Анализ жирных кислот хроматографией

АНАЛИЗ ЖИРНЫХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.56]

В работе описаны современные практические данные по анализу высших жирных кислот методом обращенно-фазовой распределительной хроматографии на бумаге, по исследованию состава жирных кислот методом тонкослойной и колоночной хроматографии, по анализу жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии, также по исследованию липидов методом адсорбционной и распределительной хроматографии и в тонком слое силикагеля. Детально описываются все этапы практического производства качественного и количественного анализа в условиях лаборатории, необходимые реактивы, условия проведения исследований и т. д. [c.2]

Методы определения положения двойных связей в молекуле наиболее интенсивно изучали те исследователи, которые зани-маются анализом жирных кислот и масел, причем в газовой хроматографии эти соединения анализируют, как правило, в форме метиловых эфиров жирных кислот. [c.218]

Лучшим методом анализа растворителей является метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) [261]. Разработаны методики, облегчающие идентификацию по объемам удерживания. Джемс и Мартин использовали при анализе кислот нормального и изостроения связь между логарифмом объема удержания и числом углеродных атомов. Аналогичное соотношение положено в основу анализа жирных кислот, нормальных парафинов, спиртов и кетонов [262]. Идентификацию углеводородов проводят методом ГЖХ с применением индексов удерживания [263]. [c.148]

Анализ жирных кислот и оксикислот в виде их сложных эфиров методом газо-жидкостной. хроматографии 163 [c.6]

АНАЛИЗ ЖИРНЫХ КИСЛОТ И ОКСИКИСЛОТ В ВИДЕ ИХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.163]

Одной из наиболее важных областей анализа, где применение метода газовой хроматографии развернулось особенно широко и оказалось особенно плодотворным, является в настоящее время анализ жирных кислот и их эфиров. Только в 1960 г. было [c.405]

В 1941 г. Мартин и Синг предложили метод распределительной хроматографии в жидкостно-жидкостном варианте и указали на возможность осуществления газожидкостной хроматографии, что, однако, практически не было использовано до 1952 г., когда Джеймс и Мартин создали теорию процесса и разработали конкретную методику анализа жирных кислот. Мартин с сотр. разработали также метод бумажной распределительной хроматографии о возможности разделения смесей на бумаге [c.11]

Обзор по любому аспекту газожидкостной хроматографии (ГЖХ) значительно обогащается, если ему предшествует относительно короткая история предмета. В 1950 г. подобный обзор был бы совсем коротким. Он содержал бы единственную ссылку на утверждение Мартина и Синга, относящееся к 1941 г. Подвижная фаза не обязательно должна быть жидкостью, она может быть и паром... Можно, следовательно, осуществлять очень тонкие разделения летучих веществ в колонке, в которой сквозь слой геля, пропитанного нелетучим растворителем, течет постоянный поток газа... [1]. В 50-х годах произошло значительное развитие теории, методов и применений ГЖХ. Однако в статье, написанной в 1960 г., кроме того факта, что методы ГЖХ нашли широкое признание в анализе жирных кислот (и в гораздо меньшей степени при определении метилированных сахаров), содержалось бы относительно мало информации, которая могла бы возбудить повышенный интерес любого химика, кроме восприимчивых ко всему новому и полных воображения биохимика и химика-фармацевта . Оказалось, что больше всего усилий в развитии метода было приложено в области анализа углеводородов. Именно в 1960 г. была впервые продемонстрирована возможность успешного применения ГЖХ для анализа биологически активных соединений с большим молекулярным весом. Оказалось, что методы, созданные для анализа стероидов [3], применимы и для анализа алкалоидов [4]. Вследствие этого в течение последующих нескольких лет колонки с сорбентами, с небольшим содержанием высокотемпературной неподвижной фазы на дезактивированных носителях, а также с ионизационными детекторами высокой чувствительности применили для разделения большого числа разнообразных природных и синтетических веществ, представляющих интерес с точки зрения биологии. Среди исследованных веществ были аминокислоты, ароматические кислоты, витамины, растворимые в жирах и маслах, сахара, биогенные амины, различные лекарственные препараты и другие [5]. В последнее время благодаря применению реагентов, которые позволяют полу- [c.282]

Аналитические проблемы, связанные с изучением состава биологических сред и с анализом состава биологически активных веществ, находились в центре внимания исследователей с самого зарождения газохроматографических методов. В первые годы после появления газо-жидкостной хроматографии объектами исследования были в основном относительно летучие продукты. Однако уже в тот период определилась сфера приложения газо-жидкостной хроматографии к анализу жирных кислот с числом атомов углерода от 2 до 24, ряда их соединений липидного характера, а также веществ с большей летучестью, таких, как газообразные наркотизаторы и анестетики, газы, участвующие в процессе дыхания, и т. п. С 1960 г. с помощью газовой хроматографии на наполненных колонках начинают анализировать стероидные гормоны [45, 46]. В середине 60-х годов опубликовано несколько книг, обобщающих накопленный к тому времени опыт использования газовой хроматографии в медико-биологических исследованиях [47—491. [c.207]

При хроматографировании на бумаге и фотометрическом анализе жирных кислот препарата А и Б в количестве 0,01—0,015 мл наносят чертой на бумагу, обрабатывают из пульверизатора фракцией керосина с т. кип. 185—215° и хроматографируют в смеси метанола, уксусной кислоты и керосина (10 2 1) 5 часов при 30°. Сразу же после окончания хроматографирования пятна вырезают, экстрагируют бензолом и фотометрируют экстракт при 375 ммк. При высоком содержании в исследуемом материале арахиновой и следующих за ней высших жирных кислот повышают температуру при хроматографировании до 45° или используют в качестве подвижной фазы смесь метилацетата, метанола, уксусной кислоты и керосина (2 10 2 2). При разделении и определении жирных кислот с числом атомов Са—Се следует учитывать присутствие большого количества побочных продуктов в пятнах низших кислот, ввиду чего в этом случае целесообразно пользоваться методом двумерной хроматографии. [c.28]

Принцип метода. Жирные кислоты, разделенные методом распределительной хроматографии на бумаге, переводят в свинцовые соли. Свинец элюируют и определяют дитизоновым методом. По количеству свинца судят о количестве жирных кислот. Метод был использован для анализа жирных кислот крови. [c.30]

Метод тонкослойной хроматографии применяется для качественного и количественного анализов жирных кислот, а также для препаративного разделения. Колоночный способ хроматографии используют с целью препаративного разделения. [c.38]

Анализ жирных кислот проводят в аппаратуре для хроматографии газов, пригодной для работы при температуре до 200—265°. [c.57]

Джемс и Мартин 8] на примере анализа жирных кислот показали эффективность использования газо-жидкостной хроматографии как метода анализа подобных систем. Однако в литературе отсутствуют какие-либо данные о применении этого метода для анализа нафтеновых кислот. [c.129]

Методом жидкостной хроматографии проводят анализ жирных кислот [96], фенолов [97], ароматических аминов [98], изоцианатов в воздухе [99] и в полиуретане [100], дикарбоновых кислот [101], примесей этиленимина (до 1-10 %) [102]. [c.277]

Количественный анализ жирных кислот растительных масел методом газожидкостной хроматографии. [c.127]

Количественный анализ жирных кислот высыхающих масел методом газожидкостной хроматограф-ИИ. [c.132]

Анализ жирных кислот с длинной цепью методом газо-жидкостной хроматографии. Микро-метод для получения метиловых эфиров. [c.132]

Применение газовой хроматографии и масс-спектроскопии для анализа жирных кислот сливочного масла и маргарина. [c.215]

Анализ жирных кислот и спиртов методом газо-жидкостной хроматографии при высокой температуре. (НФ полиэфир янтарной к-ты на С-22 т-ра 200°.) [c.34]

Использование газовой хроматографии при анализе жирных кислот. (Метиловые эфиры к-т до С]в НФ полиэфиры.) [c.45]

Новый катализатор и техника анализа жирных кислот, их эфиров и соединений с длинной цепью методом восстановления до скелетных углеводородов и их хроматографии. [c.48]

Простой метод калибровки колонок для газо-жидкостной хроматографии при количественном анализе жирных кислот. (Методика калибровки с применением внутреннего стандарта.) [c.49]

Газохроматографический метод анализа, как было сказано выше, широко распространен в области анализа синтетических и природных жирных кислот следует только упомянуть о двух работах Кауфманна и сотр. (1961 и 1962), в которых дан обзор возможностей применения газовой хроматографии для анализа жирных кислот. [c.270]

Реакционная газовая хроматография была, кроме того, применена для определения глицерина в водных растворах (Драверт, Фельгенхауэр и Куп-фер, 1960). При этом глицерин может дегидратироваться до акролеина нри помощи фосфорной кислоты или же превращаться в акролеин под действием иодистоводородной кислоты с последующим гидрированием до н-иропана в присутствии никеля Ренея. Применение реакционной газовой хроматографии имеет также преимущества при анализе жирных кислот в форме их метиловых эфиров (ср. разд. 8.1.1). Продукт реакции, образующийся при взаимодействии соответствующих жирных кислот с фтористым бором и метанолом, для полной этерификации вводят шприцем прямо в реакцион- [c.273]

Разделение и анализ жирных кислот с применением газо-жидкостной, адсорбционной и тонкослойной хроматографии, комплексообразования с карбамидом и ряда других методов, как правило, прош,е и эффективнее, если кислоты переведены в их производные — сложные эфиры. Последние, в отличие от кислот, не обладают способностью димеризоваться, в меньшей степени необратимо адсорбируются на носителях и сорбентах или удерживаются- жидкими фазами, более летучи. Наличие в молекуле сложного эфира жирной кислоты одной или нескольких гидроксильных групп вызывает дополнительные трудности при разделении — усиливается реакционная способность и адсорбируемость (в том числе необратимая), на хроматограммах появляются несимметричные пики. Уменьшить активность гидроксильной группы можно ее блокированием — получением, например, ацетильных, трифторуксусных и триметилсилиловых производных. Эти вещества более летучи, менее полярны и термически устойчивы. [c.163]

В последние несколько лет гель-хроматография нашла разнообразное применение в анализах жирных кислот. Чангу [28] удалось разделить на биобедсе 5Х-2 и 8Х-8 кислоты таллового масла на нормальные жирные кислоты и мономерные, димерные и гримерные смоляные кислоты. Триметилсилильные производные сефадекса 0-25 и другие смолы оказались весьма удовлетворительными для разделения смесей, содержащих эфиры жирных кислот и спирты жирного ряда [33]. [c.193]

Из-за бетаиновой структуры аминокислоты относятся к неиспаряюш имся соединениям, и поэтому их нельзя непосредственно исследовать методом газовой хроматографии. По аналогии с анализом жирных кислот за прошедшие годы были поставлены опыты по разрушению бетаиновой структуры при помош,и получения летучих производных. Химия проб в применении к аминокислотам имеет гораздо больше возможностей, чем в случае жирных кислот. Так, превращение аминокислот может осуществляться при реакции [c.270]

Когда известно, что в молекуле есть кратные связи, возникает вопрос о том, где они расположены. Для такого типа определений — даже для проб порядка Ю г — совместно с газовой хроматографией удобно использовать озонолиз. Соединение озонируют, озоннд расщепляют путем окисления, восстановления или пиролиза и образующиеся в результате этого продукты подвергают газохроматографическому анализу. Расположение двойных связей в молекуле исходного соединения определяют по длинам цепей мо-мекул образующихся осколков. Впервые аналитический озонолиз стали развивать исследователи, занимающиеся анализом жирных кислот [54, 55] ниже мы остановимся лишь на самых последних работах в этой области. [c.136]

Попьяк с сотр. [11, 12] разработал свой радиохроматограф в основном для решения задач, связанных с анализом жирных кислот. Наиболее распространенные в то время аналитические методики (например, бумажная и колоночная распределительная хроматография) были либо очень трудоемкими, либо неэффективными при анализе жирных кислот, и в связи с этим была сделана попытка использовать ГЖХ для анализа их метиловых эфиров. Задача разделения такого типа эфиров методом ГЖХ была вскоре решена [52], однако детектора для регистрации меченых производных еще не было. Первый прибор, созданный Попьяком [П], использовали для разделения эфиров жирных кислот, меченных С, а на усовершенствованном приборе [12] можно проводить уже одновременную регистрацию соединений, меченных и Н. [c.233]

Метод используют для разделения путем бумажной хроматографии насыщенных, ненасыщенных и 2-оксижирных кислот с нормальной цепью от Си до С24 и обнаружения их в виде висмутовых солей частично видоизмененной методикой Е. К. Алимовой и Г. Д. Болговой [4]. Метод применим для анализа жирных кислот глюкоцереброзидов и га-лактоцереброзидов. [c.20]

Наиболее пригодным для анализа жирных кислот колоночным способом является хроматография с обращенными фазами [126, 215]. По этому способу в колонку помещают обработанный жидким парафином силиконизированный кизельгур. С целью получения последнего его высушивают при 110° и по охлаждении помещают в сосуд с дихлорди-метилсилаиом. Обработанный таким путем материал при смешивании с водой должен всплывать на поверхность. Пропитанный кизельгур промывают метанолом до нейтральной реакции по бромтимоловому синему. После этого опять просушивают при той же температуре. Для пропитывания вазелиновым маслом в химическом стакане смешивают кизельгур и вазелиновое масло в отношении 9 8 (вес/объем) до получения однородной массы. Можно пропитывать путем упаривания раствора вазелинового масла в эфире вместе с кизельгуром при постоян-1ЮМ перемешивании. [c.50]

Направление научных исследований аналитическая химия рентгеноструктурный анализ неорганических соединений газовая хроматография высокомолекулярных соединений биохимические методы анализа дифференциальный термический анализ спектральный анализ при высоких температурах экспресс-анализ жирных кислот и глицеридов изучение параметров, характеризующих взрыв газов при высоком давлении, способы предотвращения взрывов испытание воздействия трения и удара на взрывчатые вещества техника безопасности в химической промышленности промышленные сточные воды и жидкие отходы и их использование анализ алкилбензолсульфонатов опреснение морской воды методами испарения, конденсации, охлаждения и ионообмеиа промышленные катализаторы, механизм каталитических реакций восстановительно-окислитель-ные катализаторы регенерация катализаторов получение монокристаллов окиси магния очистка хлора красители для искусственного меха фосфорная кислота и ее производные фосфорные удобрения ингибиторы полимеризации циановой кислоты усовершенствование технологии производства нитроглицерина методы предотвращения коррозии изоляционные огнестойкие материалы клеи на основе рисового крахмала. [c.375]

Анализ жирных кислот и жирных спиртов методо1м газовой хроматографии. [c.117]

Количественный анализ жирных кислот с короткими цепями методом газо-жидкостной хроматографии. (Бутиловые, фенацило-вые и дециловые эфиры низших к-т и бутиловые эфиры высших к-т НФ силикон на целите-545 т-ра 180, 225, 185—200°.) [c.48]