Молибден сульфид, осаждение

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Ванадий склонен соосаждаться с катионами IV и V аналитических групп, вольфрамом и молибденом при осаждении их из кислого раствора сероводородом. Сульфид аммония не осаждает ванадия вследствие образования тиосоли бурого цвета, разлагаемой кислотой (причем выпадает бурый осадок У.,35) [c.432]

Очистка электролита при получении марганца имеет большее значение, чем при электролизе цинка. Поэтому электролит подвергают глубокой очистке от наиболее вредных примесей. Ионы тяжелых цветных металлов, особенно никеля и кобальта, выводят из раствора в виде сульфидов л реже —ксантогенатов. Основная часть железа, алюминий, мышьяк, молибден и фосфор отделяются в виде гидроокисей и нерастворимых соединений еще на стадии выщелачивания при нейтрализации раствора. Осаждение может быть проведено с помощью Н28, (ЫН4)28 или аммиачной воды третьего сорта, содержащей (ЫН4)а8. [c.283]

Основная часть железа, алюминий, мышьяк, молибден и фосфор отделяют в виде гидроксидов и нерастворимых соединений еще на стадии выщелачивания при нейтрализации раствора. Ионы тяжелых цветных металлов, особенно никеля и кобальта, выводят из раствора в виде сульфидов. Для осаждения можно использовать H2S, (NH4)2S или аммиачную воду третьего сорта, содержащую (N 4)28. [c.399]

Рений отделяют от молибдена осаждением в форме сульфида рения из аммиачного раствора при помощи НгЗ [1116, 1506]. Молибден остается в растворе в виде сульфосоли. [c.117]

Для регенерации молибдена и вольфрама из контактных масс, применявшихся для гидрогенизации топлив под давлением, рекомендуют их окислить при 425—480°, переводя таким образом сульфиды в окиси трехокись молибдена экстрагируется из контактной массы разбавленной соляной кислотой и осаждается в слабо кислой среде прибавлением аммиака. Нерастворимая трехокись вольфрама, остающаяся после обработки соляной кислотой, растворяется в концентрированном аммиаке и очищается повторным осаждением [223]. Похожий способ регенерации содержащих молибден катализаторов описан в одном из патентов [417], а именно катализатор подвергают окислению, обрабатывают кислым раствором (соляная кислота, к которой добавлена азотная кислота), нейтрализуют аммиаком и осажденную окись молибдена смешивают с солями щелочноземельных металлов, окислами редких земель, асбестом и другими веществами. [c.310]

Выделенный сульфид молибдена отфильтровывают и промывают. Фильтрат кипятят до удаления сероводорода, восстановленный молибден окисляют персульфатом и затем раствор снова насыщают сероводородом. В присутствии солей железа (1П) восстановление молибдена замедляется, вследствие чего достигается более полное его осаждение. [c.357]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Если нет уверенности в том, что раствор свободен от мешающих определению элементов, следует предварительно отделить молибден способами, описанными на стр. 357—360. При выполнении полных анализов метод, как правило, применяется после переведения в раствор предварительно выделенного чистого осадка сульфида молибдена. Обычно ход определения молибдена зависит от состава анализируемой пробы. Так, например, уме репные количества железа (0,1—0,2 г) можно отделить осаждением аммиаком, а большие количества — едким натром. [c.366]

Сульфид молибдена (VI) осаждается полностью, только если насыщение раствора сероводородом проводят под давлением (в специальных сосудах), иначе молибден (VI) частично восстанавливается до синего молибдена (V). [ Полнота осаждения молибдена (VI) не достигается, даже если насыщение сероводородом проводить под давлением. С другой стороны, если осадить молибден (VI) в обычных условиях, осадок сульфида молибдена отфильтровать, фильтрат прокипятить для удаления сероводорода, окислить восстановленный молибден персульфатом и снова насытить раствор сероводородом, то выделение молибдена будет практически полным ]. Сульфид вольфрама (VI) не осаждается в этих условиях. Не осаждается и сульфид ванадия (V), потому что сероводород восстанавливает его до ионов ванадила VO . [c.91]

Химически технеций, как и было предсказано [125, 69], стоит ближе к рению, чем к марганцу. Его гидроокись растворяется в растворах аммиака с образованием анионов и в растворах соляной кислоты или хлористого олова с образованием катионов. Катионный или анионный характер можно обнаружить по адсорбции на кислой или основной окиси алюминия [38]. Технеций отличается от марганца тем, что его сульфид не растворяется в разбавленных кислотах, он не осаждается с двуокисью марганца, его окись возгоняется при 400—500° С. Отделение от рения является более трудной задачей, чем отделение его от марганца. Частичного разделения можно достигнуть путем дробной кристаллизации калийных солей, а полного разделения можно достигнуть отгонкой при 200° С рения вместе с хлористым водородом из раствора в серной кислоте. В противоположность технецию, рутений вытесняется хлором из кипящего раствора. Для отделения технеция от материнского молибдена можно использовать реакцию осаждения молибдена с бензидином или оксином или же экстрагировать хлористый молибден эфиром. Полного отделения от металлической молибденовой мишени можно достигнуть путем [c.88]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

Молибден осаждают сероводородом из раствора в смеси HF и H2SO4 при анализе молибден-титановых сплавов [1147]. Полученный осадок сульфида молибдена переводят в МоОз прокаливанием при 500°С, а трехокись молибдена взвешивают. Весь молибден должен находиться перед осаждением сероводородом в шестивалентном состоянии (пяти- и трехвалентный молибден количественно не осаждается сероводородом из кислых растворов). [c.11]

Осаждение трисульфида молибдена подкислением растворов тиомолибдатов. Выделение 0,008—0,05 г Мо в форме трисульфида разложением тиосоли при помощи кислоты значительно проще, чем осаждением сероводородом. Шестивалентный молибден полностью осаждается в форме сульфида при добавлении избытка НС1 к раствору сульфида молибдена в растворе сульфида аммония [1388, 1432—1434]. Вес полученного осадка соответствует формуле МоЗз-2Н20 [1434]. Условия осаждения см. на стр. 158. [c.12]

Тритиокарбонат натрия или калия (МагСЗз, K2 S3) количественно осаждает шестивалентный молибден в форме трисульфида [721, 885]. Тритиокарбонаты имеют некоторые преимущества по сравнению с H2S 1) меньшая продолжительность осаждения 2) практически количественное выделение сульфида молибдена за один раз без применения давления при этом не наблюдается голубого окрашивания фильтрата вследствие частичного Bo ta-новления шестивалентного молибдена 3) допустимость изменения концентрации кислоты в сравнительно широком интервале. Полученный осадок легко отфильтровывается и промывается. [c.12]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Так как сурьма- редко определяется взвешиванием в виде сульфида, то ее отделение (вместе с мышьяком) от олова (IV) осаждением сероводородом в щ авелевокислом растворе теперь применяется редко, за исключением того случая, когда необходимо предварительное отделение сурьмы в виде сульфида, а содержание олова настолько велико, что оно причинит много неудобств нри дальнейшем определении, если осядет вместе с сурьмой. Даже при наилучших условиях полное отделение сурьмы от олова осаждением сероводородом является трудной операцией, и осадок сурьмы, кроме того, загрязняется мышьяком, молибденом и, вероятно, многими другими элементами. [c.321]

Применение того или иного метода отделения молибдена- от других элементов, естественно, зависит от характера анализируемого материала и от принятого хода анализа. Обьгано в одной из стадий анализа молибден выделяют из раствора в виде сульфида Мо8з. Количественное осаждение Мо8з, хотя он и нерастворим в неокисляющих кислотах, связано с большими затруднениями, особенно осаждение из солянокислых растворов, или из растворов, содержащих такие примеси, как ванадий. Неполнота осаждения сульфида вызывается частичным восстановлением молибдена сероводородом. Восстановленное соединение осаждается крайне медленно, даже под давлением, и единственный способ, который дает возможность полностью выделить молибден из раствора, заключается в следующем. [c.357]

При осаждении вольфрама из раствора, содержащего молибден, некоторая часть последнего захватывается осадком В связи с этим осадок вольфрамовой кислоты целесообразно растворять в аммиаке, содержащем тартрат аммония, и затем из раствора выделять сульфид молибдена сероводородом, как было описано выше. При наличии больших количеств вольфрама осадок сульфида молибдена рекомендуется нереосаждать. Извлечение молибдена серной кислотой из ненрокаленного осадка вольфрамовой кислоты не дает хороших результатов. Этот метод в несколько видоизмененном виде заключается в следующем. Свежеосажденную вольфрамовую кислоту 30 мин нагревают с концентрированной серной кислотой в фарфоровой чашке на голом пламени, прибавляя время от времени [c.358]

Отделение некоторых элементов от циркония осаждением сульфидов. Металлы сероводородной группы могут быть отделены осаждением сероводородом. (Отделение элементов, которые только в слабокислой среде количественно осаждаются сероводородом (свинец, молибден, кадмий), проводят в присутствии винной кислоты. Метод применяют для отделения железа от, циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде FeSg, а цирконий при этом остается в растворе. Из фильтрата цирконий может быть осажден купфероном или таннином. Кроме железа в виде сульфидов осаждаются Со , Ni , Zn , Mn , Fe и in +. Вместе с цирконием в растворе остаются Ti(IV), U(VI), рзэ, Ве , Mg , Ga , Nb(V) и другие элементы. Если орадок сульфидов большой, то его растворяют в кислоте, а затем осаждение повторяют. В объединенных фильтратах содержится весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 0Q мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях железо следует отделять на ртутном катоде. [c.81]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Из фильтрата, содержащего серную кислоту, осаждают сероводородом молибден в виде сульфида, пользуясь для этово склянкой для осаждения под давлением. Отфильтровав и высушив осадок, переводят его, как это описано на стр. 242, в МоОд и взвешивают. [c.519]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Ход определения по Малинеку [84]. Щелочной раствор, содержащий в достаточном количестве комплексон для связывания железа и других катионов, нейтрализуют 80 %-ным раствором муравьиной кислоты и осаждают молибден прибавлением свежеприготовленного раствора сульфида аммония. Затем раствор подкисляют муравьиной кислотой с таким расчетом, чтобы в каждых 100 мл его содержалось 5 мл свободной муравьиной кислоты. После осаждения сульфида молибдена раствор нагревают на водяной бане, отфильтровывают осадок и промывают его 5 %-ной муравьиной кислотой. Осадок сульфида молибдена растворяют в смеси серной кислоты и перекиси водорода. Выпаривают перекись водорода и определяют молибден в присутствии комплексона, как было описано выше. [c.157]

Молибден (VI) можно осадить в виде сульфида или в виде молибдатов Са, Ва, РЬ, Ag и Нд. Можно также использовать органические осадители, например 8-гидроксихинолин или бензоин-а-оксим. Часто рекомендуют прокаливание до М0О3 как весовой формы, а при осаждении 8-гидроксихинолином осадок сушат при низкой температуре и взвешивают в виде комплекса. Для осаждения Мо в виде сульфида применяют тиоацетамид [37]. Хорошим методом обычно считают осаждение молибдена(VI) в виде молибдата свинца. Осадок прокаливают при 600—650 °С [38]. При осал<-дении используют медленное замещение ионов свинца в комплексе с ЭДТА ионом хрома (III). [c.108]

Осаждение сульфида молибдена. Сероводородом в кислой среде сульфид молибдена M0S3 количественно осаждается только при следующих условиях под давлением газообразного сероводорода если надо осадить большие количества молибдена и в присутствии коллектора, например сурьмы (III), если осаждаются следы мо либдена Этим способом молибден отделяется от ванадия, титана хрома, ниобия, урана и др. [c.890]

При переработке продуктов деления радиоактивные РЗЭ отделяются от радиоцезия осаждением в виде гидроокисей и карбонатов, обычно с осадком гидроокиси лантана или железа [79, 82, 285, 411]. Осаждением гидроокисей при pH 8 проводится отделение РЗЭ от технеция, а осаждением их аммиаком, не содержащим СО , — от радиоактивных бария и стронция. Отделение от рутения, циркония и ниобия осуществляется осаждением оксалатов РЗЭ. Радиоактивные кадмий, сурьма, олово, индий, молибден и другие элементы, не имеющие долгоживущих радиоизотопов, отделяются осаждением сульфидов из 0,3 М ННОз (или НС1). Этой операцией может быть отделен также и рутений, хотя для него наиболее часто используется метод отгонки в виде КиО после окисления рутения при помощи НСЮ4 или КМПО4. [c.189]

Молибден образуется в атомных реакторах в сравнительно большом количестве, но наиболее долгоживущий радиоактивный изотоп Мо имеет период полураспада лишь 67 час. Молибден в растворе обычно находится в шестивалентном состоянии в виде комплексного окоианиона. Анион молибдена способен к конденсации в поликислоты или, в зависимости от условий, в гетерополикислоты. С некоторыми катионами они образуют нерастворимые соли, которые не экстрагируются органическими растворителями. При обработке горячего кислого раствора сероводородом медленно выделяется нерастворимый суль-4>ид M0S3. Полностью осаждение происходит лишь в том случае, если применяется сероводород под давлением. Сульфид молибдена растворим в щелочах и сульфиде аммония. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология