Схемы установок и методы титрования

Рис. 270. Схема установки для титрования методом внезапной остановки тока

Для изучения реакций в растворах был разработан титриметрический метод, позволяющий определять значения Кт и АЯ. Схема установки для титрования приведена на рис. 4.3. Известный объем раствора химического соединения помещают в изолированный сосуд (например, в сосуд Дьюара) и в течение нескольких минут измеряют температуру раствора, для того чтобы оценить скорость потери тепла в окружающую среду. Затем с постоянной скоростью добавляют раствор титранта, концентрация которого обычно в 10—100 раз выше, чем концентрация анализируемого раствора. В процессе реакции выделяется теплота, что приводит к увеличению температуры (или к ее падению при эндотермической реакции) до момента достижения точки эквивалентности. Неболь- [c.66]

Схема амперометрической установки для титрования с двумя индикаторными электродами изображена на рис. 46. В стакан с титруемым раствором помещают два одинаковых, чаще всего платиновых электрода / на электроды через реостат 5 налагают небольшое напряжение от аккумулятора 6, контролируя величину наложенного напряжения вольтметром 4 и измеряя силу тока гальванометром 3. При титровании по этому методу обычно пользуются неподвижными электродами, а раствор перемешивают мешалкой 2 (удобно применять магнитную мешалку, например, типа ММ-2). Перемешивание раствора при титровании с двумя индикаторными электродами можно осуществить также вращением одного из электродов. [c.122]

В методе кулонометрического титрования используют установки с постоянной силой тока. Так как титрант генерируется в количестве, точно эквивалентном содержанию анализируемого вещества, то по количеству электричества, израсходованного на генерацию титранта, можно рассчитать содержание определяемого вещества. Блок-схема установки для кулонометрического титрования приведена на рис. 11.3. Пульт-переключатель 4 питается током стабилизированного напряжения от аккумуляторной батареи 1 через сопротивление 2 и амперметр 3. Постоянство силы тока в генераторной цепи 7 контролируется потенцио- [c.253]

Метод амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами заслуживает большого внимания и широкого распространения. Он очень прост по аппаратурному оформлению, достаточно точен и чувствителен. На рис. 35 приведена схема установки, не требующая опециальных пояснений (бюретка не показана во избежание загромождения рисунка). Характеристика всех приборов такая же, как при титровании с одним электродом (гл. П1). Обычно пользуются неподвижными электродами, перемешивая раствор пропеллерной мешалкой, как показано на рисунке, или магнитной мешалкой. Для варианта с одним или двумя вращающимися электродами применяют те же устройства, что и для вращения электрода при обычном титровании. В выпуске ГосИНТИ [20] описана схема установки с двумя электродами, один из которых, с изогнутым почти под прямым углом концом, вращается и перемешивает раствор. Предложена также полностью автоматизированная установка, описанная, к сожалению, в малораспространенном и труднодоступном итальянском издании [21]. [c.78]

Метод компенсационного титрования. Как сказано выше, потенциометрическое титрование основано на измерении разности потенциалов между индикаторным электродом и электродом сравнения, опущенными в раствор. Непосредственное измерение этих потенциалов обыкновенными вольтметрами недопустимо, и поэтому измерение проводят компенсационным методом. Схема установки для измерения потенциалов этим методом изображена на рис. 205. [c.334]

Метод титрования с биметаллическими электродами. Титрование с биметаллическими электродами основано на том, что электроды, изготовленные из некоторых веществ, не реагируют на изменение состава в точке эквивалентности и, следовательно, могут быть применены как электроды сравнения. К таким электродам относятся палладиевые, вольфрамовые, графитовые и др. Схема установки с биметаллическими электродами изображена на рис. 208. Высокочувствительный гальванометр 2 подключается через высокоомное сопротивление 5, аккумулятор 3 и ключ 4 к вольфрамовому 6 и платиновому 8 электродам ячейки. Так как при этом методе необходимо энергичное перемешивание титруемых растворов, ячейка снабжена мешалкой 7. В некоторых случаях этот метод титрования успешно применяется без аккумулятора в схеме. [c.336]

При титровании по такой схеме в точке эквивалентности титрования при прибавлении последней капли реактива получается резкое отклонение стрелки гальванометра. Метод титрования с биметаллическими электродами пригоден для всех типов потенциометрических определений. Этот метод дает возможность быстро выполнять анализ. Установка для титрования очень проста. К недостаткам метода относят отсутствие резких указаний на прибли- [c.336]

При титровании по такой схеме прибавление последней капли реактива в точке эквивалентности вызывает резкое отклонение стрелки гальванометра. Метод титрования с биметаллическими электродами пригоден для всех типов потенциометрических определений., Этот метод дает возможность быстро выполнять анализ. Установка для титрования очень проста. К, недостаткам метода относят отсутствие резких указаний на приближение точки. эквивалентности уравнивание разности потенциалов между электродами во времени некоторые расхождения в величинах скачков потенциала при параллельных титрованиях. [c.401]

Кулонометрическое титрование при постоянной силе тока является весьма прогрессивным методом анализа. Его достоинства состоят в возможности точно определять очень малые количества вещества (до Ю г/эке) Б сложных смесях и в автоматизации самого процесса анализа. Разработаны методы определения ванадия в присутствии больших количеств урана титрованием электролитически генерируемыми ионами Fe или Ti + определения ванадатов и хроматов при-совместном присутствии с помощью ионов Си , ионов VO3 и V0 посредством титрования ионами Fe . Предложен метод титрования ванадатов генерируемыми ионами пятивалентного урана. Эквивалентную точку определяют амперометрическим или потенциометрическим методами. Установка для выполнения кулонометрических титрований представляет собой сложную электрическую схему [67 ]. [c.470]

Для проведения исследования была изготовлена кулонометрическая установка, схема которой представлена на рис. 1. Нами была применена схема с внутренней генерацией при постоянном стабильном генераторном токе. Схема электронного стабилизатора [7] показана на рис. 2. Конец бромирования фенолов определялся. амперометрическим методом. Ячейка для титрования представлена на рис. 3. В ячейку для титрования помещались два генераторных электрода с площадью по 104 мм и два индикаторных электрода, из которых катод имел площадь 500 мм , а анод — 320 мм . Все электроды были приготовлены из блестящих платиновых пластин толщиной 0,3 мм. Индикаторные электроды получали питание от сухой батареи на 1,5 е. В цепь индикаторных электродов включался микроамперметр М-24 на 50 р, Л. Генераторный катод помещался в отдельную камеру, показанную на рис. 4. Для нере-мешивания раствора применялась магнитная мешалка ММ-2. Установка имела специальное переключение для электроочистки электродов. Для очистки индикаторные электроды закорачивались, [c.218]

Первый и второй образцы растворов фенолятов были получены при обесфеноливании дизельной фракции в мешалке-отстойнике открытой установки по схеме трехступенчатого противоточного процесса. Для обесфеноливания использовался 10%-ный раствор едкого натра, взятый в количестве 0,8 от эквивалента фракции по щелочи. Эквивалент фракции (количество щелочи, необходимое для связывания присутствующих во фракции фенолов) был предварительно определен кондуктометрическим методом (Сипов -ский Г. В. и др., 1961) при титровании раствора фенолята, полученного при обесфеноливании пробы фракции троекратным избытком 10%-ного раствора сухого натра. [c.239]

Лучшим является метод потенциометрического титрования разбавленных растворов бериллия фторидом натрия по некомпенсационной схеме [421]. В основе метода— образование фторида бериллия ВеРг. Установка для некомпенсационного метода включает электродную пару алюминий — нихром. Алюминиевый [c.66]

Образцы катализатора до и после каталитического опыта подвергаются тщательному растиранию в агатовой ступке в токе СО,. Извлечение отдельных компонентов из смеси производится в приборе (рис. 32), который состоит из тигля Шотта Х 4 /, плотно закрытого пробкой с отверстиями для мешалки 4, воронки 3 и трубки 5 для ввода СОо, подающейся из, газометра и колбы Бунзена 1, соединенной с насосом. Из пространства под пробкой углекислый газ удаляется через зазор, имеющийся между мешалкой и пробкой. Количественное определение различных форм меди производится методом потенциометрического титрования на установке, схема которой изображена на рис. 33. [c.84]

Для электрохимических методов анализа применяют кондукто-метрические, потенциометрические, полярографические, кулонометрические установки. Они устанавливаются в специальной хорошо вентилируемой комнате с постоянной температурой. Большинство данных приборов чувствительны к сотрясениям и поэтому их следует по возможности устанавливать на капитальных стенах или на антивибрационных подставках. Для потенциометрических титрований, определения pH используют потенциометры, питаемые от аккумуляторов, или потенциометры, питающиеся непосредственно от сети. Такие же потенциометры используются для электротехнических измерений калибровки вольтметров, градуировки и проверки термопар и т. п. Для кондуктометрического анализа и высокочастотных титрований отечественная приборостроительная промышленность выпускает специальные установки. Для определения ионов металлов электролизом или амперметрическим титрованием используется универсальная установка, схема которой приведена на рис. 38. От источника постоянного напряжения 1 ток поступает на делитель напряжения 2, откуда необходимое напряжение подается на ячейку 5. Ток в цепи регулируется реостатом 3 и контролируется миллиамперметром 4. Напряжение на электродах замеряется вольтметром 6. Потенциалы катода и анода определяются при помощи дополнительного каломельного электрода и потенциометра. Для исследования измерений потенциала и силы тока в системе используются потенциостаты, которые позволяют непрерывно измерять ток в зависимости от изменяющегося потенциала и измерять ток во времени при постоянном потенциале. Для амперометрического титрования приборостроительная промышленность выпускает портативные и простые установки. [c.110]

Р ис. 24. Схема установки для потенциометрического титрования невомпенсацион-ным методом [c.150]

Лукасевич и Фитцжеральд [279] разработали метод фотохимического титрования хинина, основанный на его разложении в сернокислотном растворе под действием света. Окончание титрования устанавливают по исчезновению люминесценции хинина, интенсивность которой непрерывно регистрируют с помощью фотоэлемента. Общая схема установки для анализа приведена на рис. 5. [c.33]

Метод внезапного прекращения тока . Метод является упрс щением метода амперометрического титрования, достигаемого путем подачи незначительного напряжения к двум одинаковым платиновым электродам. Этот метод вначале рассматривался как вариант потенциометрического, применимого только к случаям титрования иодом. Последние работы, однако, показали, что он тесно связан с амперометрическим титрованием, хотя в нем и не используются диффузионные токи . Схема установки показана на рис. 69. Ток не может протекать между электродами, если в электролите не присутствует вещество, способное окисляться на аноде, и вещество, которое может восстанавливаться на катоде. При незначительных напряжениях простые катионы не могут осаждаться, не могут также окисляться и простые анионы. Однако любая окислительно-восстановительная легко обратимая пара вызовет электролиз. Например, в системе Ре —Ре ионы Ре + могут восстанавливаться на катоде, а ионы Ре +—одновременно окисляться на аноде. Ток может протекать и в некоторых необратимых системах. Так, например, перекись водорода окисляется на аноде, образуя кислород, и восстанавливается на катоде, превращаясь в гидроксил-ионы. Система МпО —Мп2+ необратима, но тем не менее способствует электролизу вследствие того, что Мп + па аноде окисляется в МпОз, а MпO подвергается катодному восстановлению до МПО4 или до МпО . Такие системы приведены в табл. 13 с указанием соответствующих поляризационных потенциалов (приведенные потенциалы следует рассматривать только как иллюстративные в работе можно пользоваться и другими значениями). [c.96]

Интересно сравнить классический титриметрический метод и метод кулонометрического титрования с точки зрения аппаратурного оформления и методики работы. На рис. 20-4 представлена схема установки для кулонометрического титрования. Она состоит из источника постоянного тока, электрохронометра, переключателя для включения электрохронометра и генераторной цепи, а также устройства для измерения силы тока. Можно провести аналогию между источником постоянного тока и силой тока, с одной стороны, и титрантом и его нормальностью, с другой. Электрохронометр и переключатель соответствуют бюретке переключатель выполняет роль крана бюретки. На начальных стадиях кулонометрического титрования переключатель замыкают на продолжительный период времени, однако по мере приближения ко- [c.42]

Потенциометрическое титрование окисленного раствора, содержащего AsOl , Мп и 80Г, известью при 75° С производилось, как указывалось выше, с помощью стеклянного электрода. Установка, на которой производились измерения pH, была собрана по схеме компенсационного метода Поггендорфа, в качестве нуль-инструмента служил струнный электрометр. Стеклянная часть прибора, в которой производилось титрование, изображена на рис. 4. [c.231]

Какие законы электрохимии лежат в основе электровесового и кулонометрического методов анализа 2. Какой электрохимический процесс лежпт в основе электровесового метода 3. Что представляет собой принципиальная схема установки для электровесового анализа 4. Как выполняют определение меди в растворе ее соли электровесовым методом 5. На чем основан кулонометрнческин метод анализа 6. В чем состоит сущность прямого кулонометрического анализа Кулонометрического титрования [c.272]

Виамперометрический метод титрования дает возможность дифференцированно титровать смеси. Принципиальная схема установки проще, чем в амперометрическом методе, — отсутствуют электролитический мостик и электрод сравнения. [c.37]

Титрование ведут при опреде.ленной длине волны или с соответствующим фильтром. На рис. 11 представлена схема установки для сиектрофото-метрического титрования. Титрование проводят чаще всего в сосуде, находящемся в спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. Стандартные приборы обычно приходится немного переделывать так, чтобы мо/кпо было поместить в прибор подходящей величины сосуд для титрования, конец бюретки и мешалку [55—571. Методом фотометрического титрования можно определять концентрагцпо вещества в присутствии других веществ, частично поглощающих при длине волны, при которой проводят титрование. 15 рассматриваемом методе имегот значение изменения ноглоицчптя в процессе титрования, а не его абсолютные значения. [c.20]

Вгсьма детальное описание методики и аппаратуры для турбидиметрического титрования было сделано Хэррисом и Миллером [1Ю] которые исследовали этим методом кривые МВР различных образцов полиметилметакрилата. Растворителем служил ацетон, осадителем — вода. Для измерения мутности авторы пользовались установкой, схема которой приведена на рис. 40. Раствор полимера заливался в термостатированную ячейку (/) с плоскопараллельными стенками и осадитель приливался из микробюретки с делениями 0,01 мм. После добавки каждой порции (вначале по 0,1 мл, затем по 1,0 мл) раствор осторожно перемешивался вручную стеклянной мешалкой. [c.62]

Метод амперометрического титрования можно исцользовать в том случае, когда одно из двух взаимодействующих веществ дает диффузионный ток. Электрическая схема, используемая в этом методе, аналогична схеме полярографической установки, но при амперометрическом титровании требуется приложить достаточно большой потенциал, чтобы вызвать восстановление растворенного вещества или титранта. [c.448]

Прибор — ламповый усилитель типа ЛУ-2, М., 1952. 27 с. с илл. 1 л. схем. (М-во пищевой пром-сти СССР. Главпищемаш. Моск. опыт, завод контрольно-измерит. приборов (МосКИП)). [Для определения pH со стеклянным и другими электродами, а также для определения окисл.-восст. потенциала и потенциометрического титрования]. 1715 Сырокомский В. С. Новые приборы в электрохимическом анализе, [Универсальный ламповый потенциометр. Кондуктометр. Ламповый рН-метр.] Рефераты докладов на Совещании по электрохимическим методам анализа 10—12 января 1950 г. М.— Л., Изд-во АН СССР, 1949, с. 95—99. 1710 Терещенко П. Н. Об установке зеркального гальванометра. Зав. лаб., 1947, 13,, ь 6, с. 766—767. 1717 Толмачева Е. Каломелевый электрод и ппатив для нескольких одновременных определений крови. Лабор. практика, 1941, Л" 3, с. 21—23. 1718 Торопов А. П. Описание комбинированного прибора для проведения кондуктометрических и потенциометрических титрований. Тр. Среднеазиат. ун-та, 1951, вып, 27, хим. пауки, кн. 3, с. 61—74, с табл. Библ. [c.75]