Диазотирование количественное

Необходимое для реакции количество нитрита натрия следует дозировать как можно точнее, так как, во-первых, диазотирование протекает практически количественно (этой реакцией пользуются при объемном анализе ароматических аминов) и, во-вторых, избыток азотистой кислоты уменьшает устойчивость диазорастворов. [c.104]

Минеральную кислоту берут в некотором избытке (2,5 экв на I экв амина). Во время диазотирования и в конце его раствор должен иметь отчетливую кислую реакцию (pH 1—2) по универсальному индикатору. Это необходимо, во-первых, потому, что равновесие ион аммония i-t амин при более высоких значениях pH смещается в сторону свободного основания, которое значительно труднее растворяется в воде. Во-вторых, избыток кислоты необходим для предотвращения сочетания образовавшейся соли диазония с еще не прореагировавшим свободным амином (образование диазо-аминосоединения). В-третьих, при более высоких значениях pH реакционноспособные формы диазотирующих агентов переходят в неактивные формы. В противоположность кислоте, нитрит натрия в избытке не применяется, так как диазотирование — это реакция, протекающая между амином и нитритом практически количествен- [c.186]

Соотношение продуктов, образующихся при параллельных реакциях зависит от строения диазосоединений и от pH среды. Так, в сильнокислой среде из диазотированного анилина образуется фенетол с выходом 85—90 %, в то время как в ацетатном буферном растворе получается бензол с почти количественным выходом. [c.258]

В литературе описано много других методов количественного определения, например колориметрический, основанный на азосочетании с р-наф-толом восстановленного и затем диазотированного хлорамфеникола. Окраску испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора содержание левомицетина определяют по уравнению [c.704]

При количественном определении кумаринов учитьшается то или иное специфическое свойство кумарина. Способность лактонного кольца кумарина к обратимому размыканию и замыканию в зависимости от pH среды используется в гравиметрическом методе определения суммы кумаринов в растительном сырье. Специфическое отношение кумаринов к щелочи лежит в основе метода нейтрализации (обратное титрование), которое применяется как для определения суммы кумаринов, так и для индивидуальных компонентов. Способность кумаринов давать устойчивые красно-оранжевые и красно-пурпурные растворы с диазотированным сульфаниламидов в щелочной среде используется в колориметрических ме- [c.103]

Для количественного определения содержания нитросоединений в продукте обычно восстанавливают нитрогруппу в уксуснокислом растворе цинком или в солянокислом растворе хлоридом олова (II) с последующим количественным определением аминогруппы диазотированием. [c.75]

Количественное определение аминогруппы основано на использовании той же реакции превращения аминов в диазосоединения при действии азотистой кислоты. Азотистая кислота образуется в условиях реакции при взаимодействии нитрита натрия и минеральной кислоты и расходуется на диазотирование амина. Следовательно, по количеству израсходованного нитрита натрия можно судить о содержании первичных аминогрупп в соединении. [c.125]

Для количественного определения амина его раствор в соляной кислоте титруют раствором нитрита натрия определенной концентрации. Конец титрования определяют по реакции азотистой кислоты, являющейся окислителем, с иодидом калия. Каплю титруемого раствора помещают на иодкрахмальную бумагу. Титрование считают законченным, если при этом на бумаге появляется сине-фиолетовое пятно. Для контроля пробу с иодкрахмальной бумагой проводят дважды с пятиминутным интервалом. Количество нитрита (в граммах), требуемое для диазотирования 100 г амина, называют нитритным числом. [c.125]

Имеются реакции, характерные исключительно для органических реагентов. Прежде всего следует указать на реакцию обнаружения и количественного определения малых количеств нитрит-ионов. Обнаружение или определение основано на проведении реакции диазотирования с нитрит-ионами. Из полученной соли диазония с помощью реакции сочетания [c.59]

Конец титрования характеризуется резким изменением потенциала, скачком ГД (рис. 25). Расход титранта на количественное диазотирование аминогрупп опре- [c.69]

СаН — КНг. Реакция диазотирования протекает количественно при низкой температуре, так как азотистая кислота, которая выделяется при взаимодействии минеральной кислоты с нитритом натрия ЫаЫОз, нестойка и при более высокой температуре разлагается. Кроме того, образующиеся в результате реакции соли диазония при более высокой температуре разлагаются с выделением азота. [c.216]

Выполнение определения содержания анилина. Анилин — маслообразная прозрачная жидкость от светло-желтого до красновато-коричневого цвета. Высушенный продукт содержит не менее 99% анилина. Определение количественного содержания анилина в испытуемом продукте основано на реакции диазотирования [c.217]

При диазотировании полиаминов количественные соотношения компонентов определяют с учетом числа аминогрупп. [c.518]

Диазотирование нитрозобензола в разбавленной азотной кислоте (20 до 30%) идет количественно. При диазотировании фенилртутьнитрата наблюдается индукционный период, что свидетельствует о том, что нитрозобензол является промежуточным продуктом реакции. Полное доказательство существования нитрозобензола как промежуточного продукта реакции было получено в результате выделения промежуточного продукта из реакционной смеси. [c.564]

В техническом анализе количественное определение производных бензола проводят методом бромнрования для определения непредельных ароматических соединений, фенолов, ароматических аминов и методом диазотирования, когда первичные ароматические амины с азотной кислотой дают диазосоединения. В заводском контроле чаще используют метод бромирования. [c.353]

ИЗ анилина с почти количественным выходом и затем превращен в симм-трибромбензол восстановлением диазотированного амина этиловым спиртом. Влажный осадок триброманилина растворяют в этиловом спирте, содержащем немного бензола, и обрабатывают сначала концентрированной серной кислотой, а затем добавляют твердый нитрит натрия. По мере образования соль диазония восстанавливается этиловым спиртом до с л и-грибромбензола с одновременным выделением азота и ацетальдегида [c.268]

С почта количественным выходом протекает реакция диазотированного гс-ами- оацетофенона с хиноном с образованием 2-(л-ацетилфенил)-хинона [588]. [c.794]

Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15% ) Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метнлэтилке-тон — днэтпламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным п-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. [c.99]

Качественно А. обнаруживают по фиолетовому окрашиванию его водного р-ра под действием хлорной извести, а также по образованию азокрасителей при диазотировании с послед, азосочетанием с р-нафтолом или др. азосоставляющей. Количественно определяют диазотированием или методом газовой хроматографии. [c.165]

Количественно тиамин определяется по интенсивности флуоресценции тиохрома (см. с. 381), в который он окисляется (51—53]. Связанные формы природного витамина перед определением подвергаются предварительному ферментативному расщеплению [54 ]. При взаимодействии с диазотированной сульфаниловой кислотой в присутствии формальдегида тиамин образует красное окрашивание, интенсивность которого зависит от концентрации. Это свойство тиамина также находит применение дтя его количественного определения [55]. В синтетическом кристаллическом препарате тиамин определяется последовательным титрованием азотнокислым серебром и щелочью в присутствии бромтимолоиого синего разность между этими определениями соответствует количеству брома, связанного в виде четвертичной соли. [c.380]

Для аналитического определения птepoил-L-глyтaминoвoй кислоты, ее аналогов и производных служит химический метод [35], основанный на определении ароматического амина, образующегося наряду с 6-метилптерином в результате количественного восстановительного расщепления, проводимого цинковой пылью с 0,5 н. соляной кислотой. Рекомендуется прибавление небольшого количества (0,005%) желатина для стабилизации освобождающегося амина. я-Аминобензойная кислота определяется путем ее диазотирования, азосочетания с Ы-(а-нафтил)этилендиамином и колориметри-рования полученного красителя, имеющего характерный Х акс 550 нм [36]. [c.462]

Нередко изонитрозосоеди-ненияаналитически характеризуются, как и нитросоединения, в виде полученных из них аминопроизводных путем обработки их избытком цинковой пыли в присутствии соляной или уксусной кислоты. Аминогруппа затем определяется методом количественного диазотирования (см. главу V.) В предварительном выделении аминосоединения при этом нет необходимости. Можно применять для диазотирования отделенный от избытка цинка кислый раствор. [c.69]

Подробности о диазотировании и превращениях диазогруппы — в следующей главе. Здесь укажем лишь, что замещение группы диазо гидроксилом протекает вообще довольно легко (хотя и не с количественным выходом) при кипячении диазосоединений в кислотном растворе. Нередко, особенно в применении к малореакционным диазосоединениям, полезно участие каталитически действующих солей, например медного купороса. Такая прибавка описана в немецком патенте на способ превращения о-аминофенола в пирокатехин ) [c.236]

Реакция Паули на гистидин и тирозин. Гистидин с диазотирован-ной сульфаниловой кислотой в щелочном растворе образует соединение красного цвета. Кроме гистидина с диазореактивом дают оранжево-красное окрашивание тирозин и триптофан. Диазореакция используется и для количественного определения тирозина и гистидина. [c.15]

И. к. получают с почти количественным выходом диазотированием антраниловой кислоты в разб. серной кнслоте и прибавлением [c.41]

Метод Рихтера. Известно три общих метода синтеза циннолина. Все они включают образование пиридазинового кольца циклизацией арилдиазониевого соединения, содержащего в орто-положении непредельную группу. Первоначальный синтез Рихтера (уравнение 1) представляет собой первый из этих методов. Рихтер сообщил о почти количественных выходах соединений И и П1 однако при повторении синтеза были получены менее удовлетворительные результаты [4]. В более поздних работах общий выход вещества HI составил 39%, считая на о-нитрофенилпропиоловую кислоту [5]. В этой реакции могут быть применены о-аминоарилацетилены и толаны, однако диазотированные [c.117]

Грин и Перкин [19] синтезировали интересный тиадиазол диазотированием л-фенилендиаминдитиосерной кислоты. л-Фенилендитиадиазол получен при этом с количественным выходом. [c.422]

При диазотировании солен незамещенного нли монометилзаме-щеиного Ы-аминопиридииия в обычных условиях диазотирования ароматических аминов с большой скоростью протекает реакция дезаминирования, которая приводит к образованию пиридина с почти количественным выходом [c.37]

Диазотированный /г-нитроанилин значительно более электро-филен, чем диазотированная сульфаниловая кислота. Известно, что он вступает в сочетание с некоторыми малоактивными фенолами [22—24]. Однако полученные результаты показали, что этот реактив мало пригоден для количественного определения тех фенолов, которые трудно определить также с помощью диазотированной сульфаниловой кислоты. К недостаткам анализа с помощью этого реактива относятся также возможность кратного сочетания, значительно более низкие значения молярного коэффициента поглощения образующихся красителей и сильный сдвиг Ямакс в коротковолновую область. Многие из образующихся азокрасителей нерастворимы в воде, поэтому для проведения анализа требуются органические растворители. Кроме того, сама соль диазония ограниченно растворима. Поэтому диазотированный д-нитроанилин, вероятно, целесообразнее применять для качественного определения, поскольку реакция сочетания его возможна со многими фенолами. [c.76]

Для выяснения возможности повышения молярного коэффициента поглощения образующихся азокрасителей исследовали диазотированную 4-аминонафталин-1-сульфоновую кислоту. Однако полученные результаты показали, что и этот реактив непригоден для количественного определения фенолов. [c.76]

По окончанин восстановления массу фильтруют, отсасывая. Непрореагировавшую цинковую пыль на фильтре промьшают горячей водой. Фильтрат и промывные воды количественно переносят в мерную колбу на 250 м.г, объем в ней доводят водой до метки. Получается примерно 0,1 н. раствор амина, анализ которого ведут диазотированием (стр. 290). [c.294]

Как указывалось выше, определение фенилендиаминов диазотированием невозможно, так как при взаимодействии с азотистой кислотой, помимо диазотирования, протекает ряд побочных процессов. Метод анализа смеси основан на том, что о-изомер количественно выделяют из смеси, обрабатывая бисульфитным соединением фенантренхинона. При этом образуется фенантро-9,10 ( на-зин. л-Фенилендиамин сочетается с диазобензолом в присутствии тиосульфата натрия о- и п-фенилендиамины в этих условиях не сочетаются. п-Фенилендиамин определяют по разности после сочетания с п-нитродиазобензолом. [c.301]

Для количественного определения ароматически связанной первичной аминогруппы пользуются методом диазотирования 39, 40]. Ниже изложен разработанный электрометрический метод определения первичных ароматических аминов в ЛПО. Выбранная потенциалоо бра-зующая биметаллическая система электродов вольфрам — никель надежна, электроды не боятся агрессивной среды. Данный метод позволяет анализировать интенсивно окрашенные, содержащие смолистые вещества растворы при Комнатной температуре. Присутствие фенолов, солей аммония [МН4[С1, (М Н4)йСОз, (N1 4)2804 и др.], цианидов, -роданидов и синильной кислоты в продукте не мешает определению. [c.67]

Определение нитрогруппы и нитрозогруппы. Для количественного анализа нитросоединений применяют метод восстановления их треххлористым титаном Т1С1з, хлористым оловом 5пС12, цинком с последующим диазотированием. Во всех перечисленных случаях нитро-группа восстанавливается до аминогруппы [c.225]

Количественному определению алкалоидов раувольфии посвящено значительное число работ. Однако если для количественного определения резерпина предложено большое количество методов (колориметрические [6—15], спектрофотометрические [16— 24], флуорометрические [25—27] и объемные [28—31]), то по анализу аймалина и серпентина в доступной нам литературе имеется незначительное число работ. Колориметрические методы определения аймалина основаны на диазотировании препарата [32] или взаимодействии его с ксантгидролом [33], метилоранжем [12] и азотной кислотой [34]. [c.238]