Особые приборы и способы работы

Чаще всего низкотемпературная разгонка проводится для анализа газообразных образцов. В других случаях требуется разделение, идентификация или же очистка одного вещества. Результаты разгонки выражаются обычно кривой разгонки, как это показано на рис. 3. Большая часть настоящей главы посвящена анализу, в особенности анализам углеводородных газовых смесей, так как, вообще говоря, требования, предъявляемые к такого рода анализам, являются наиболее характерными и они получили наиболее широкое применение и развитие. Приборы и способы работы в этом случае вполне сходны с приборами и способами работы аналитических разгонок при комнатной и повышенной температурах. Однако охлаждение, теплоизоляция и работа с газообразными образцами и фракциями приводят к ряду особенностей низкотемпературной разгонки, требующих особого внимания. Промышленные разгонки жидкого воздуха и заводские разгонки легко сжижаемых газов под давлением выше атмосферного здесь не обсуждаются, однако ссылки на новейшую литературу в этой области можно найти в библиографии на стр. 387. [c.329]

Особые приборы и способы работы [c.375]

Перед тем как приступить к выполнению лабораторной работы, следует внимательно изучить синтез и обратить особое внимание на вопросы техники безопасности. В рабочем журнале указывают название препарата и литературный источник, откуда взята пропись (руководство или журнал, том, страница, год и место издания). Далее приводят уравнения основного и побочных процессов, указывают массовые и молярные соотношения реагирующих веществ, описывают прибор, перечисляют главные этапы синтеза с указанием условий проведения реакции (температура, продолжительность и т. д.) и методов контроля за ее течением, способ выделения и очистки синтезируемого вещества, выход его в граммах и процентах от теоретически возможного. [c.7]

Наиболее общий способ обнаружения и оценки систематических погрешностей измерений состоит в использовании образцов, стандартных по химическому составу и физико-химическим свойствам, а также эталонов разного типа. Стандартные вещества—это устойчивые во времени химические вещества высокой степени чистоты, обеспечивающие устойчивое воспроизведение измеряемого свойства. Например, стандартным веществом в калориметрии по методу сжигания служит бензойная кислота особой чистоты, обеспечивающая воспроизведение значения энтальпии сжигания при работе с прецизионными калориметрами с погрешностью не выше 0,05 % (отн.). В последние десятилетия в исследовательской и производственной практике широкое распространение получили так называемые рН-стандарты (см. подробней разд. IX. 11.4), обеспечивающие настройку приборов и воспроизведение измерений pH в широком интервале составов водных растворов. В специальных методах исследований исполь- [c.810]

Вторая глава Из истории лабораторной ректификации одновременно знакомит с общими принципами этого процесса, а в третьей главе объясняются различные понятия и устанавливаются единицы измерений и буквенные обозначения в уравнениях. В книге уделено особое место вопросам стандартизации, так как это дает возможность путем типизации определенных приборов и методов работы получать сравнимые данные, которые могут служить фундаментом для дальнейших исследований. После изложения физических основ процесса разделения и характеристики подлежащих разделению смесей рассмотрены с различных точек зрения общие и избирательные способы ректификации, которые дают возможность осуществлять самые разнообразные процессы разделения (главы 4—6). В двух последующих главах описаны необходимые для проведения процесса разделения приборы и аппараты, включая все вспомогательные детали, а также контрольноизмерительные приборы. Наконец, девятая глава касается вопросов, которые необходимо учитывать при оборудовании лаборатории и эксплуатации установок для ректификации. [c.13]

Очень часто, согласно требованиям исследовательской работы, приходится перемещать пли вращать исследуемый образец, электроды или другие части прибора, перемешивать содержимое реактора, не нарушая герметичности всей установки, не изменяя созданных в ней условий (высокий вакуум, повышенное давление, особая газовая атмосфера и т. п.). В таких случаях далеко не всегда можно воспользоваться обычными способами например нельзя применять мешалку, соединенную с электромотором, так как уплотнения, на которых вводят приспособления для перемешивания или передвижения предметов в пространстве, чаще всего не удовлетворяют требованиям эксперимента. Кроме того, профиль сосудов или трубок, по которым надлежит переместить тот или иной предмет, бывает очень сложен, а расстояние перемещения велико (до 300 мм). В таких случаях используют магнитные приспособления. В качестве магнита применяют намагниченные стержни и пластины из армко железа или низкоуглеродистой стали, помещенные в стеклянную оболочку. Чаще всего такой магнит имеет цилиндрическую форму, так как передвигается по трубкам. Зазор между оболочкой магнита и стенками сосуда (трубки), в котором магнит передвигается, должен быть не более [c.243]

В особо ответственных и точных работах ртуть перегоняют под уменьшенным давлением. Для учебных целей достаточно очистить ртуть взбалтыванием с раствором азотнокислой ртути (I). Способы перегонки и применяемые для этого приборы описаны в специальных руководствах, см. например П.П. Пугачевич Техника работы со ртутью в лабораторных условиях . М.—Л., Госхимиздат, 1961. [c.244]

Данные и информация, получаемые на их основе, играют чрезвычайно важную роль в проведении исследовательских работ, осуществлении контроля за технологическими процессами. Нередко возникают такие ситуации, когда информацию, необходимую для точного принятия решения, необходимо собрать в режиме реального времени. Часто информацию получают в результате обработки данных, выдаваемых научными приборами и другими измерительными устройствами, которые находятся в местах, удаленных от центра, в котором данные обрабатываются. Системы, обеспечивающие такого рода деятельность, требуют использования соответствующих каналов связи, способных передавать данные к месту назначения. В этой главе мы рассмотрели различные способы передачи данных посредством курьеров, путем использования почтовой связи, проводных линий, оптических волокон и спутников, уделив особое внимание телефонной связи. [c.322]

При получении чистых газов следует обращать особое внимание не только на чистоту реагентов, но также и на то, чтобы образующийся газ совершенно не содержал воздуха. При этом оказывается недостаточным только эвакуировать реакционный сосуд и капельную воронку, так как жидкость, заполняющая капельную воронку, часто содержит растворенный воздух. Его можно удалить тремя способами 1) длительным кипячением при любом давлении 2) откачиванием в высоком вакууме при низкой температуре и затем последовательным оттаиванием 3) промыванием подходящим газом. Поскольку два первых способа в данном случае практически едва ли применимы, то следует воспользоваться прибором, приведенным на рис. 141, который предусматривает возможность полного эвакуирования реакционной колбы и полного удаления воздуха из жидкости образующийся газ при закрытом кране 3 проходит через жидкостный резервуар капельной воронки. Кран 3 открывают позднее, а кран 2 остается открытым в продолжение всей работы. Через некоторое время после начала работы рекомендуется приостановить выделение газа и прибор еще раз полностью эвакуировать. Первоначальное заполнение достаточно большой капельной воронки проводят засасыванием жидкости вверх при открытых кранах 4и1. [c.351]

Обязательно отметить безопасность и опасность опыта, как предупредить ее например, при изучении водорода указать, что перед тем, как его поджечь, следует обязательно проверить на чистоту (указать, как это делается). При выполнении работы необходимо записать особые условия проведения опытов, от которых зависит успех эксперимента (концентрация растворов, охлаждение или нагревание, количество реактивов, порядок сборки прибора и пр.). Обязательно отметить причины неудач и способы их устранения. Например, при выполнении такого, казалось бы, простого опыта, как получение сероводорода взаимодействием сернистого железа с серной кислотой, газ может не загореться в том случае, если была использована кислота не той концентрации, которая для этого рекомендуется, или взято слишком мало сернистого железа. [c.4]

В виде примера можно указать на то, что в Московской губ. картонажные работы (для аптек и разных магазинов) постепенно переходят от фабрик к кустарям, благодаря тому, что земство приняло кустарное дело своей губернии под особое попечение и стало снабжать кустарей сырыми материалами, потребными для их работ. Борьба капиталистических предприятий с. мелкими при подобном содействии может принять иной оборот, чем обычный. Известно, что мелкие предприятия промышленного свойства часто гибнут, встречая соперничество крупных. Причину такой гибели мелких производств, ставшею обычною во всех странах, должно прежде всего искать с экономической стороны — в значении капитала, которым располагают крупные предприятия, а со стороны технической — в применении крупных машин и приборов, например доменных печей, больших двигателей, непрерывно действующих печей (например гончарных) и т. п. Но экономическое значение капитала может быть ослаблено артельным началом, содействием земств, влиянием государственных узаконений и самым падением цены капиталов, выражающимся уменьшением процентов интереса. Все это ныне, в той или другой мере, по тем или иным причинам, всюду совершается на глазах современников и составляет один из видов экономического прогресса, в котором Росси принимает видимое участие. Техническое же влияние крупных машин и приборов может уменьшиться по мере открытия способов выгодного дробления механических сил на мелкие части (например с помощью распространения электродвигателей, действующих от центральных электрических станций) и открытием выгодных способов получения как высоких температур, так и постоянного нагревания в малых размерах — к чему техника, несомненно, уже стремится, с своей стороны, давая явные вклады для совершенствования промышленно-экономической жизни, На основании этого последнее слово в борьбе крупных предприятий с мелкими еще нельзя считать сказанным, и есть полная надежда на то, что часть производств со временем вновь окажется наиболее выгодным и целесообразным вести в малых размерах, оставляя для крупнейших предприятий (часть которых, подобно железным дорогам, вероятно, будет отходить в число правительственных) лишь долю производств. [c.238]

При осуществлении газообъемного варианта способа Кьельдаля требуется 3 мин на вытеснение воздуха из колбы двуокисью углерода, 20 мин (в среднем) на разложение вещества и 4 мин на вытеснение азота и отсчеты по азотометру. Аналогично всем другим способам, основанным на разложении серной кислотой, метод неприменим для веществ летучих или образующих летучие продукты разложения, содержащие азот. Работа с, микроколичествами в соответственно уменьшенном приборе не представляет особых трудностей. Хорошие результаты получаются также и без применения платиновой черни. [c.70]

Монокристаллический кремний является важнейшим и наиболее перспективным материалом полупроводникового приборостроения, в связи с чем разработка процессов выращивания профилированных кремниевых монокристаллов для целого ряда приборов представляет особую актуальность, обусловленную отсутствием повторного использования отходов 81 при калибровке, резке и других операциях. Однако получение профильных монокристаллов кремния затруднено сложностью выбора материала формообразователя, устойчивого в расплаве кремния, в связи с жесткими требованиями к монокристаллам для ряда приборов по чистоте и электрофизическим свойствам. Несмотря на это, в СССР и за рубежом интенсивно ведутся работы по, совершенствованию технологических процессов и оборудования для выпуска профилированных монокристаллов 81 способом Степанова. Основные усилия проводимых работ направлены на разработку процесса получения профилированного 81 для солнечных батарей, к материалу которых предъявляются меньшие требования. Результаты ряда отечественных работ в данной области приведены в главе 4. Здесь будут даны некоторые результаты других работ в этом важном направлении в СССР и за рубежом. [c.223]

Были описаны различные специальные типы низкотемпературных колонок. Кистяковский и соавторы [36] и Лукас и Диллом [35] сконструировали приборы, особо пригодные для разделения и очистки значительных количеств веществ, кипящих около 0°. Бут и сотрудники [17, 19, 57] разработали прибор для очистки, обратив особое внимание на приспособления, необходимые для измерения плотности и давления пара. Босчарт [58] рекомендует обратную-разгонку для определения углеводородов в образцах природного газа. Пределы рабочих температур этой колонки от - -200° до —170°. Компоненты собираются в виде жидкости в кубе, начиная с наиболее высококипящего. Аске-вольт и Эграсс [59] применили дополнительную колонку для выделения небольших количеств газообразных веществ из нефти. Колонка засыпалась лепешками едкого натра. Это позволяло удалять воду и сероводород, когда летучие части из образца перегонялись через дополнительную колонку в куб обычной низкотемпературной колонки. Подбильняк [60] описал прибор и способ работы, па которому образец приводят к равновесию в колонке при полном орошении, беря столь малое количество смеси, что в кубе практически не остается какого-либо вещества. Анализ был основан на измерении температуры вдоль колонки. [c.376]

Способ 1 [1—3]. а) 20 г титана обрабатывают разб. HF, промывают дистиллированной водой, абсолютным спиртом, хорошо высушивают и загружают в средний отсек 5 ампулы (рис. 409), изготовленной из тугоплавкого стекла. При особо тщательной работе лучше использовать прибор из квар- [c.1443]

Наиболее удобным способом исключения нагрева и исследования спектров адсорбированных веществ при температуре окружающего кювету пространства является помещение образца в монохроматический пучок инфракрасной радиации. В этом случае через образец проходит пучок света, энергия которого незначительна. Этот способ впервые был применен Мак-Дональ-дом [93]. Однако необходимость использования при этом однолучевой системы требует перестройки прибора и вызывает многие ограничения, связанные главным образом с работой по однолучевой системе и с отсутствием, вследствие этого, компенсации поглощения инфракрасного света паром воды атмосферы. Особые трудности возникают при исследовании в области поглощения гидроксильных групп. Сильное поглощение паром воды атмосферы делает необходимым в этом случае предварительное дейтерирование образца адсорбента и исследование спектра дейтерированиых адсорбированных веществ. [c.87]

Для измерения поверхностного натяжения были использованы два наиболее удобных способа для лабораторного измерения — метод отрыва пластинки, для технического — капиллярный. Оба эти метода прошли многолетнюю апробацию и показали свои положительные свойства. При выборе метода отрыва пластинки мы учитывали, что этот способ измерения в известной степени воспроизводит вытягивание подложки из кюветы при поливе и поэтому представляет для нас особый интерес. Первые сведения о применении метода отрыва имеются в работах Гей-Люссака и позднее Галлемкампа [56]. Эти авторы производили отрыв от поверхности жидкости горизонтальной пластины. Вильгельми [57] существенно видоизменил способ, заменив горизонтальную пластинку вертикальной. При проведении измерений на этом приборе необходимо устранить влияние уноса жидкости на пластинке. [c.95]

Особой ролью рефрактометрии в производстве оптического стекла обусловлено то внимание, которое уделялось ей при создании оптической промышленности СССР. Одной из основных проблем основанного в конце 1918 г. Государственного оптического института было исследование свойств оптических материалов. Тщательно изучались и усовершенствовались различные способы точных измерений показателей преломления и их термических коэффициентов. Для производственного контроля оптических стекол, измерения их дисперсии в крайних областях спектра и в пределах полос поглощения были созданы уникальные установки ираз-работаны оригинальные конструкции приборов. [c.5]

Метрология—в буквальном переводе с греческого ( троС — мера, Хоуор — слово, речь, разум) — учение о мерах, но в содержание метрологии, естественно, входят вообще единицы измерения и их системы (исторически меры совпадали с единицами измерения и определяли последние). Основным объектом учения о мерах являются их свойства, наиболее важные из которых — верность, единообразие и постоянство значений мер, и способы осуществления и поддержания потребных значений,— обычно путем воспроизведения первичных образцов, в наибольшей степени отвечающих теоретическим определениям единиц измерения, и установления форм передачи верных значений последних от этих образцов (эталонов) до рабочих мер через промежуточные ступени в форме образцовых мер ограниченной точности . Необходимость воспроизведения и сличения эталонов с максимально возможной точностью требует от метрологии всемерного усовершенствования применяемых при этом методов измерения и измерительных приборов, точнейшего определения физических констант, особо тщательного изучения погрешностей и факторов влияния, разработки методики учета, уменьшения и исключения погрешностей и т. д. Практическим приложением метрологии является поверочное дело— прикладная метрология, имеющая целью реальное осуществление передачи верных значений единиц измерения от эталонов до рабочих мер (и измерительных приборов) на базе установленной методики и соответственных законодательных актов или административных распоряжений. Все эти кратко, лишь в общих чертах, охарактеризованные здесь задачи метрологии, расширявшиеся и видоизменявшиеся на историческом пути развития последней, успешно разрешались в той или иной степени (для разных отраслей знания и технш и) русскими учеными наивысшей же ступени развития русская метрология достигла (в дореволюционную эпоху) благодаря работам Д. И. Менделеева. [c.185]

Для полумикроколичеств во многих случаях легко могут быть приспособлены методы, которые разработаны для больших количеств. Так, при работе с прибором Сомита — Меньеса [70] требуется менее 1 вещества методы для определения очень малых давлений, описанные выше, пригодны для работы с очень малыми количествами. Однако для очень малых проб разработаны специальные методы. К ним относятся метод погруженного шарика, видоизмененный метод Эмиха, основанный на определении точки кипения, метод Розенблюма и другие методы, описываемые нил е. Большинство микрохимических методов определения точки кипения при атмосферном давлении довольно легко можно приспособить для измерений при давлениях ниже атмосферного. К числу методов, обычно описываемых в руководствах по микрохимии, относятся капиллярный метод пузырька Эмиха [111], который не требует сложного оборудования метод Шлейермахера [112], в котором применяется специальный массивный алюминиевый блок для нагревания образца, помещаемого над ртутью в особой трубке ддя определения точки кипения метод Сиволобова [79, 81] с применением капиллярной трубки, содержащей другой, перевернутый капилляр, погруженный в жидкость, и способ нагревания образца, адсорбированного на кусочке черепицы, под ртутью [79, 113]. [c.403]

Модель установки, подробно описываемая в настоящей главе, была сконструирована Странатаном [36] и без особых конструктивных изменений применялась в лаборатории автора [37]. Прибор работает с большой точностью, а звуковая мощность его настолько велика, что избавляет от необходимости напрягать слух при измерениях. Прибор в принципе не требует батарей для питания, хотя для некоторого упрощения установки камертонный генератор питается от источника постоянного тока в 6 в (такую батарею легко достать). Установка смонтирована в двух ящиках из 2-саптиметровых досок, плотно обитых оцинкованным железом. Различные части установки легко доступны наблюдению и ремонту. Листы обивки для обеспечения хорошего контакта тщательно спаяны друг с другом, и весь этот экран заземлен присоединением к водопроводу. Лампы, трансформаторы, конденсаторы и другие детали можно приобрести в магазинах радиоаппаратуры или у соответствующих радиокомпаний по цене, намного более низкой по сравнению со стоимостью большинства научных приборов. Поскольку в схеме много различных цепей, желательно применять изолированный провод различных цветов, преимущественно диаметром 1,2 мм. Схема установки показана на рис. 4 пунктирными линиями обозначены экраны. Ручки переключателей, показанных на схеме в виде коротких стрелок, и переменных сопротивлений и для регулировки громкости камертонного генератора и усилителя, а также зажимы или ртутные чашечки, служащие для присоединения конденсатора с веществом,—все это можно смонтировать на эбонитовой панели, образующей одну из стенок ящика, или же вывести наружу через небольшие отверстия в ящике, обитом оцинкованным железом, если применяется этот способ монтажа. Изменение емкости прецизионного конденсатора осуществляется с помощью эбонитового стержня, соединенного с винтом микрометрической подачи этого конденсатора и пропущенного через втулку, укрепленную в стенке ящика. Через другое небольшое отверстие в стенке можно отсчитывать показания шкалы конденсатора. Телефон Т может быть смонтирован с обратной стороны эбонитовой панели против сделанной в ней решетки с несколькими небольшими отверстиями или же выведен за пределы ящика. Проводка линий связи обоих генераторов с детекторной лампой сделана экранированным проводом. [c.34]

Рассмотрены геологические и физические осиовы добычи нефти и нефтяного газа, различные способы эксплуатации скважин и воздействия на продуктивные горизонты. Описана современная технология комплексной подго- товкн нефти. Приведены устройство, принципы работы, обслуживание и ремонт аппаратуры и оборудования обезвоживающих и обессоливающих установок, а также установок по комплексной подготовке нефти. Особое внимание уделено автоматизации технологических процессов, работе с контрольноизмерительными приборами и средствами автоматики, охране труда и окружающей среды. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология