Гликоли, методы анализа

Методы анализа гликолей и их эфиров [c.335]

Анализ жирных спиртов и гликолей методом газо-жидкостной [c.5]

АНАЛИЗ ЖИРНЫХ СПИРТОВ И ГЛИКОЛЕЙ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.105]

Рефрактометрический метод использован для контроля реакции переэтерификации по показателю преломления спирта и гликоля Применение инструментальных методов создает предпосылку к разработке автоматически методов анализа. Так, определение стирола в стирольном растворе полиэфирных смол выполняется на автоматическом электронном приборе БЧ-2. [c.198]

Для определения этилен- и диэтиленгликоля применяют окисление бихроматом калия . Известны также хроматографические спектроскопические и полярографические методы анализа гликолей и других спиртов. [c.193]

В книге описаны свойства и методы получения этилен- и пропиленгликоля, высших гликолей, высокомолекулярных полимеров окисей этилена и пропилена, эфиров этилен- и пропиленгликолей. Рассмотрены основные области их применения и методы анализа. Глава, посвященная пропиленгликолю, включает раздел по свойствам и технологии получения окиси пропилена. [c.352]

Во второй раздел Методы анализа включены статьи по анализу пестицидов и применению силоксановых неподвижных фаз для разделения высших жирных спиртов, пиролитической хроматографии, анализу сложных смесей гликолей и неорганических систем, определению лекарственных веществ и примесей в анилине. В этом же разделе помещена статья, рассматривающая причины систематической ошибки при дозировании жидких проб микрошприцем Гамильтон . [c.3]

М ы с а к А. Е., 3 а к у п р а В. А., П л и е в Т. П., Б е д а-р е в Н. Г. Анализ кубовых остатков производства гликолей, этилцеллозольва и СК методами хроматографии и инфракрасной спектроскопии. Химия и технология топлив и масел. 1971, № 3, с. 49. [c.103]

Несмотря на то что определение линии резонанса, обусловленной группой ЫН, может вызывать некоторые затруднения при интегрировании спектра, анализ полиуретанов методом ЯМР позволяет получать хорошие количественные данные. Можно оценить и молекулярный вес простого полиэфира или сложного полиэфир-гликоля. Приведенная ниже таблица показывает, что результаты оценки методом ЯМР мольных долей компонентов полиуретана, полученного из полиэфира, хорошо согласуются с аналогичными результатами, полученными с использованном гидролиза. [c.151]

В связи с развитием производства гликолей и других производных окисей этилена и пропилена возникла насущная потребность в технической литературе, освещающей свойства, методы и технологию получения, хранения, анализ, а также другие вопросы, касающиеся получения и применения названных продуктов. Такая литература необходима инженерно-техническому персоналу заводов, [c.6]

Количественный анализ гликолей химическими методами основывается на характерных реакциях гидроксильных групп — ацилировании, окислении и расщеплении. Наибольшее распространение получили два метода ацилирования, которые основаны на реакции уксусного и фталевого ангидридов со спиртами в среде пиридина по следующей схеме [c.336]

Периодатный метод положен в основу анализа сложных смесей гликолей. Принцип метода основан на последовательном определении продуктов окисления, характерных для определенного ди-опа [4, р. 348]. Этим же методом определяют примесь этиленгликоля [c.339]

Имеется в виду поглощение при 375 нм при анализе данным методом 100 мкМ гликоля. Во всех случаях максимум поглощения наблюдался при 375 нм. [c.30]

Предложен метод анализа сырья для гидротормозных жидкостей — кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва, включающий тонкослойную хроматографию в аналитическом и препаративном вариантах, ГЖХ и ИК-спектроскопию. Найдены оптимальные условия хроматофафического разделения гликолей и их моноэфиров при анализе в изотермических условиях с детектором по теплопроводности и в условиях линейного профаммирования температуры колонки на хроматофафе со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором. С целью надежной идентификации компонентов анализируемых смесей проведено препаративное вьщеление их методом ГЖХ и тонкослойной хроматофафии с последующим, анализом тремя методами — ГЖХ, тех и ИК спектроскопии. Комбинированное применение современных физических и физико-химических методов исследования к анализу сложных фракций кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва является наиболее эффективным. Сочетание этих методов дает возможность целенаправленно регулировать компонентный состав гидротормозных жидкостей. [c.61]

В книге описаны физические п химические свойства, методы получения, области применения, условия транспортирования, хранения и методы анализа ряда наиболее важных производных окисей этилена и пропилена этиленгликоля, ДИ-, три- и тетраэтиленгликолей, пропилен-, дипропилен-и трипропиленгликолей, эфиров гликолей и полимеров окиси этилена и окиси пропилена. Рассмотрены также токсические свойства указанных продуктов, условия обращения с ними. [c.2]

В целом химические методы анализа гликолей и их производных характеризуются длительностью определения, малой точностью в случае сложных смесей и не различают гомологов. Поэтому в последнее время предпочтение отдается физико-химическим методам анализа, в частности, газохроматографическол1у методу. [c.340]

Попытки создать быстрые методы анализа аминокислот ранее предпринимались. Одним из наиболее распространенных является хроматографический анализ с использованием ионообменной, бумажной и газо-жидкостной хроматографии [1]. Так, например, определяли аминокислоты с помощью ионообменных смол [2], проводили полярографическое определение метионина [3]. Авторы [4] разработали метод колориметрического определения аминокислот. Ряд авторов определял аминокислоты методом обратного титрования. Исследуемые образцы обрабатывали уксуснокислым раствором хлорной кислрты, и избыток оттитровывали уксуснокислым раствором ацетата гуанидина или ацетата натрия [5,6] Аминогруппы аминокислот оттитровывали в среде этанола, а также в среде гликолей [7, 8]. [c.229]

Для анализа низших спиртов с одной гидроксильной группой лучше использовать газовую хроматографию, в то время как жидкостная хроматография успешнее используется для разделения и определения высших свободных спиртов и их производных. Для разделения спиртов и гликолей методом жидкостной хроматографии используются простые сорбенты, а также ионообменные смолы и гели. За последнее время были разработаны новые сорбенты и носители, например пористая двуокись кремния, в виде микросфер, которые дают возможность достигнуть существенного увеличения скорости разделения [1]. Когда анализируют диолы, главным образом полимерные соединения типа по-лиэтиленгликоля, наиболее важной задачей является определение молекулярной массы. Для этой цели наиболее подходящей является гель-проникающая хроматография, но может также применяться и силикагель. [c.22]

Панов и др. [91] предложили полярографический метод анализа сополимера метакриловой кислоты с диметилакрилатом триэтилен-гликоля. [c.191]

Для определения диизобутилизобутоксиалюминия в толуоль-ных растворах триизобутилалюминия применялся метод разложения пробы этиловым спиртом с последующим определением изобутилового спирта хроматографическим методом на колонке с тритолилфосфатом 86]. Паламарчук и др. [87] в триэтил-алюминии по продуктам разложения при реакции с диэтилен-гликолем определяли примеси диэтилалюминийгидрида, диэтил-бутилалюмияия и диэтилэтоксиалюминия. В работе [88] описан анализ высших алюминийалкилов в смеси с углеводородами по продуктам гидролиза окисленных АОС, в работе [89]—быстрый метод анализа АОС по продуктам гидролиза. [c.106]

Нами также разработаны новые, пе описанные в литературе, методы потенциометрического титрования в среде смешанных растворителей (ацетонитрил-бензол или нитрометан-диоксан) алкил амипосиланов и силаминов, отличающихся положенпем атомов азота, входящих в их состав. Применение других растворителей (безводной уксусной кислоты, гликолей и т. п.) показало непригодность их для электрометрических методов анализа этих типов соединений, так как в их средах получаются клейкие продукты, затрудняющие работу со стеклянным электродом. Ами-носиланы и силамины, относящиеся к кремнийорганическим основаниям, титруются хлорной кислотой. [c.339]

Чуднов А,Ф,,Мирошников А,М, - В об, Физ,-хим,методы анализа.Вып.1.Кемерово, 1970,149 150 РЖХим,1971,11Г264. Физико-химическое обследование производства гликолей. Газо-жидкостная хроматография этилен- и пропиленгликолей. [c.34]

Методика количественного определения I в эвкалиптовом масле методом газожидн хроматографии. Анализ проводят в лабора газовом хроматографе ГХМ-72 на 8-образк садочных колонках длиной 3 м с внут диаметром 4 мм. Твердый носитель—хромое (60—80 меш), неподвижная фаза — поли гликоль, газ-носитель — гелий, в качестве тора — катарометр. Температура в тер 200 С, в испарителе 250, в колонке 120 ( [c.26]

Анализ М двойную связь определяют методом бромато-метрии, сложнозфирную группу-щелочным омылением Применяют М гл обр для произ-ва полиметилакрилата (см Полиакрилаты), полиакрилонитрильных волокон, а также эфиров акриловой к-ты с высшими спиртами, аминоспир-тами, гликолями [c.57]

Ответ на этот вопрос можно получить рядом способов. Так, например, из рассмотрения моделей очевидно, что атомы кислорода более сближены в г ыс-конфигураиии, чем в транс. Определение расстояния кислород — кислород методом рентгеноструктурного анализа безусловно позволит приписать правильную конфигурацию. Другой очень изящный способ доказательства конфигурации этих гликолей будет обсужден в следующем разделе. С помощью этого метода было установлено, что гликоль с т. пл. 30 °С, получаемый в реакции окисления перманганатом калия, имеет цис-конфигурацию, а гликоль ст. пл. 55 °С, получаемый при окислении над-кислотой, имеет тра с-конфигурацию. [c.283]

Эти методы применимы к соединениям, содержащим 1,2-гликоль-ные структуры, образующие формальдегид. Однако если анализировать перйодат полярографически, то описанный метод можно использовать для анализа любого диола, полиола, сахара или ами-носпирта [76]. Более того, используя различия в скоростях реакции перйодата с различными диолами, можно анализировать и некоторые смеси таких спиртов. [c.59]

Благодаря высокой чувствительности метода его можно применять для определения малого числа двойных связей в поли-оксипропиленгликолях [73]. Значительное содержание кислорода в этих полимерах позволяет использовать для их анализа пробы величиной не более 100 мг и количественно определять около 1 мкМ двойных связей, используя метанол с удельной радиоактивностью 1 мкКи/мМ. Результаты анализа таких гликолей с применением радиохимического и титриметрического методов приведены в табл. 7.12. [c.236]

Наибольшее распространенпе получили кинетические методы, основанные на различной реакционной способности первичной и вторичной ОН-групп в реакции с уксусным ангидридом или фенил-изоцианатом [75, 76]. Особый интерес представляет спектрофото-метрическпй вариант этого метода, позволяюш ий измерять содержание первичных ОН-групп в результате анализа кинетики расходования фенилизоцианата [76]. Реакцию феиилизоцианата с исследуемым гликолем ускоряют добавками аминов или оловоорганических соединений. [c.244]

Колориметрический метод основан па расщеплении гликоля перйодатом натрия с последующим определением образующегося формальдегида цветной реакцией, чаще всего с хромотроповой кислотой. Ои особеино удобен для определения следовых концентраций ( 1 млн ) и имеет много модификаций [2, 7, 13]. Метод не применим для анализа гликолей типа КСНОНСНОНК, где К — алкил. Мешают определению органические примеси, альдегиды, и вицинальные соединения, которые при взаимодействии с иодно-кислым натрием дают формальдегид. Кроме колориметрирования, полученные при расщеплении (окислении) диолов альдегиды могут быть определены как химическими, так и инструментальными методами. [c.339]

В ряде методик для анализа гликолей применены реакции комплексообразования. ]г[апример, при образовании колшлекса этиленгликоля с вольфрал1атол1 натрия выделившаяся щелочь определяется ТИТ римет рическим методом [15]. Полиэтиленгликоли и их производные определяются прямым потенциометрическим титрованием тетрафенилборатом натрия в присутствии ионов бария. Полиэтиленгликоли молекулярной массы 600—4000 реагируют стехио-метрпческп с образованием осадка — комплекса, содержащего [c.340]

Полярография применяется в исследовании гликолей в двух аспектах — анализ полярографически активных компонентов и исследование адсорбционных явлений. Формальдегид и ацетальдегид как продукты окисления (или самоокисления) могут определяться не только цветными реакциями, описанными в разделе химических методов определения, но и классическим полярографическнл методом, как это делалось в исследованиях по самоокислению диэтиленгликоля [57], анализе смеси этиленгликоль — пропиленгликоль периодатным методом и др. В полипропиленгликолях на полярографе определяли перекиси и альдегиды [58]. [c.348]

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология