Количественное определение содержания уксусной кислоты в уксусном ангидриде

Количественное определение содержания уксусной кислоты в уксусном ангидриде. [c.73]

Для количественного определения уксусного ангидрида пользуются также и описанной выше реакцией с 2,4-дихлоранилином, причем или титруют выделяющуюся после образования ацетанилида свободную уксусную кислоту, или применяют для реакции раствор 2,4-дихлоранилина точно известного содержания и после реакции титруют избыток 2,4-хлорацилина раствором брома. [c.286]

Количественное определение содержания компонентов исследуемых смесей проводили методом внутренней нормализации по площадям пиков с введением поправочных коэффициентов. Последние были определены из хроматограмм бинарных смесей кислота — кислота, кислота — одноименный ангидрид. Поправочный коэффициент уксусной кислоты был принят за единицу. В результате получены следующие значения поправочных коэффициентов [c.70]

Разработанная нами методика количественного определения уксусного ангидрида позволила проверить содержание его в большом количестве образцов ледяной уксусной кислоты X. ч. (табл. 2). [c.217]

Разработан быстрый метод количественного определения двух- и трехатомных спиртов, имеющих гидроксильную группу у первичного или вторичного атома углерода, ацетилированием при комнатной температуре в течение 15 мин при использовании смеси 1,35 М уксусного ангидрида и 0,006 М хлорной кислоты в этилацетате. Содержание спирта определяют по количеству вступившего в реакцию уксусного ангидрида. [c.380]

Содержание воды можно в принципе найти но количеству образовавшейся уксусной кислоты или непрореагировавшего ангидрида. Однако раздельное определение этих веществ с помощью индивидуальных реакций не всегда удобно и целесообразно. В частности, отмечено [54], что уксусные ангидрид и кислота могут быть количественно оттитрованы в органической среде метанольным раствором метилата натрия, однако расход реактива увеличивается ровно вдвое после полного гидролиза ангидрида [c.31]

Предложенный реактив пригоден для количественного определения не только воды, но и других веществ кислотного характера спиртов (метанола, этанола, изопропанола, бутанола), ацетона, уксусной кислоты и уксусного ангидрида. В этом случае необходимо вносить поправку на содержание воды, найденное независимым методом [186]. [c.79]

R о 11 описывает следующий метод количественного определения уксусного ангидрида. Кипячением с водою (с обратным холодильником) ангидрид переводится в уксусную кислоту, и содержание воды в образовавшейся кислоте устанавливается по температуре затвердевания. Количество ангидрида во взятой пробе вычисляется по разности количеств воды, взятой в навеску и найденной в кислоте. [c.136]

Полученный сложный эфир уксусной кислоты после нейтрализации избытка ангидрида подвергают омылению, и по расходу щелочи затем рассчитывают содержание спирта. Метод ацетилирования уксусным ангидридом не пригоден для количественных определений легколетучих спиртов, так как процесс идет при нагревании. [c.53]

Уксусным ангидридом в этилацетате можно ацетилировать не только спирты, но и многие другие соединения, включая фенолы, полифенолы, гек-созы, меркаптаны, амины, кетоксимы и вицинальные диоксимы [715, 716]. Преимущество этого метода связано с тем, что можно анализировать также и пространственно затрудненные фенолы. При анализе смесей соединений, содержащих спиртовые и фенольные ОН-грунпы, общее содержание ОН-групп определяют ацетилированием, а содержание фенольных гидроксилов — ацидиметрическим титрованием. Производные питроапилипов обладают свойствами либо слабых оснований, либо чрезвычайно слабых кислот. Определять их методом кислотно-основного титрования сложпо, но с помощью ацетилирования можно добиться их количественного определения. 4-Метоксифенол и К-метиланилин можно определять 0,25 М уксусным ангидридом в пиридине с достаточной точностью даже в присутствии пространственно затрудненных фенолов и менее реакционноспособных производных анилина. [c.268]

Определение содержания гидроксильных фупп. Определение содержания гидроксильных групп основано на количественной этерификации гидроксильных групп фенолов и спиртов уксусным ангидридом в присутствии пиридина. Выделяющаяся при этом уксусная кислота оттитровывается едким натром в присутствии фенолфталеина. Для определения в коническую колбу с притертой пробкой вносят 0,2—0,4 г смолы и 5 см смеси, состоящей из 3 вес. ч. уксусного ангидрида и 22 вес. ч. пиридина. Колбу, закрытую притертой пробкой, нагревают в течение 30 мин на водяной бане. После охлаждения в колбу приливают 1 слг дистиллированной воды так, чтобы она стекала по стенкам колбы в виде тонкой струи. Затем оттитровывают образовавшуюся уксусную кислоту 0,5 и. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.78]

Для определения содержания холестерина и его эфиров применялись различные методы. Перди и Трутер [70] использовали свои методы количественного анализа (основанные на измерении площади пятен см. т. 1, гл. XI, разд. 3) эфиров холестерина и количественного определения холестерина среди спиртов, выделенных из восков шерсти. Чтобы исключить возможность перекрывания пятен определяемых соединений и других алифатических спиртов, входящих в экстракт, пластинки опрыскивали реагентом Либермана—Бухарда, который готовили, добавляя 10 мл охлажденной льдом серной кислоты к холодной смеси 50 мл хлороформа и 50 мл уксусного ангидрида. [c.296]

Все операции, связанные с количественным определением этилового спирта этилнитритным методом, должны проводиться очень быстро в герметически закупоренных делительных воронках. Количественному определению этилового спирта не мешают многие летучие, имеющие токсикологическое значение, вещества — формальдегид, уксусный ангидрид, хлороформ, хлоралгидрат, дихлорэтан, фенолы, бензол, анилин, серный эфир, ацетон, скипидар. Другие летучие спирты (метиловый, пропиловый, бутиловые и амиловые) ведут себя так же, как и этиловый спирт (дают эфиры азотистой кислоты). Следовательно, по нитритному методу определяется суммарное содержание спиртов в исследуемом материале. [c.106]

Количественное определение содержания вторичных спиртов проведено путем получения моноалкилфталатов, а для некоторых проб также окислением спиртов в карбонильные соединения хромовым ангидридом в растворе уксусной кислоты [1, 2, 11]. [c.170]

Крамм, Ламонт и Мейер [14] использовали ИК-спектрофотомет-рию для определения содержания гидроксильных групп в окисленном полиэтилене. При этом они проводили спектральный анализ полимера, подвергнутого количественному ацетилированию уксусным ангидридом. Для определения содержания ацетильной группы измеряли поглощение при 8,03 мкм. Соответствующая полоса поглощения обусловлена валентными колебаниями связи С—О и типична для эфиров уксусной кислоты. Результат определения ацетильной группы принимали за содержание гидроксильной группы. Калибровочные данные для этого метода получали путем спектрофотометрического анализа полимеров в ИК-области содержание гидроксильной группы в полимерах предварительно устанавливали путем их ацетплпропания уксусным ангидридом, меченным изотопом С, и последующего радиохимического анализа. [c.27]

При определении содержания N-метильных групп в продуктах расщепления лактофлавина (витамина В2) и в синтетических флавииах общепринятыми методами были получены весьма пониженные и невоспроизводимые результаты. Правильные результаты были получены только при растворении этих веществ в относительно большом количестве фенола и уксусного ангидрида при нагревании и последующем длительном кипячении с иодидом аммония, хлоридом золота и иодистоводородной кислотой, прибавленными после охлаждения раствора. Эти наблюдения привели к выводу, что пониженные результаты могут получаться из-за трудности отщепления некоторых N-алкильных групп. Дальнейшие опыты, проведенные для исследования этого явления, показали, что трудно отщепляющиеся N-алкильные группы определяются количественно при условии предварительного полного растворения исследуемого вещества, что было подтверждено на примере -триметил-пентадекабетаина [c.684]

Оставшиеся в результате этой реакции без изменения вторичные и третичные аминогруппы оттитровываются раствором хлорной кислоты в уксуснокислой среде (условия указывались выше), а затем по разности определяется количественное содержание первичных аминогрупп. Если теперь другую навеску исследуемого образца подвергнуть ацетплиро-ванию уксусным ангидридом и тем самы.м связать первичные и вторичные аминогруппы (образуются замещенные аце-тамиды), то легко определить количество третичных аминогрупп, оттитровав их раствором хлорной кислоты. Эта схе-,ма была разработана и предложена Гальперном, Безингер с сотрудниками [186]. Почти одновременно была опубликована и другая работа [187], посвященная возможности определения различшлх аминогруии в нефтепродуктах. По существу аналогичная вышеприведенной, эта схема отличается лишь применением некоторых других реагентов для связывания аминогрупп. [c.78]

При термической или радиационной деструкции полиэтилена lia воздухе пли в кис. ороде 01тразуются кислородсодержащие соединения, по которым можно сделать вывод о механизме окисления [85, 1794]. Спектроскопическая идентификация этих кислородсодержащих соединений (альдегиды, кислоты, кетоны, сложные и простые эфиры, гидроперекиси, ацетали) и их количественное определение явились предметом большого числа исследований [89, 91, 211, 309, 546, 915, 1016, 1153, 1424]. При анализе продуктов окисления в полиэтилене полоса колебания v(OH) при 3559 см была отнесена к колебаниям гидроперекисных групп [211, 309]. В [915] было указано, что на положение полосы по-глощ ения ОН-группы влияют другие группы определено также содержание ОН-групп в окисленном полиэтилене по полосе при 1245 СМ [v( —О)] после количественного ацетилирования. Калибровку проводили радиохимическим способом, используя полиэтилен, окисленный ангидридом уксусной кислоты, который содержал изотоп С. В работе [1153] содержащиеся в полиэтилене ООН-группы переводили с помощью SO2 в сульфатные и затем определяли долю гидроперекисных групп по интенсивности полосы 1195 см . Интенсивность поглощения ООН-групп обычно очень мала для количественных измерений. [c.207]

Для ацетилирования веществ с первичными и вторичными гидроксильными группами применим метод с использованием ук-сусного-1- С ангидрида в пиридине. Первоначально этот метод был предложен для определения макроколичеств ацетильных групп в продуктах реакций [116]. Устойчивые вещества этерифицировали нагреванием 1 мМ этого вещества в 1 мл безводного пиридина в присутствии 2мМ ангидрида на каждую ожидаемую гидроксильную группу. Нагревание вели в течение 4 ч при температуре 125°С. Этерификацию соединений, разлагающихся в пиридине, можно проводить в присутствии ацетата натрия в качестве катализатора и без растворителя при температуре 125°С. Условия реакции не должны быть более жесткими, чем это требуется для количественного ацетилирования. По возможности более мягкие условия необходимы для подавления эквимолярной конденсации уксусного ангидрида с пиридином [117]. Степень этой побочной реакции сильно зависит от времени и температуры и заметно уменьшается с увеличением содержания уксусной кислоты в растворе. За исключением случая, когда меченые ацетаты разделяются с помощью газовой хроматографии, присутствие продукта конденсации, который не полностью гидролизуется щелочью, ухудшает точность и чувствительность [c.75]

Эти органические соединения нашли большое практическое применение в производстве ряда синтетических лекарственных препаратов. В синтезе широко используются кислоты как жирного, так и ароматического рядов. Ацидиметрическое определение является общим аналитическим приемом для органических кислот и их ангидридов. Для некоторых кислот, кроме ацидиметрического метода анализа, существует ряд других способов количественного их определения. Так, например, муравьиную кислоту можно определять перманганатометрически, салициловую — броматометрически и т. д. Возможность определения некоторых кислот несколькимй способами используется в аналитической практике, например при анализе уксусной кислоты содержание муравьиной кислоты определяют как примесь. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология