Капельные реакции кальция

К 150 мл слабокислого раствора, помещенного в делительную воронку, прибавляют достаточное количество 5%-ного комплексона, заранее определенное предварительными качественными капельными реакциями в зависимости от состава раствора. Затем к раствору прибавляют 1%-ный раствор нитрата кальция, и раствор осторожно нейтрализуют аммиаком до pH 7 по универсальной индикаторной бумажке. Экстрагируют 10 мл 0,5% -ного раствора дибензоилметана и через 10 мин. экстракцию повторяют еще с 5 мл дибензоилметана. Соединенные экстракты доводят до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с синим фильтром. Содержание урана определяют по калибровочной кривой, построенной в пределах 0,01—0,5 мг урана в 25 мл. [c.123]

Капельные реакции. Реакцию на кальций с оксалатом мои,по проводить и в капельных вариантах. [c.23]

С ферроцианидом калия кальций можно обнаружить следующей капельной реакцией. [c.24]

Перспективен для капельного открытия кальция г л и о к-с а л ъ-бис- 2-о к с и а н и л). Реакция с этим реагентом пригодна для открытия кальция в бесцветных окислах и фармацевтических препаратах [980]. В результате реакции образуется темно-красный комплекс, что позволяет обнаружить 5-10 г Са. [c.24]

Удаление мешающих элементов из титруемого раствора перед определением алюминия производится электролизом с ртутным катодом. Подлежащий очистке слабокислый раствор (pH 2) помещают над ртутью, и ведут электролиз при энергичном перемешивании. Ионы бериллия и кальция удаляются в виде карбонатов. Полноту выделения элементов контролируют капельными реакциями. Длительность электролиза — 1,5 ч. [c.268]

Мешающие ионы удаляют из титруемого раствора перед определением алюминия электролизом на ртутном катоде. Ионы бериллия и кальция удаляют в виде карбонатов. Подлежащий очистке слабокислый раствор (pH 2) помещают над ртутью. В процессе электролиза раствор с ртутью энергично перемешивают. Полноту выделения ионов контролируют капельными реакциями. Длительность электролиза 1,5 ч. [c.131]

Хлор-5-метилацетофенон. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещ,ают 126,5 г 4-хлортолуола, 154 г измельченного безводного хлористого алюминия и при охлаждении вводят по каплям 90 г хлористого ацетила. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане в течение часа и по охлаждении выливают в большой объем ледяной воды, подкисленной соляной кислотой. Жидкость экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают 5%-ным раствором щелочи, водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме выход составляет 70% от теорет. 2-Хлор-5-метилацетофенон — бесцветная прозрачная жидкость т. кип. 80—83° (2 мм)] пЬ" 1,5430 [1901. [c.156]

Реакция на бумаге (капельная). На кусок фильтровальной бумаги (5x5 см) помещают каплю раствора соли бария, 2 капли раствора дихромата калия и каплю 1 н. уксусной кислоты. Кислоту прибавляют, пока цвет осадка не перестанет изменяться. Осадок отмывают несколькими каплями воды. Он фиксирован в центре пятна. Предельное разбавление 1 10 р(3 4. Катионы магния, кальция, стронция не мешают, серебра, ртути и свинца — мешают. [c.174]

В колбу помещают 90 жл (1 моль) бензола (предварительно высушенного над хлористым кальцием) и 2 г крупных железных опилок. Из капельной воронки медленно приливают бром. Обычно спустя 15 мин. начинается реакция—смесь начинает слабо кипеть. Скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы поддерживать слабое кипение не следует охлаждать колбу, так как при этом трудно избежать излишней задержки реакции. После добавления всего количества брома реакционную смесь нагревают в течение 1 часа на водяной бане при температуре 20—30° и затем 45 минут при температуре 60° до тех пор, пока не исчезнут бурые пары брома. [c.191]

В нагретую смесь постепенно приливают из капельной воронки смесь 30 мл спирта и 30 мл ледяной уксусной кислоты. Приливание ведут с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир. По окончании реакции дестиллат (для удаления уксусной кислоты) взбалтывают с насыщенным раствором углекислого натрия до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опушенная в верхний слой эфира, не перестанет краснеть. Раствор углекислого натрия нужно прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом. Смесь переливают в делительную воронку, отделяют эфир от нижнего водного слоя и для освобождения от примеси спирта взбалтывают его с мл 50%-ного раствора хлористого кальция. Отделив эфир, его сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют на водяной бане из маленькой перегонной колбы. [c.83]

В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и эффективным холодильником, защищенным от влаги воздуха поглотительной трубкой, наполненной хлоридом кальция (рис. 2.1), помещают 20 мл сухого эфира и быстро вносят через боковой тубус 1,8 г (0,22 моль) порошкообразного гидрида лития. Пускают в ход мешалку и к перемешиваемой суспензии гидрида лития в эфире из капельной воронки прибавляют раствор бромида алюминия с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Для завершения реакции смесь нагревают дополнительно при слабом кипении в течение 1,5-2 ч, после чего колбу охлаждают или оставляют до следующего дня. [c.149]

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость, Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10 °С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выще -10 °С, Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 10 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидроксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 R/ 0,5. [c.160]

Проведению капельной реакции на кальций с озазоном диоксиБ ИННОЙ кислоты не мешают Ю-кратные количества магния и ионы щелочных металлов [578]. Реакция отличается высокой чувствительностью (0,01 мкг Са обнаруживается при предельном разбавлении 1 5-10 ). С помощью этой реакции можно открыть кальций в 1 ч. водопроводной воды, разбавленной в 30 ч, дистиллированной. [c.24]

Х лориндазол-3-илазо)-2-окс и-З-н а ф т о л -карбоновая кислота (хлориндазон С) применена для открытия > 0,05 мкг Са при разбавлении 1 10 . Капельной реакцией открывают кальций в воде. Возможно топохимическое открытие кальция на бумаге, текстиле и хроматограммах на бумаге. [c.24]

Соединение этого типа — глиоксаль-бис-2-оксианил (IV) было предложено еще Гольдштейном и Штарк-Мейером [6] для капельной реакции на кальций. В ближайшее время мы сообщим об одном очень чувствительном количественном методе определения кальция в виде диалкогольного координационного соединения с этим реагентом. [c.133]

Влажное пятно, образовавшееся на втором диске, обрабатывают 6 каплями 1%-ного раствора диэтилдитнокарбамииата натрия, высушивают и 4 каплями воды переносят соединения бария, стронция и кальция на шестой диск. Затем второй диск смачивают 2 каплями 3 и. раствора уксусной кислоты, нагревают на кольцевой печи и 3 каплями воды переносят соединения хрома и магния на седьмой диск. Оставшиеся на втором диске катионы смачивают 4 каплями 1 н. раствора соляной кислоты и смывают их на восьмой диск несколькими каплями воды, после чего диск выбрасывают. Каждый из дисков разрезают на число долей, соответствующих числу катионов на нем,, и производят обнаружение с помощью соответствующих капельных реакций. [c.194]

Капельная реакция с родизонатом натрия. Из щелочных растворов солей кальция родизонат натрия НагСдОе выделяет фиолетовый осадок СаСв08-Са(0Н)2. [c.130]

Капельная реакция с родизона-Нейтральные растворы солей кальция не реагируют с ро- [c.212]

Опыт 2. Ацетилен и его свойства. Небольшую колбу укрепите в зажиме штатива и опустите в нее несколько кусочков карбида кальция a j. Колбу закройте пробкой с газоотводной трубкой и капельной воронкой, налейте в воронку воды и выпустите несколько капель на карбид кальция. Когда реакция начнется, опустите свободный конец газоотводной трубки в пробирку с разбавленной бромной водой. Наблюдайте обесцвечивание бромной воды. По мере надобности добавляйте в колбу воду. Напишите уравнение реакции между карбидом кальция и водой. [c.268]

Капельная и микрокристаллоскопическая реакция с бихроматом калия. Хромат и бихромат калия выделяют осадок хромата бария ВаСг04 в виде желтых кристаллов. Бихромат калия позволяет осаждать барий в присутствии кальция и стронция, которых он не осаждает. Для полноты осаждения необходимо приме- [c.173]

Реакцию проводят в колбе (см.. рис. 2/г, ст.р. 13) с приишнфоваинай пробкой, в которую впаяны капельная воронка и газоотводная трубка. Колба шедннена последовательно с промывной, склянкой с водой (для удаления из газа хлористого водорода), с промывной склянкой с концентрированной серной кислотой и с трубками с окисью кальция и пятиокисью фосфора (ддя высушивания). Очищенный газ конденсируют в приемнике, охлаждаемом смесью сухого льда и ацетона. Все соединения в установке выполняются с [c.128]

Получение. В колбу (см. ри,с. 2,а, стр. 13) наливают 30%-ный раствор сульфата, меди, а в капельную воронку насыщенный раствор цианида алия. Включив вакуум-насос, эвакуируют установку и к (раствору в колбе постепенно прибавляют раствор цианида калия. Сразу начинается выделение дициана. Скорость выделения дициана регулируют добавлением раствора цианида калия. Бсл.и реакция замедляется, реакционную колбу нагревают на водяной бане. Выделяющийся газ, содержащий до 20% двуокиси углерода проходит через конденсатор, охлаждаемый в бане со льдом и постушает в колонки, содержащие плавленый хлорид кальция и пятиокись фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, погруженный- в сосуд Дьюара с охлаждающей омесью из твердой углекислоты и ацетона, имеющей температуру около —55 С, где он конденсируется в твердом состоянии. Несконденсированные газы (двуокись углерода, воздух) откачивают с помощью насоса. Для удаления несконденсярованных газов, -растворенных. в твердом дициане, конденсатор нагревают так, чтобы находящийся в. нем дициан расплавился и превратился в жидкость при этом растворенные газы выделяются. Снова переводят дициан Б твердое состояние, охлаждая конденсатор до —55 °С, и откачивают газ над твердым дицианом. Описанную операцию выделения и откачивания растворенных яесконденсирован-ных газов повторяют 2—3 раза. В случае необходимости проводят дополнительную очистку газа с помощью прибора для фракционированной дистилляции в вакууме (см. рис. 91, стр. 260). [c.259]

В Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометромл капельной воронкой, помеш,ают 134 г (1 моль) измельченного безводного хлористого алюминия и 450 г (часть от общего количества 700 г— 4,5 моля) сухого четыреххлористого углерода (примечание 1). Форштосс обратного холодильника соединяют с трубкой, наполненной хлористым кальцием, а затем с прибором для поглощения хлористого водорода. Колбу охлаждают водой со льдом. Включают мешалку и после охлаждения смеси в колбе до температуры + 12° приливают 20 г (часть общего количества 156 г—2 моля) безводного, не содержащего тиофена бензола. С момента начала реакции выделяется хлористый водород и температура смеси возрастает колбу прй этом необходимо охлаждать льдом с солью (примечание 2). После того как температура, которая вначале сильно повышается, начнет понижаться, вводят по каплям остальное количество смеси бензола (136 г) и четыреххлористого углерода (250 г). Вначале бензол следует приливать очень медленно, чтобы, не прерывая начавшуюся реакцию, обеспечить тю возможности быстрое охлаждение реакционной смеси до температуры +10°. Затем скорость приливания следует увеличить, поддерживая, однако, температуру реакции в пределах от 5 до 10° (примечание 3). При хорошем охлаждении приливание бензола продолжается около 1 часа. Смесь перемешивают еще 2 часа, поддерживая температуру около +10°, мешалку выключают и смесь оставляют на ночь. Затем включают мешалку, охлаждают смесь до +5° и через капельную воронку приливают 100 мл воды с такой скоростью, чтобы поддерживалось легкое кипение четырех-.хлористого углерода. [c.306]

Реакцию проводят в круглодонной трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором (примечание 1), термометром и обратным холодильником. Термометр должен быть помещен так, чтобы ртуть была погружена в жидкость. Форштос] обратного холодильника закрывают пробкой, в которую вставляют капельную воронку и стеклянную трубку. Эту трубку через U-образную трубку с хлористым кальцием соединяют с опрокинутой стеклянной воронкой, опущенной в стакан емкостью 1 л так, чтобы края воронки находились на расстоянии [c.309]

НИК присоединяют таким обра1зом, чтобы конец алонжа был погружен в смесь воды со льдом, которую наливают в приемник перед началом перегонки (рис. 168). Бромистый этил собирается под слоем воды со льдом. Реакцию ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанет стекать жидкий нерастворяющийся в воде бромистый этил. Дистиллят вместе с водой переносят в делительную воронку и сливают нижний слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 250 мл. Колбу помещают в сосуд со льдом и при встряхивании понемногу приливают из капельной воронки концентрированную серную кислоту. Промывку серной кислотой производят с целью освобождения от эфира, образующегося в качестве побочного продукта реакции. Эта операция сопровождается выделением тепла, поэтому необходимо кислоту приливать постепенно к смесь охлаждать. Серную кислоту (около 10 г) добавляют до тех пор, пока жидкость в колбе не расслоится. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой, промывают бромистый этил водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия, затем снова водой и сушат над хлористым кальцием. Продукт перегоняют из маленькой перегонной колбы, нагревая ее в стакане с горячей водой. На конец холодильника надевают алонж с боковым отводом и соединяют его через пробку с охлаждаемым льдом приемником. Бромистый этил кипит при 38—39°. [c.424]

В перегонную колбу емкостью 250 мл, соединенную с холодильником Либиха, помещают 57,4 г (0,7 моля) тщательно измель нного безводного ацетата натрия. Холодильник при помощи алонжа, имеющего боковой отвод, соединяют с конической колбой емкостью 100 мл. В горло перегонной колбы вставл5Лот капельную воронку так, чтобы конец ее трубки был ниже отводной трубки колбы. Капельную воронку и боковой отвод алонжа закрывают хлоркальциевыми трубками. В перегонную колбу медленно, по каплям, приливают 39,2 г (0,15 моля) хлористого ацетила. После введения половины этого количества содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой, а затем приливают остальное количество хлористого ацетила. В процессе реакции колбу охлаждают водой так, чтобы смесь не кипела. После окончания приливания хлористого ацетила[у. <сус-ный ангидрид отгоняют от осадка соли, равномерно нагревая колбу коптящим пламенем горелки. К полученному сырому продукту добавляют. 5 г хорошо измельченного ацетата натрия (примечание 1) и повюрно перегоняют с елочным дефлегматором. Прибор для перегонки следует снаб-дить трубкой с хлористым кальцием. Собирают фракцию, кипящую при температуре 135—140°. [c.435]

Прибор состоит из круглодонной колбы емкостью 1,5 л с длинной шейкой и скошенной, направленной вверх боковой трубкой (или из круглодонной колбы с соответствующей насадкой) в одном из горл ria резиновой пробке укреплена капельная воронка емк. 500 мл с трубкой, доходящей до дна колбы, и стеклянная трубка для ввода двуокиси углерода (из баллона или аппарата Киппа). Для выравнивания давления верхнее отверстие капельной воронки соединяют с трубкой для ввода газа. В боковую трубку колбы при помощи резиновой пробки вставлен наклонно поставленный холодильник Либиха длиной 60—80 см через холодильник в трубку колбы на стальной проволочке подвешен термометр (от —10° до +100°) так, чтобы ртутный шарик достигал середины холодильника. Конец холодильника при помощи резиновой пробки (поддерживающей также проволочку с термометром) соединен с U-образной трубкой средней величины, заполненной хлористым кальцием. Трубка при помощи резиновых пробок и соответствующих стеклянных трубок соединена со спиральным холодильником и далее с двумя последовательно поставленными промывными склянками, которые служат сборниками и ловушками для пара. Каждая промывная склянка содержит 100 мл абсолютного эфира склянки охлаждают смесью льда с солью, следя за тем, чтобы во время реакции температура эфирного раствора поддерживалась около —10°. [c.677]

После добавления всего количества бензола реакционную массу перемешивают еще в течение 3—4 часов при температуре около 30°. Затем, при энергичном перемешивании и температуре 20°, медленно из капельной воронки приливают 30 мл воды для разложения избытка хлорсульфоновой кислоты (осторожно Реакция очень экзо тер личная). Реакционную массу выливают на 600 г измельченного льда и после отстаивания отделяют нижний слой сульфохлорида, промывая его несколько раз холодной водой (примечание 2). Продукт сушат над хлористым кальцием, фильтруют через асбестовый фильтр и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 135—140"/20—25 мм рт. ст.. [c.814]

В стакане смешивают 1 моль изоамилового спирта с раствором 1,1 моля нитрита натрия в 140 мл воды и при перемешивании охлаждают до О °С (смесью льда с поваренной солью). Затем при хорошем перемешивании, не давая температуре подниматься >5°С, медленно добавляют из капельной воронки 90 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную омесь выливают в делительную воронку емкостью 1 л, встряхивают с 400 мл воды, водный слой отделяют, а органический промывают разбавленным раствором соды и затем еш,е несколько раз водой. Продукт реакции сушат небольшим количеством хлорида кальция и ттерегоняют в вакууме, используя охлаждаемый приемник (см. рис. М3, в). Т, кип, 30°С (60 мм рт, ст.) желтое маслянистое вещество выход 75%, [c.233]

В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 12 г магния и кристаллик йода, пускают в ход мешалку и нагревают колбу коптяишм пламенем до начала возгонки йода. После того как колба охладится, приливают 250 мл абсолютного эфира и 6 г хлористого аллила. Для начала реакции смесь слегка нагревают (на электрической лампочке или водяной баие). После начала энергичной реакции (эфир должен струен стекать из обратного холодильника) колбу погружают в воду со льдом и из капельной воронки при энергичном механическом перемешивании возможно быстрее (1 моль в течение часа) прибавляют 70 г хлористого аллила в 75 мл абсолютного эфира. Затем реакционную массу нагревают 4 часа, охлаждают колбу льдом и разлагают, прибавляя 5%-ную соляную кислоту (соляную кислоту прибавляют до тех пор, пока не образуются два прозрачных раствора). Эфирный раствор отделяют, водный — трижды экстрагируют эфиром (по 30—40 мл). От соединенных эфирных вытяжек отгоняют эфир (до 40") на колонке (илн из колбы с метровым узким дефлегматором Вигрэ). Остаток переносят в делительную воронку, промывают два раза водой (по 25 мл), раствором соды, высушивают хлористым кальцием и фракционируют иа колонке (нли из колбы с высоким дефлегматором) над металлическим натрием. [c.295]

В качестве простейшего реактора для разложения карбида кальция. можно также использовать широкогорлую склянку из тер.мостойкого стекла с отводной трубкой и капельной воронкой, верхняя часть которой соединена трубкой со склянкой для выравнивания давления. В целях экономии ацетилена можно использовать за.мкну-тую систему, в которой колба-реактор не имеет выхода для яцетилена, а пере.ме-шивание осуществляется магнитной мешалкой или мешалкой с пришлифованным затвором. Ацетилен в это.м случае подается из газометра через газовую бюретку, а реакцию прекращают после поглощения расчетного количества ацетилена. [c.10]

В вульфову склянку с четырьмя тубусами вносят 125 гр. мрамора и вливают 500 гр. ацетона с т. к. 56°—58°. Через первый тубус проходит трубка, соединенная с аппаратом для получения хлора во второй тубус вставлен термометр, в третий — капельная воронка, а в четвертый—форштосс, соединенный с обратным холодильником. Вульфову склянку ставят в сосуд, через который все время протекает холодная вода. Когда аппарат налажен, вводят умеренный ток хлора, а через капельную воронку очень медленно приливают 315 куб. см. воды при этом температура не должна подниматься выше 30° и падать ниже 10°. Хлорирование ) прекращают, когда в склянке остается небольшое количество мрамора. Тогда продукт реакции оставляют стоять (при 40°) на несколько часов до прекращения выделения угольной кислоты, после чего жидкость, состоящую из двух слоев, сливают от неизменившегсся мрамора в делительную воронку. Верхний слой, содержащий монохлорацетон и взятый избыток ацетона, отделяют от нижнего, состоящего, главным образом, из крепкого раствора хлористого кальция и небольшого количества монохлорацетона и непрореагировавшего ацетона. Верхний слой высушивают хлористым кальцием и подвергают дробной перегонке. Собирая фракцию, кипящую при 118°—120°, получают довольно чистый монохлорацетон. Выше-кипящая фракция содержит смесь, состоящую из моно-и дихлораце-тона. [c.104]

Четилаль, который берется в избытке, получают по методике, описанной в книге Губена1. В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным, холодилышком, помещают 1 200 з метилового спирта и 800 г безводного хлористого кальция. К смеси прибавляют 24 г концентрированной соляной кислоты, а затем, при охлаждении, через капельную воронку медленно по каплям приливают 800 г технического 35—40%-ного формалина. Реакция сильно экзотермична, и для прибавления всего количества реагента требуется около 2 час. После того как весь формалин будет прибавлен, смесь нагревают на пламени бунзеновской горелки до тех пор, пока жидкость бурно не закипит (несколько минут). Метилаль быстро образует верхний слой, который, после того как смесь простоит в течение б час., отделяют и подвергают дробной перегонке, для чего лучше всего применять колонку Кларка и Рарса . Вполне пригодной является фракция с т. кип. 42—46°. [c.479]

В сухую 3-литровую колбу, снабженную м ша.пксй с ртутным затвором, капельной воронкой емк. в 500 мл и холодильником, верхний конец которого заперт хлоркальциевой трубкой, наполненной смесью хлористого кальция с натронной известью (примечание 1), помещают 48,6 г (2 гр.-ат.) магниевой стружки. Туда же добавляют 200 мл абсолютного эфира, небольшой кристаллик иода и около 25 мл раствора 253 г (230 мл 2 мол,) свежеперегнанного хлористого бензила в 1 л абсолютного эфира. Если реакция не начнется самопроизвольно, колбу частично погружают в баню с водой, нагретой до 40°. Как только эфир закипит и реакция начнется, баню удаляют и пускают в ход мешалку. Оставшееся количество раствора хлористого бензила в эфире можно добавить в течение получаса, если реакцию регулировать, охлаждая ббльшую часть колбы погр оке-нием в ледяную воду (примечание 2). Реакция продолжается еще 15 мин. после прибавления всего количества хлористого бензила. Затем реакционную смесь осторожно кипятят еще 15 минут. К раствору бензилмагнийхлорида при работающей мешалке добавляют 616 2 (522 мл-, 4 мол.) свежеперегнанного диэтилсульфата (примечание 3) Добавление диэтилсульфата регулируют таким образом, чтобы смесь слабо кипела в течение всей реакции. Как только реак- [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология