Автоматические анализаторы водорода

В настоящее время созданы автоматические анализаторы для определения нескольких элементов. На рис. 9.1 показана схема элементного анализатора для определения азота, углерода и водорода из навески вещества массой 1—3 мг. Анализируемое вещество вводят в зону сжигания 1, образовавшиеся продукты проходят через зону восстановления 2 и смеситель 3 в пробоотборник 4. СО2 и Н2О улавливаются в ловушках 5. Детектор 6 показывает содержание элементов в пробе. Необходимый для сжигания кислород и инертный газ подаются через трубки 7, причем их предварительно осушают. [c.211]

Хлористый водород на выходе из печи синтеза I контролируют на содержание водорода с помощью автоматического анализатора типа ВХЛ-2 (09). При увеличении или уменьшении содержания водорода в хлористом водороде относительного заданного значения избытка водорода в регулятор соотношения (03) вводится автоматическая коррекция. [c.124]

Существуют качественные реакции, позволяющие определить наличие элементов, кроме углерода и водорода, входящих в состав органического соединения, а именно азота, галогенов, серы. В настоящее время в аналитической практике используются автоматические анализаторы, определяющие количественный состав ряда элементов, главным образом углерода, водорода, азота. С помощью такого анализа можно составить формулу соединения. [c.481]

В литературе тенденцию к автоматизации иллюстрируют обычно примерами спектрометрических приборов с непосредственной выдачей результатов и автоматических анализаторов. Однако не менее полезные устройства используются в более ограниченных типах анализов. Например, предложено несколько различных устройств для одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях. В одном из таких приборов образец сжигают в кислороде и продукты сгорания вводят в газовый хроматограф. Разделенные компоненты последовательно регистрируют катарометром содержание элементов определяют из отношения площадей пиков, зарегистрированных самописцем. [c.544]

Для определения водорода применен кулонометрический анализатор на пары воды [3] с постоянным расходом газовой смеси. Автоматический анализатор на пары воды в газах сожжения определяет от 0,05 до 10 мг воды. [c.324]

Недавно стали выпускать автоматические анализаторы с трубками для сжигания, что позволяет из одной навески определять углерод, водород и азот. Приборы практически не требуют внимания оператора и выполняют анализ менее чем за 15 мин. В одном из анализаторов окисление производят смесью кислорода и гелия над оксидом кобальта, который служит катализатором галогены и серу удаляют при помощи насадки из солей серебра. В конце установки для сжигания помещена насадка из горячей меди для удаления кислорода и превращения оксидов азота в азот. Образующийся газ, состоящий из смеси воды, углекислого газа, азота и гелия, собирается в стеклянной груше. Анализ этой смеси выполняют при помощи трех последовательных измерений теплопроводности (гл. 29). Первое измерение — непосредственно полученной смеси, второе — после удаления воды при пропускании газов над осушителем и третье — после поглощения углекислого газа аскаритом. Зависимость между теплопроводностью и концентрацией линейная угол наклона графика для каждого компонента определяют калиброванием прибора по чистому соединению, например во ацетанилиду. [c.235]

Автоматическими анализаторами оснащались в первую очередь мощные энергоблоки СКД. Принципиальная схема оперативного химического контроля, приведенная на рис. 14.1, была разработана во ВТИ [14.1]. Согласно этой схеме при оперативном химическом контроле автоматически определяются следующие показатели рабочей среды значения pH питательной воды и конденсата после ПНД удельные электропроводимости Н-катионированной пробы конденсата перед и после конденсатоочистки, а также питательной воды и перегретого пара перед турбиной содержание натрия в конденсате и питательной воде содержание растворенного кислорода в конденсате за конденсатными насосами и после ПНД, до деаэратора, а также в питательной воде за деаэратором и в конденсате за сливными насосами ПНД содержание водорода в паре до и за пароперегревателем содержание растворенных кремнекислых соединений в конденсате после конденсатоочистки и в перегретом паре перед турбиной . [c.297]

Этот метод, разработанный в ручном [186] и автоматическом [187—188] вариантах, назван ускоренным сожжением в стандартных условиях . Его применяют во всех случаях, когда требуется определить только углерод и водород и нельзя использовать автоматический анализатор. По универсальности он не уступает пиролитическому сожжению, а по быстроте выполнения значительно превосходит его. Исключение составляют неустойчивые вещества, отбор пробы которых требуется выполнять в инертной атмосфере, а также легколетучие соединения. Анализ подобных веществ проводят обычно методом пиролитического сожжения. [c.121]

В настоящее время прогресс элементного анализа лежит в области его автоматизации, перехода к использованию очень малых навесок, расширения числа определяемых элементов, совершенствования способов предварительного разложения веществ, перевода к неразрушающему анализу. Во многих странах автоматы для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также и других элементов стали доступными приборами. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень [c.127]

Автоматическим сожжением с весовым окончанием анализа выполнено более 3000 анализов веществ сложного строения, содержащих В, Р, 8 , Р, Ме. Стандартное отклонение равно для углерода 0,10—0,23 абс. %, для водорода 0,01—0,15 абс.% При инструментальном окончании анализа концентрацию СО и НгО в газах сожжения измеряют с помощью оптико-акустического и кулонометрического анализаторов. соответственно. [c.352]

Инфракрасные анализаторы применяются для контроля не слишком сложных по составу газов, содержащих обычно не более 4—5 компонентов (не считая кислород, азот и водород). Типичными для нефтяной промышленности примерами применений автоматических инфракрасных анализаторов являются [c.188]

Контактный способ измерения электропроводности был использован для автоматического контроля химического состава и регулирования процессов производства- в различных отраслях промышленности в сульфитно-спиртовой и гидролизной промышленности [143], в отделочном производстве [144], производстве радиоактивных материалов [145, 146], лаков и красок 147]. Предложены автоматические промышленные кондуктометрические анализаторы контактного типа для контроля концентрации солей в турбинном конденсате, дистилляте, перегретой воде и насыщенном паре паросиловых установок [148], в выпарных аппаратах [149], на автоматических станциях полного обессоливания [150], в гидрометаллургических процессах [146] для непрерывного определения ацетальдегида [62], следов СО в газах [151, 152], содержания углерода, водорода и азота [153], уксусной кислоты и аммиака [154], химикатов в сточных водах [155] контроля ионообменных процессов в установках обессоливания [156] аммиака [157] и двуокиси углерода в воздухе [56] и т. д. [c.55]

Позднее были введены автоматические устройства (например, С, Н, N-анализатор Колемана), которые в портативном контейнере содержали все части микроприбора, предназначенного для определения углерода, водорода и азота (по Дюма). Сжигание органических соединений в горизонтальной трубке было почти полностью автоматизировано. Вручную вносили лишь навеску образца. Газообразные продукты проходили через предварительно взвешенные поглотительные трубки, которые содержали те же поглотители, что и в методе Прегля или Других неавтоматизированных приборах. Таким образом, прибор только частично автоматизировал анализ. Анализатор азо- [c.529]

Кроме перечисленных приборов, ведгтся разработки еще нескольких автоматических анализаторов водорода в хлористом водороде, влаги в пропилене и хлоре, концентрации хлора в хлорорганических жидкостях, пневмоакустического анализатора ддя процессов ректификации, а также элементов систем отбора и подготовки газовых и жидких проб для анализа. [c.110]

Для анализа нефтепродуктов и газов используются автоматические анализаторы качества и газоанализаторы, например газоанализаторы на водород, сероводород, кислород, двуокись и окись углерода, плотномеры топлива и циркуляционного газа, анализаторы температуры вспышки стабильного продукта и фракционнвго состава. чет характерных расходных величин проводится турбинными счетчиками. [c.153]

Содержание водорода в газовой фазе реактора Молекуляр ный вес каучука опредечяется в процессе полимеризации глав ным образом содер кан ем водорода в газовой фазе реактора Разработанная во ВНИИолефине система с непрерывнодейст вующим анализатором водорода обеспечивает автоматическое регушрование содержания водорода в газовой фазе реактора с точностью -2° что дает колебание в каучуке вязкости по Муни на 1 О—1 2 единицы [c.160]

Для соединений, которые не удалось идентифицировать по физическим константам, определяют молекулярную формулу, показывающую количество разли чных атомов в молекуле. Для этого сначала проводят качественный и количественный анализы. С помощью качественных реакций устанавливают, какиг элементы входят в состав анализируемого соединеиия. Затем по разработанным методикам определяют процентное содержание углерода, водорода, азота, серы, галогенов и других элементов. Обычно количество кислорода определяется косвенным образом по разности. В настоящее время в аналитическую практику внедрены автоматические анализаторы, на которых за несколько минут одновременно определяется процентное содержание углерода, водорода и азота. [c.500]

В анализе органических веществ не потерял своего значения элементный анализ на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. В настоящее время элементный анализ проводится в основном с применением автоматических анализаторов. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень малые навески вещества (0,1—0,3 мг) и получать готовые данные о щюцентном содержании элементов за 8—10 мин. Применяются методы элементного анализа с разнообразными электрохимическими, спектрофотометрическими, хроматографическими и фугими инструментальными приемами окончания анализа. Разработаны [c.474]

В состав станции входят автоматические анализаторы для контроля 11 зафязнителей, а именно, пять универсальных анализаторов для измерения SO2, СО2, jHg, NO2 и конвертер для сжигания N0 до NO2, позволяющий проводить дополнительный анализ окиси и суммы окислов азота парамагнитные газоанализаторы на кислород газоанализатор на водород газоанализатор углеводородов колориметрический газоанализатор на H2S. [c.624]

Газообразные продукты гидрокрекинга анализируют на содержание водорода, углеводородных компонентов и сероводорода. Значительную часть анализов кшечных и промежуточных продуктов можно проводить непосредственно на установках гидрокрекинга с помощью автоматических анализаторов качества, установленных в потоке. [c.119]

В настоящее время серу определяют на коммерческих автоматических анализаторах наряду с углеродом, водородом, азотом. Эти методы определения основаны на окислительной деструкции [26—30]. Одно из затруднений, возникающих в этом методе, состоит в том, что при 450—600 °С оксид меди, который всегда присутствует в медном восстановительном реакторе, образует с оксидами серы сульфаты. Дуган [30], подробно изучивший образование нелетучих соединений серы в медном реакторе, показал, что этих трудностей можно избежать, если температуру медного реактора поддерживать около 840 °С [30]. Метод Дугана используется в ряде коммерческих элементных анализаторов. Так, в анализаторе фирмы Геркулес [30] сожжение образца происходит при 1080°С в атмосфере смеси гелия (40%), кислорода (60%), оставшаяся часть которого после окончания окисления вместе с образовавшимся продуктом под действием потока гелия поступает в восстановительную зону, заполненную медью, где при 840 °С оксиды азота восстанавливаются до азота, оксиды серы — до диоксида серы и где удаляется избыток кислорода. Продукты затем разделяются при 130°С на колонке (2 м), заполненной порапаком Q. [c.200]

Автоматические анализаторы с бумагой, пропитанной ацетатом свинца, были неоднократно описаны в литературе, например, Мозесом и Джилком [76], а также Рисом и сотрудниками [91]. В литературе, однако, нет однозначных данных о чувствительности бумаги, пропитанной ацетатом свинца. В Национальном бюро стандартов [68] установлено, что минимальная обнаруживаемая концентрация сероводорода при 30-минутной экспозиции равна 4,57 мг1м . Леру [60] отмечает, что чувствительность зависит от разбавляющего газа и равна в водороде 1,14 мг/м , в азоте 2,97 мг/м и в двуокиси углерода 36,6 мг/м . Трусдейл [118] установил, что при содержании 0,045 мг/м окраска не появляется, независимо от количества газа, находящегося в контакте с бумагой. [c.316]

Как уже упоминалось во введении, даже в настоящее время для выполнения элементного анализа преимущественно используются химические методы. Они в основном подходят для определения отдельных элементов и для одновременного определения углерода и водорода. В прошлом предпринимались попытки разработать методы одновременного определения нескольких (4—5) элементов из одной навески. Эти методы были очень сложны и использовались только в том случае, когда имелось очен1> малое количество вещества. В большинстве таких методов определение важных гетероэлементов (галогены, сера, фосфор) проводилось одновременно с определением углерода и водорода. Метод одновременного определения трех наиболее важных элементов— углерода, водорода и азота из одной навески считается сложным для применения в автоматических анализаторах. Последние, главным образом, предназначаются для серийных анализов с использованием газохроматографического или иных способов разделения. Другие методы, основанные на химическом разделении, не представляют интереса, поскольку в настоящее время редко бывает необходимым полный анализ вещества или одно-Ременное определение нескольких гетероэлементов. [c.297]

В настоящее время ряд фирм выпускает несколько типов автоматических анализаторов для определения углерода, водорода и азота из одной навески. Сжигание в них проводят химическим способом, а образующиеся диоксид углерода, воду и элементный азот разделяют газохроматографически и определяют с помощью детектора по теплопроводности. Конструкция и работа этого аппарата будут обсуждены позднее (см. гл. 10). [c.346]

Высокая эффективность биологических катализаторов и специфичность их действия делают ферменты идеальными реагентами для аналитической химии. Благодаря этим особенностям с помощью ферментов обнаруживаются вещества при предельно низкой концентрации в присутствии множества дрзтих соединений. К настоящему времени созданы искусственные аналитические системы различных конструкций (биосенсоры, датчики, ферментные электроды, проточные анализаторы), содержащие иммобилизованные ферменты и клетки и предназначенные для автоматического детектирования продуктов энзиматического превращения. Например, если использовать иммобилизованную глюкозо-оксидазу, то концентрацию окисляемой кислородом глюкозы определяют, регистрируя количество выделившегося в ходе реакции пероксида водорода [c.101]

Для контроля состава воздуха широко используют автоматические газоанализаторы. Содержание метана в воздухе шахт контролируют с помощью автоматических газоанализаторов. Выпускаются щюмышлен-ностью приборы дпя определения кислорода, водорода, оксида и диоксида углерода, горючих газов и паров в воздухе. Есть приборы, позволяющие определять диоксид серы, аммиак, этилен. Разрабатываются и иногда реально применяются лазерные дистанционные анализаторы (лидары) для анализа атмосферного воздуха. Особую ценность таких анализаторов представляет их способность определять в верхних слоях атмосферы концентрацию озона. Озон — жизненно важный для нашей планеты газ, образующий надежный <шщт всему живому на Земле от опасных жестких лучей Солнца. [c.462]

Люфт и Герен [160] описывают газовый анализатор с рабочей и сравнительной кюветами для определения паров воды в различных газах, имеющих малое поглощение в области 5,5—7,5 мкм. Для других систем в кювете поддерживается заданное давление определяемого компонента, а само определение основано на измерении нарушений баланса в пневматическом детекторе диафраг-менного типа вследствие неодинакового поглощения ИК-излучения в известном и анализируемом веществе. Использование водяных паров в качестве стандарта для сравнения невозможно из-за их неконтролируемой конденсации. Вместо воды для этой цели можно использовать аммиак, поскольку в этой области его поглощение и поглощение воды почти одинаковы. При содержании от О до 2% (объемн.) концентрацию паров воды можно определить с правильностью 2% в таких газах, как азот, кислород, воздух, оксиды углерода и водород. В обзоре по аналитическим приборам для автоматического определения воды Карасек [124] отмечает ИК-анализатор, позволяющий определять до 500 млн" воды. Для определения воды и других соединений по поглощению в ИК-области спектра в ряде патентов описаны приборы, работающие непрерывно или с отбором проб. [c.390]

Пьезоэлектрический метод использован также в анализаторе для определения отношения водород — углерод в углеводородах [157]. Смеси углеводородов (например, и-бутана, и-пентана, пен-тена-1) разделяют методом газовой хроматографии на колонке со скваленом и окисляют полученные компоненты кислородом в токе гелия при температуре пламени около 650 °С. После сжигания углеводородов поток окисленных продуктов разделяют на две части одну пропускают над кристаллом кварца, колеблюш,имся с частотой 9,000 МГц, который поглощает воду последовательно из бутана, пентана и пентена. Другую часть потока осушают хлористым кальцием и пропускают над вторым кристаллом кварца, колеблющимся с той же частотой и поглощающим диоксид углерода. Частота колебаний каждого кристалла кварца уменьшается пропорционально количеству поглощенных воды или диоксида углерода каждая из этих двух частот накладывается порознь на фиксированную частоту эталонного генератора — 9,001 МГц, в результате чего образуются три различных дифференциальных частоты. Полученные данные непрерывно регистрируются, и расчет соотношений водород — углерод производится автоматически. В качестве материалов для покрытия кристалла, сорбирующего воду, Сэнфорд и сотр. [157] использовали силикагель, оксид алюминия, природные и синтетические смолы для сорбции диоксида углерода эти авторы применяли полярные вещества, например полиэтиленгликоль. [c.587]

Экспресс-анализатор АС-7012. Экспресс-анализатор АС-7012 предназначен для определения серы при ее содержании от 0,003 до 0,2% в сталях и сплавах в процессе их производства. Продолжительность анализа 1—3 мин. Результаты получаются в процентах серы. В анализаторе осуществляется кулонометрическое титрование ЗОз по изменению pH (рис. 10.10). Сталь ( ,5 г металла в виде порошка или стружки) сжигают в фарфоровой лодочке в трубчатой печи в токе кислорода с добавлением 0,2 г плавня УзОб. Образовавшиеся при сжигании газообразные оксиды серы (преимущественно ЗОз) поступают через фильтр 1 и газоотводящую трубку 2 в поглотительный электролитв датчике анализатора. При поглощении ЗОз pH поглотительного раствора уменьшается и изменяется э.д.с. индикаторной электродной системы рН-метра 13, состоящей из стеклянного 9 и вспомогательного 10 электродов. Это изменение э.д.с. изменяет величину выходного тока усилителя рН-метра при этом регулятор 14, управляемый выходным током усилителя рН-метра, автоматически включает источник генераторного тока 15. Этот ток протекает по цепи генераторных электродов через поглотительный 3 я вспомогательный 12 сосуды датчика, разделенные керамической перегородкой 7 11 — вспомогательный электролит, 6 — слой ВаСОз). При протекании генераторного тока на катоде 8 происходит разряд ионов водорода, в результате чего, концентрация их в поглотительном растворе падает. [c.184]

На основании разработанного метода в СКБ АНН создается автоматический С, Н, К-анализатор. В настоящее время установлена возможность достигнуть абсолютной погрешности при определении С, Н, N, равной +0,1%, а при кулонометричёском определении водорода +0,03% продолжительности определения 15— 20 мин. [c.37]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

В производстве синтетического. метанола также, как и в некоторых смежных отраслях промышленности, еще недостаточно при.меняются инструментальные методы анализа. Так, в цеховых лабораториях получения газа, очистки его, синтеза и ректификации метанола обычно используются гро,моздкие хи.мические. методы анализа газовых и жидкостных потоков. Например, количественный состав газовых смесей, состоящий из окиси и двуокиси углерода, метана, аргона и водорода, определяется путе.м избирательного поглощения соответствующими растворами и сжиганием горючих компонентов на приборе ВТИ-2. Метод очень длителен и зависит от субъективных особенностей лаборанта. Для контроля за технологически.м режимом на пультах управления устанавливаются также автоматические газоанализаторы. Применяются в основном оптико-акустические приборы типа ОА . Так как анализаторы ус-тапавливаютея для определения отдельных компонентов, то получаются весь.ма значительные по размерам дорогостоящие щиты уцравления. [c.35]

Левая сторона прибора предназначена для определения кислорода. Предварительно газ-носитель (гелий) очищается в поглотительной трубке 1. Пиролиз проводят в печи 2, а затем продукты пиролиза в токе газа-носителя пропускают через реакционную трубку, заполненную углем, при температуре 1120°С. Кислород при этом превращается в моноксид углерода. Газовая смесь проходит через абсорбер 3, который содержит смесь гидроксида лития, перхлората магния и пентоксида фосфора, и затем проходит в колонку II, заполненную молекулярными ситами 5 А и нагретую до температуры 120°С. Окончательная газовая смесь содержит только моноксид углерода, азот и гелий. Соответствующая хроматограмма имеет вид, изображенный на рис. 51, б. На хроматограмме также хорошо видны сигналы водорода и метана, но они не мешают определению. Прибор снабжен цифровым преобразователем. Анализатор калибруют по стандартам. Он снабжен также пробоотборником для aBTOj матического ввода в анализатор 24 проб. Согласно заводской инструкции, за 4 ч можно сделать 23 определения углерода, водорода и азота и за 2 ч — 23 определения кислорода. При использовании автоматических электронных весов один лаборант может выполнить за рабочий день 40 определений углерода, водорода и азота и такое же число определений кислорода (или 69 определений только углерода, водорода и азота)-Масса образца находится в пределах 0,5—1,5 мг, стандартно отклонение, рассчитанное из 90 определений, составляет 0,3 7о для углерода, 0,1% для водорода, 0,2% для азота и 0,3% кислорода [47]. [c.540]