Определение в каучуке антиоксиданта

Летучесть. В процессах выделения каучука (дегазация, сушка) могут иметь место значительные потери антиоксиданта из-за его летучести. Для предварительной оценки показателя летучести антиоксидантов может быть применен метод определения относительной летучести (по потерям массы при 100 °С). Относительная летучесть, определенная этим методом [70], хорошо коррелируется с летучестью, определенной испарением антиоксиданта из волокнистого полимерного материала [71]. По величине относительной летучести антиоксиданты располагаются в следующий ряд [c.644]

Раздельное определение в каучуке антиоксидантов [c.145]

Определение в каучуке антиоксиданта С-789 [c.148]

Определение содержания антиоксиданта НГ-2246 в каучуке СКЭПТ [c.151]

Определение содержания антиоксиданта ионола в каучуке СКИ-ЗС [c.157]

Антиоксиданты добавляют в каучуки и резины для их защиты от действия кислорода воздуха и озона [1]. Применяются самые различные комбинации антиоксидантов в смеси друг с другом. Известны методы определения индивидуальных антиоксидантов и их смесей [2]. [c.91]

Определения с помощью рефрактометрии и УФС (ИКС в меньшей степени) затруднены из за содержащихся в каучуках антиоксидантов и других ингредиентов, введенных в процессе полимеризации. Поэтому каучуки предварительно должны быть очищены экстрагированием или многократным переосаждение. 1. Чаще применяется первый метод. [c.11]

При определении низкомолекулярных веществ, выделяющихся из каучуков и резин в воздух и водные среды, используют сочетание хроматографа с масс-спектрометром, соединенных через гелиевый сепаратор [45], Летучие продукты, выделяющиеся из резины в воздух, концентрируются на форколонке, подсоединенной к хроматографу. Например, таким способом обнаружены продукты распада ускорителя вулканизации (т/г = 45, 60, 73, 78, 116, 132) предельные углеводороды т/г = 86, 114, 128) непредельные углеводороды т/г = 98, 180) антиоксиданты т/г = 260) и другие соединения. [c.146]

Оценку поведения стабилизаторов в полимерах проводят аналогично вышеописанным методикам определения стабильности каучуков действие антиоксиданта приводит к изменению соответствующих показателей [3]. [c.427]

Эффективность антиоксиданта можно характеризовать накоплением карбонильных групп в каучуке, определенных с помощью ИК-спектроскопии. Метод прост в техническом оформлении и совместно с другими методами испытаний может дать углубленную информацию по старению каучука и механизму действия антиоксиданта. [c.427]

Среди кинетических методов, основанных на контроле физико-химических параметров окисляющейся композиции каучук-стабилизатор, следует отметить исследование кинетики изотермической кристаллизации полиизопренового каучука [48, 49] дилатометрическим методом. Определение полупериода, глубины и максимальной скорости кристаллизации чувствительно к любым структурным изменениям, происходящим в каучуке. Так, скорость кристаллизации каучука мало меняется на ранних стадиях его окислительной деструкции и резко снижается при высокой степени превращения. Таким образом, при окислении наблюдается уменьшение кристаллизационной способности полиизопрена степень уменьшения зависит от природы используемого ингибитора отмечено избирательное действие антиоксидантов различной природы на изменение кинетических параметров кристаллизации. [c.429]

Сравнительная оценка и точность методов. Оценить точность, надежность и продолжительность определения антиоксидантов фенольного и аминного типов в каучуках и резинах различными методами можно из данных, представленных в табл. II.4. [c.71]

Не приводятся методы, на которые имеются действующие ГОСТы определение неозона Д, золы, железа и меди, но дано определение потери массы каучука при сушке, определение летучих веществ, описаны методы раздельного определения антиоксидантов неозона Д и дифенил-п-фенилендиамина — при их совместном присутствии. В зависимости от марки каучуков даны различные варианты методов определения антиоксидантов НГ-2246, ТБ-3 и ионола с помощью УФ-спектрофотометрии. [c.139]

Метод основан на экстрагировании антиоксиданта из каучука этиловым спиртом с последующим измерением разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов при определенных длинах волн в УФ-области спектра. [c.149]

Метод основан на экстрагировании антиоксиданта из каучука этиловым спиртом с последующим измерением оптической плотности экстракта при определенных длинах волн. Содержание ТБ-3 в СКЭПТ до 0,5% (масс.). [c.154]

С 1964 г. гель-проникающую хроматографию (ГПХ) стали щироко применять в химии и технологии полимеров как быстрый и надежный метод определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений (ММР) пластмасс, смол, каучуков и т. п. В настоящее время этот метод практически полностью вытеснил ранее существовавшие трудоемкие методы фракционирования полимеров. В промышленности ГПХ используют для идентификации и анализа новых полимеров, а также для контроля за качеством продукции [1]. При помощи метода ГПХ можно не только быстро установить несоответствие полимера техническим требованиям, но даже иногда указать причину нарушения технологии, поскольку кривая молекулярномассового распределения непосредственно отражает условия получения полимера. Это относится как к процессам полимеризации и поликонденсации, так и к процессам приготовления полимерных композиций на основе заранее синтезированных компонентов [2]. В таких случаях нет необходимости иметь хроматограмму в виде истинной кривой распределения, поскольку прямое сопоставление графиков, полученных методом ГПХ в стандартных условиях, дает достаточную информацию о соответствии полимера техническим требованиям. Хроматограммы можно получать за 3—4 ч, причем очередной образец полимера можно вводить в колонку, не дожидаясь выхода предыдущего. Как метод разделения веществ по молекулярной массе ГПХ применяют для определения концентрации и типа низкомолекулярных добавок к полимеру, например органических растворителей, антиоксидантов, пластификаторов и пр. В настоящее время выпускают различные хроматографические материалы, предназначенные для разделения методом ГПХ низкомолекулярных веществ, а сам метод успешно используют для анализа смазочных материалов, полигликолей, асфальтенов и ряда других олигомерных соединений. [c.280]

Большое значение имеет исследование диффузии и растворимости твердых ингредиентов в каучуках в связи с проведением расчетов химических процессов, в частности окисления [67, 68] и вулканизации [69, 70], при изучении явления выцветания [71], при определении скорости потери антиоксидантов в результате улетучивания [72, 73] и т. п. К сожалению, литературные сведения [c.356]

Для определения содержания в каучуках антиоксидантов как фенольного, так и любого другого типа, их необходимо предварительно извлечь из каучука экстрагированием спиртом или спирто-толуольной смесью [18]. Извлечение антиоксидантов из латекса осуществляется почти аналогичным образом — определенный объем латекса прибавляется по каплям к быстрхэ перемешиваемому спирту, в котором затем и кипятится образовавшаяся крошка полимера. При определении антиоксидантов в низкомолекулярных полимерах, последний приходится растворять в хлороформе и проводить определение в этом растворе, [c.64]

Определение фег10льных антиоксидантов в водах (например, после выделения каучука из латекса) проводят путем экстракционного концентрирования с последующим потенциометрическим анализом [8]. [c.301]

Определению содержания антиоксидантов фенольного и аминного типа методом ГХ ib каучуках и резинах [116, 118, 122, 179—187]i и других объектах [167—178] посвящены работы отечественных и зарубежных авторов. Общим для этих работ является применение типовой аппаратуры для экстракции антиоксиданта и анализа, что позволяет применять методики для определения как MOHO-, так и бисфенольных антиоксидантов в каучуках и резинах, а также при их санитарно-химическом исследовании. Замена колонок из нержавеющей стали на стеклянные [180] позволяет проводить анализ термически и каталитически неустойчивых аминных антиоксидантов. Интересен и перспективен разработанный метод определения типа антиоксиданта в микрообразце каучука или резины (навеска 1—5 мг, продолжительность анализа около 30 мин). В методе используется ввод твердой пробы в испаритель и программирование температуры колонки. [c.71]

Определений) содержания антиоксиданта ионола в каучуках СКД-1, СКБСР. СКЭПТ [c.155]

Уэйдлин [59] также использовал сдвиг в поглощении, вызванный образованием иона фенолята, для определения фенольных антиоксидантов в каучуке. Этот метод снижает мешающее влияние других соединений, присутствующих в этанольном экстракте каучука. [c.242]

В процессе исс.педования ингибированного окисления полимеров, особенно полипропилена и каучуков, отмечают значительно более сложную взаимосвязь между периодом индукции и концентрацией антиоксиданта (рис. 20). Ниже какой-то определенной концентрации антиоксиданта, называемой критической концентрацией [c.90]

Если для проведения эксперимента имеются в наличии сравнительно значительные количества каучука (не менее 400—500 г), то оценка его стабильности может быть проведена с применением метода термостарения. Для проведения термостарения образец каучука помещается в термостат (в котором температура поддерживается с точностью до 2") и выдерживается определенные сроки. Температурный режим ста-ре1шя и его продолжительность устанавливаются для каждого типа каучука. Термостарение желательно проводить в термостатах, имеющих самостоятельные ячейки для каждого образца каучука (во избежание загрязнения всей зоны термостатирования содержащимися в каучуке антиоксидантами за счет их летучести) и циркуляцию воздуха (с частичным его обновлением). [c.257]

Шарпанова И.К..Тарадай Е.П.,Стыскин Е.Л.,Проворов З.Н. - Каучук и резина, IS" .№10,57-59 РЖХии,1972,30300. Количественное определение содержания антиоксидантов ионола и П-23 в синтетических каучуках методом газо-жидкостной хроматографии. [c.180]

Во ВНИИполимер было проведено подробное исследование процессов деструкции хлоропреновых каучуков (каучук СР и каучук П), полученных с разными регуляторами (сера и меркаптан) в присутствии и отсутствие антиоксиданта (неозона Д) по изменению содержания С = 0-, С—ОН- и С—С-групп, определенных по данным ИКС в процессах ускоренного старения (рис. 4). [c.381]

Растворимость в воде и гидролитическая стабильность. Большинство антиоксидантов имеет низкую растворимость в воде. Однако некоторые производные п-фенилендиамина имеют высокую растворимость в водных растворах минеральных и органических кислот (например, некоторые алкилфенилзамещенные и ди-алкилпроизводные). Это необходимо учитывать при разработке технологии промывки и водной дегазации каучуков. Необходимо также учитывать, что некоторые производные фенолов имеют повышенную растворимость в водных растворах щелочей. Гидролитическая стабильность является очень важным показателем при выборе антиоксидантов. Как правило, все наиболее распространенные антиоксиданты при умеренных температурах и в нейтральных средах гидролитически стабильны. Вместе с тем, если в молекуле антиоксиданта имеются определенные группировки атомов (напри-мер, сложноэфирные группы), то в условиях контакта с водой (при определенных значениях pH и повышенных температурах) может наблюдаться гидролиз антиоксидантов. В результате может произойти потеря антиоксидантом свойств ингибитора цепных [c.645]

Дейст1вительно, окисленный каучук будет обладать как бы памятью об эффективности тех антиожсидантов, которые были в. него заправлены. Чем больше сшит окончательно окисленный каучук, тем более эффективным антиоксидантом он был заиравлен. Поэтому для определения относительной эффективности ингибиторов ие надо будет строить всю. кривую О кисления каучука и определять период. индукции. Достаточно выдержать каучуки. при. по.вышенной температуре в атмосфере воздуха, чтобы произошло его полное окисление, а затем определить методом ЯМР относительную степень сш.ивания макромолекул. Для каждого типа антиоксиданта достаточно будет сделать всего два измерения на установке ЯМР начальное и конечное (после полного окисления каучука). Так, для определения относительной эффективности семи антиоксидантов, которые представлены на рис. 1а и 2а, волюметрическая установка должна работать [c.170]

Г.-проявитель в фотографии (обычно используется в виде синергич. комбинаций с метолом или фенидоном) антиоксидант для каучуков, пищ продуктов и др. ингибитор полимеризации виниловых мономеров сырье в произ-ве красителей, лек. в-в, фотоматериалов реагент для с томе-трич. определения № и W, титриметрич. определения Аи(1П) и e(IV). В виде хингидрона используется для определения рн (см. Электроды сравнения). [c.570]

Ф.- антиоксиданты для синтетич. каучуков, полиэтилена и полиизобутилена ( -Ф.) применяются в произ-ве арилмета-новых масителей (о-Ф.) и азокрасителей для ацетатного шелка (р-Ф.) -Ф.- реагент дтя определения атм. озона. [c.67]

Резина является многокомпонентной системой, состоящей из каучука, природных и синтетических смол, антиоксидантов, ускорителей, серы, сажи, минеральных наполнителей, спецдобавок (например, антипиренов) и др. Резиновые изделия, эксплуатирующиеся в определенных условиях, должны обладать комплексом специфических физико-химических и механических характеристик. Это достигается подбором соответствующей рецептуры и условий технологического процесса (подготовительного, вулканизации и т. п.). Основу резины, определяющую ее свойства, составляет каучук (эластомер). Например, для изготавления изделий с высокой эластичностью, работающих при обычной температуре, применяют полиизопреновый каучук (натуральный и синтетический), для изготовления изделий, работающих при повышенных температурах и в агрессивных средах, применяют резины на основе фторкаучуков. [c.9]

Наконец, можно применять третий метод, лишенный недостатков вышеуказанных методов и сохраняющий экспресоность анализа. В этом методе используют широкий испаритель с индивидуальным терморегулированием, дозатор твердых проб и программирование температуры колонок (хроматографы Цвет , серия 100), позволяющее растянуть время ввода пробы без существенного расширения пиков до десятков минут. Дозатор твердых проб позволяет вводить небольшой образец полимера (несколько миллиграмм) в нагретый до постоянной температуры испаритель и после улетучивания из полимера антиоксиданта удалять его. Серийный хроматограф позволяет провести анализ антиоксиданта из малой навески полимера, в том числе нерастворимого (сшитого), не загрязняя испаритель хроматографа при малом времени определения (40—60 мин). Недостатком метода является ограничение в термостойкости некоторых полимеров, однако показана возможность определения таким способом в каучуках и резинах не только летучих монофенолов (ионол и др.), но и высококипящих неозона Д и бисфенолов (продукт НГ-2246). [c.73]

Ниже приводится универсальная методика для количественного определения методом ГЖХ антиоксидантов фенольного (ионола, П-23, НГ-2246, КАО-6) и аминного (неозон Д, 4010 NA, ДФФДА) типа в каучуках и резинах. [c.78]

Если содержание ДФФД в каучуке составляет не более 0,3% (масс.), поправка на присутствие этого антиоксиданта при определении неозона Д не обязательна, так как вызываемая им ошибка лежит в пределах погрешности определения неозона Д. В этом случае нет необходимости строить калибровочный график для реакции взаимодействия ДФФД с хлористым /г-нитробензол-диазонием (график 2), а значение б в формуле расчета содержания неозона Д будет представлять собой количество неозона Д, соответствующее показанию прибора Сч. (в г). [c.148]

Метод заключается в экстрагировании антиоксиданта из каучука спиртотолуольной смесью с последующим колориметрическим определением по реакции взаимодействия с окисляющим реактивом. [c.148]

Определение антиоксидантов (противостарителей) в каучуках и резиновых смесях. Вторичные ароматические диамины, особенно производные л-фенилендиамина, являются эффективными протн-востарителями и противоозоностарителями натурального и синтетического каучуков, стабилизаторами пластмасс, моторного и ракетного топлива и других веществ, подвергающихся окислению на воздухе. Определение противостарителей в каучуках и резиновых, смесях основано на экстракции диаминов ацетоном с последующим титрованием раствором хлорной кислоты [252, 288, 289]. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология