Амины ароматические анализ

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ОБЩИЕ РЕАКЦИИ НА ПОДЛИННОСТЬ Амины ароматические первичные [c.159]

Можно познакомить учащихся еще с одной качественной реакцией для обнаружения анилина и других первичных аминов — ароматических и алифатических. При взаимодействии первичных аминов с хлороформом и гидроксидом натрия образуются изонитрилы, обладающие резким неприятным запахом. Нужно показать учащимся приемы вьшолнения этого анализа. В пробирку помещают 0,05-0,07 г анализируемого амина, 1-2 мл этилового спирта, 1—2 мл раствора гидроксида натрия, 2—3 капли хлороформа, перемешивают и слегка подогревают. Появление запаха изонитрила указы- [c.183]

Сказанное заставляет отнести рефрактометрию к числу малочувствительных методов физико-химического анализа, позволяющих обнаружить только сравнительно сильно выраженное химическое взаимодействие компонентов с образованием довольно прочных соединений. При исследовании систем, где такое взаимодействие имеет место, рефрактометрия может быть весьма полезной, сохраняя самостоятельное значение наряду с другими методами. Принимая во внимание ее доступность, техническую простоту и высокую точность измерений, применение рефрактометрии в этой сфере следует считать вполне целесообразным. Однако при современном состоянии наших знаний надо признать ее малоперспективной для изучения взаимодействий, не сопровождающихся глубоким изменением структуры и поляризуемости большого числа молекул. Примером таких непригодных для исследования рефрактометрией объектов могут служить слабые органические комплексы с переносом заряда (КПЗ). Изотермы п(У) и г Р) типичных систем с КПЗ — смесей ароматических нитросоединений и аминов, ароматических углеводородов и тетранитрометана — не отражают происходящего в них комплексообразования [1]. [c.63]

Необходимое для реакции количество нитрита натрия следует дозировать как можно точнее, так как, во-первых, диазотирование протекает практически количественно (этой реакцией пользуются при объемном анализе ароматических аминов) и, во-вторых, избыток азотистой кислоты уменьшает устойчивость диазорастворов. [c.104]

В качественном и количественном анализе нитросоединений одной из важнейших реакций является восстановление в амины. Эту реакцию дают все нитросоединения. Первичные и вторичные нитросоединения жирного ряда обладают также свойствами С—Н-кис-лот. Третичные нитросоединения жирного ряда и ароматические нитросоединения этих реакций не дают. [c.271]

АС, сконцентрировавшиеся в IV фракции, являются, вероятнее всего, гомологами хинолина с небольшими добавками пиридинов, ароматических аминов. Это подтверждается данными ИК- и УФ-спектроско-пии и физико-химического анализа. [c.17]

Газовая хроматография имеет в настоящее время широкую область применения, которая не ограничивается разделением простых органических соединений (углеводороды, эфиры, спирты и амины), но включает также разделение ароматических веществ, сахаров, аминокислот, металлоорганических соединений, силанов, высокомолекулярных полимеров и изотопов водорода. Возможность анализа малых проб позволяет использовать газовую хроматографию в биохимии, медицине и физиологической химии. Ряд [c.25]

Восстановление ароматических нитросоединений до первичных аминов оловом в солянокислой среде (общая методика для качественного анализа). 0,5 г нитро-соединения с 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают. [c.225]

В книге рассмотрены наиболее актуальные вопросы и важнейшие достижения в области химии и переработки нефти. Содержание ее разбито на пять разделов 1) экономика и направления дальнейшего развития (новые статистические методы анализа технологических процессов) 2) процессы и аппараты нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности (парофазные адсорбционные процессы в переработке газов синтетические цеолиты — молекулярные сита) 3) процессы нефтепереработки (химические процессы очистки нефтепродуктов радиационные процессы в нефтепереработке катализаторы в нефтеперерабатывающей промышленности) 4) нефтехимическая промышленность (эластомеры нитрилы и амины низшие ароматические углеводороды из нефти производство непредельного нефтехимического сырья каталитическим дегидрированием алканов) 5) механическое оборудование (турбулентные диффузионные пламена). [c.4]

Возможности учета небольших отклонений от сформулированных условий рассмотрены в [1, гл. 8 . Там же суммированы описанные в литературе примеры спектрофотометрического определения молярных масс органических соединений различных классов и условия анализа. В подавляющем большинстве случаев погрешность определения не превышала 1—2%. Спектрофотометрическим методом удавалось определять молярные массы алифатических карбоновых кислот, насыщенных спиртов, альдегидов ароматических углеводородов аминов, эфиров, кислот фенолов, углеводородов и других соединений. [c.155]

Вода быстрее реагирует с фенилизоцианатом, чем с первичными спиртами, и для вычисления поправок можно исходить из того, что 1 моль воды поглощает 1 моль изоцианата. Определениям этим методом мешают первичные и вторичные амины, поскольку скорости их реакций с фенилизоцианатом сравнимы со скоростями реакций спиртов. Третичные амины не мешают анализу, так же как и карбонильные соединения, карбоновые кислоты и ацетали. Большинство ароматических гидроксильных соединений не взаимодействуют с фенилизоцианатом. [c.26]

Данный метод и метод с аконитовым ангидридом характеризуется малой чувствительностью в анализе третичных ароматических аминов, а при анализе амидов образующиеся растворы имеют [c.283]

Проведение анализа для определения третичных ароматических аминов в присутствии фенолов с применением экстракции. Берут навеску образца в мерной колбе и растворяют ее в пентане или, [c.285]

Для определения ароматических аминов можно без изменений применять метод, используемый в анализе фенолов, описанный в гл. 1, разд. III, В. Необходимым этапом при этом является определение стехиометрии реакции для данного неизвестного соединения затем можно соответствующим образом изменить способ вычисления, о чем в общих чертах говорилось ранее (стр. 64—65). [c.298]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

Отличительными особенностями метода являются простота и малые затраты времени, продолжительность отбора проб при барботировании газа через 10—20 мл воды не превышает 2—5 мин, так как составляет всего 100—130 мл. Использование столь небольшого объема воздуха повышает селективность анализа, так как сопутствующие примеси с большими коэффициентами распределения (спирты, карбонильные соединения, амины) не успевают накапливаться в жидкости и равновесная концентрация их в газовой фазе крайне незначительна. Метод позволяет определять ароматические углеводороды во влажном воздухе в интервале концентраций от 1 до 50 мг/м с погрешностью 3—6% и может применяться для анализа выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания, воздуха производственных помещений, гаражей и т. д. [c.214]

Описанный метод применим для анализа большинства первичных алифатических аминов. Ароматические амины, например анилин, заметно не реагируют с ацетилацетоном в условиях определения. Сильно разветвленные амины, например трвт-бутил-амин, не реагируют с ацетилацетоном количественно. Трет-бу тиламин можно определить салицилово-альдегидным методом Джонсона и Функа [19 . [c.438]

Принцип метода заключается в том, что в реакционную смесь вводят быстро реагирующий с радикалами акцептор и следят за его расходованием, что позволяет измерить скорость генерирования радикалов в системе. Для акцептирования радикалов типа НО- и НОг используют ингибиторы окисления — фенолы, нафтолы, ароматические амины. За расходованием ингибитора наблюдают, как правило, спектрофотометрически. Для работы в видимой части спектра продукты окисления ингибитора должны быть окрашены. Один из методов анализа основан на переводе амина (фенола) в азосоединения, которые в щелочной среде интенсивно окрашены и легко фотометрируют-ся [32]. [c.67]

В техническом анализе количественное определение производных бензола проводят методом бромнрования для определения непредельных ароматических соединений, фенолов, ароматических аминов и методом диазотирования, когда первичные ароматические амины с азотной кислотой дают диазосоединения. В заводском контроле чаще используют метод бромирования. [c.353]

В последние годы в хромато-масс-спектрометрии ш poкo применяются кварцевые капиллярные колонки с привитыми силиконовыми неподвижными фазами. Их использование позволяет анализировать крайне труднолетучие и термически нестабильные соединения, например дипептиды (после получения производных по амино- и карбоксильным группам), олигосахариды (также после соответствующей дериватизации), токсичные полихлорированные ароматические углеводороды и т. д. Кроме того, подобные фазы устойчивы к действию больших количеств (до 500 мкл) агрессивных растворителей, в том числе воды, что существенно расширяет возможности хромато-масс-спектрометрии при анализе следов органических соединений. [c.206]

Получение замещенных тиомочевин присоединением первичных или вторичных аминов к феиилизотиоцианату (общая методика для качественного анализа). Растворяют 0,2 г амина в 5 мл спирта и прибавляют раствор 0,2 г фенилизо-тиоцианата в 5 мл спирта. Бели реакция не идет при комнатной температуре, реакционную смесь слегка подогревают в течение 1—2 мин. Если при после-дующе1М охлаждении, несмотря на трение стеклянной палочкой, кристаллы не выпадают (это бывает в случае ароматических аминов), то нагревают еще [c.113]

Ионная пара В+Р- будет растворяться в полярной органической фазе, например в смеси спирта с хлороформом, а ионные формы будут растворяться в воде. Для определения ароматических сульфокислот применяют в качестве противоиона тетра-бутиламмоний, а для анализа хинина—сульфокислоты камфоры. В качестве противоиона обычно используют четвертичные или третичные амины, соли сульфокислот. Наиболее часто применяют тетраметил, тетрабутил, пальметилтриметиламмоний для анализа кислот, сульфированных красителей и третичные амины типа триоктиламина для анализа сульфонатов. Противоионами для анализа оснований являются соли алкил- и арилсульфокислот, перхлораты, пикраты. [c.75]

Электрохимический детектор находит применение в анализе катехоламинов, серотонина, ацетилхолина и их метаболитов, нейропептидов, ряда ледарственных препаратов. Его можно использовать для анализа фенолов, ароматических аминов, тиоспиртов, аскорбиновой кислоты, мочевой кислоты и других веществ в режиме окисления. В режиме восстановления им можно детектировать хиноны, нитросоединения, металлоорганические и другие соединения. [c.157]

Взаимодействием ароматических аминов с двукратным количеством этилового эфира 2-бром-4-метилимидазол-5-карбоновой кислоты 65 получены соответствующие диимидазо[1,5-й 1, 5 -й ]пиразиндионы 66. Строение последних установлено методом рентгеноструктурного анализа [71]. [c.128]

Радиационно-химическое окисление, в результате которого происхолит образование новых функциональных групп, является вторым видом защиты по типу жертвы . Полученные данные показывают, что вклад защитного действия асфальтитовой матрицы по типу губки оказывается более значительным, чем жертвенная защита, так как аниониты, полученные из высокомолекулярного асфальтита и ароматических аминов, выдерживают дозу облучения на порядок выше таковых, полученных из низкомолекулярного асфальтита. В процессе облучения фосфорнокислого катионита до дозы 2-10 Гр были исследованы газообразные продукты, получающиеся в количестве 3-3,5 %. Анализ продуктов на хроматографе показал их состав Нг = 88-89,2, С2Н4 = 6-6,5, С2Н6 = 2-2,5, СН4 = 5-6 масс. %. [c.156]

Ароматические амины и меркаптаны реагируют с дифенил-пикрилгидразилом и поэтому мешают при определениях этим методом. Величины выходов окрашенных продуктов, полученные Папариелло и Янишем при анализе фенола, нафтола>1, нафтола-2, 4-гексилрезорцина, эвгенола, гидрохинона и диэтилстильбэстрола, были равны 100%. [c.41]

Хорошим реагентом для определения макроколичеств карбоновых кислот, ангидридов и хлорангидридов методом изотопного разбавления является п-хлоранилин- С1. Для оценки содержания этих соединений в форме анилидов применяли также и некоторые хлор-феноксиуксусные- С1 кислоты. Как правило, анилиды имеют резко выраженную температуру плавления и их можно очищать путем кристаллизации. Многообещающим радиореагентом для анализа меньших количеств веществ является /г-иоданилин- Ч. Образуемые им меченые я-иоданилиды сначала вводят в хроматографическую колонку, а затем счетчиком с твердым сцинтиллятором измеряют распределение радиоактивности вдоль этой колонки. Преимущество первичных ароматических аминов состоит в том, что обычно ангидриды и хлорангидриды карбоновых кислот реагируют с ними количественно в мягких условиях. [c.158]

Проведение анализа для определения третичных ароматических аминов в присутствии первичных и вторичных аминов. Берут точную навеску образца в мерной колбе емкостью 25 мл или более и растворяют ее в хлористом метилене. Порцию этого раствора объемом 1—20 мл, содержащую 5ХЮ мМ третичного амина (табл. 11.14), переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавляют 2 мл уксусного ангидрида на каждый 5Х мМ (по оценке) первичного или вторичного амина, встряхивают и оставляют на 5 мин (15 мин необходимы для ацетилирования 2,5-диметил-пиперазина). По истечении этого эремени в колбу добавляют 5 мл [c.284]

Ароматические амины легко бромируются в орто- и пара-незг-мещенные положения кольца. Эта реакция была уже известна в течение некоторого времени, и было предложено несколько методов определения, основанных на титровании смесью бромид — бромат или бромом [61]. Однако, как сообщалось в работе [61], такой метод не получил широкого распространения из-за того, что в анализе с его применением возникает большое число помех, связанных с окислительными и восстановительными свойствами брома . Основной причиной всех этих помех является то, что в соответствующих анализах почти всегда используют избыток брома (или бромобразующих реагентов), а если в растворе в течение продолжительного времени имеется большой избыток брома, то нежелательные побочные реакции весьма вероятны. [c.298]

В анализе, описанном в предыдущем разделе, использовалась реакция ароматических аминов с азотистой кислотой, приводящая к образованию соли диазония. Данный метод основан на определении момента появления избытка реагента амперометрическим методом. Кроме ариламинов азотистая кислота реагирует и с другими аминосоединениями. Так, например, по реакции с азотистой кислотой вторичные амины можно превратить в Ы-нитрозосоеди-нения [c.300]

Меддл и Вуд обнаружили [7], что содержащийся в атмосфере изоцианат, поглощенный диметилформамидным раствором, в котором растворен только 1,6-диаминогексан, не превращается в амин даже после добавления в раствор соляной кислоты, а образует продукт, который не диазотируется и не вступает в реакцию сочетания с образованием окрашенного соединения. На основе этого наблюдения они разработали метод анализа, в соответствии с которым пробы атмосферного воздуха одновременно пропускают через два различных поглотителя. Одну из проб улавливают раствором 1,6-диаминогексана в диметилформамиде, а другую— раствором 1,6-диаминогексана и соляной кислоты в диметилформамиде. Затем любой образовавшийся или находящийся в пробе ароматический амин диазотируют и действуют Ы-1-нафтил-этилендиамином и после этого измеряют поглощение образовавшихся окрашенных продуктов. Разность полученных значений поглощения является мерой содержания изоцианата в воздухе. [c.335]

Радиохимические методы имеют чрезвычайно высокую чувствительность и благодаря этому особенно ценны при определениях меркаптогрупп в очень низких концентрациях в образцах биологического происхождения. Особый интерес представляет определение структур типа тиоспиртов в различных белках, в которых эти структуры присутствуют в форме связанной аминокислоты, ь-ци-стеина (ь-2-амино-3-меркаптопропановая кислота). Для проведения анализа низкомолекулярных тиоспиртов можно модифицировать некоторые широко распространенные методы определения меркаптогрупп в белках. В определении макроколичеств меркаптанов можно использовать радиометрическое титрование и прямое изотопное разбавление. Для анализа некоторых ароматических меркаптанов применим, по-видимому, и метод, основанный на изотопном обмене. [c.353]

Цветная реакция, образуемая многими первичными ароматическими аминами, гидразинами, фенолами, производными пиррола и антипирином с лигнином, была предложена Диббер-ном [14] для формацевтических анализов. Спиртовой раствор (1 % -ный) испытываемого соединения помещался на кусок газетной бумаги, который затем обрабатывался газообразной или концентрированной соляной кислотой. [c.58]

В основу анализа В-рибамина положена реакция нитрозирования, протекающая между ароматическими аминами и нитритом натрия в солянокислой среде. Реакция протекает количественно с образованием нитроз-аминов. Конец реакции определяется по появлению синего окрашивания на йодокрахмальной бумаге (азотистая кислота реагирует с йодистым калием, содержащимся в йодокрахмальной бумаге, окисляет его, выделяя свободный йод, который дает с крахмалом синее окрашивание). [c.132]

Для определения малых количеств изоцианатных групп (в полиуретановых растворах для контроля синтеза) применяли [245] реакцию с нитритом натрия в смеси ацетона с этилацетатом. Полиуретаны, полученные на основе толуилендиизо-цианата, реагируют с нитритом натрия с образованием окрашенного соединения, поглощающего при 440 нм. Первичные ароматические амины типа л-фенилендиамина или 4,4 диами-нодифенилметана в условиях анализа не образуют окрашенных соединений с нитритом натрия и не мешают определению изоцианатных групп. [c.288]