Перегонка ректификационная на колонках Колонки ректификационные давления

Поскольку нефть и нефтепродукты представляют собой многокомпонентную непрерывную смесь углеводородов и гетероатомных соединений, то обычными методами перегонки не удается разделить их на индивидуальные соединения со строго определенными физическими константами, в частности, температурой кипения при данном давлении. Принято разделять нефти и нефтепродукты путем перегонки на отдельные компоненты, каждый из которых является менее сложной смесью. Такие компоненты принято называть фракциями или дистиллятами. В условиях лабораторной или промышленной перегонки отдельные нефтяные фракции отгоняются при постепенно повышающейся температуре кипения. Следовательно, нефть и ее фракции характеризуются не температурой кипения, а температурными пределами начала кипения (н.к.) и конца кипения (к.к.). При исследовании качества новых нефтей (т.е. составлении технического паспорта нефти) фракционный состав их определяют на стандартных перегонных аппаратах, снабженных ректификационными колонками (например, на АРН-2 по ГОСТ 11011-85). Это позволяет значительно улучшить четкость погоноразделения и построить по результатам фракционирования так называемую кривую истинных температур кипения (ИТК) в координатах температура -выход фракций в % масс, (или % об.). Отбор фракций до 200°С прово- [c.70]

Перегонка. Этот метод в различных его видах особенно часто применяется для очистки органических веществ. Это и простая перегонка, и перегонка в вакууме, позволяющая снизить температуру кипения по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении примерно на 100 °С (обычный вакуум — остаточное давление-1—10 мм рт. ст.) или 200 °С (высокий вакуум — остаточное давление 0,1—0,01 мм рт.ст.). Хороший способ очистки — перегонка с водяным паром. Современные устройства для перегонки — ректификационные колонки — позволяют разделять вещества, температуры кипения которых отличаются всего на несколько градусов,. [c.18]

Схема аппарата АРН-2 показана на рис. 59. Основными составными частями его являются куб с электронагревательной печью и ректификационная колонка с конденсатором-холодильником и приемниками для дистиллятов. Ректификационная колонка диаметром 50 мм, высотой 1016 мм обладает погоноразделительной способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам. Колонка заполнена насадкой в виде спиралек из нихромовой проволоки и снабжена электрообогревом. Узел конденсации допускает полную конденсацию паров и возврат части конденсата в качестве орошения в колонку. Стандартом унифицированы основные параметры перегонки скорость, остаточное давление, кратность орошения и др. Скорость перегонки должна соответствовать отбору 3—4 мл продукта в 1 мин. До 200° С перегонку ведут при атмосферном давлении, после чего давление снижают до 10 мм рт. ст., а по достижении температуры 320° С — до 1—2 мм рт. ст. [c.117]

Еще раз следует подчеркнуть, что при всех видах работ под уменьшенным давлением [перегонка, возгонка, высушивание (вакуум-эксикаторы/), отсасывание, работа с сосудами Дьюара и ректификационными колонками] совершенно необходимо надевать защитные очки [c.45]

Перепад давления в колонке обусловлен сопротивлением насадки потоку паров. Флегмовая жидкость также оказывает сопротивление парам это сопротивление увеличивается с увеличением пропускной способности колонки. Таким образом, давление в перегонной колбе всегда бывает несколько выше, чем давление в головке ректификационной колонны. Вследствие этого по мере прохождения через колонку изменяется объем паров и их скорость. Как показывает практика, такие изменения отрицательно сказываются на качестве перегонки. По этой причине всегда предпочитают колонки с возможно меньшим перепадом давления. Особенно сильно отрицательное влияние перепада давления сказывается при перегонке в вакууме, так как колонки со значительным перепадом давления при этом легко захлебываются. Перепад давления сопровождается перепадом температур, поэтому при перегонке на колонке с большим перепадом давления перегонную колбу приходится сильно перегревать. [c.228]

Применение ректификационных колонок при перегонке в вакууме встречает некоторые трудности. Наличие разности давлений до и после колонки не всегда удобно при вакуум-перегонке. Поэтому в таких случаях приходится чисто эмпирически подбирать необходимые условия так, чтобы сохранить достаточную разделяющую способность и в то же время не вводить в систему слишком большого сопротивления. Впрочем, применение вакуума часто позволяет разделять на данной колонке смеси, которые нельзя было разделить при атмосферном давлении. [c.132]

Жидкие органические вещества чаще всего разделяют и очищают перегонкой. Каждое индивидуальное жидкое вещества кипит при температуре, при которой давление его паров достигает величины атмосферного давления. Для разделения смесей жидких веществ применяется дробная, или фракционированная, перегонка, основанная на том, что образующийся пар почти всегда имеет другой состав, чем жидкая смесь, а именно содержание вещества с большим давлением пара обычно выше в парах, чем в исходной смеси, независимо от того, какой состав имела эта смесь. Охлаждая отходящие пары веществ, последовательно собирают отдельные фракции жидкостей, содержащие в разных количествах разделяемые индивидуальные вещества. Подвергая эти фракции повторным перегонкам, можно выделить из них достаточно чистые органические вещества. Успешнее это. можно осуществить с помощью так называемых ректификационных колонок. [c.34]

Масло разгонялось на узкие фракции при атмосферном давлении на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 40—50 т. т. (на смеси дихлорэтан — бензол). Границы отбора отдельных фракций определялись из расчета возможно более полного концентрирования в них основных компонентов и уточнялись при пробной разгонке. Отогнанные фракции учитывались по весу, одновременно снималась объемная кривая разгонки (температура перегонки — объем дистиллята) через каждые 2 мл отгона. [c.23]

Винилацетат особенно чувствителен к незначительным следам примесей, которые даже при инициированной полимеризации приводят к невоспроизводимым результатам и вызывают значительные индукционные периоды. В качестве примесей в винилацетате могут присутствовать уксусная кислота, уксусный и кротоновый альдегиды, ацетон, этилидендиацетат, дивинилацетилен, вода и ингибитор (гидрохинон, резинат меди). Особенно вредными примесями, замедляющими полимеризацию, являются альдегиды и дивинилацетилен. Высушенный цеолитом, марки NaA винилацетат очищают от примесей двукратной перегонкой при атмосферном давлении на ректификационной колонке высотой —100 см, заполненной стеклянными [c.63]

Глава И посвящена общим методам и приемам лабораторной работы по органическому синтезу. Подробно излагаются вопросы, касающиеся выделения и очистки органических веществ (принципы и техника фракционированной перегонки, перегонки на ректификационных колонках, перегонки под уменьшенным давлением, перегонки с водяным паром, кристаллизации, возгонки, определения констант чистого органического вещества). [c.9]

Руководство разделяется на три части. Часть I посвящена общим методам и приемам лабораторной работы по органическому синтезу. В отличие от имеющихся руководств здесь более подробно изложены вопросы, касающиеся выделения и очистки органических соединений. В частности, большое внимание уделено технике фракционированной разгонки, перегонки на ректификационных колонках, перегонки с водяным паром, перегонки под уменьшенным давлением, перекристаллизации и определения температуры плавления. В конце раздела помещены правила работы в лаборатории и правила ведения дневника, а также меры предосторожности против несчастных случаев, действия при возникновении пожаров, первая помощь при ожогах, порезах стеклом и т. д. [c.3]

Другой способ перегонки в вакууме, при котором удается правильно определять разрежение над поверхностью кипящей жидкости, требует применения колбы с манометром и конденсатором (рис. 96). В данном приборе верхняя часть широкого горла колбы служит конденсатором, который может охлаждаться водой или воздухом. Пары конденсируются в этой части прибора и в отводную трубку стекает лишь конденсат. Эта часть прибора напоминает конденсатор к ректификационной колонке. Наличие манометрической трубки, которая в процессе перегонки сама наполняется конденсатом, позволяет вносить поправку (с учетом удельного веса жидкости), которую прибавляют к показанию обычного манометра, в результате чего находят истинное давление в перегонной колбе. Верхняя отводная трубка присоединяется к вакуум-насосу. Использование такой колбы при перегонке показало, что в этих условиях, практически при любом остаточном давлении, наблюдается прямая пропорциональность [c.171]

Эвтектику подвергают затем тщательной дробной перегонке в вакууме с применением ректификационной колонки, описанной на стр. 304. После отделения небольшого первого погона, состоящего из воды и следов хлорбензола, собирают первую главную фракцию (начиная со 105° при 10 мм остаточного давления). Перегонку продолжают до тех пор, пока не отгонится - /s от общего количества жидкости. Из полученной таким образом первой фракции после охлаждения и центрифугирования при 15° выделяется еще несколько граммов л-нитрохлорбензола. Оставшиеся жидкости лучше перегонять в вакууме без колоний. После охлаждения и центрифугирования при 15° из этой фракции выделяется около 10 г о-нитрохлорбензола. [c.85]

Исходные материалы, некоторые промежуточные продукты и ковеч-ныо углеводороды, содержащие менее 18 атомов углерода, с удобством могут быть обработаны в таких или аналогичных колонках при давлениях от 15 до 760 мм рт. ст. Перегонка в таких ректификационных колонках насадочного типа высших углеводородов и промежуточных продуктов с такой же низкой упругостью пара становится невозможной из-за большого перепада давления. [c.498]

Успешная работа с ректификационными колонками требует некоторых навыков. Особенно сложно пользоваться колонками небольшой производительности, при диаметре насадочной части колонки до 10—12 мм. Для таких колонок незначительное уменьшение обогрева муфты или изменение интенсивности кипения мо-я ет привести к нарушению нормального режима работы, к захлебыванию или к временному пре-] ращению перегонки. Поэтому за работой колонки нужно все иремя внимательно наблюдать и своевременно устранять причины нарушения нормального режима. Для этого полезно включить и цепь обогрева муфты и куба колонки амперметры. Колонку же следует устанавливать в месте, где не было бы сквозняков, которые метают нормальному ходу разгонки. Постоянную интенсивность кипения укпдкости в кубе колонки очень удобно поддерживать автоматически с помощью реле, датчиком к которому является контактный манометр, подключенный к кубу колонки (рис. 30). При укеличении интенсивности кипения перепад давления паров в колонке, а следовательно, и давление в кубе увеличиваются. При достижении определенного давления в контактном манометре происходит замыкание контактов, и посредством реле отключается обогрев куба. Для более точной регулировки нагревательный , )ломент куба должен иметь небольшую тепловую инерцию. [c.53]

Аппарат Гро. зНИИ предназначен для определения пoтeнциaлIJ-ного содержания светлых (бензина, керосина п дизельного топлива) в нефти. Основными частями аппарата являются перегонный куб, ректификационная колонка с парциальным конденсатором, конден-сатор-холодильник и вакуумные приемники. На аппарате ГрозНИИ перегонку ведут при атмосферном давлении и под вакуумом. Через 15—20 мин после окончания атмосферной перегонки, когда температура жидкости в кубе снизится до 200° С, включают вакуум-насос и продолжают перегонку под вакуумом. Аппарат ГрозНИИ обладает относительно высокой фракционирующей способностью. Еще лучшие результаты в этом отношении достигаются в аппаратах ИТК и ЦИАТИМ-58, на базе которых Московским заводом КИП в 1962 г. разработан и налажен серийный выпуск стандартного аппарата АРН-2 для разгонки нефтей. [c.117]

Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой (см. N 121, примечание 1), обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,112 л (1,25 моля) бутандиола-1,4 и 28 г (0,5 моля) КОН. К верхнему концу холодильника подключают вакуумную линию и, не включая воду, вакуумируют установку до остаточного давления - 30 мм. Нагревают реакционную смесь до 130-140°С, отгоняют воду. По окончании отгонки охлаждают до 70°С, отключают пакуумнуш линию, подают воду в холодильник и вводят в колбу сразу 15 мл гсксана. Далее за 5-8 мин прибавляют 35 мл (0,56 моля) H3I и продолжают перемешивание еще 15-20 мин, Отфильтровьшают иодистый калий на воронке Бюхнера под вакуумом, промывают осадок этилацетатом. Перегонкой на ректификационной колонке эффективностью 8 т.т. получают 39 г 4-метоксибута-нола-1. выход 75%, т.кип. 75-77°С/15 мм. [c.84]

Сырой препарат помещают в колбу емкостью 250 мл, снабженную капилляром, через который пропускают углекислый газ. Затем к содержимому колбы прибавляют 10 г гидрохинона и 15 г дифенилового эфира и колбу присоединяют к ректификационной колонке (примечание 5). Вещество подвергают тщательной фракционированной перегонке (примечание 6) при давлении 135 мм. После того как отгонится ббльшая часть этилового эфира акриловой кислоты, давление постепенно понижают и примерно при 70° (90 мм) сменяют приемник. Количество первой фракции, представляющей собой ллавным образом этиловый эфир акриловой кислоты, сосгавляет 9—10 г. Затем давление понижают до 50 мм и акриловую кислогу отгоняют довольно быстро при 69—7Г (50 мм) при открытом кране без возврата флегмы из обратного холодильника. Количество этой фракции составляет 108—116 г. Чистота препарата, которую определяют титрованием щелочью, равна 95—97%. Выход составляет 68—75% теоретического количества, считая на 100% ную акриловую кислоту (примечания 7 и 8). [c.11]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

Если те тература перегонкн будет слишком высокой или если применяется колбонагреватель, то может произойти ра.зложеиие, в результате которого образуется метилвинилке-тон. Авторы синтеза применяли масляную баню с электрическим обогревом и предпочитали работа-(Ь ири давлениях ниже 12 мм, чтобы свести к минимуму процесс разложения. Прн.ме-нение более эффс1аивной ректификационной колонки, которая потребовала бы более высокой температуры бани или более продолжительного нагревания, также нежелательно. Если продукт реакции перед перегонкой будет стоять в течение более [c.27]

И в отводную трубку стекает лищь конденсат. В этой части прибор напоминает конденсатор к ректификационной колонке. Наличие манометрической трубки, которая в процессе перегонки сама наполняется конденсатом, позволяет вносить поправку (с учетом удельного веса жидкости), которую прибавляют к показанию обычного манометра, в результате чего находят истинное давление в перегонной колбе. Верхняя отводная трубка присоединяется к вакуум-насосу. [c.134]

Если смесь газов должна быть разделена с помощью разгонки, то ее надо сначала перевести в жидкое состояние. Это можно сделать одним из трех способов увеличением давления, если газ находится при температуре ниже критической, сочетанием повышенного давления и охлаждения или с помощью одного охлаждения. О лабораторных разгонках газов, сжиженных при помощи одного лишь давления, имеется весьма мало сведений [1, 2]. Сжижение газов с помошью охлаждения применяется значительно более часто, и поэтому соответствующую разгонку называют обычно низкотемпературной. При низкотемпературной разгонке имеют дело с температурами, лежащими ниже 35° или ниже комнатной температуры. При высокотемпературной разгонке имеют дело со всеми температурами, лежащими выше комнатной. Приборы, применяемые при низкотемпературной разгонке, представляют собой обычно ректификационные колонки типа колонок Подбильняка или же какую-либо из многочисленных ее модификаций (рис. 1 и 2). Простая перегонка из одной ампулы в другую без ректификационной колонки является операцией, представляющей также значительный интерес. [c.329]

Внезапный впуск воздуха в нагретый прибор может повести к взрыву образующейся при этом смеси паров перегоняемого вещества с воздухом] Еще раз следует подчеркнуть, что при всех работах под уменьшенньш давлением [перегонка, возгонка, высушивание [вакуум-эксикаторы]), отсасывание, работа с сосудами Дьюара и ректификационными колонками] совершенно необходимо надевать защитные очки] [c.37]

Смесь 29 г бромистого пропаргила ( " ° 1,4929) и 2,5 г полубромистой меди перемешивают при нагревании в течение 24 ч в колбе, снабженной ректификационной колонкой (25—30 теоретических тарелок), отбирая фракцию в пределах 72,8—73,5 °С (см. П римеча-ние). Г случают бромпропадиен 75—85%-ной чистоты (выход 84% от теоретического). Перегонка под уменьшенным давлением дает чистый бромпропадиен с т. кип. 72,8 °С 1,5212 1,5598. [c.129]

Вакуум применяется в лаборатории для различных целей, важнейшими из них являются перегонка и возгонка под уменьшенным давлением, высушивание, фильтрование (с отсасыванием) и, наконец, теплоизоляция. Сосуды Дьюара (рис. 18), предназначенные для хранения охлаждаюших смесей, сухого льда, сжиженного воздуха, представляют собой тонкостенные, вакуумированные (давление < 10 мм рт. ст.) стеклянные сосуды, посеребренные <иэнутри. Теплопроводность сильно разреженных газов очень мала, и поэтому сосуды Дьюара превосходят по своим теплоизолирующим свойствам все остальные приспособления. По принципу устройства сосудов Дьюара изготавливаются рубашки для ректификационных колонок (посеребренные изнутри вакуумированные рубашки). [c.39]

Продукт загружают в круглодонную колбу, снабженную ректификационной колонкой (высота 0,9 м), наполненной стеклянными спиралями. Перегонку производят при атмосферном давлении, пока температура бани не достигнет 131° при этом перегоняется бензол. Затем в вакууме отгоняется 40,5 г изопропилбензола (темп. кип. 95° при "ЬЪмм рт. ст.). В результате дальнейшей перегонки собирают 11 г бензальдегида (темп. кип. 83—88 при 35 мм рт. ст.), загрязненного небольшим количеством изопропилбензола, 126 г -изопропилбензальдегида (темп. кип. 131 — 135° при 35 мм рт. ст.) и 25 г диизопропилбензальдегида. [c.295]

Эффективное фракционное разделение растворителей може быть проведено на ректификационной колонке в приборе АРН-(ГОСТ 11011—64), в котором перегонка сначала осуществляете при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. Эффективност [c.286]

Полное обезвоживание спирта дост галось обработкой его магнием и активированным иодом с последующей его ректификацией. Использованная нами ректификационная колонка, предназначенная для перегонки жидкости при атмосферном давлении, имела высоту ректификационной части ПО см и внутренний диаметр 1,2 сл(. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология