Магний нитрид, определение воды

В прошлые годы для определения воды пользовались также карбидным методом, методом с помощью нитрида магния, гетеро-азеотропной отгонкой и т. д. [272]. Однако в настоящее время эти методы применяются редко. [c.127]

На титровании выделяющегося в реакции аммиака основано определение воды в спиртовых моторных топливах [20], природном газе [60, 65], бутадиене, [68], этиловом спирте, бензоле, диэтиловом эфире и ацетоне [20, 61]. Для определения малых количеств аммиака, образующихся в реакции нитрида магния с водой, может быть также использована колориметрия или кондуктомет-рия (см. гл. 6 и 11). [c.57]

Таблица 2-5. Количественное определение воды в органических растворителях с применением нитрида магния [20]

В некоторых случаях для определения воды в дистилляте применяли следующие независимые методы анализа титрование реактивом Фишера [245, 246, 257, 278], реакцию с хлористым ацетилом [185] или с нитридом магния [254] и спектроскопию Б ближней ИК-области спектра [55]. Такой подход весьма желателен при построении градуировочного графика для данной конкретной методики дистилляции. При этом можно косвенным образом установить происходит ли при дистилляции отгонка других легколетучих веществ, и переходят ли эти вещества в водный слой дистиллята. При изучении возможности применения метода дистилляции для анализа новых объектов, а также при оценке надежности уже имеющихся аналитических методик необходимо проводить прямое определение содержания в водном слое и других компонентов. Часто достаточно определить общее содержание углерода. Однако в тех случаях, когда это возможно, рекомендуется прямое определение соединений различных классов. Функциональные группы могут быть обнаружены с помощью соответствующих химических реакций, методом абсорбционной спектроскопии и т. д. При анализе таких дистиллятов возможно применение растворителей, образующих с водой гомогенные бинарные или тройные азеотропные смеси. [c.269]

Для качественного определения воды, содержащейся в индивидуальных веществах, можно использовать различные реагенты. В частности, для измерения низких концентраций паров воды в газах можно использовать колориметрический метод определения аммиака, образующегося при реакции нитрида магния с водой (см. гл. 2). Использование реактива Несслера [76] позволяет определять содержание воды вплоть до концентраций 0,5 млн" В этом случае поглощение рекомендуется измерять при 470 нм. [c.354]

Определение влаги производят физическими, химическими и физико-химическими методами. К физическим методам определения воды относятся удаление воды высушиванием, азеотропная дистилляция, определение содержания воды по изменению электропроводности, поглощению инфракрасных лучей. К химическим методам относятся взаимодействие воды с гидридами щелочных и щелочноземельных металлов, карбидом кальция, нитридом магния, уксусным ангидридом, реактивом Фишера. К физико-химическим методам определения воды относят химические методы, в которых конец реакции определяют при помощи ручных или автоматических электрометрических установок. Выбор метода определения влаги в органических веществах зависит от стойкости анализируемого продукта. [c.199]

Эта температура оказалась подходящей при определении влажности фреона-12 [29]. Результаты пяти анализов этого газа (0,026—0,032% воды) хорошо совпадают с результатами, полученными при высушивании над пентоксидом фос( )ора (0,024—0,028% воды). Аналогичные результаты были получены с нитридом магния при 22—23 °С для образцов, содержащих 0,010—0,014% воды [28]. [c.58]

Для определения содержания паров воды в исследуемом газе 97,2 л его пропустили через сосуд, в котором находился нитрид магния. Выделившийся при реакции аммиак был полностью поглощен 25 мл 0,05 н, соляной кислоты, избыток которой оттитровали 10,7 мл 0,1 н. едкого натра. [c.65]

Кетоны, за исключением циклогексанона и его производны.х,, с анилином не реагируют. Такое различие в реакционной способности и позволило разработать метод определения альдегидов в, присутствии кетонов [37]. При определении альдегидов в присутствии алифатических кетонов с температурой кипения ниже 150° С количество выделившейся при реакции воды находят, добавляя к реакционной смеси нитрид магния и определяя выделившийся при этом аммиак. Содержание кетона находят затем оксимированием, причем альдегид, связанный в шиффово Основание, не препятствует определению. [c.276]

Определение паров воды нитридом магния. Среди химических методов значительное место занимают методы, основанные на взаимодействии паров воды с твердыми реагентами (нитрид магния, карбид кальция, гидрид кальция и др.) с образованием газообразного продукта, определяемого объемным или титрометрическим путем. Эти методы отличаются простотой п удовлетвори- тельной точностью. [c.55]

По данным авторов,, при определении концентрации воды в осушенном и влажном хладоне-12 кулонометрическим гигрометром надежные результаты получаются при использовании схемы, приведенной на рис. 9. Предварительно прибор выводят на режим сухим азотом, а затем поворотом специального кран-вентиля азот заменяют анализируемым хладоном. Характерная запись показаний вторичного прибора гигрометра при определении концентрации воды в хладоне-12 приведена на рис. 10. Результаты измерений хорошо согласуются с измерениями с помощью гравиметрического и объемного (нитрид магния) методов. Однако для измерения малых концентраций воды необходимы довольно большие пробы жидкого хладона (от 100 г и выше). [c.18]

Рассмотренный прием полярографического анализа иона аммония был также использован при разработке метода определения малых количеств воды в газах— реакция с нитридом магния [66]. Этот метод оказался весьма перспективным для контроля влаги в полимери-зующихся газах. [c.311]

Чаще всего для определения содержания воды в органических веществах применяют методы объемного анализа. Так, нитрид магния при взаимодействии с водой выделяет аммиак, который может быть поглощен и оттитрован стандартным раствором серной кислоты [113—115] [c.15]

Плит [61] применял несколько методов для сравнительного определения воды в моторных топливах и, на основании полученных данных, не рекомендовал применять метод Дитриха—Конрада для серийных анализов из-за относительно низкой воспроизводимости этого метода, что, по его мнению, связано с присутствием примесей в нитриде магния, а также с необходимостью защиты от атмосферной влаги. Гольдинов и сотр. [28] считают, что невысокая воспроизводимость метода Дитриха—Конрада объясняется, скорее всего, частичной дегидратацией гидроксида магния, и рекомендуют, когда это возможно, проводить реакцию при 600 С [c.58]

Рот и Шульц [65] применили нитрид магния для определения влаги в газах и твердых веществах. В последнем случае выделяющаяся при нагревании образца влага током инертного газа, например азота, переносилась в трубку, содержащую диспергированный нитрид магния на стеклянной вате. В обычном анализе 4—5 л газа пропускали через трубку, содержащую 2,5—3 г нитрида магния при 80—90 °С. Выделившийся аммиак поглощался в ловушке 0,05 н. раствором соляной кислоты при комнатной или пониженной температуре. Подобный метод применил Грасс [31] для определения влаги в трансформаторном масле. Сухой азот при 120 °С пропускали через образец, и десорбируемая при этом вода реагировала с диспергированным в диоксане нитридом магния. Выделяющийся аммиак определяли, как описано выше. При анализе масел, содержащих примерно 100 млн воды, правильность равна 2—3 млн . Легко окисляемые масла могут разлагаться с выделением воды [31]. Заниженные результаты, иногда получаемые этим методом, Пипарелли и Симонетти [60] объясняли частичным связыванием воды гидроксидом магния, возможно, с образованием Mg(0H).2 0,5Н20. Этого, очевидно, можно избежать, если поддерживать температуру реакционной зоны трубки при 100 °С. [c.59]

Миллс и сотр. [52] сконструировали электрохимическую ячейку, изолированную от воды и кислорода, для использования в полярографии, циклической вольтамперометрии и кулонометрии. Они описали метод определения от 10 ммоль до 10 мкмоль воды и кислорода в растворителях высокой чистоты. Например, малые количества воды влияют на вольтамперометрическое восстановление 2-метокси-3,8-диметилазоцина на капельном ртутном электроде. Эти исследователи [52] отмечают, что влага заметно влияет на восстановление азоцина до дианиона даже в очищенном диметил-формамиде, содержащем всего 10" моль воды. Пелег [57а] описывает определение воды в плавленых нитридах щелочных металлов вольтамперометрическим методом, который он затем использовал для измерения растворимости воды в нитратах лития, натрия и калия. Серова и сотр. [67а] применили реакцию с нитридом магния [уравнение (2.44)] для косвенного полярографического определения малых количеств воды в газах. Аммиак, образующийся в реакции с водой, поглощался в ловушке 0,01 н. раствором НС1 и анализировался полярографически в интервале от —0,7 [c.66]

Для определения воды, получающейся при сожжении, применяли субмикромодификации метода титрования по К. Фишеру, но достаточно четко выраженных конечных точек при этом достигнуть не удалось. Реакция воды с нитридом магния, приводящая к образованию аммиака, который можно оттитровать, также оказалась неприменимой из-за высоких значений, полученных в холостых опытах [2]. Трудности прямых методов сожжения и титрования для определения углерода и водорода заставили обратить внимание на различные методы сплавления, в которых углерод превращается в цианиды, а не в двуокись углерода. Такие методы требовали более простой аппаратуры и техники, чем методы сожжения, однако в этих случаях возникали трудности, обусловленные влиянием побочных реакций и серьезных затруднений, связанных с недостаточной степенью чистоты различных реагентов. Ни один из химических методов не оказался приемлемым, и поэтому пришлось прибегнуть к физическим измерениям. Был разработан [1] манометрический метод определения углерода. Однако применение этого метода для одновременного определения и водорода путем отдельного вымораживания воды и двуокиси углерода и измерения давления их паров оказалось невозможным вследствие адсорбции воды на стеклянных стенках сосуда. [c.49]

Для определения влаги в углоэодородных газах Гуляева с соавторами рекомендуют нитрид магния [31 ]. Определение основано на взанмодействни воды с нитридом магния. Образующийся при этом амдшак определяется титрованным раствором серной кислоты. [c.56]

Ацетали, эфиры и углеводороды являются устойчивыми, и к ним можно применить общие методы анализа. Хотя ацетали и поглощают воду в присутствии сильных кислот с образованием свободных карбонильных соединений, все же вследствие большой скорости взаимодействия с водой обычно применяемых реактивов возможные ошибки, возникающие по этой причине, невелики. В дополнение к методу Фишера обычно для определения воды в соединениях этого типа применяют перегонку, а также методы, основанные на реакции воды с гидридом кальция, карбидом кальция, нитридом магния и на реакции гидролиза ангидридов кислот или хлористых ацилов. (Эти методы были рассмотрены в гл. I.) Реакция с гидридом кальция была применена Фишером [1] для проверки точности и воспроизводимости результатов анализа [c.121]

Описанный способ открытия азота многократно модифицировался. Было предложено [7, 8] применять вместо калия смесь магния и углекислого калия и вести определение следующим образом 2 части сухого карбоната калия тщательно растирают с 1 частью порошка магния этот препарат, долгое время пригодный к употреблению, сохраняют защищенным от влажности. Две капли исследуемой жидкости или соответствующее количество твердого вещества помещают на дно обыкновенной пробирки высотой 75 мм, так, чтобы не запачкать стенок, наклоняют ее на 30° к горизонтали и всыпают 0,2 г смеси К2СО3— Mg таким образом, чтобы масса, объем которой рассчитан на 1 мл, занимала высоту 30 мм и не доходила на 30 мм до отверстия пробирки. Затем в смесь вливают две капли эфира, чтобы вытеснить воздух для избежания образования нитрида магния, и закрывают пробирку стеклянной ватой. Нагревание на пламени ведут сверху так, чтобы вся масса пришла в раскаленное состояние, и отгоняют вещество со дна через всю раскаленную зону. В заключение нагревают всю трубку до темнокрасного каления и осторожно бросают в большую пробирку, содержащую 20 мл воды, встряхивают, чтобы разбить пробирку с пробкой, и поступают с раствором, как описано выше. [c.9]

Магний был впервые предложен для восстановления материалов Кретиером в 1874 г. [6.141]. Углерод частично осаждается, а частично переходит в карбид магния, водород выделяется в виде Нг, все другие элементы образуют соединения с магнием. Магний использован для определения азота, который образует нитрид магния, разлагающийся при обработке водой с выделением аммиака. Процесс следует проводить в отсутствие воздуха, так как азот воздуха также вступает в реакцию с магнием. Галогены [6.129, 6.130, 6.142], фосфор и мышьяк [6.133, 6.143], сурьму и водород [6.144] определяют после взаимодействия образца с магнием. [c.287]

Для определения содержания воды в хладоне-12 используют нитрид магния (MgsN2). Чувствительность метода оценивается величиной 0,0001%, погрешиость не более 20% отн. Очевидными недостатками этого метода являются длительность анализа (2—3 ч) и необходимость использования большой пробы (100 г) жидкого хладона. Кроме того, возможно взаимодействие нитрида магния с кислотами в хладонах с образованием солей хлористого магния, что приводит к заниженным результатам. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология