Газовая хроматография распределительная

Чем отличается распределительная газовая хроматография от адсорбционной [c.230]

Распределительная хроматография основана на распределении вещества между подвижной жидкой или газовой фазой и неподвижной жидкой фазой, закрепленной на твердой фазе (носитель) путем полимолекулярпой адсорбции. В первом случае распределение происходит за счет растворения компонентов газовой смеси в адсорбированной пленке жидкости. Соотношение между концентрацией компонента в пленке адсорбированной жидкой фазы и концентрацией (парциальным давлением) его в газовой фазе при условии равновесия между подвижной и неподвижной фазами определяется законом Генри ( 13.3). Поскольку растворимость газов и паров сильно зависит от природы растворителя, то варьирование жидкой фазы представляет практически неисчерпаемые возможности для подбора условий разделения летучих веществ, Распределительная газовая хроматография обычно называется газожидкостной (ГЖХ). [c.338]

В гл. I рассматривался вариант газовой хроматографии, в основе которого лежит селективная адсорбция компонентов разделяемой смеси твердой неподвижной фазой — адсорбентом. В распределительной газовой хроматографии решающим фактором разделения является селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой — абсорбентом. Для локализации неподвижной >йид-кой фазы и придания ей достаточной поверхности ее наносят на зерна твердого носителя, которым заполняется колонка (насадоч-ная колонка), или же на внутренние стенки тонких капилляров (капиллярная колонка). [c.170]

Существенным отличием распределительной газовой хроматографии от адсорбционной является то, что изотерма абсорбции линейна в более широком интервале концентраций, чем изотерма адсорбции. [c.171]

В последнее время получил развитие метод газовой хроматографии на модифицированном сорбенте. Здесь подвижной фазой является газ, а неподвижной — твердый адсорбент, модифицированный небольшим количеством жидкости. Разделение компонентов в этом случае происходит как за счет адсорбции на твердом носителе, так и за счет растворимости в жидкости (сочетание адсорбционной и распределительной хроматографии). [c.93]

Наиболее проста и широко распространена жидкостная хроматография в обоих вариантах — жидкостно-адсорбционная и распределительная. Газовая хроматография сложна в аппаратурном оформлении и в настоящем руководстве не рассматривается. [c.46]

Неподвижная фаза может быть твердым телом, обладающим адсорбционными свойствами (адсорбционная хроматография), или жидкостью, нанесенной для создания большей поверхности обмена на границе раздела фаз на гранулированный инертный материал — носитель (распределительная хроматография). Подвижная фаза может быть жидкостью, газом или паром. Соответственно, можно выделить четыре основных вида хроматографии жидкостно-адсорбционная, газо-адсорбционная, жидкостно-жидкостная и газожидкостная. Эта классификация была рекомендована и получила одобрение на Первом международном симпозиуме по газовой хроматографии, состоявшемся в 1956 г. в Лондоне. [c.13]

Газовая хроматография, как и жидкостная, в зависимости от характера процессов, протекающих в хроматографической колонке, подразделяется на адсорбционную и распределительную. Газовая хроматография называется адсорбционной, если в качестве неподвижной фазы используется твердое тело с развитой поверхностью — адсорбент. [c.181]

Теория равновесной хроматографии. Количественные соотношения, рассматриваемые этой теорией, применимы как для жидкостной, так и для газовой хроматографии. Они могут использоваться, если происходит адсорбция на твердом адсорбенте или в очень тонком слое жидкости, нанесенном на поверхность твердого тела (эта разновидность хроматографического метода называется распределительной хроматографией), и в других случаях. Основное условие, при котором выполняется эта теория,— высокая скорость достижения равновесного отношения концентраций в фазах. Это условие выполняется, если сорбция протекает очень быстро или растворитель (инертный газ в случае газовой хроматографии) пропускается через слой сорбента медленно. Т( [c.73]

Хроматографические процедуры чрезвычайно многообразны. Они классифицируются в зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы (жидкостная и газовая хроматография), от физико-химического принципа, лежащего в основе разделения веществ между подвижной и неподвижной фазами (адсорбционная, распределительная, ионообменная и гель-хроматография), от аппаратурного оформления (колоночная и плоскостная хроматография), от решаемой задачи (аналитическая и препаративная хроматография). [c.338]

Хроматографические методы можпо различать по условиям проведения разделения газовый и жидкостный по механизмам разделения молекулярно-адсорбционный, ионообменный, распределительный. Существенное значение имеет форма проведения процесса и способ неремещення смеси вдоль сорбента. Перемещение смеси можно осуществить в проявительном режиме, когда вещество-носитель практически не сорбируется. Этот метод обычно используется в газовой хроматографии. Перемещение смеси может быть во фронтальном режиме, нри котором происходит последовательное выделение сначала наименее сорбируемого компонента. Распространен и вытеснительный режим, при котором исходная [c.288]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Для идеализированного (чисто распределительного) варианта газовой хроматографии справедливо соотношение [c.176]

Этот простейший вид аналитической реакционно газовой хроматографии не требует каких-либо переделок или изменений стандартной газовой схемы хроматографа при работе с детектором по теплопроводности . Следует только предусмотреть подключение к линии сброса газового потока в атмосферу специальной распределительной гребенки, связанной с серией стеклянных микрореакторов — небольшого размера пробирок или пенициллиновых склянок. В каждую пробирку (склянку) перед началом опыта помещают свежеприготовленный раствор специфического группового реагента. Пробирки соединяют с распределительной гребенкой с помощью стальных капилляров (медицинских игл) таким образом, чтобы при выполнении анализа поток газа из [c.190]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

В методе газовой хроматографии применяют молекулярную адсорбцию к анализу смесей газов и паров. В методе газо-жидкостной хроматографии используют распределительную хроматографию в анализе смесей газов и паров. [c.450]

Хотя распределительная хроматография была открыта как метод жидкостной хроматографии, преимущества ее полностью проявились только при использовании в газовой хроматографии, для которой характерны высокая разделяющая способность, малая величина проб и широкая область температур. Идея распределительной хроматографии с газообразной подвижной фазой была высказана еще Мартином и Сингом в 1941 г., но экспериментально развита только Джеймсом и Мартином в 1952 г. [c.14]

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

Обычно параметры, относящиеся к обеим группам, определяют нри помощи статических адсорбционных измерений. В носледнее время появились динамические способы, в большей мере использующие газовую хроматографию. Впоследствии сложилось мнение, что для определения физикохимических констант необходимо привлекать адсорбционно-хроматографические способы, а не распределительную хроматографию. Кремер и Приор рассмотрели в 1951 г. связь между удерживанием газов на адсорбционной колонке и теплотой адсорбции. В последнее время Кремер и сотр. (1959, 1961) существенно развили исследования в этой специальной области. [c.463]

Следующим этапом развития хроматографии, как адсорбционной, так и распределительной, явилось использование в качестве подвижной фазы газа вместо жидкости. Разработанные на основе этого метода при боры — газовые хроматографы сочетают простоту, большую скорость и эффективность разделения. Эти преимущества, а также необычайно высокая чувствительность и легкость разделения на компоненты полностью революционизировало методы анализа как жидких органических, так и газообразных смесей (различные типы газообразных сырьевых материалов, газообразных топлив и т. п.). В нефтяной промышленности благодаря появлению газовой хроматографии некоторые старые, традиционные методы анализа уже практически не применяют. [c.120]

В небольшой главе нельзя детально описать все разновидности газовой хроматографии, отличающиеся по основному принципу работы (адсорбционная или распределительная хроматография), по характеру анализируемых образцов, по целям работы (аналитическая или препаративная хроматография), а также по конструктивным особенностям аппаратуры. Поэтому в настоящей главе даны лишь основные принципы работы при хроматографии в системах газ — адсорбент и газ — жидкость. [c.512]

Распределительная газовая хроматография [c.514]

Достоинства распределительной газовой хроматографии, получившей в последние годы наиболее широкое применение, заключаются в быстроте проведения анализа, высокой разделительной способности, возможности проводить многократное разделение на одной и той же колонке, возможности работы в микромасштабе и т. д. Преимуществом этого метода является также возможность широкого выбора неподвижных фаз. Неподвижная [c.514]

Коган [66 ] показал, что при добавлении третьего компонента к бинарной смеси увеличивается относительная летучесть того компонента смеси, в котором менее всего растворяется третий компонент. Другие приемы подбора разделяющего агента рассмотрены Кафаровым и Гордиевским [67], а также Коганом [68]. Рёк [69 ], а также Портер и Джонсон [70 ] показали, что с помощью распределительной газовой хроматографии при простом аппаратурном оформлении можно подобрать разделяющие агенты, подходящие для экстрактивной перегонки. [c.317]

Неподвижная фаза при хроматографии может быть твердой и жидкой. В соответствии с этим газовую хроматографию делят на газо-адсорбционную (неподвижная фаза — твердый адсорбент) и газо-жидкостную (распределительную) хроматографию, когда поры твердого инертного носителя заполняют жидкостью (в процессе хроматографии происходит абсорбция газа жидкостью). Аналогично жидкостную хроматографию делят на жидкостно-адсорбционную (неподвижная фаза — твердый адсорбент) и жидкостножидкостную, (обе фазы — жидкие), [c.176]

По физической природе неподвижной и подвижной фаз — жидкостная хроматография ЖХ (если подвижная фаза жидкая) и газовая хроматография ГХ (если подвижная фаза газообразная). Жидкостную хроматографию в свою очередь можно разделить в зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы на твердожидкофазную (ТЖХ) — неподвижная фаза твердая и жидко-жидкофазную хроматографию (ЖЖХ)—неподвижная фаза жидкая. ЖЖХ часто называют распределительной хроматографией. [c.320]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применимы и газо-адсорбционный и газо-жидкост-ной (распределительный) варианты. Аналогичным образом применимы не только проявительный, т. е. элюентный, способ хроматографического разделения, но и фронтальный, вытеснительный, тепловытеснительный, хроматермографический, теплодинамический и др. (см. гл. I). Однако широкое применение пока получил лишь проявительный способ. [c.213]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

К газожидкостной (распределительной) хроматографии (ГЖХ) относятся все методические варианты газовой хроматографии, в которых в качестве неподвижной фазы используется слой жидкости, нанесенный на поверхность твердого носителя (з( рнистый мелкодисперсный материал или внутренние стенки колонки). [c.6]

Многообразие вариантов хроматографического метода вызывает необходимость их классификации. Классификацию проводят по самым различным характерным признакам. Например, по агрегатному состоянию подвижной фазы (ПФ) хроматография может быть газовой и жидкостной. В свою очередь в зависимости от агрегатного состояния пенодвижпой фазы (НФ) газовая хроматография может быть газоадсорбционной (ГАХ) и газожидкостной (ГЖХ), а жидкостная хроматография жидкостно-адсорбционной (ЖАХ) или распределительной, кроме того тонкослойной и бумажной. [c.327]

В этой связи следует разгран1гчить области применения ректификации и газовой хроматографии. Газовая хроматография или чаш е всего применяемая в последнее время распределительная газовая хроматография (ЕЛ/О) ), является наилучшей для аналитических целей и может во многих случаях заменять микроперегонку. Прежде всего, ЕУО часто могкет заменить низкотемпературную аналитическую ректификацию. Следует отметить, что [c.355]

Только Дамкёлер и Тейле (1943) впервые сознательно применили газ-носитель в той роли, которую он обычно выполняет в проявительном методе. В колонке длиной 4 м они разделяли различные бинарные смеси. Наполнение колонки состояло из измельченной глины, смоченной глицерином для насыщения активных центров. Таким образом, исследователи неосознанно осуществили распределительную газовую хроматографию. Но так как они работали в области препаративного выделения, то высокая эффективность разделения этого метода осталась для них скрытой. [c.23]

В противоположность заполненным колонкам капиллярные колонки были созданы вначале лишь для распределительной газовой хроматографии. Роль стационарной фазы выполняла пленка жидкости, прилипшая к необработанным стенкам капилляра. Эти уже ставшие классическими колонки Голея в дальнейшем мы будем называть импрегнированными капиллярными колонками. В период между 1961 и 1963 гг. наряду с этпми колонками стали известны и другие типы капиллярных колонок. Так, было предложено заполнять капиллярные трубки тонкопористым сорбентом или твердым носителем, пропитанным неподвижной фазой. Трубки, заполненные твердыми частицами, не являются уже открытыми трубками, которые характерны для капиллярных колонок, но из-за малого диаметра этот вид колонок получил название заполненных капиллярных колонок. В противоположность этим заполненным капиллярным колонкам имеются голеееские колонки с большим диаметром, у которых вновь стационарная фаза находится в виде пленки на внутренних стенках трубки, а внутренний диаметр может отличаться примерно на 1 мм от диаметра узких (<0,4 мм) капиллярных колонок. [c.322]

Основное внимание в этой главе уделено газожидкостной (распределительной) хроматографии, ГЖХ основные сведения о газовой адсорбционной хроматографии, ГХ, приведены в разд. П.А зтой главы. Разнообразные аспекты газовой хроматографии подробно рассмотрены в сборниках Advan es in hromatography 2]. [c.404]

Методы выделения, разделения или очистки органических веществ чаще всего основаны на явлении адсорбции, возникающем на границе твердое вещество — жидкость и твердое вещество — газ (или пар). С введением в практику распределительной газовой хроматографии (см. гл. XVIII) для разделения веществ стали использовать также явления адсорбции на границе газ — жидкость. [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология