Алюминия окись для хроматографии и II степени активности

Хроматография на окиси алюминия. При проведении препаративных работ хроматография на окиси алюминия имеет ряд преимуществ по сравнению с хроматографией на силикагеле требуются меньшие объемы растворителей, скорость тока через колонку выше. Для хроматографии фосфолипидов используют окись алюминия IV степени активности. Ее получают путем активации коммерческой окиси алюминия при 110°С в течение 12 ч, после чего на каждые 100 г адсорбента добавляют 10 мл воды и встряхивают смесь в закрытом сосуде в течение 2 ч. При выделении больших количеств фосфолипидов используют стеклянные колонки с отношением диаметра к длине, равным 1 2,5, в которые помещают до 1000 г адсорбента. При работе с меньшим количеством адсорбента, до 100 г, применяют колонки с отношением [c.70]

Окись алюминия, используемая для набивки колонки, имеет марку для хроматографии степень ее активности (см. стр. 31) должна быть не ниже ИГ. Окись алюминия предварительно просеивают через сито с размером отверстий 0,25 мм или через сложенный втрое капроновый чулок, помещают в коническую кол-у—, бочку и взмучивают в растворителе, который [c.40]

Жидкостная адсорбционная хроматография. Одним из наиболее часто применяемых в этом методе адсорбентов является окись алюминия АЬОз — твердый белый порошок, на котором удается разделять множество смесей веществ с применением разнообразных полярных и неполярных растворителей. Активность окисн алюминия зависит от содержания в ней влаги. На практике адсорбенты различной степени активности полу-чают добавлением к наиболее активной форме рассчитанных количеств воды. [c.121]

Адсорбционная хроматография. Этот метод основан па том, что различные вещества в различной степени обратимо адсорбируются на твердой поверхности. Вещества распределяются между элюирующим растворителем и адсорбентом с различной скоростью и за счет этого могут быть разделены. Наиболее употребительным адсорбентом является окись алюминия разной степени активности и основности (применяется для разделения неполярных соединений) и силикагель (применяется для разделения полярных соединений, например различных кислот и т. д.). Более ограниченное применение имеют активированный -уголь (для разделения сахаров, аминокислот), сахароза (для очистки хлорофилла) и гидроокись кальция (для разделения каротиноидов). [c.19]

Гидратированная окись алюминия обладает незначительной адсорбционной активностью (активность V по номенклатуре Брокмана и Шод-Дера [45]). Такую окись алюминия активируют нагреванием, причем по мере удаления воды активность адсорбента постепенно повышается. Оптимальной активности можно достигнуть нагреванием окиси алюминия при температуре 400—450°. Окись алюминия, содержащая 2—3% влаги , имеет степень активности I. При более высокой температуре окись алюминия становится непригодной для хроматографии, так как она взаимодействует с рядом органических веществ. Окись алюминия, прокаленная при очень высокой температуре, теряет активность вследствие перехода в другую кристаллическую форму. [c.341]

Окись алюминия является основным адсорбентом, употребляемым для адсорбционной хроматографии. Она хорошо фильтруется, легко может быть доведена до определенной степени активности, и ее несложно регенерировать. Окись алюминия для хроматографии должна быть возможно более однородной по размеру частиц (в пределах 10—100 р.) и не должна содержать слишком много мелкой пыли, которая затрудняет прохождение раствора через хроматографическую колонку. Слишком мелкие частицы можно удалить флотацией, а крупные — просеиванием. [c.341]

Для хроматографии применялась окись алюминия II степени активности и силикагель марки АСК. На окиси алюминия получили хорошие результаты по разделению модельных смесей и бензинов, но продолжительность хроматографии в этом случае по сравнению с хроматографией на силикагеле удваивается. [c.315]

Адсорбенты. Чаще всего в качестве носителя в адсорбционной хроматографии используется активированная окись алюминия. Большинство поступающих в продажу препаратов окиси алюминия содержит свободную щелочь они могут быть нейтрализованы обработкой разбавленными минеральными кислотами с последующей отмывкой водой и реактивацией при 380—400° С. Полученную таким образом очень активную окись алюминия можно инактивировать до необходимого уровня добавлением воды. Активность приготовленного адсорбента контролируют по степени адсорбции ряда красителей [15]. Силикагель также применяется для адсорбционной хроматографии, однако чаще всего его используют для распределительной хроматографии. Так же, как и окись алюминия, силикагель может быть приготовлен разной степени активности [15а]. Применение других адсорбентов детально обсуждено в цитированных выше работах [2, 14]. [c.21]

Для хроматографии применяется окись алюминия второй степени активности по Брокману. Вещества наносят на расстоянии 3—4 см от нижнего края пластинки и 1,5— [c.194]

В различных опытах хроматографии или очистки использовали окись алюминия для хроматографии отечественного производства или Леа 7а( (Венгрия), степень активности П. [c.206]

Окись алюминия II степени активности для хроматографии. Фильтры из стекловолокна ФСВ/А илн фильтры АФА-ХА-20. [c.107]

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч., перегнанный. Гексан х.ч., перегнанный. Ацетонитрил ч., перегнанный. Натрий сернокислый ч. д. а., прокаленный. Окись алюминия II степени активности для хроматографии. Стекловата. Стандартные растворы препарата в ацетоне и гексане с концентрацией 5-10 мг/мл, [c.169]

Окись алюминия для набивки колонки имеет марку для хроматографии . Степень ее активности не должна быть ниже П1. Ее предварительно просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм или через сложенный вдвое капроновый чулок. Помещают в коническую колбу и взмучивают в растворителе, который согласно прописи применяется при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученную суспензию окиси алюминия вливают небольшими порциями в закрепленную в штативе колонку, непрерывно постукивая ее куском толстостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки окончено, с верхней части ее стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. [c.98]

Начало реакции замечают по выделению азота. Каждую порцию катализатора вводят только после того, как выделение газа уменьшится. Когда при прибавлении новой порции катализатора (обычно четвертой всего вводят около 2 г), выделения газа наблюдаться не будет, реакционную смесь кипятят 1 час и затем проверяют полноту восстановления л-нитродифенилового эфира с помощью хроматографии в незакрепленном тонком слое окиси алюминия Используется окись алюминия второй степени активности система бензол — этиловый спирт в соотношении 25 1 [c.165]

Окись алюминия для хроматографии, нейтральная, П степени активности. [c.16]

Алюминия окись для хроматографии (I и II степени активности). А12О3. М.м. 101,96. Белый кристаллический порошок, поглощающий воду. ТУ 6-09-3916-75. [c.103]

Окись алюминия II степени активности (для хроматографии). [c.40]

Окись алюминия для хроматографии II степени активности с размером частиц 100 меш. [c.49]

Реактивы и оборудование н-Гексан (х.ч.) и ацетон (х. ч.) — перегнанные, диэтиловый эфир (х.ч.) —перегнанный над твердой щелочью, серная кислота (х.ч.), сернокислый натрий (ч. д. а.) безводный, окись алюминия безводная или II степени активности стеклянная колонка диаметром 18—20 мм, длиной 200 мм газовый хроматограф с детектором по захвату электронов роторный испаритель прибор для встряхивания. [c.184]

Для молекулярной хроматографии используют активированный алюмогель. По последним данным, он имеет поверхность, равную 200 м2 на 1 г адсорбента. Его разновидность, применяемая обычно как осушитель, обладает поверхностью 175 м на 1 г. Синтетический алюмогель с размером частиц между 10 и 30 мк имеет поверхность 170 м на 1 г. В настоящее время применяют выпускаемую промышленностью специальную окись алюминия для хроматографии. В характеристике препаратов обычно указывают степень активности. [c.39]

Попытка выделения декаметилферроцена путем хроматографирошшни на AI2O3 в аргоне. Окись алюминия для хроматографии 2-й степени активности дезактивирована в открытых кристаллизаторах в тонком слое в тече- [c.30]

При отработке методики анализа на хроматографе "Милихром" было показано экспе-римептальпым путем, что на колонке 2 64 мм. Separan С18 (La hema, ), 5 мкм, в системе вода—ацетонитрил—уксусная кислота ледяная (85 15 0,5) происходит четкое разделение веществ, поглощающих в УФ-области, при этом па хроматограмме отсутствует перекрывание ника элеутерозида В с соседними никами (Рис.1—2). Детектирование проводили при Х=266 пм, диапазон чувствительности 0,8. Для количественного онределения предлагается брать раствор исследуемого экстракта, предварительно очищенный фильтрацией через окись алюминия II степени активности по Брокману, которая позволяет очистить раствор от фенольных компонентов и веществ, дающих на хроматограмме пики, перекрывающие пик эле- [c.117]

Довольно обширный опытный материал о колоночной хроматографии смесей терпенов был собран Риганезисом [55]. В большинстве случаев в качестве сорбента использовали окись алюминия различной степени активности, а также гель кремневой кислоты. Адсорбционнохроматографическое разделение рассматриваемых смесей может быть успешным только в том случае, когда отдельные компоненты этих веществ значительно отличаются по полярности. [c.187]

Нередко экспериментатору самому приходится готовить окись алюминия для хроматографии. С этой целью продажную окись алюминия после измельчения и просеивания (сито № 75 6400 отверстий в 1 размер частиц 0,06—0,07 мм) активируют нагреванием при 400° С в течение 3 ч, затем обрабахьшают горячей разбавленной 0,5—1,0%-ной соляной кислотой в течение 1 ч для превращения щелочной формы адсорбента в кислую, после чего промывают декантацией и сушат при 300—400° С. Таким образом, получают окись алюминия высшей активности, которую можно ослабить в желаемой степени путем более или менее сильного увлажнения. Было показано, что добавлением к такой окиси алюминия 2, 10, 13 или 16% воды с последующим встряхиванием в герметически закрытом сосуде можно получить адсорбент различных степеней активности. Необходимо, однако, помнить, что этот способ стандартизации окиси алюминия не очень точен, так как различные образцы окиси алюминия могут отличаться друг от друга по своей первоначальной активности. [c.297]

Окись алюминия для хроматографии, II степени активности (фирма Reanal , Венгрия). Окись алюминия выдерживают 4 ч в сушильном шкафу при 150 °С, периодически перемешивая стеклянной палочкой, и вводят 7%. воды [277]. [c.127]

Алюминия окись I и II степени активности для хроматографии, ацетон (ч. д. а.), бензол, гидразин сульфат, кадмия иодид, калия гидроксид, калия дигидрофосфат, меди (II) сульфат, меди (I) хлорид, моноэтаноламин, мочевина, натрия нитрат, натрия нитрит Сухая сыворотка, бутирилхолин иодид, щавелевая кислота, буерный раствор, индикатор [c.380]

Для тонкослойной хроматографии [144] различных классов сернистых соединений можно использовать силикагель, закрепленный крахмалом и содержащий поликомпонентную флуоресцентную добавку, а также окись алюминия различных степеней активности (незакрепленный слой). На незакрепленном слое окиси алюминия разделяли смеси сульфидов, сульфоксидов и сульфонов. На незакрепленном слое окиси алюминия третьей степени активности хроматографировали сульфиды и тиокетоны, а на окиси алюминия четвертой степени активности — сульфоксиды [148]. [c.102]

Реактивы и растворы окись алюминия для хроматографии второй степени активности с размером частиц не более 100 меш. кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 32 10-46. Просушивают в сушильном шкафу при 150° в течение 6 час., хранят в банке с притертой пробкой натрий сернокислый безводный, свежепрока-ленный, хранят в банке с притертой крышкой эфир для наркоза ацетон н-гексан хлороформ четыреххлористый углерод стандартный раствор прометрина в гексане с содержанием 100 или 200 мкг мл. [c.170]

II степени активности для хроматографии (А) ч. Просеивают через сито 100 меш. Алюминия окись, пропитанная серной кислотой (Б). Две весовые части окиси алюминия (или окиси кремния) помещают в фарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед подготовкой колонок для очистки экстрактов из проб шротов, жмыха, лузги. Бензол х.ч. Гексан ч. Калий щавелевокислый ч.д.а. Жальций сернокислый ч.д.а. Просушивают 6 ч в сушильном шкафу при 160 С. Просеивают через сито 100 меш. Кремния окись для люминофоров ч. Натрий сернокислый безводный, ч. Натрий углекислый кислый, х.ч. Натрий хлористый Х.Ч., насыщенный раствор. Петролейный эфир (т. кип. 40—70°С). Перекись водорода х.ч. (30 /о-ный водный раствор). [c.38]

Реактивы и растворы. Гексан. Бензол, Хлороформ х.ч. Ацетон х.ч. Диэтиловый эфир. Хлороформ. Натрий сернокислый, безводный, свежепрокаленный. Кислота соляная 0,5 н. Силикагель марки КСК. Четыреххлористый углерод. Крахмал пищевой. Силикагель марки ЛС 5/40 (ЧССР). Крахмал растворимый. Азотнокислое серебро. Аммиак водный 25%-ный. Проявляющий реагент 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Окись алюминия II степени активности. Перед употреблением адсорбент высушивают 3 ч при температуре 130°С, охлаждают, прибавляют 10% дистиллированной воды и помещают в стеклянную колонку для хроматографии. Стандартные растворы бромофоса 100 мкг/мл в хлороформе, гексане 1 мкг/мл для газовой хроматографии. Внутренний стандарт — метафос 1 мкг/мл. [c.66]

Реактивы и растворы. Ацетонитрил х.ч., перегнанный. Гексан х.ч., перегнанный. Хлороформ X. ч., перегнанный. Кали едкое х, ч. Кальций сернокислый ч. д. а. Реактив высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 24 ч. Хранят в банке с притертой пробкой. Кислота серная концентрированная. Кислота соляная концентрированная. Натрий азотистокислый ч. д. а. Натр едкий, 50%-ный раствор. 1-нафтол ч.д.а. Силикагель КСК. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Стандартный раствор дикурана с содержанием 200 мкг/мл готовят из химически чистого препарата, растворяя его в спирте. Проявляющий реагент № 1 к смеси, состоящей из 46 мл воды и 4 мл соляной кислоты (удельная масса 1,19), прибавляют 1 г нитрита натрия. Проявляющий реагент № 2 2,8 г едкого кали растворяют в 50 мл воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола. Оба раствора применяют свежеприготовленными. [c.133]

Реактивы и растворы. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Кальций сернокислый ч. д. а. Просушивают в сушильном шкафу прк температуре 160°С в течение 6 ч, хранят в банке с притертой пробкой. TeK aif или петролейный эфир с т. кип. 40—70°С. Бензол (перегнанный). Хлороформ х.ч. Стандартный раствор малорана в гексане или этиловом эфире 100 мкг/м, . Проявляющие реагенты № 1 (к смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированно " НС1 прибавляют 1 г нитрита натрия х.ч.) № 2 (к раствору 2,8 г едкого калк в 50 мл воды добавляют 0,1 г 1-нафтола х.ч.). Проявляющие реагенты применяют только свежеприготовленными. Хромосорб W, промытый НС1 (удельная масса 1,10). Силиконовое масло ДС-200. Стекловата. [c.139]

Реактивы и расгворы. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Кальций сернокислый ч. д. а., просущенный в сушильном шкафу при температуре 160°С в течение 6 ч. Гексан х. ч. Бензол (перегнанный). Метанол х.ч. Хлороформ х.ч. Стандартные растворы малорана и которана в гексане или этиловом спирте с содержанием по действующему веществу 100 мкг/мл. Проявляющие реактивы № 1 (к смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированной НС1 прибавляют 1 г нитрита натрия х. ч.) № 2 (к раствору 2,8 г едкого кали в 50 мл воды добавляют 0,1 г а-нафтола х.ч.). Проявляющие реактивы применяют только свежеприготовленными. [c.142]

Реактивы и растворы. Четыреххлористый углерод х. ч. Уксусная кислота ледяная. Соляная кислота концентрированная, х. ч. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Натрий сернокислый безводный х. ч. Стандартные растворы эптама и тиллама в четыреххлористом углероде 100 мкг/мл. Носитель—хроматон-N-AW (0,20—0,25 мм), обработанный диметилдихлорсиланом или другой силанизированный носитель типа хромосорба W. Жидкая фаза— Лукооил MF (полиметилфенилсилоксановое масло, Ъ0% фенила) в количестве 15% от массы носителя или силоксановый каучук СКТФТ-50Х в количестве 5 /о. (Могут быть применены и другие высокотемпературные силиконовые жидкости.) [c.165]

Реактивы и растворы. Хлороформ фармацевтический. Гексан х.ч., перегнанный. Ацетоннтрил ч. Натрий сернокислый безводный, х. ч. Окись алюминия для хроматографии И степени активности. Фосфорно-молибденовая кислота х. ч., 40%-ный водный раствор. Хроматон-N-AW DM S (0,16—0,20 мм) с 5% метилсиликона SE-30. Азот особой чистоты, газообразный. Стандартный раствор суффикса в гексане 1 мг/мл. Растворяют 0,0100 г суффикса в 10 мл растворителя. [c.201]

Реактивы и растворы. Хлороформ х.ч. Гексан х.ч. Ацетон ч.д.а. Аммиак водный ч. д. а. Спирт этиловый. Натрий сернокислый безводный, х. ч. Кальций сернокислый ч.д.а., сушат при температуре 160°С в течение 6 ч и просеивают через сито размером 100 меш, хранят в банке с притертой пробкой. Проявля-юш,ие реагенты № 1 (фосфорно-молибденовая кислота х.ч., 10%-ный спиртовой раствор) К 2 (реактив Драгендорфа, к раствору 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г К1 в 20 мл воды для проявления хроматограммы 1 мл этого раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл воды) № 3 (0,5 марганцовокислого калия растворяют в 47,5 мл воды и добавляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты). Алюминия окись для хроматографии 11 степени активности. Стандартный раствор девринола — 0,01 г Ы,Ы-диэтил-2-(1-нафтилокси)-про-пионамида растворяют в 10 мл этилового спирта. [c.211]

Приготовление хроматографических пластинок. Окись алюминия (П степени активности для хроматографии, просеянная через сито 10 меш) 50 г смешивают в фарфоровой ступке с 3,5 г просеянного и прокаленного гипса, а затем высыпают в колбу емкостью 500 мл. Добавляют 60 мл воды и смесь встряхивают 2 мин. Свободную от пузырьков воздуха массу распределяют на пластинках размером 9X12 см (по 2 чайные ложки) и высушивают на воздухе. Перед употреблением пластинки со слоем адсорбента прокаливают в сушильном шкафу при 105°С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе над безводным хлористым кальцием. [c.239]

Дитизонат ртути в делительную воронку на 50 мл помещают 10 мл раствора А дитизона, вносят 0,5 мл рабочего стандартного раствора соли ртути и тщательно встряхивают содержимое воронки. После этого в воронку прибавляют 25 мл 5%-ного раствора аммиака и энергично встряхивают до получения прозрачного оранжево-красного нижнего слоя. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой. Раствор дитизоната ртути в хлороформе (нижний слой) фильтрованием через небольшой слой обезжиренной ваты в трубке воронки переносят в темную склянку, 1 мл раствора содержит 5 мкг ртути. Хранят его в темноте на холоде. Раствор устойчив 5 дней. Хлороформ перегнанный. Окись алюминия И степени активности для хроматографии. Кальций сернокислый (Са804-2Нг0), высушенный при температуре 160—180°С в течение 6 ч. [c.244]

Подготовка к определению связана с подготовкой колонки к анализу. Колонку высотой 8—10 см заполняют окисью алюминия II степени активности (для хроматографии) на высоту 5 см, сверху на окись алюминия насыпают безводный сернокислый натрий высотой 1,0—1,5 см, затем через заполненную колонку пропускают низкокипяший петролейный эфир до полного смачивания сорбента. Перед анализом избыток петролейного эфира спускают. [c.255]

Диамин идентифицируют по температуре плавления, ИК-спектру и методом восходящей хроматографии в незакрепленном слое (адсорбент — окись алюминия для хроматографии II степени активности, слой 0,3 мм размер пластины 9X12 см растворитель — бензол — этанол в соотнощении 47 3 расстояние, покрытое фронтом растворителя, 100 мм угол наклона пластины во время элюирования 30° йодное проявление после высушивания пластины). [c.132]