Натрий температура возгонки

В работе [5] описан метод определения примесей 16 металлов в иоде особой чистоты. Концентрирование примесей проводится путем возгонки иода, смешанного с коллектором — угольным порошком с добавкой хлористого натрия. В работе исследована зависимость полноты концентрирования примесей от температуры возгонки. Чувствительность определения составляет ЫО —3-10- % в зависимости от определяемого элемента. [c.475]

В настоящей работе сделана попытка применить метод вакуум-плавления к определению кислорода в некоторых щелочных металлах, в частности в натрии и сплаве Ка — К. Известно, что щелочные металлы имеют низкую температуру возгонки и сравнительно высокую температуру восстановления окислов, поэтому, в отличие от обычного метода вакуум-плавления, в данном его варианте металл отгоняется при низкой температуре (—100°), а остающаяся окись металла восстанавливается углеродом при значительно более высокой температуре (>1000°) с образованием окиси углерода. Разделение процессов возгонки металла и восстановления окислов необходимо вследствие высокой абсорбционной способности щелочных металлов в дисперсном состоянии, в то время как конденсированная пленка металла не абсорбирует СО. Анализ натрия на кислород проводился в графитовых тиглях с хорошо пришлифованными крышками. Графитовый тигель с пробой натрия нагревается постепенно от 50 до 1200° при температуре около 100° происходит испарение металла через стенки тигля с одновременным освобождением водорода. Соединения натрия, содержащие кислород, остаются в тигле и восстанавливаются при 1100° с образованием соответствующих количеств окиси углерода. [c.97]

Окись натрия представляет собой белые кубические кристаллы (после нагревания — желтые) с плотностью 2,27 гкм , температурой возгонки 1275°. Это соединение легко реагирует при обычной температуре с водой, газообразными СО2 и NHg [c.72]

Нафталин получается из той части каменноугольной смолы, которая перегоняется при температуре от 170 до 230 С и которая называется средним маслом. После обработки этого масла раствором едкого натра (для удаления из него фенолов) масло перегоняют. Получающийся при этом дистиллят, состоящий преимущественно из нафталина, почти нацело застывает. Застывшую массу отжимают под прессом, промывают кислотой и раствором едкого натра окончательно нафталин очищают перегонкой с водяным паром или возгонкой. [c.528]

По окончании реакции сосуд отсоединяют от системы и открывают под тягой. Реактив Гриньяра, охлажденный до температуры приблизительно от —20 до —50 , разлагают 15 мл серной кислоты. Затем добавляют 35 мл воды. Для осаждения образующегося иодида и для предотвращения возгонки свободного иода прибавляют 5 г сульфата серебра и раствор перемешивают в течение нескольких минут. Эфир отгоняют перегонкой с водяным паром из смеси выделяют уксусную кислоту. Дистиллят нейтрализуют до pH 8 1 н. раствором едкого натра, упаривают до небольшого объема, отфильтровывают, выпаривают досуха и высушивают в вакууме (при давлении около 10 м.к). Выход безводного ацетата натрия составляет около 70—80%. [c.666]

Смесь охлаждают, разбавляют 15 мл гексана и промывают 2 мл холодной концентрированной серной кислоты. Гексановый раствор нейтрализуют разбавленным водно-аммиачным раствором, после чего промывают насыщенным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом магния и испаряют. Бромид выделяют перегонкой в небольшом приборе для возгонки при 0,5 мм рт. ст. II 70—75° (температура блока). Выход 1,432 г (79,3%) йп 1,4548. [c.45]

Хлорид бериллия, кипящий при 520 °С, очищается возгонкой паров. Хлорид натрия добавляют при электролизе для понижения температуры плавления (во избежание [c.139]

Для анализа используют навеску иода от 2 до 12 г. Иод предварительно измельчают в агатовой ступке в боксе и перемешивают в кварцевой чашке с 20 мг приготовленной смеси угольного порошка и хлористого натрия (коллектора). Навеску иода 2 г перемешивают с коллектором 15—20 мин. При навеске, превышающей 2 г, смешивание проводят в два приема. Вначале, в течение 15—20 мин. смешивают 2 г иода и 20 мг коллектора, а затем полученную смесь перемешивают с остальным количеством иода. Кварцевую чашку с иодом помещают в фарфоровую чашку и переносят на водяную баню, температура воды в которой автоматически поддерживается равной 80° С, что соответствует температуре пробы 60—65° С, и возгоняют иод. При возгонке пробы чаш ку накрывают стеклянной воронкой. По окончании возгонки коллектор сушат в течение 30 мин. в сушильном шкафу при 80° С, после чего проводят спектральный анализ. Для каждого образца иода анализируют по три параллельные пробы. [c.480]

Кислота салициловая, ортооксибензойная кислота, НОС Н СОаН—кристаллический порошок светло-розового цвета. Получают при взаимодействии под давлением углекислого газа и фенолята натрия при температуре около 200°. Образовавшийся салициловокислый натрий разлагают соляной кислотой получающуюся салициловую кислоту очищают возгонкой или перекристаллизацией. [c.980]

Метод заключается в восстановлении органического соединения цинковой пылью в плаве смеси хлористого натрия и влажного хлористого цинка при 200—310° С. Преимуществом метода является растворимость в плаве хинонов и других кислородсодержащих соединений. В этих условиях поверхность цинковой пыли свободна от окиси цинка, и активность ее увеличивается. Восстановление обычно проводят в течение нескольких минут. При восстановлении этим методом готовят порошкообразную смесь, содержащую одну часть восстанавливаемого вещества, одну часть цинковой пыли, одну часть хлористого натрия и пять частей влажного хлористого цинка. Такая смесь обычно плавится около 210° С. При перемешивании температуру смеси повышают до 300—310° С за ходом процесса восстановления можно судить по изменению окраски плава. Большинство хинонов обладает в плаве той же самой окраской, что и в концентрированной серной кислоте. В конечном счете образующийся углеводород выделяют из плава, состоящего из смеси почти бесцветной неорганической и окрашенной органической частей. Получающийся плав растворяют в воде и удаляют избыток цинковой пыли обработкой концентрированной соляной кислотой. Результирующую смесь необходимо промыть и обработать аммиаком, так как остающийся хлористый цинк может разрушить чувствительные углеводороды при их возгонке. Очистку углеводородов можно проводить также и с помощью кристаллизации или хроматографического разделения. [c.165]

Р-Тиокетоны получают при взаимодействии разбавленного раствора соответствующего р-дикетона в спирте с газообразным сероводородом при низкой температуре [3]. В ранних работах очистку полученных продуктов проводили путем перевода их в хелат свинца, однако этот способ не позволяет очистить продукт от остатков исходного р-дикетона. Поэтому позднее предлагалось тиокетон не чистить, а получать с его помощью требуемые хелаты металлов и проводить их очистку возгонкой или перекристаллизацией [4]. Предложен также другой метод, основанный на реакции хлор производного р-кетоенола с кислым сульфидом натрия [5]. Этот метод позволяет получить р-тиокетоны, свободные от примеси р-дикетона. [c.119]

Подготовка пробы. В агатовой ступке измельчают 1 г селена, помещают в кварцевую чашку и растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха до получения двуокиси селена, добавляют с помощью калиброванной пипетки четыре капли раствора индия и бериллия и высушивают. Чашку с двуокисью селена помещают в кварцевую печку и возгоняют при температуре 250—260°. По окончании возгонки чашку обмывают четырьмя каплями азотной кислоты (1 1) и пипеткой поровну наносят кислоту на два угольных электрода. Угольные электроды предварительно затачивают на плоскость, обжигают в дуге для удаления поверхностных загрязнений и пропитывают в течение 10 секунд раствором полистирола в бензоле. Сушку электродов проводят под инфракрасной лампой в боксе. Одновременно проводят холостой опыт для учета загрязнений пробы в ходе анализа. Две капли эталонных растворов наносят на каждый электрод дуги, предварительно обработанный по способу, указанному выше. На все электроды наносят по две капли раствора хлористого натрия и высушивают. [c.52]

К этилмагнийбромиду, приготовленному из 0,67 г магния в 30 мл абсолютного эфира и находящемуся в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и вводом для азота, приливают 1,5 г пентадиина-1,3 в 20 мл эфира смесь кипятят при перемешивании 1 час. Прибавляют раствор 3,1 г иода в 25 мл сухого эфира и вновь кипятят 1,5 час-, после охлаждения вводят лед и 20 лл 2 н. уксусной кислоты. Экстрагируют эфиром (4 X 50 MJI), объединенные эфирные вытяжки промывают раствором бикарбоната натрия и высушивают. После удаления эфира в вакууме получают 1,2 г бурого осадка углеводорода, выход 80%. Декатетраин-2,4,6,8 кристаллизуется из петролейного эфира (т. кип. 80—100°) в виде длинных игл, выход 1,0 г (669 ). Разлагается при температуре >80°, на воздухе через 2 мин становится розовым. Тетраин можно также очистить возгонкой при 50° (температура бани) и давлении 10- мм рт. ст,. [c.332]

При восстановлении фуранокумаринов амальгамой натрия образуется дигидрокоричные кислоты типа IV, тогда как каталитическое гидрирование в присутствии платины или палладия приводит к быстрому насыщению связи 4, 5 фуранового кольца, после которого проходит медленное восстановление а-пиронового кольца с образованием 3,4,4, 5 -тетрагидрофуранокумари-нов (тип V). Раскрытие лактонного кольца при растворении в 5%-ном едком кали сопровождается образованием о-оксикоричной кислоты, которая легко гидрируется над палладием свободные о-оксидигидрокоричные кислоты (тип IV), полученные любым методом, могут быть превращены в соответствующие 3,4-дигидрокумарины возгонкой в вакууме или нагреванием выше температуры плавления. Дигидро- и тетрагидрофуранокумарины легко дегидрируются в фуранокумарины при нагревании с палладиевой чернью [271. [c.14]

При получении гидрида лития прямым синтезом [4] продажный металлический литий очищают от примесей натрия возгонкой в эвакуированной стальной реторте в течение 4 ч прп температуре 400° С и давлении 3-10- мм рт. ст. в среде СОг. Вес загружаемого лития 3—6 г. После очистки литий взвешивают в среде сухого аргона и помещают в сдсуд для реакции. Водород для синтеза гидрида очищают пропусканием через дионсо-очиститель Ог1ег11 и урановый металлический геттер при 500° С. Очищенный водород пропускают через капсулу с расплавленным литием при 720° С и давлении 1 атм в течение 24 ч. На поверхности расплава и на стенках реактора конденсируются хорошо развитые кристаллы гидрида лития размером [c.36]

Один из лабораторных способов получения и очистки оксида азота состоит в медленном (по каплям) прибавлении 40% водного раствора нитрита натрия к раствору сульфата железа (II). Выделившийся газ очищают промывкой раствором КОН и концентрированной серной кислотой, осушают охлаждением твердым диоксидом углерода и пентаоксидом фосфора и вымораживают с помощью жидкого азота. Неконденсируюшиеся газы откачивают ваку-> мным насосом. Реализован более совершенный способ очистки оксида азота, получаемого с использованием последней реакции в баллонах под давлением 3,4 МПа. Очистку от влаги и диоксида азота проводят методом вымораживания с фильтрованием на металлической сетке при температуре 143 °С. При этом обеспечивается высокая чистота продукта, не ниже 99,9 мол. %, поскольку очистка не связана с применением химических веществ. Инертные газы и азот отделяют методом низкотемпературной сублимации. Фракционная дистилляция и возгонка твердого оксида азота в вакууме дают возможность получить газ с содержанием примесей 10 мол. %. [c.912]

Несмотря на эти трудности, удается получить кристаллы солей, вапример бромистого натрия, с весьма однородной поверхностью [299]. Примеры этого приведены в обзорах [116, 300]. Весьма однородный образец бромистого натрия был получен возгонкой соли в быстром токе очищенного инертного газа [301]. Изотерма адсорбции криптона на этом образце имеет форму, близкую к ожидаемой при этой температуре для однородной поверхности. [c.63]

Арсенит натрия, 0,01 н. раствор. Мышьяковистый ангидрид АзаОз предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Отвешивают точно 0,4946 г АзгОд, переносят в фарфоровую чашку прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раствор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора. Отдельно растворяют 2 г бикарбоната натрия в 500 мл холодной воды, фильтруют, если надо, и фильтрат приливают к ранее приготовленному раствору. Если при этом появится окраска фенолфталеина, прибавляют еще несколько капель серной кислоты. Бесцветный раствор разбавляют водой до 1 л. Полученный раствор на холоду довольно хорошо сохраняется при повышении температуры он теряет СОз и титр его уменьшается. [c.96]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Двукалиевая соль 2,5-динитроциклопентанона [55]. Раствор 18,45 г (0,165 моля) трет-бутилата калия (освобожденного от трет-бутилового спирта возгонкой при 220°/1 мм) в 90 лл тетрагидрофурана (очищенного кипячеиием над едким натром и затем перегнанного над металлическим калием в атмосфере азота) охлаждают при перемещиванни до —30° с помощью бани с твердой углекислотой и к этому раствору прибавляют по каплям в течение 30 мин 4,2 г (0,05 моля) циклопентанона, растворенного в 70 мл тетрагидрофурана. Затем в течение 30 прибавляют по каплям раствор 14,6 г (0,11 моля) амилнитрата в 35 мл тетрагидрофурана, поддерживая температуру при —30°. После этого охлаждающую баню убирают и температура реакционной смеси постепенно повыщается до 25° перемещивание при этом не прекращают. [c.153]

Чтобы произвести отделение, отвешивают оба окисла или их натриевые соли в фарфоровой лодочке и вставляют ее в трубку из тугоплавкого стекла, один конец которой загнут под прямым углом книзу и соединен с наполненной водой трубкой Пел иго. Горизонтальная часть трубки проходит сквозь отверстия, сделанные в стенках сушильного шкафа, служащего воздушной баней и нагревающего эту часть трубки к трубке присоединен прибор для получения хлористого водорода. Прежде чем попасть в трубку для разложения хлористый водород медленной струей пропускают через наполненную концентрированной соляной кислотой промывалку, а затем через промывалку с концентрированной серной кислотой. Возгонка молибдена начинается при температуре около 200°. Скопляющийся в трубке сублимат время от времени перегоняют, осторожно нагревая газовым пламенем, по направлению к трубке П е л и г о, чтобы иметь возможность убедиться, образуется ли еще новый возгон MoOg 2НС1. Когда возгонка прекратилась, удаляют лодочку, содержащую одну трехокись вольфрама или же смесь ее с хлористым натрием, смотря по тому, исходили ли из смеси окислов или смеси их натриевых солей. В первом случае взвешивают, дав предварительно охладиться в эксикаторе с едким кали если же образовался хлористый натрий, то его удаляют, обрабатывая водой, и взвешивают отфильтрованный WOg. [c.520]

Кислота салициловая, ортооксибензойная кислота, НОС6Н4СО2Н — кристаллический порошок светло-розового цвета. Получают взаимодействие1М двуокиси углерода и фенолята натрия при температуре около 200° С под давлением. Салициловокислый натрий затем разлагают соляной кислотой получаемую салициловую кислоту очищают возгонкой или перекристаллизацией. [c.448]

Салициловую кислоту (бесцветные иглы, т. пл. 159°) производят по реакции Кольбе-Шмитта. Чистый фенол (т. пл. 40,6°) растворяют в закрытом смесителе в 40% растворе едкого натра. Берут однопроцентный избыток NaOH. Раствор сливают в никелированный стальной автоклав, снабженный отбойником, эффективной мешалкой, системой для нагревания смеси до 200° и патрубком для пропускания углекислого газа. При 180° и давлении 20—30 мм после испарения воды и охлаждения до 150° добавляется не содержащая воздуха двуокись углерода. В течение 36 часов поддерживают давление в 4—5 атмосфер и температуру 150—160°, поглощая выделяющееся тепло циркулирующей в рубашке водой. В конце повышают температуру до 180° и заканчивают реакцию при прекращении поглощения углекислоты. Салицилат натрия извлекают водой, раствор обесцвечивают углем, осаждают салициловую кислоту с помощью серной кислоты и очищают ее возгонкой при 150° и 15 мм давления. Общий выход 90—92%, считая на исходный фенол. Салициловая кислота — промежуточный продукт для протравных азокрасителеЙ и важный медицинский химикат, применяемый в виде натриевой соли, ацетата (аспирин) и других производных. Годовое производство салициловой кислоты 15 млн. фунтов [c.173]

Появилось много подробных сообщений о получении трисдикетонатов лантаноидов. Реакцию можно проводить в водном спирте [ 96] или метаноле [ 17]. Можно использовать бариевую соль дикетона [97]. Два аспекта общего метода получения требуют особых пояснений. Во-первых, серьезные трудности возникают, если брать несвежеприготовленные растворы гидроксида или алкоксида натрия. Во-вторых, для полной защиты от диоксида углерода все приготовления следует проводить в инертной атмосфере. Для удаления следов воды лучше возогнать образец, хотя ряд авторов [ 17, 24] использовали реагент просто после высушивания в вакууме. Возгонку проводят при температурах около 200 °С в вакууме при давлении 0,05 мм или меньше. [c.236]

Начало промышленного получения металлического кальция электролизом его расплавленных хлоридов относится к 1896 г. Электролизу подвергается расплавленный безводный хлорид кальция или смесь хлорида (СаСЬ) и фторида (СаРг) кальция. Электролиз ведется при температуре 830° и плотности тока 50— 100 aj M . Полученный металл (после переплавки для освобождения от вк.тючений электролита) содержит 98,4—98,6 /о Са и примеси алюминия железа, натрия и кремния. Возгонкой в вакууме при 800° получается кальций чистотой 99,5 /о, содержащий в виде примеси 0,02 Fe и 0,15 /о Si. Такой кальций обладает хорошей пластичностью и достаточно большой устойчивостью против коррозии [16]. [c.143]

Смотреть страницы где упоминается термин Натрий температура возгонки: [c.474] [c.45] [c.245] [c.106] [c.153] [c.384] [c.99] [c.356] [c.415] [c.617] [c.684] [c.252] [c.1938] [c.57] [c.332] [c.111] [c.185] [c.399] [c.264] [c.912] [c.912]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология