Тантал ионообменный

Разделение хлоридов титана, ниобия и тантала ионообменным способом. [c.230]

Для разделения тантала и ниобия применяют ионообменную хроматографию, основанную на селективном вымывании ниобия смесью 1 М соляной и 0,5 М щавелевой, а также смесью 1 М соляной и 0,05 М фтористоводородной кислот. [c.156]

Ионообменное разделение ниобия и тантала в растворе щавелевой кислоты [1456]. [c.292]

Ионообменное отделение протактиния от тантала [1788]. [c.310]

Разделение тантала и ниобия на ионообменных смолах в растворе щавелевой кислоты [2493]. [c.342]

Разделение тантала и ниобия и очистку их соединений от примесей осуществляют дробной кристаллизацией комплексных фтористых солей, экстракцией органическими растворителями, разделением с помощью ионообменных смол, ректификацией хлоридов, избирательным восстановлением пятихлористого ниобия. [c.315]

Эти ценные возможности метода хроматографии достаточно полно освещены в литературе. Слабые стороны метода почти совершенно не упоминаются и остаются незамеченными. Первым слабым местом метода, почти полностью отсутствующим у других методов, является продолжительность разделения. Процесс разделения сходных элементов продолжается, часами, а элементов-аналогов ещ,е больше. Так, нечеткое разделение радиоактивных изотопов редкоземельных элементов при температуре 100° продолжалось 125 часов, разделение ниобия и тантала почти 200 часов и т. д. Второе слабое место метода заключается в том, что извлечение радиоизотопа с ионообменной смолы производится чаще всего комплексообразователями, и полученный раствор невесомого количества радиоактивного изотопа фактически представляет раствор нескольких грамм или десятков грамм лимоннокислой соли или другого соединения, от которого почти всегда желательно освободиться, что производится повторным хроматографированием. [c.158]

Разделение ионообменной хроматографией. Ниобий и тантал можно разделить ионообменной хроматографией раствора фторидных комплексов этих элементов, содержащего соляную и плавиковую кислоты. [c.926]

Описана очистка разбавленной (30%-ной) фтористоводородной кислоты методом дистилляции с предварительным осаждением мышьяка в виде сульфида [20], а соединений кремния — углекислым барием [18]. Предложено [3] очищать плавиковую кислоту многократной дистилляцией (семь перегонок) с добавлением фтористого калия, фосфорнокислого натрия трехзамещенного и других солей для предварительного осаждения ряда примесей. В описанных способах очистки необходимо введение реактивов, что приводит к внесению ряда дополнительных примесей. Несомненный интерес представляет применение ионообменных смол для очистки плавиковой кислоты [9, 10]. Изучение сорбции большинства элементов таблицы Д- И. Менделеева па смоле Дауэкс 1 X 10 показало [9], что из 40—45%-ных растворов фтористоводородной кислоты возможна очистка от примеси бора, титана, мышьяка (У), олова, тантала, золота и сурьмы (V) примерно на порядок. Однако при этом не происходит заметной очистки от при- [c.285]

Широкое использование нашел И. о. в гидрометаллургии извлечение благородных, цветных и редких металлов (серебро, медь, никель, хром и др.) из сбросных р-ров на катионитных или анионитных колоннах, а также хроматографич. разделение близких по свойствам элементов (редкоземельные элементы, гафний и цирконий, ниобий, тантал и др.). Ионообменные сорбенты используют также для очистки отбросных р-ров от химически вредных (фенолы и др. ионогенные органич. соединения) и радиоактивных веществ. Удаление ионов кальция методом И. о. позволяет на 5—10% уменьшить потери при нроиз-ве сахара из сахарной свеклы, получать хорошо сохраняющуюся консервированную кровь и приготовлять грудное молоко из коровьего. И. о. применяют в аналитич. химии для удаления мешающих определению ионов (напр., при определении сульфатов или фосфатов в присутствии ка- [c.155]

Метод осадочной хроматографии применяется для избирательной сорбции золота из отработанных сильнощелочных цианистых растворов с большим содержанием минеральных солей. С успехом применяют этот метод для разделения ниобия и тантала, а также других соединений. Очень интересным направлением в использовании осадочных хроматограмм является применение ионообменных смол. В этом случае создается возможность приготовить специфические поглотители, с помощью которых можно отделять микропримеси от макрокомпонентов, а также использовать ряд селективно действующих растворителей для тонкого отделения близких по свойствам элементов. Это одно из перспективных направлений осадочной хроматографии. [c.62]

При использовании хелатных сорбентов механизм сорбции обусловлен комплексообразованием, а применение анионитов для концентрирования примесей металлов было бы невозможным бе образования последними анионных комплексов. При простом ионном обмене обычно удобнее перевести элемент матрицы в отличную от примесей ионную форму. В работе [61] разработана методика определения большого числа примесей в соединениях титана, тантала и ниобия во фторидной системе. В этой системе элементы матрицы находятся в анионной форме в виде комплексов МРе ")", в то время как примеси остаются в виде катионов и могут быть сорбированы катионитом. На примере этой системы видно преимущество ионообменного концентрирования, позволяющего выделить примеси в динамических условиях при невысоких коэффициентах распределения. Так, хотя для Ре и Сг 10, на колонках диаметром 3 мм и высотой 40 см достигалась полнота сорбции этих примесей. Несмотря на сравнительно большой используемый объем ионита и элюента результат холостого опыта составлял Ы0 % для железа и (2—4)-10- для остальных определяемых примесей, что удовлетворяло условиям поставленной задачи. [c.56]

Та (п,р). Мишень Та. Из облученного нейтронами тантала гафний можно выделить ионообменным разделением на анионите, вымыванием смесью плавиковой и соляной кислот, как это описано для разделения смесей ниобий-тантал и цирконий-гафний. [c.45]

Существенный вклад внесла аналитическая химия в решение такой важной проблемы современной науки, как синтез и изучение свойств трансурановых элементов. Предсказание химических свойств трансурановых элементов оказалось более сложным, чем для элементов, входящих в периодическую систему в ее старых границах, так как не было ясности в распределении новых элементов по группам. Трудности усугублялись и тем, что до синтеза трансурановых элементов торий, протактиний и уран относились соответственно к IV, V и VI группам периодической системы в качестве аналогов гафния, тантала и вольфрама. Неправильное вначале отнесение первого трансуранового элемента № 93 к аналогам рения привело к ошибочным результатам. Химические свойства нептуния (№ 93) и плутония (№ 94) показали их близость не с рением и осмием, а с ураном. Было установлено, что трансурановые элементы являются аналогами лантаноидов, так как у них происходит заполнение электронного 5/- слоя, и, следовательно, строение седьмого и шестого периодов системы Д. И. Менделеева аналогично. Актиноиды с порядковыми номерами 90—103 занимают места под соответствующими лантаноидами с номерами 58—71. Аналогия актиноидов и лантаноидов очень ярко проявилась в ионообменных свойствах. Хроматограммы элюирования трехвалентных актиноидов и лантаноидов были совершенно аналогичны. С помощью ионообменной методики и установленной закономерности были открыты все транс-кюриевые актиноиды. Рекордным считается установление на этой основе химической природы элемента 101 — менделевия, синтезированного в начале в количестве всего 17 атомов. Аналогия в свойствах актиноидов и лантаноидов проявляется также в процессах экстракции, соосаждения и некоторых других. Экстракционные методики, разработанные для выделения лантаноидов, оказались пригодными и для выделения актиноидов. [c.16]

Зная размеры молекул компонентов смеси, подбирают необходимый тип и ионообменную форму цеолита для выделения из нее того или иного компонента. Цеолиты термостойки до т-ры 800—900° С, не взрывоопасны, не корродируют аппаратуру. Общий принцип синтеза цеолитов заключается в гидротермальной кристаллизации геля соответствующего состава. Разделительную способность цеолита улучшают заменой обменного катиона одного размера на катион другого размера или предварительной адсорбцией (нредсорбцией) на цеолите небольшого количества полярных молекул, изменяющих размеры окон. Цеолиты применяют для глубокой осушки и тонкой очистки газов и жидкостей, разделения смесей, получения мономеров высокой чистоты. Кроме того, их исполь.зуют для получения высококачественных бензинов, осушения холодильных смесей (фреонов), в качестве геттеров (для создания высокого вакуума), катализаторов и катализаторов носителей (см. также Цеолиты). Кроме цеолитов, к М. с. м. относятся пористые стекла, мелкопористые угли и некоторые металлы (палладий, тантал). Пористые стекла образуются при травлении спец. стекол к-тами, мелкопористые угли получают из пром. формальдегидных смол. Материалы такого типа имеют вид зерен, порошков, гранул, мембран или пленок. Пленки изготовляют из пористого стекла, кварца или металла [c.838]

Известны следующие способы разделения тантала и ниобия дробная кристаллизация комплексных фтористых солей, экстракция органическими растворителями, разделение с помощью ионообменных смол, ректификация хлоридов, избирательное восстановление пятнхлористого ниобия. [c.326]

АЛ. г.2, Фтористоводородная кислота. Для определения металлов, соли которых легко гидролизуются, применяют анионный обмен в присутствии плавиковой кислоты. К легко гидролизуемым относятся многозарядные ионы таких металлов, как титан, цирконий, гафний, ниобий, тантал, протактиний и олово(1У). Эти металлы даже в 1 М растворах соляной кислоты образуют продукты гидролиза высокого молекулярного веса, которые осаждаются на стенках стеклянной посуды. Однако через колонки с ионообменными смолами они проходят не сорбируясь. Поскольку эти продукты гидролиза полимерны, их образование не так заметно при работе с индикаторными количествами, однако при применении этих данных к растворам высокой концентрации могут быть допущены серьезные ошибки. Гидролиза и полимеризации можно избежать при добавлении к исследуемому раствору плавиковой кислоты, поскольку фторкомплексы более устойчивы, чем оксикомплексы. Отрицательно заряженные фторкомплексы можно сорбировать и десорбировать на анионитах без потерь. [c.208]

Для анализа окиси углерода в содержащих кислород газах в лабораторных и промышленных условиях в датчик для анализа водорода (см. рис. П-1) внесены некоторые конструктивные изменения [14]. В качестве индикаторного электрода используется электрод из карбида бора В4С, покрытый платиновой чернью в количестве 3,4 мг/ м [9]. Электрод обладает высокой каталитической активностью при электроокислении СО до СО2. Вместо ионообменной мембраны (как это показано на рис. П-1) в качестве электролита для определения окиси углерода используется серная кислота концентрации 63%, имеющая минимальное давление водяного пара при 25 °С и высокую электропроводность. Вспомогательным электродом и электродом сравнения служит окисно-свинцовый электрод РЬ02 РЬ504, Н2504, равновесный потенциал которого в используемом электролите 1,715 В (по водородному электроду в том же растворе). Катализатор такого комбинированного электрода (РЬОг) готовятся окислением РЬО. Окисно-свин-цовый электрод с геометрической поверхностью 4 см в 63%-ной серной кислоте при токе 5 мА поляризуется всего на 85 мВ. Вместо токоотводов из золотой сетки (см. рис. П-1) для обоих электродов используются токоотводы из тантала. [c.58]

Метод меченых атомов позволил разрешить ряд теоретических вопросов аналитической химии, как то состояние вещества в растворах, определение констант нестойкости комплексных соединений, изучение процессов соосаждепия, старение и растворимость аналитических осадков и др. Радиоактивные изотопы дали возможность разработать новые более эффективные методы разделения элементов, особенно с близкими химическими свойствами, как например, редкоземельные элементы, ниобий, тантал, титан, цирконий, гафний, рубидий, цезий и др. Особенно много работ выполнено по разделению элементов методами соосаждения, экстрагирования органическими растворителями, ионообменной хроматографии, электрофореза. [c.3]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]

Ниобий можно отделить от тантала дробной кристаллизацией комплексных фторидов, последовательны.м гидролизом некоторых соединений, дробной перегонкой хлоридов с предварительным селективным восстановлением. КЬС15 до хлоридов, у которых валентность металла ниже пяти, селективной экстракцией органическими растворителями, адсорбцией на ионообменных смолах. [c.182]

Из этих примеров видно, что основным во всяком ионообменном процессе является подыскание подходящих условий разделег ния ионов. Сорбируемость ионов определяется положением соответствующих им элементов в периодической системе Д. И. Менделеева. Кроме расположения элементов по группам, для хроматографического разделения существенным является и принадлежность элементов к различным семействам по горизонтальному направлению (А. Е. Фep мaн) Таковы семейство железа, включающее элементы от титана до меди, семейство молибдена, включающее элементы от циркония до палладия, и семейство вольфрама, включающее элементы от тантала до платины и золота. Сходство химических свойств в горизонтальном направлении зависит от сходства в строении их электронных оболочек (заполнение электронами более глубоких слоев). Элементы, принадлежащие к различным семействам, например железо и молибден, ванадий и молибден, молибден и рений, ниобий и вольфрам и другие, можно разделять хроматографически, решая тем самым наиболее трудные задачи количественного анализа. [c.119]

Ниобий и титан могут быть разделены методами ионообменной хроматографии [32]. Для отделения ниобия и тантала от титана предложен также метод, основанный на различии в устойчивости комплексов земельных кислот и титана с ЕДТА и оксалатом в аммиачном растворе. Ниобий и тантал выпадают в осадок, а титан остается в растворе. Полное отделение достигается три двукратном осаждении [77]. [c.249]

Уместно указать, что поскольку в минеральном сырье ванадий, как правило, не встречается вместо с другими элементами указанной подгруппы, то и в препаративной химии наибольшее значение имеет разделение именно смеси ниобия и тантала. Это и предопределило, по-види мому, тот факт, что литература по ионообменной хроматографии рассматриваемых элементов касается в основном разделения ниобия и тантала. [c.198]

Использование ионообменных процессов в гидрометаллургии началось с момента выполнения работ по атомной энергетике. В настоящее время ионный обмен широко применяется для получения разнообразных металлов, поскольку обосисчивает комплексное использование бедных, забалансовых руд [45, 46]. Решение этой задачи стало возможным после синтеза специальных селективных ионитов фосфорнокислых — для извлечения индия, скандия и других металлов анионитов — для извлечения комплексных цианидов золота, серебра, а также ванадия, вольфрама, молибдена, тантала амфолитов — цля извлечения меди, цинка, никеля, кобальта и других металлов. Многие из таких систем реализованы в промышленных масштабах. В принципе представляется возможным но двухступенчатой схеме извлекать ценные металлы из океанских вод, хотя эти исследования не прошли пока опытно-промышленной проверки со снятием техннко-экономических показателей. [c.10]

Развитие таких новых отраслей промышленности, как атомная энергетика, производство полупроводников и некоторые другие, требует получения редких элементов высокой чистоты. Рассеянные в природе в чрезвычайно малых количествах, эти элементы до последнего времени в чистом виде почти не получа.пись. Некоторые из них к тому же образуют пары с чрезвычайно близкими химическими свойствами (цирконий — гафний, ниобий — тантал, молибден — рений и др.). Только высокая разделительная способность ионообменного метода позволяет выделить в чистом виде такие близкие по свойствам элементы. [c.181]