Термостаты ледяные

После 2-час нагревания колбы в термостате взять из нее первую пробу. Колбу, пе разъединяя с холодильником, вынуть из термостата и поместить для охлаждения в ледяную воду, чтобы понизить давление паров смеси и избежать потери вещества и изменения состава при отборе пробы. По охлаждении смеси отнять холодильник и пипеткой отобрать [c.253]

После 20—25 мнн термостатирования раствор Кз[Ре(СН)б] перелить в колбу, содержащую 100 мл аскорбиновой кислоты. Момент сливания растворов отметить по часам как время начала реакции. Колбу с реакционной смесью поместить в термостат. Из реакционной смеси по ходу реакции отбирать пробы по 10 мл (или большего объема в зависимости от используемой кюветы), быстро охлаждать их иа ледяной бане и, добавив по 0,5 мл концентриро- [c.377]

Растворы сложного эфира и щелочи известной концентрации выдерживают до достижения заданной температуры в термостате, затем их сливают и отмечают время смешения. Аликвоту реакционной смеси отбирают пипеткой и смешивают с четырехкратным объемом ледяной воды. Разбавление и охлаждение понижают скорость реакции практически до нуля. Остаточную щелочь титруют стандартным раствором кислоты с индикатором фенолфталеином. Ацетат-ионы не влияют на изменение окраски этого индикатора. Анализ повторяют через различные промежутки времени от начала реакции. [c.324]

Проведение эксперимента. Алкоголиз хлорангидридов замещенных бензойных кислот проводят при 0°С, термостат.ируя ледяной водой (технические вопросы термостатирования см. в руководствах для практикума по физической химии). [c.83]

Методика определения. В колбу с притертой пробкой наливают 50 мл насыщенного при 0 С раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н НС1 и вносят (в ампуле) навеску карбонильного соединения порядка 0,05 г. Ампулу разбивают. Смесь оставляют в ледяной бане на 1 ч. Если карбонильное соединение легко летуче, нужно время от времени колбу сильно встряхивать. Образовавшийся осадок отфильтровывают во взвешенный стеклянный тигель для фильтрования или в тарированную стеклянную воронку. Осадок промывают 2 н. НС1, затем водой и высушивают в вакуум-эксикаторе или в термостате при 100° С Проводят два параллельных определения. [c.239]

В 4 толстостенные ампулы со стандартными шлифами, с помощью которых ампулы можно присоединять к вакуумной линии, помещают 4,7г (0,019 ммоля) 9,3-10 г (0,038 ммоля) 46,5 г (0,19 ммоля) и 93-Ю-з г (0,38, ммоля) перекиси бензоила и по 4 г (38,4 ммоля) очищенного стирола (см. опыт 3-01) в пятую ампулу наливают 4 г стирола без инициатора. Встряхиванием растворяют инициатор в мономере. К ампулам присоединяют краны, закрепляют их с помощью пружинок, реакционные смеси вакуумируют и ампулы заполняют азотом, как описано в предыдущем опыте 3-01. Образцы опускают в термостат при 60 °С на 4 ч, после чего их быстро охлаждают в ледяной воде и из реакционной смеси выделяют полимер (см. опыт 3-01). На основании полученных результатов строят зависимость скорости полимеризации (в % превращения в ч) от корня квадратного из концентрации перекиси бензоила в % (мол.)] и зависимость степени полимеризации полимера от обратного корня квадратного из концентрации инициатора. Полученные данные сопоставляют с данными термической полимеризации стирола и с результатами полимеризации, инициированной азо-бис-изобутиронитрилом (см. опыт 3-11). [c.122]

Мениск некоторое время остается на постоянном уровне (индукционный период, обусловленный растворенным кислородом), а затем начинает снижаться, что свидетельствует о начале полимериза ции. Уровень мениска фиксируют каждую минуту после погружения дилатометров в термостат и показания наносят на графике в зависимости от времени. Когда снижение уровня приобретает стационарный характер, измерения можно проводить через каждые 5 мин. Время начала реакции определяют по пересечению горизонтальной и наклонной прямых графика. После того как объем смеси уменьшится на 0,1—0,2 мл, реакцию прекращают, вынув дилатометр из термостата (предварительно нужно отметить время и уровень мениска) и быстро охладив его ледяной водой. [c.129]

Пропускают через платиновую нить 7 ток такой силы, что платина нагревается до желто-красного каления. При этом точно измеряют силу тока г и падение напряжения Е. Температура нити 7 зависит от теплопроводности газов, которая в свою очередь зависит от состава смеси. Во время опыта необходимо сохранять постоянство температуры нити, поддерживая постоянное отношение- . Равновесие наступает приблизительно через 15—30 минут. Измеряют давление газов, отмечают температуру термостата, выключают ток, опоражнивают термостат с помощью сифонной трубки, наполняют его ледяной водой с кусочками льда и измеряют через 10—15 минут общее давление смеси газов (в мм рт. ст.) [c.65]

Пробирки немедленно закрываются пробками, при этом вытесняется избыток иловой смеси. Содержимое пробирок тщательно перемешивается для равномерного распределения ТТХ в иловой жидкости. Затем одну пробирку помещают на инкубацию в термостат (где устанавливается та же температура, что и в аэротенке) или подвешивают в аэротенк. Через 2 ч пробирка вынимается и процесс восстановления прекращается добавлением к испытуемой смеси 1 мл ледяной уксусной кислоты, которая вносится непосредственно в осадок. Для дальнейшей обработки ила, окрасившегося формазаном, применяется мембранный фильтр № 6, который предварительно кипятят 3—4 раза в нескольких порциях дистиллированной воды и высушивают при 60° С. Иловая жидкость отфильтровывается через приготовленный таким образом фильтр. Фильтр с осадком помещают в колориметрическую пробирку и заливают 20 мл 95%-ного этанола (в качестве экстрагента может быть применен толуол). Осадок выдерживают в спирте до полного обесцвечивания. Далее содержимое пробирки перемешивается, центрифугируется и прозрачная, окрашенная в крас- [c.99]

С внешней стороны эта обмотка защищена слоем слюды. Калориметр помещен в большой вакуумный сосуд й, погруженный в ледяной термостат, до уровня, отмеченного на рисунке пунктиром. [c.71]

Для проведения работы с рядом разведений во все пробирки налить по 2 мл фосфатно-цитратной буферной смеси с pH 6,8 (смесь № 24 см. работу 14) и после этого по 1 мл 1%-ного раствора растворимого крахмала, приготовленного на 0,2%-ном растворе хлористого натрия. Все пробирки поставить в термостат при,температуре 37° С на 10, 20 или 30 лшн. По истечении этого времени вынуть пробирки из термостата, быстро наполнить ледяной водой и погрузить в сосуд с холодной водой. Прибавить затем во все пробирки по 2—3 капли 0,2 н. раствора йода Б йодистом калии и отметить пробирку с наименьшей концентрацией слюны, в которой не появляется синее или сине-фиолетовое окрашивание. [c.69]

По окончании ацетилирования в реакционную массу добавляют 25—30 мл ледяной уксусной кислоты и после тщательного перемешивания смесь тонкой перемешивании выливают в ледяную воду. Осажденный ацетат целлюлозы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают при перемешивании в стакане теплой водой (40—50° С) до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, повторно фильтруют, промывают этиловым спиртом и сушат в термостате при 105—110° С до постоянной массы. Высушенный продукт анализируют. [c.341]

Запаянные ампулы помещают в термостат при 30°С и выдерживают в течение 10 час. По окончании реакции ампулы охлаждают в ледяной ванне и вскрывают. Для этого нагревают верхний конец ампулы в пламени горелки и затем отрезают напильником верхнюю ее часть. В каждую ампулу добавляют по 20 мл метилового спирта. [c.152]

Отфильтрованный осадок промывают спиртом для удаления растворимых солей, после чего смывают его спиртом в химический стакан, всего расходуют 100 мл спирта. Добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и кипячением переводят соли в раствор. Оставляют стоять 10—15 ч для выпадения осадка. Осадок отфильтровывают и промывают спиртом до отрицательной реакции на ион свинца (по серной кислоте). Затем его смывают диэтиловым эфиром в тот же стаканчик, в котором производили осаждение, разлагают свинцовые соли жирных кислот 10%-ной азотной кислотой (проба на метиловый оранжевый) и переносят в делительную воронку отделяют эфирный раствор жирных кислот, промывают его водой для удаления азотной кислоты (проба на метиловый оранжевый). Эфир отгоняют, полученные твердые кислоты высушивают в термостате до постоянной массы. [c.76]

Построение градуировочной кривой. Для построения градуировочной кривой приготовляют стандартный раствор ДМФА в воде. Навеску ДМФА около 100 мг, взвешенную на аналитических весах с точностью до 1 10- г, растворяют в дистиллированной воде в колбе емкостью 100 мл. Доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После этого в колбу емкостью 25 мл вносят пипеткой по 2 мл раствора гидроксиламина и 3,5 к. раствора щелочи. Затем вводят определенный объем стандартного раствора (0,2 0,4 0,6 0,8 мл). Колбу закрывают неплотно пробкой и помещают в термостат с точно отрегулированной температурой (40° С) на 40 мин. По истечении этого времени колбу быстро охлаждают холодной водой (лучше ледяной), после чего при комнатной температуре добавляют по 2 мл [c.137]

После выдержки в термостате в течение 40 мин. анализируемую пробу быстро охлаждают в ледяной воде и добавляют к ней все реактивы. Затем при помощи делительной воронки сливают нижний водный слой в мерную колбу емкостью 25 мл. Оставшиеся в делительной воронке углеводороды промывают несколько раз водой, сливая промывные воды в ту же колбочку, и доводят общий объем до метки дистиллированной водой. После перемешивания полученный раствор наливают в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность в течение 5—10 мин. Кюветы сравнения заполняют раствором холостой пробы, который готовится так же, как при построении градуировочной кривой. [c.138]

Измельченную соль дважды промывают на холоду ледяной уксусной кислотой, сильно взбалтывая. Промывную жидкость отделяют и осадок растворяют при нагревании в пятикратном количестве ледяной уксусной кислоты. Горячий уксуснокислый раствор отфильтровывают. Когда раствор остынет, выпадают кристаллы монокалиевой соли. На следующий день их отделяют и два раза промывают небольшими порциями спирта. Эти кристаллы сначала высушивают в термостате при 40°, потом в вакуум-эксикаторе. [c.124]

Активация. Навеску тщательно распушенного линтера помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и добавляют из пульверизатора 6,7 ледяной уксусной кислоты, перемешивая целлюлозу стальной мешалкой. Затем банку закрывают крышкой и помещают в термостат при 55° С на 4 ч, охлаждают до комнатной те.мпературы и переносят в трехгорлую колбу прибора. [c.207]

Налить в 8 конических колб по 35—50 мл дистиллированной воды и охладить их. Ледяная вода должна приостановить реакцию и фиксировать момент, к которому относится измерение концентрации. Слить вместе содержимое колб № 1 и № 2, а через 10 мин содержимое колб № 3 и № 4. Момент сливания растворов зафиксировать. Колбы закрыть пробками и поставить в термостат. Протекание реакции контролируйте по увеличению концентрации иода. Постоянная концентрация 1г свидетельствует о достижении равновесия. Контролируют изменение концентрации иода следующим образом. Через 25 мин после смешения растворов из каждой колбы, не вынимая ее из термостата, отобрать пипеткой 15 мл раствора и слить в охлажденную колбу для титрования. За время отбора пробы считать момент сливания раствора из пипетки в колбу для титрования. Время отмечать с точностью до 1 мин. Сразу после отбора пробы иод титровать 0,015 М раствором гипосульфита натрия с известным титром. Титровать до бледно-желтой окраски раствора. Затем прибавить несколько капель раствора крахмала и продолжать титрование до исчезновения синего окрашивания раствора. Светло-синяя окраска, появляющаяся через некоторое время, не учитывается. Вторую пробу титруют через 30 мин, третью — через 40 мин и т. д. Отбор проб прекращают тогда, когда на титрование иода в двух последовательно взятых пробах из каждой колбы расходуется одинаковое количество гипосульфита. Это свидетельствует о достижении равновесного состояния реак- [c.75]

Ход анализа. Образец холоцеллюлозы помещают в широко-горлую коническую колбу, в пробку которой вставлена делительная воронка. Пробка также снабжена двумя стеклянными трубками, одна из которых достигает дна колбы. Через эту трубку в течение 10—15 мин пропускают азот для вытеснения воздуха из колбы. Затем из капельной воронки в колбу заливают 100 мл 5%-ного раствора КОН (20 1 С), не прекращая тока азота. Колбу осторожно встряхивают. Содержимое колбы должно приобрести янтарный цвет, после чего колбу помещают в термостат (20 1 С) на ПО мин, встряхивая содержимое ее через каждые 10 мин. По истечении этого времени смесь отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр, применяя отсос. В отсосную склянку добавляют избыток ледяной уксусной кислоты. Остаток на фильтре промывают 50 мл 5%-ного раствора КОН и 150 мл дистиллированной воды. Промывные воды присоединяют к фильтрату и проверяют его кислотность. Затем фильтрат переносят в двухлитровую коническую колбу, отсосную склянку ополаскивают небольшим количеством 95%-ного спирта и в колбу добавляют необходимое для высаживания гемицеллюлоз количество спирта. Выпавший хлопьевидный осадок представляет гемицеллюлозы А . [c.94]

I — электропечь II — ледяной калориметр I — капилляр для подачи ртутц 2 — чашка с ртутью 3 — термостати-рующая спираль 4 — приемный канал калориметра 5 — корпус и оболочка калориметра 6 — намороженный лед 7 — ртуть 8 — ледяной термостат 9 — вода 10 — металлические ребра [c.443]

В колбу емкостью 50 мл помещают 16 мг (0,1 ммоля) азо-бис-изобутиро-нитрила, присоединяют переходник, откачивают вакуумным насосом и заполняют азотом. После этого в колбу с помощью пипетки быстро вносят 5 мл смеси мономеров. При небольшом избыточном давлении азота переходник заменяют пришлифованной пробкой, которую закрепляют с помопшю пружинок, и колГ)у помещают в термостат при 0 °С. Через 4 ч колбу охлаждают ледяной водой и реакционную смесь разбавляют 25 мл бензола. Для выделения сополимера полученный раствор приливают при перемешивании к 200—250 мл петролейного эфира. Сополимер выпадает в осадок в виде мелких белых хлопьев, склонных к взаимному слипанию (использование в качестве осадителя метанола по этой причине менее желательно). Полученный осадок фильтруют через стеклянный фильтр, промывают свежей порцией петролейного эфира и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С до постоянной массы выход сополимеоа составляет 10—20%. [c.175]

Принцип действия термостата, который термостатирован охлаждающей жидкостью, легко проследить по рисунку. Он отличается простой, дешевой и к тому же надежной в эксплуатации конструкцией, а также незначительным расходом охлаждающих средств (лед и т. п.). Термостат работает не по принципу управляемого нагревания, а по принципу управляемого охлаждения путем смешения с предварительно охлажденной жидкостью (ледяная вода) из правого отделения термостата,. Когда жидкость в циркуляционной системе нагреется, контактный термометр через электронное реле включает правый насос на такое время, пока не будет компенсировано отклонение температуры. Между обеими камерами находится переток. Этот способ регулирования путем смешения протекает также безынерционно, как и при регулировании электролитическим нагревом. [c.133]

По истечении заданного времени полимеризации, гильзы с ампулами извлекают из термостата и охлаждают в течение 10— 15 мин в ледяной воде. Охлажденные ампулы вскрывают. Полиме-ризат дезактивируется и стабилизируется добавлением рассчитанного количества спирто-толуольного раствора неозона Д. [c.103]

Консервирующая смесь РУА. Эта смесь содержит поливиниловый спирт, предназначена для фиксации фекалий перед окраской. Состав смеси РУА глицерин — 1,5 мл, ледяная уксусная кислота — 5 мл, жидкость Шауди-на — 93,5 мл и поливиниловый спирт (порошок) — 5,0 г (растворяют в приготовленной смеси на водяной бане при 75 °С). Исследуемый материал смешивают с консервантом 1 3—1 5 и хранят в плотно закрытой посуде. Готовят мазки, 3 ч сушат их в термостате при 37 °С, проводят через 70%-й этанол с иодом и промывают 70%-м спиртом, затем мазки протравливают в железоаммиачных квасцах, окрашивают гематоксилином по Гайденгайну и помешают в канадский бальзам. [c.345]

Ход определения. В стеклянный капилляр помещают 20 2 мкл анализируемого продукта. Капилляр опускают в пробирку из термостойкого стекла размером 100x8 мм (толщина стенок 2 мм), пипеткой вводят 0,4 мл реактива — раствора 45%-ного по массе НВг в ледяной уксусной кислоте. Пробирку запаивают, помещают в химический стакан и выдерживают 3 ч при 150 1 °С в термостате. Затем пробирку охлаждают до комнатной температуры, вскрыйают и содержимое переносят в стеклянную пробирку размером 100 х 10 мм с пришлифованной пробкой. В пробирку наливают 1,5 мл СВг, Встряхивают и после отстаивания отбирают из нижнего слоя микрошприцом пробу около 0,5 мкл для подачи в газо-жидкостной хроматограф. [c.252]

Синтез осуществлялся следующим образом. Смесь н-бромистого бутила и бензола загружалась в 5-л круглодонную колбу из стекла пайрекс, установленную в ванне-термостате со льдом и снабженную быстроходной мешалкой, пропущенной через ртутный затвор, термометром и специальной герметически закрывающейся вороночкой для засыпки хлористого алюминия. Последний добавлялся отдельными порциями по 0,45 г через каждые 15 мин. при температуре в колбе 2,5—3,5° в течение 44 час. По прошествии этого времени температура реакционной смеси быстро поднима шсь до 22° и поддерживалась в течение 4 час. при непрекращающемся размешивании. После двухчасового отстоя выделившийся небольшой нижний смолистыа слой отделялся, а верхний желтоватый углеводородный слой выливался в ледяную воду, обрабатывался дважды 10% раствором N3014, затем промывался водой до нейтральной реакции, сушился над хлористым кальцием, фильтровался и разгонялся сначала грубое 25-сж елочным дефлегматором. Выделенная при этом после отгонки бензола фракция, кипящая в пределах 169—175° вторично разгонялась на колонке Гемпеля. Основная масса жидкости кипела в пределах 172,5—173,5 (760 мм рт. ст.) и представляла собой вторичный бутилбензол (й Г = 0,8613 Пв = 1,4895). [c.112]

Ход работы. Взять три пробирки и налить в каждую по 5 мл 0,1%-ного раствора крахмала. Затем в первую и вторую прибавить по 1 мл дистиллированной воды, а в третью — 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. После этого в первую и третью пробирки прибавить по 1 мл профильтрованной слюны (можно пользоваться слюной, разбавленной в несколько раз водой), а во вторую — 1 мл той же слюны, но предварительно прокипяченной и охлажденной. Все три пробирки поставить на 20—25мин в термостат при 37° С. Вынуть пробирки из термостата, охладить, погружая в ледяную воду и доливая холодной водой, а затем в каждую добавить по одной-две капли раствора йода в йодистом калии. [c.41]

Ход работы. Взять четыре пробирки и поместить в каждую по 5 мл 0,25%-ного раствора крахмала. Затем пробирку 1 поместить в ледяную воду, пробирки 2 и 3 — в термостат при 38° С и пробирку 4 — в сильно кипящую водяную баню. После этого,, по воаможности одновременно, внести в пробирки /, 2 и по [c.41]

Растворяют НК в 0,3 н. NaOH и инкубируют в термостате при 30° в течение 24 часов. После этого инкубат охлаждают, нейтрализуют до pH 6,5—7,0 ледяной уксусной кислотой и диализуют в течение 18—24 часов против 1XSS . [c.57]

Методика. Двойную смесь (1,7 г) циклотриметиленнитрамина и циклотетраметиленнитрамина помещают в коническую колбу емкостью в 500 мл и растворяют в 200 мл ацетона. После того как смесь полностью растворится, закрытую колбу помещают в водяной термостат рядом с градуированной склянкой, в которую налито 500 мл 0,5 н. раствора гидроокиси натрия. После термостатирования раствор гидроокиси натрия как можно быстрее переносят в коническую колбу и отмечают время начала реакции. После определенного времени протекания реакции (1— 10 мин) гидролиз останавливают, прибавляя в реакционную смесь 7 мл ледяной уксусной кислоты. Затем на кипящей водяной бане выпаривают ацетон, охлаждают раствор в течение одного часа и фильтруют. Образовавшийся осадок высушивают и взвешивают. Эту процедуру повторяют для такой же смеси, варьируя время реакции. [c.121]

Методика окисления [4]. Для оксицеллюлоз с содержанием альдегидных групп до 150 миллимолей на 100 г применяют 0,2 М раствор хлорита натрия в 1,0 М уксусной кислоте (pH около 3), свыше 150 — используют раствор удвоенной концентрации (0,4 М N30102 в 2,0 М СНзСООН). Для приготовления 0,2 М раствора 1,81 г чистого хлорита натрия растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл г1римерно в 75 мл воды, добавляют ровно 20 мл 5 М уксусной кислоты и доводят водой до метки. Раствор неустойчив, поэтому его необходимо использовать сразу же после приготовления (на 1 г оксицеллюлозы берут 50 мл раствора). Оксицеллюлозу обрабатывают этим раствором в течение 72 ч (в случае раствора удвоенной концентрации 24 ч) в термостате при 20 С. Затем волокно отфильтровывают, промывают ледяной дистиллированной водой температурой )°С, погружают на 30 мин в 0,1 н. соляную кислоту (также температурой 0°), отмывают от кислоты путем многократной промывки (в течение суток) ледяной дистиллированной водой и высушивают на воздухе. [c.344]

К 40 г ледяной уксусной кислоты добавляют 0,75 г 95%-ной серной кислоты, доводят температуру смеси до 25° и заливают в банку с притертой пробкой, куда предварительно помещают 10 г воздушно-сухой целлюлозы. Содержимое банки тщательно перемешивают стеклянной палочкой и банку помещают в термостат с температурой 25°. Активацию продолжают в течение 20 мин, нериодически тщательно перемешивая смесь. Готовят смесь 225 г ледяной уксусной кислоты, 27,5 г уксусного ангидрида и одной капли серной кислоты, доводят температуру этой смеси до 25° и заливают смесь в сосуд Дюара, снабженный мешалкой и помещенный в кожух из нержавеющей стали с прокладкой из стекловаты. По окончании активации смесь из банки переносят в сосуд Дюара и при непрерывном медленном перемешивании ведут ацетилирование температуру реакционной смеси измеряют каждые 5 мин. За 30 сек до каждого измерения температуры смесь перемешивают с большей скоростью для обеспечения однородности. На основании полученных данных строят температурную кривую ацетилирования. [c.410]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология