителями. Азеотропная смесь с водой кипит при 63,2 °С и содержит 94,6% тетрагидрофурана Склонен к образованию пероксидов так же, как и диэтиловый эфир. Высушивать его можно так же, как и диоксан. Для приготовления абсолютного тетрагидрофурана к водному тетрагидро-фурану добавляют при встряхивании твердый сухой гидроксид калия в таком количестве, чтобы отслоившийся водный слой содержал 50% щелочи Тетрагидрофуран отделяют и к нему прибавляют еще твердый гидроксид калия ( /у по массе). Смесь кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем тетрагидрофуран перегоняют, отбрасывая первые 15% головной фракции и оставляя 20% остатка. Собранную среднюю фракцию кипятят над металлическим натрием, а затем перегоняют над ним в темную склянку, защищенную от попадания влаги воздуха [c.69]

Растворитель, образующий азеотропную смесь с водой Темп. кип. растворителя Темп. кип. азеотропной смеси °С Содержание воды в азеотропной смеси % Растворимость воды в растворителе % [c.70]

Растворимость тетрацианоэтилена в хлорбензоле, по-видимому, резко возрастает по мере приближения к температуре кипения растворителя. Поэтому кристаллы следует экстрагировать кипящим хлорбензолом. Чтобы высушить хлорбензол, от него следует отгонять головной погон до тех пор, пока дистиллат не станет прозрачным (мутная азеотропная смесь с водой имеет т, кип, 90° и содержит 28,4% воды). [c.57]

Для осушки растворителя можно использовать различные методы. При относительно низком содержании воды эффективна прямая перегонка с использованием достаточно хорошей колонки. С помощью стеклянного сосуда, в котором в течение нескольких месяцев хранился ацетонитрил, мы обнаружили, что продукт, полученный при помощи описанной выше процедуры, содержал около 1 мМ воды без какой-либо дополнительной обработки. Для удаления больших количеств воды азеотропная смесь ацетонитрила с водой не пригодна из-за низкого содержания воды. К тому же температура ее кипения приближается к температуре кипения ацетонитрила. Более эффективна перегонка с хлористым метиленом, так как и это вещество (т. к. 41,5°С), и его азеотропная смесь с водой (т. к. 38,1°С при 1,5%) П2О) легко отделяются от ацетонитрила при малых потерях последнего. Молекулярные сита (тип ЗА) можно эффективно использовать для осушки ацетонитрила, однако их нельзя применять для осушки соответствующих растворов с фоновым электролитом, поскольку калий, содержащийся в молекулярных ситах, обменивается с катионом электролита и осаждается на поверхности молекулярных сит, что приводит к уменьшению проводимости раствора. Для очистки ацето нитрильных растворов Na 104, БТЭА и ПТПА в нашей лаборатории с успехом был применен следующий метод предварительно взвешенная соль в течение нескольких часов прокаливалась в вакууме при температуре 150 °С. Соответствующий сосуд был снабжен притертым шлифом, который позволял непосредственно соединять его с колонкой с молекулярным ситом (тип Linde ЗА 25,4 мм х 1,2 м) через колонку раствор просачивался со скоростью 1 мл/мин. Электролизер высушивался в вакуумной печи и снабжался шлифами, при помощи которых его можно было соединять с вакуумной линией и сосудом с растворителем так, что, используя давление чистого азота, можно было обеспечить перекачку растворителя без j oHW Электролизер также снабжался перегородками для до- [c.10]

С), у 0,0246 Н/м (21,1 °С), е 4,63 (30°С) растворим в органических растворителях, растворимость в воде 2% (25 °С). Образует азеотропную смесь с водой (63,7% изоамилацетата, кип 93,6 °С). [c.28]

Нижний слой —влажный растворитель — поступает через паровой нагреватель Т-9 в сушильную колонну К-9, с верха которой отгоняется азеотропная смесь растворителя и воды, а с низа, через кипятильник Т-10, отводится насосом Н-12 сухой растворитель. Последний подается через холодильник Т-12 в промежуточную емкость Е-1. [c.261]

Азеотропная смесь растворителя и воды содержание растворителя в смеси, %. ....... 89,0 80,5 91,2 80,4 [c.56]

Диоксан — жидкость, кипящая при 101°, растворим в воде во всех отношениях. Образует азеотропную смесь с водой. Применяется в качестве растворителя для эфиров целлюлозы, масел, жиров. Может служить полупродуктом в некоторых синтезах. Диоксан ядовит. При хранении образует взрывоопасные перекиси. Эти два обстоятельства необходимо учитывать при работе с диоксаном. [c.129]

Эпихлоргидрин растворим в большинстве органических растворителей, но лишь слабо растворим в воде. Образует азеотропные смеси с большим числом органических жидкостей. Азеотропная смесь с водой кипит при 88°С и содержит 75% (масс.) эпи-хлоргидрина. Эпихлоргидрин имеет скрытую теплоту испарения 9,06 ккал/моль (при температуре кипения), теплоту сгорания [c.79]

Водн. аз. — азеотропная смесь с водой (указаны температура кипения и концентрация растворителя, % вес.) [c.9]

На крышке реактора установлен обратный холодильник для возврата гликоля и прямой — для удаления воды и газа. Часто прибавляются растворители, которые образуют азеотропную смесь с водой и облегчают ее удаление кроме того, пары растворителя разбавляют корродирующие кислотные пары, что целесообразно, например, при применении малеинового ангидрида. На стенке или крышке аппарата имеется лаз, служащий для добавки твердых реагентов и для очистки реактора. [c.293]

Нередко в лабораторной работе требуется безводный пиридин. Абсолютирование этого растворителя может быть также осуществлено отгонкой тройной азеотропной смеси. Так, азеотропная смесь пиридина, воды и толуола кипит при 85° С, пиридин с водой (40,6% воды) перегоняется при 92—93 °С, а чистый безводный пиридин при 115,5 °С. [c.65]

Поликонденсация в присутствии органических растворителей. Наряду с описанным выше способом практическое применение нашел способ азеотропной поликонденсации [9, 13—16]. При этом процесс проводят в присутствии небольших количеств (3—6%) органических растворителей, способных к образованию азеотропных смесей с конденсационной водой ксилола, бензола, толуола, этил-бензола, циклогексана, метилциклогексана и др. В ходе процесса смесь паров воды и растворителя удаляется из реактора и конденсируется в холодильнике, после чего растворитель отделяется от воды и возвращается в конденсационный аппарат. Наличие растворителя, образующего азеотропную смесь с водой, позволяет проводить поликонденсацию при более низких температурах, чем в расплаве обычно не выше 150—165 °С. Преимуществом данного метода является возможность более полного удаления воды из сферы реакции, особенно на последней стадии процесса. Кроме того, пары растворителя (наряду с инертным газом) защищают полиэфир от окисления кислородом воздуха, обеспечивая меньшую окрашенность готового продукта. [c.48]

Тетрагидрофуран (СНг)40 — бесцветная подвижная жидкость с эфирным запахом uif = 0,8892 / = 66°С 1,4050. Растворяется в воде и большинстве органических растворителей. Образует азеотропную смесь с водой [6% (масс.)Н20], /кип = 64°С. [c.123]

Фузельной водой на заводах называют воду, от которой отогнали растворитель или азеотропную смесь растворителя с водой. [c.92]

Азеотропная перегонка. Если экстракционная перегонка применяется для разделения иарафивовых углеводородов, то азеот-ропную перегонку используют для разделения ароматических углеводородов. Процесс идет также в присутствии третьего компонента, образующего с одним или несколькими компонентами разделяемой смеси азеотропную смесь. Растворитель может образовывать с компонентами азеотропные смеси с минимумом или максимумом на кривой кипения. При разделении бинарной смеси могут получаться азеотропные смеси с минимум температур кипения, но один из азеотропов обычно кипит ниже, чем второй. Растворитель может образовывать гомогенные азеотропные смеси (полная взаимная растворимость растворителя и выделяемого компонента смеси) и гетерогенные азеотропы. Примером последнего служит тройной азеотроп этанол—вода-бензол с Гкип- = 64,9°С (74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды), образующийся при обезвоживании этилового спирта бензолом. [c.55]

Обезвоживание уксусной кислоты экстракцией проводится следующим образом. Водную уксусную кислоту экстрагируют растворителем — 85% этилацетата + 15% бензола. Экстракт содержит 82,5% растворителя, 12,0% кислоты и 5,5% воды. При ректификации экстракта такого состава в конденсат отбираются азеотропная смесь, растворителя и воды, которая затем разделяется во флорентине. Верхний слой содержит 55% этилацетата и используется частично в виде флегмы в колонне, частично возвращается на экстракцию. Нижний водный слой соединяют с рафинатом, выходящим из низа экстракционной колонны и направляют в колонну регенерации растворителя. Эта колонна также работает по принципу азеотропной дистилляции вода собирается в кубе колонны, а пары уксусной кислоты с первой от куба тарелки конденсируются и кислоту перекачивают в хранилище. [c.39]

Смещение равновесия в сторону образования продуктов может быть достигнуто при удалении образующейся воды из зоны реакции. Наиболее полное обезвоживание осуществляют прп помощи азеотропной перегонки, когда в систему вводят растворитель,. образующий азеотропную смесь с водой. [c.196]

Температура кипения экстрагента или его азеотропной смеси должна быть ниже пределов кипения извлекаемых веществ или их азеотропных смесей. Азеотропная смесь с водой должна содержать высокий процент растворителя. [c.97]

Растворитель Л н и о X н о ч с ао о. я т. с 4, X Н а са а со Чс Ч 9 Ь о к 5 II . и ё м Растворимость при 20 С, % Азеотропная смесь с водой Коэффициент распределения [c.98]

К недостаткам ацетонитрила, несколько ограничивающим его использование, относятся его довольно высокая стоимость (особенно высокочистых сортов, предназначенных для ВЭЖХ и УФ-спектроскопии), некоторая токсичность, требующая предосторожностей при работе, а также то, что его труднее, чем метанол, освобождать от воды, так как он образует азеотропную смесь с водой. Это затрудняет его регенерацию из отработанного растворителя, что особенно важно при большом масштабе работы, например, при препаративной работе. [c.29]

Некоторые производные сахаров плохо растворимы в бензоле, используемом при конденсации по методу I. В этом случае в качестве растворителя можно применять диоксан, не меняя методику синтеза. Однако полученный при этом дистиллят при охлаждении не расслаивается, и поэтому рекомендуется осторожно отгонять азеотропную смесь диоксан—вода, используя эффективную колонку и следя за температурой кипения дистиллята [2]. Когда температура кипения дистиллята достигает 101,3 °С, в реакционной массе не остается воды количество выделившейся воды можно определить по методу Фишера. При этерифика- [c.318]

Метилэтилкетон (СНзСОСНдСНд) является ближайшим гомологом ацетона и по своим физико-химическим свойствам близок к нему, но отличается от него меньшей растворимостью в воде (см. табл. 12) и способностью образовывать с водою азеотропную смесь. Отделение МЭК от воды происходит следующим образом. Влажный растворитель, содержащий МЭК, толуол и бензол, поступив в отстойник Е-7 а, разделяется на два слоя верхний слой вода в растворителе и нижний слой растворитель в воде> Нижний слой перекачивается насосом на верх колонны К-8, которая работает под атмосферным давлением. В низ колонны К-8 подается острый пар. С верха этой колонны отводится азеотропная смесь паров,воды и кетона, которые конденсируются в Т-20, а затем возвращается в Е-7а для отделения воды. С низа отпарной колонны выходит вода, практически лишенная кетона, которая сбрасывается в канализацию. Необходимо тщательно контролировать содержание кетона в этой воде для предотвращения повышенных потерь МЭК по установке (см. стр. 82). [c.59]

Ди изобутиловый эфир (СНз)2СНСН2— —О—СП2СН(СИз)2, т. кин. 122—122,5° dj 0,7616 образует азеотропную смесь с водой (23% HjO), т. кип. 88,6°. Получают диизобутиловый эфир нагреванием изобутилового спирта с конц. серной к-той (препаративный метод), а также нагреванием изобутилового спирта под давлением в ирисутствии окиси алюминия или окиси тория при темн-ре около 300° примеияют в качестве растворителя нитроцеллюлозных лаков. [c.552]

Диоксан — жидкость, кипящая при 101° С, растворим в воде во всех соотношениях. Образует азеотропную смесь с водой. Применяется в качестве растворителя для эфиров целллюлозы, масел, жи- [c.135]

ЦИКЛОГЕКСАНОН (анон, пимелинкетон) gHi 0, мол. в. 98,14— бесцветная маслянистая жидкость с резким, напоминающим ацетон запахом т. пл.—40,2°, т. кип. 155,6° df 0,946 1,4510 давление паров 4,4 мм рт. ст. (20°) вязкость 2,2 спуаз (25°) теплоемкость 0,43 кал/г-град (20°) т. восил. 54° (в открытой чашке ), взрывоопасная концентрация паров в воздухе 3,2—9,0%. Растворимость Ц. в воде 7% (нрп 20°) воды в Ц. 8,7% образует азеотропную смесь с водой. Смешивается с большинством органич. растворителей. [c.422]

Хлороформ СНС1з — бесцветная подвижная жидкость с характерным сладковатым запахом = 1,4880 = 61,15 °С = = 1,4455. Растворим в большинстве органических растворителей практически нерастворим в воде. Образует азеотропную смесь с водой [2,2% (масс.) НгО], /кип = 56,1 С. Негорюч и не образует взрывоопасных смесей с воздухом, но токсичен — действует на внутренние органы, особенно на печень. [c.124]

Этиловый спирт С2Н5ОН — бесцветная жидкость с характерным запахом df = 0,7893 = f= 1,3611. Образует азеотропную смесь с водой [4,4% (масс.) Н2О]. Отличается высокой растворяющей способностью по отношению к самым разнообразным соединениям и неограниченно смешивается с водой и со всеми обычными органическими растворителями. Технический спирт содержит примсси, качественный и количественный состав которых зависит от условии его получения . [c.125]

Амиды с карбоксильной группой в заместителях подвергаются этерификации, амидированию и другим превращениям. Карбоксильная группа N-метакрилоилаланина этерифицируется обычным способом, т.е. нагревается со спиртом в присутствии растворителя (хлороформа), образующего азеотропную смесь с водой, выделяющейся в ходе реакции [122]. [c.27]

Если избыточный бензол отгонять из реакционного раствора при помощи водяного пара, то отгонку бензола можно проводить при более низких температурах (образуется азеотропная смесь бензол—вода) кроме того, уносятся пахучие примеси , так как водяной пар в какой-то мере дегидрохлори-рует образовавшиеся гептахлорциклогексан и высокохлорированные соединения . Для уменьшения запаха рекомендуется получать гексахлоран в присутствии различных катализаторов, например, ртутных соединений , четырехвалентных соединений свинца, олова, германия и титана , нафталина , в присутствии щелочи при низких тeмпepaтypax в среде инертных растворителей (30% бензола, 70% четыреххлористого углерода) при температуре значительно ниже нуля . [c.124]

Вариантом регенерации с водяным паром может быть перегонка кубового остатка, содержащего 15—20 /о (масс.) растворителя, оставшегося от обычной перегонки. Принцип перегонки растворителей с водой основан на образовании легкокипящих азеотропных смесей растворитель — вода, имеющих температуру кипения ниже, чем наименьшая температура любого компонента, составляющего азеотропную смесь. Так, температура кипения азеотропной смеси воды с трихлорэтеном составляет 73 °С, а с тетрахлорэтеном — 88 °С. Перегонка растворителей с водяным паром обладает двумя основными преимуществами по сравнению с обычной перегонкой. Она позволяет практически полностью возвратить растворитель в рабочий цикл, а также получить остаток, не содержащий растворителя, что значительно упрощает уничтожение этого кубового отхода. К недостаткам перегонки следует отнести появление дополнительного количества сточных вод, требующих соответствующей очистки, и установку дополнительного оборудования для возвращения воды, участвующей в перегонке растворителя, в технологический цикл дистилляции. [c.211]

С целью разработки способа получения пропанида, лишенного указанных недостатков, нами проведены исследования по ацилирова-нию 3,4-ДХА пропионовой кислотой в среде различных растворителей, образующих азеотропную смесь с водой. Результаты некоторых опытов приведены в таблице 1, отражающей условия ацилирования. [c.158]

Пропанол образует азеотропную смесь с водой (9% воды, т. кип. 80 3°) воду можно удалить кипячением с обратным холодильником или перегонкой над известью. Растворитель склонен к образованию перекисей, которые обычно разрушают кипячением с обратным холодильником над Sn b. Достаточно сухой и чистый растворитель получают перегонкой над безводным сульфатом кальция очень сухой спирт получают с использованием Mg по методике, описанной для метанола (разд. 1П.Б.12), [c.442]