Метилцеллозольв, определение

Авторами было проведено сопоставление методов FTM S 5327 и рефрактометрического определения метилцеллозольва (PFA-55 MB) в искусственно приготовленных образцах топлива Т-7. Полученные данные (табл. 13) показывают, что хотя рефрактометрический метод и привлекает своей простотой и малой продолжительностью анализа, но значительно уступает бихроматному методу в точности. [c.196]

Определение содержания воды по методу Фишера основано на взаимодействии иода с сернистым ангидридом в присутствии воды в среде метанола или метилцеллозольва и пиридина. В нашей стране определение проводят по ГОСТ 24629-81. Вследствие относительной сложности метод не получил широкого распространения для определения содержания воды в битумных эмульсиях. [c.114]

Титрование ио Фишеру —один из наиболее чувствительных методов определення очень малых количеств воды в органических жидкостях. Реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле, используемом в качестве растворителя вместо метанола можно применять метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту, но пиридин является необходимым компонентом реактива. [c.459]

В описанном здесь методе [10 ацетилирование и последующее титрование проводят в метилцеллозольве в качестве титранта используют стандартный раствор хлорной кислоты в метилцеллозольве. В зависимости от силы титруемого третичного ампна в качестве индикатора используют тимоловый синий пли конго красный. В методе указаны два типа растворов титранта для определения высоких и низких (0,005 до 1,0%) концентраций третичных аминов. [c.59]

Избыток гидроксиламина титруют стандартной азотной кислотой в метилцеллозольве с индикатором тимоловым синим. В применяемых безводных средах муравьиная кислота п оксимы нейтральны по отношению к индикатору. Ниже приводятся методики для определения высоких и низких концентраций карбонильных соединений. [c.89]

При обсуждении титрования третичных аминов хлорной кислотой в метилцеллозольве не рассматривались средства для определения конечной точки титрования для аминов, указанных в табл. 11.44, точки перегиба кривых потенциометрического титрования были соотнесены с интервалами перехода окраски некоторых индикаторов. В свою очередь эти цветовые переходы (интервал pH) были сопоставлены с основностью (в воде) этих аминов. Оказалось, что можно подобрать для титрования данного амина подходящий индикатор, зная приблизительное значение константы диссоциации Кь этого амина. [c.476]

Калибровочная кривая для определения от 0,2 до 10 мг фтора. В мерную колбу на 100 жл помещают соответствующее количество стандартного раствора фторида натрия, 25 мл метилцеллозольва и 10 мл буферного раствора, 0,1 М по ацетату натрия и уксусной кислоте. Разбавляют до метки дистиллированной водой и добавляют около 0,05 г хлоранилата тория. Периодически встряхивают содержимое колбы в течение 30 мин и отфильтровывают около 10 мл раствора через сухой бумажный фильтр ватман № 42. Измеряют оптическую плотность фильтрата в кювете с толщиной слоя 1 см при 540 ммк относительно нулевого раствора, приготовляемого точно так же., [c.281]

Смешивают 1 мл раствора, содержащего 0,02—0,4 мг а-аминокислоты [127], с 0,5 мл буферного раствора (рН = 5,3— 5,4) и 0,5 мл 3%-ного раствора нингидрина в метилцеллозольве. Нагревают 15 мин при 100 С, после чего добавляют 5 мл 50%-ного изопропилового спирта и взбалтывают. После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность красного раствора при 570 нм. Таким способом определяют аланин, аспарагиновую кислоту, аспарагин, валин, глицин, глутамин, глутаминовую кислоту, гистидин, изолейцин, лизин, метионин, орнитин, серии, таурин, тирозин, треонин, фенилаланин, этаноламин, а также аммиак. При определении пролина и оксипролина получают раствор, оптическую плотность которого измеряют при 440 нм. [c.169]

Свежеприготовленный 1—20%-ный раствор в этаноле (или изопропаноле, метилцеллозольве). Темно-голубые пятна на желтом фоне появляются при непродолжительном прогревании хроматограммы до 80—120 (150) °С. Фон можно ослабить выдерживанием хроматограммы в камере с парами аммиака. Чувствительность определения 0,1—1 мкг. [c.379]

Как ун е упоминалось, роль метанола в реактиве Фишера сводится, с одной стороны, к разложению пиридинсульфотриоксида, а с другой — к растворению образующихся пиридиновых солей иодисто-водородной и метилсерной кислот. Метанол является также хорошим растворителем многих органических и неорганических веществ. С учетом этого круг возможных заменителей метанола резко сужается. Такие растворители, как углеводороды алифатического и ароматического ряда и их галогензамещенные, диоксан, уксусная кислота и некоторые другие, не следует применять по той причине, что они обладают очень низкой растворяющей способностью (низким значением диэлектрической проницаемости) по отношению к органическим и неорганическим солям и другим полярным веществам. Заслуживают внимания такие растворители, как этанол, этилен-гликоль, метилцеллозольв, ацетонитрил, диметилформамид (ДМФА) и др. Оказалось, что все они, в общем, не обладают преимуществами перед метанолом, и лишь в некоторых частных случаях, когда применение метанола приводит к неверным результатам (например, при -определении влажности карбонилсодержащих соединений), его замена оправдана. [c.41]

Виниловые эфиры — также активные агенты по отношению к реактиву Фишера естественно, метанольный реактив Фишера нельзя использовать для определения влажности этих соединений. Задача успешно решается с помощью реактива, содержащего метилцеллозольв [157], Для растворения образца применяют смесь пиридина и уксусной кислоты (5 2). Пиридин одновременно является ингибитором разложения виниловых эфиров. По другому способу [158] эфиры предварительно гидрогенизуют. [c.71]

Одним из многообещающих аспектов применения органических растворителей в полярографии комплексов является возможность анализа металлов после экстракции их хелатов. Сочетание этой экстракции с последующим полярографированием неводного экстракта нри определенных условиях не только повышает селективность метода определения, но и его чувствительность [16]. Увеличение чувствительности можно достигнуть, переводя испытуемое вещество из большого объема водной фазы в небольшой объем органического растворителя для полярографирования. Этот метод успешно применяется для анализа следов металлов, например при определении свинца в виде диэтилдитиокарбамата, экстрагированного хлороформом, в тройной смеси растворителей хлороформ, метилцеллозольв и вода [17]. Последняя смесь очень часто применяется в подобных исследованиях. Метилцеллозольв выполняет в этом случае функцию гомогенизатора системы, где хлороформ служит экстрагентом, а вода создает условия для проводимости. Однако такая смесь дает сравнительно узкую область возможной поляризации р.к.э. — до 0,8 в (нас. к.э.). Рациональное использование экстракционно-полярографического метода основано на знании электрохимических свойств соответствующих комплексов, поэтому изучение последних в органических средах имеет значение и в этом отношении. До сих пор не делалось попыток обобщить накопленный материал по полярографии комплексов с органическими лигандами в органических и смешанных растворителях. [c.258]

Дитизоновый метод. Это очень чувствительный и достаточно точный метод, но большое число элементов должно быть предварительно отделено или связано в комплексы. Дитизонат цинка, красного цвета, извлекается из щелочного раствора четыреххлористым углеродом или хлороформом. Прибавляя избыток дитизона, можно провести экстракцию и из слабокислого раствора. Можно также провести колориметрическое определение в водном растворе, прибавив подходящий смешивающийся с водой растворитель, напри мер метилцеллозольв . Колориметрию дитизоната цинка проводят при X = 530 ммк. [c.1152]

Определение азота. 1. В маленькую пробирку помещают 1 мл 1,5%-ного раствора п-нитро-бензальдегида в 2-метоксиэтаноле (метилцеллозоль-ве), прибавляют 1 мл ,7%-ного раствора о-дини-тробензола в метилцеллозольве и 2 капли 2%-ного раствора гидроксида натрия в дистиллированной воде. Прибавляют 2 капли фильтрата после разложения [c.808]

Иногда использ. ацетатный ф. р., в к-ром вместо иода и токсичного пиридина использ. смесь СНзСООМа с KI или Nal. Для определения влажности в-в, в.заимодействую-щих с метанолом с выделением воды (альдегиды, кетоны силанолы, сильные к-ты и др.), применяют реактив, в к-pu метанол заменен иа ДМФА или метилцеллозольв. ф. р непригоден для определения влажности окислителей и вое стаиови гелей, реагирующих с его компонентами с поглощением или выделением воды или иода. Предложен К. Фишером в 1935. [c.622]

Проведенный Экснером анализ приводит к определенному выбору Kl и, следовательно, набору а°ц [24]. Основой служат данные Экснера по константам ионизации в 80%-ном (по весу) метилцеллозольве и в 50%-ном (по объему) этаноле широкого круга бензойных кислот с та- [c.492]

Индикаторы для определения третмчных аминов после ацеталирования первичных и вторичных аминов в метилцеллозольве [c.60]

Фритц и сотрудники [4] усовершенствовали метод оксимирования и новыспли его точность. По р1Х методике реакция оксимирования и носледуюш,ее титрование проводятся в безводной среде. В этом случае отрицательное влияние основности оксима значительно снижается. Они-санный ранее метод оксимирования не может быть использован для определения в абсолютно безводной среде из-за нерастворимости солянокислых солей оснований, используемых для нейтрализации части солянокислого гидроксиламина. По методу Фритца в качестве основания применяется диметилэтаноламин, солянокислая соль которого растворима в безводной среде. Более высокой точности этого метода способствует также использование в качестве титранта хлорной кислоты в метилцеллозольве. [c.86]

Гидроксид натрия, 0,55 М раствор. К 185 мл насыщенного водного раствора гидроксида натрия (не содержащего карбонатов) прибавляют 430 мл воды и 5400 мл метилцеллозольва или абсолютного метанола. Пользуются только метил-целлозольвом из новой нераспечатанной банки, так как этот растворитель, который подвергался в течение определенного времени действию воздуха, в присутствии раствора гидроксида натрия желтеет. [c.21]

Азот. Для определения азота необходимы следующие реактивы 1,5%-ный раствор п-нитробензальдегида в 2-метоксиэтаноле (ме-тилцеллозольве), 1,7%-ный раствор о-динитробеизола в 2-мет-оксиэтаноле (метилцеллозольве) и 2%-ный раствор гидроксида натрия в дистиллированной воде. [c.103]

Добавление 1-гидрокси-4-ацетиламиноантрахинона и небольшого количества амина или неорганического основания к полярным некислотным растворителям в присутствии небольшого количества (несколько процентов) воды сопровождается резким изменением окраски. Этот реагент был использован [63] для быстрого определения воды в количествах 1,5% или выше в тормозных жидкостях на основе гликоля и в аналогичных смесях. Производное антрахинона добавляют к анализируемой жидкости до концентрации его 0,005—0,01%. Одновременно добавляют несколько капель амина с константой ионизации >3-10 (можно использовать гранулу гидроксида натрия). При этом окраска раствора изменяется от оранжево-красной до красно-синей. В.,лтсутствие амина окраска не изменяется. При концентрации красителя 0,008% добавление одной капли этилендиамина вызывает изменение окраски от оранжево-красной до сине-красной в случае следующих веществ тормозных жидкостей на основе гликоля, предназначенных для работы под большими нагрузками, этиленгликоля, карбитола, целлозольва, метилцеллозольва, ацетона, этанола, н-бутилового спирта и касторового масла. При росте концентрации воды от О до 3% окраска изменяется следующим образом [c.359]

Микер, Кричфилд и Бишоп [171] применили методику Стрейма и сотр. [235] для высушивания различных аминов и кислородсодержащих органических веществ и проводили определение воды путем измерения поглощения при 1,9 мкм. Для упрощения ана лиза 150 мл образца смешивали с 40 г молекулярных сит 4А в колбе емкостью 250 мл с притертой пробкой. Эффективность такого способа высушивания видна из данных табл. 7-22. Если содержание воды в метилцеллозольве составляет 2%, то 97 и 99% этого количества поглощается за 24 ч при добавлении соответственно 40 и 80 г осушителя. Высушивание уксусной кислоты с помощью молекулярных сит не эффективно. [c.445]

Некоторые из описанных нике методов были разработаны для аналитического определения водорастворимых ангиобледенительных присадок к реактивным топливам - этилцеллозольва (моноэтиловый эфир этиленгликоля), метилцеллозольва (монометиловый эфир этиленгликоля), тетрагидрофурфурилового спирта, а также смесей этих соеданений с метиловым спиртом. Однако многие из них пригодны и для количественного определения содержания указанных продуктов в бензинах. Некоторые методы были разработаны специально даю анализа бензинов. Подробный анализ и описание ряда методов приведены в работе [97]. [c.39]

Для контроля за содержанием присадки РРА-55-МВ в топливе были разработаны спектроскопический (в инфракрасной области) и химический методы, основанные на извлечении присадки водой из топлива и определении ее в водной вытяжке [134, 135]. На присадку РРА-55-МВ разработана спецификация М1Ь-Л-0027686С (иСАР), предусматривающая снижение содержания в ней глицерина до 0,4% и соответственного увеличения метилцеллозольва до 99,6%. Опыт применения присадки, содержащей первоначально 10, [c.126]

Новый спектрофотометрический метод определения фторида [44] основан на его взаимодействии с хлоранилатом тория при pH 4,5 в водном растворе, содержащем метилцеллозольв. Метилцеллозольв ускоряет взаимодействие фторида с хлоранилатом тория (образуется ТЬр2С С1204) и значительно повышает чувствительность метода. Чувствительность варьируется путем измерения оптической плотности при 540 или при 330 ммк или путем изменения концентрации метилцеллозольва в растворе. Метод был проверен на водах и катализаторах. Ионы серебра, кальция, бария, магния, натрия, калия и аммония не мешают определению. Кадмий, олово, стронций, железо, цирконий, кобальт, свинец, никель, цинк, медь и алюминий мешают, и их следует удалять. При помощи ионообменной смолы удается удалить все катионы, за исключением алюминия и циркония. Если они присутствуют, фторид выделяют дистилляцией. [c.280]

Хотя растворимость исследуемого соединения налагает некоторые ограничения на выбор системы растворителей, все же такой выбор в ряде случаев определяется, по-видимому, прихотью экспериментатора. Наиболее часто используются смеси спирта, диметилформамида (ДМФ) или метилцеллозольва (2-метоксиэта-нола, МЦЗ) и воды. Вызывает сожаление отсутствие стандартизации в этом вопросе, поскольку сравнение значений К, определенных в различных растворителях, может быть сделано только весьма приблизительно. Симон [331] предложил стандартный метод определения кажущихся констант диссоциации органических соединений в системе вода —метилцеллозольв (1 4, по весу) и привел прекрасный пример использования этой методики. [c.368]

Элюат 2 после колонки разделяется на три потока. Один поток служит для регистрации анализов углеводов (система идентична той, которая показана на рис. 24.5). Второй поток служит для регистрации анализов нормальных пептидов (на рис. 24.6 не показан), а последний поток подвергается гидролизу следующим образом. После смешивания с 13% (вес./об.) раствором едкого натра и тщательного перемешивания азотом он пропускается через змеевик, в котором нагревается до 96 °С, затем охлаждается в змеевике 30, освобождается от пузырьков в отстойнике 26 и возвращается в распределительную магистраль в точке 24. Здесь он нейтрализуется (трубопровод 25), смешивается с раствором нингидрина в метилцеллозольве, вновь тщательно перемешивается азотом и далее подвергается обычной обработке с целью определения аминокислот. Элюаты из коло- [c.148]

Пробу растворяют в смеси 3 объемов метилцеллозольва и 1 объема 85%-ной Н3РО4. Смешивают 4 мл этого раствора, содержащего 20—200 мкг альдегида, 1 мл свежеприготовленного 0,2%-ного раствора фторбората 4-нитрофенилдиазония (см. стр. 42) в метил-целлозольве, выдерживают 4 ч при 35 °С, охлаждают и измеряют оптическую плотность, при 440—-465 нм. Присутствие формальдегида, уксусного альдегида, бензальдегида и ацетона не мешает определению, [c.55]

Основную массу йодной кислоты можно удалить осаждением в виде К1О4, добавляя насыщенный раствор КНОз [363]. Ниже описаны методики определения по этому методу ряда веществ. Но надо отметить, что в реакцию окисления с йодной кислотой с образованием формальдегида, который затем определяют фотометрически, вступают также метиловый спирт [351], ацетсч [364], ди-оксиацетон [364—366], аллиловый спирт, диоксан [322], серин [357], метилцеллозольв, глюконовая кислота, хинин, цинхонин, цинхонидин, хинидин, купреин, винная кислота, слизевая кислота [367]. [c.208]

Определение 8-оксихинолина [96]. Пробу, содержащую 0,05— 0,5 мг 8-оксихинолина, растворяют в 1 мл метилцеллозольва и смешивают с 0,5 мл 0,1 %-ного раствора РеСЦ в 0,1%-ной хлористоводородной кислоте. Раствор разбавляют метилцеллозольвом до объема 5 мл и измеряют оптическую плотность при 650 нм. [c.267]

Нингедриновое окрашивание аминокислот и других аминов широко используют в автоматических аминокислотных анализаторах. В смесительную камеру подают 2—4%-ный раствор реактива в смеси (3 1) метилцеллозольва или дн-метилсульфоксида с 4 Л1 ацетатным буферным раствором (pH = 5,5) к раствору добавляют также гидриндантин до концентрации 0,6 г/л (или хлорид олова, хлорид титана). После смешивания элюата с реактивом поток пропускают через капилляр, погруженный в кипящую водяную баню (90—100 С). Фотометрирование проводят при 440 и 570 нм. Чувствительность определения аминокислот — до 10 моль. [c.380]

Предложенный Карлссоном и Каррманом [223] метод, по существу, не отличается от рассмотренного выше. Различие состоит в некоторых деталях, в частности для более эффективного восстановления иода рабочий электрод вращается, а его потенциал поддерживают равным 0,35 В при окислении и 0,0 В — при восстановлении. Потенциалы отнесены к потенциалу каломельного электрода, содержащего насыщенный раствор хлорида лития в метаноле. В качестве электролита применяют раствор 0,1 М по Ig, 0,1 М по SOg и 0,5 М по gHgN в метаноле. Этим методом проанализированы образцы метанола, метилцеллозольва, ацетонитрила, диметилсульфоксида. Получены вполне удовлетворительные результаты нри определении 0,1—2,0мг Н2О ошибка анализа составляет в среднем 0,15%. [c.111]

При нагревании нитросоединений (14) с цианидом калия в протонодонорных растворителях (водный этанол, метилцелло-зольв и др.) атака цианид-иона в орго-положение к нитрогруппе приводит к ее элиминированию с образованием бензойных КЙСЛОТ (18) (реакция Рихтера). Выходы в реакции Рихтера невысоки, НО она имеет определенное препаративное значение, ПОЗВОЛЯЯ синтезировать карбоновые кислоты, трудно доступные иным путем. Так, кипячением раствора 2-бром-4-нитротолуола (19) с цианидом калия в водном метилцеллозольве и последующим подкислением получают с выходом около 7% 2-бром-ж-тО луиловую кислоту (20) [493, сб. 10, с. 14]. [c.411]

Применение стабилизованного реактива с метилцеллозольвом вместо метанола было предложено Петерсом и Янгникелем [65]. В качестве растворителя пробы авторы рекомендуют смесь этиленгликоля с пиридином. Благодаря отсутствию метанола мещающее влияние кетонов и кислот сводится к минимуму или вообще устраняется. При определении следов воды вместо метанола рекомендуется диметилформамид [66]. [c.397]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология