Методы спектрального анализа нефтепродуктов

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА НЕФТЕПРОДУКТОВ [c.9]

Методы спектрального анализа нефтепродуктов подробно рассмотрены в монографии [32]. [c.136]

При спектральном анализе нефтепродуктов для концентрирования примесей обычно используют отгонку основы, озоление, экстракционные методы, осаждение и соосаждение, ионообменные методы, которые используют также при анализе неорганических веществ [12, 18, 128—131]. [c.77]

Среди методов концентрирования примесей в нефтепродуктах или перевода пробы в удобную для анализа форму наибольшее распространение получило озоление. Количество озоляемого образца зависит от предполагаемой концентрации в нем определяемых примесей, способа озоления и метода спектрального анализа золы. Для эмиссионного и пламенного атомно-абсорбционного методов анализа ориентировочно можно рекомендовать следующие навески образца для озоления кокс — 1—2 г тяжелые остатки — 5—10 г вакуумные ди- [c.78]

Спектральный анализ нефтепродуктов сначала осуществляли лишь по косвенным методам. Затем появились прямые методы анализа, вытесняющие из практики косвенные. Однако в настоящее время большую часть работ, например определение малых примесей, анализ осадков, смазок и др., выполняют косвенными методами с предварительным озолением пробы. Это объясняется серьезными преимуществами косвенных методов. Озоление дает возможность обогатить пробу определяемыми примесями. По доступности и эффективности, пожалуй, ни один метод обогащения не может конкурировать с озолением. Например, озолением топлив, масел и других чистых нефтепродуктов можно достигнуть тысячекратного обогащения пробы примесями. В связи с этим косвенные методы при прочих равных условиях обладают более высокой чувствительностью, чем прямые. [c.12]

Необходимость тщательного соблюдения условия однородности полученных порошков, контроля потерь и загрязнений потребовала специальных исследований по методике сухого и мокрого озоления [132, 153]. Совершенствование методов спектрального анализа нефтей и нефтепродуктов продолжается, несмотря на наличие соответствующих руководств и рекомендаций [154]. [c.51]

Метод пропитки угольных электродов. В качестве примера использования принципа этого метода приведем спектральный анализ нефтепродуктов [26—28] без их предварительного озоления. [c.136]

Для организации эффективного контроля применяемых нефтепродуктов и технического состояния машин в условиях эксплуатации с использованием нового метода спектрального и химического анализа масел осуществляется ряд организационно-технических мероприятий. [c.179]

Один из выбранных методов - метод эмиссионного спектрального анализа, суть которого состоит в экспозиции на фотопластинке спектра излучения пробы нефтепродукта, размещаемого на одном из электродов электрической дуги. [c.33]

Для расшифровки состава природных органических соединений нефти и нефтепродуктов и характеристики их свойств применяются оптические методы. Сюда относятся инфракрасная и ультрафиолетовая спектрометрия, метод комбинационного рассеяния света, определения показателя преломления и оптической активности. Вещество, через которое проходит излучение, поглощает лучи только определенной длины волны (частоты), и по закону Кирхгофа само вещество излучает только те лучи, которые оно в данных условиях поглощает. Каждый ион, атом, молекула дают характерные частоты в спектре поглощения, спектре испускания и спектре комбинационного рассеяния. Задачей спектрального анализа является определение этих характеристических частот, зная которые, можно определить качественный состав углеводородной смеси. Для этого существуют таблицы характеристических частот индивидуальных углеводородов. Для количественного анализа еще необходима оценка интенсивности излучения. [c.228]

Приведены характеристики и особенности анализа каждого вида нефтепродуктов, описаны подготовка проб к анализу, эталонирование, способы повышения чувствительности и точности анализа. Приведены данные по определению 41 элемента в нефтепродуктах. Дана классификация спектральных методов анализа нефтепродуктов. [c.2]

Совсем недавно — лет десять назад — еще приходилось разъяснять преимущества спектрального анализа нефтяных и других органических продуктов перед классическими химическими методами. В настоящее время такой необходимости нет. Атомный спектральный анализ общепризнан и широко применяется на всех стадиях добычи, переработки и применения нефтепродуктов. [c.5]

В книге использованы терминология, обозначения и единицы измерения, утвержденные Отделением аналитической химии Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) и рекомендованные для применения в спектральном анализе [26], а также международным стандартом ИСО 4259— 79, принятого с участием Советского Союза и регламентирующего определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов [27]. На основе этого документа разработан проект отраслевого стандарта Нефть и нефтепродукты. Определение показателей точности методов испытаний , который будет утвержден в ближайшее время. [c.6]

КЛАССИФИКАЦИЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА НЕФТЕПРОДУКТОВ [c.6]

Такая процедура. минерализации, особенно такой большой расход серной кислоты по отношению к размеру пробы (10 мл кислоты на 2 г продукта), оправданный при определении сульфатной золы, неудобен и нежелателен при спектральном анализе. При определении малых примесей металлов аналитик вынужден озолять большую навеску пробы (до 100 г и более). Если при этом пользоваться описанным стандартным способом минерализации, то потребовалось бы к пробе добавлять до 0,5 л кислоты. Ясно, что такой метод озоления громоздок, займет слишком много Бремени и таит в себе опасность загрязнения золы определяемыми примесями. Исходя из этих соображений, при озолении пробы для спектрального анализа стремятся расход кислоты и других реагентов свести к минимуму. В работе [135] образец нефтепродукта перемешивают с удвоенным количеством кислоты, а в работах [143, 144] —с равным количеством. [c.81]

С целью учета вязкости при пламенном анализе нефтепродуктов предлагается построить постоянно действующий набор градуировочных графиков для растворов с различной вязкостью и ими пользоваться при текущих анализах [244]. Но при кажущейся простоте такого метода им на практике пользоваться невозможно. Самый главный недостаток этого метода заключается в том, что постоянные графики внесут в результаты анализа значительно большие ошибки, чем это может быть за счет различной вязкости. Ведь не зря практически во всех методах атомного спектрального анализа предусмотрено ежедневное построение градуировочных графиков. [c.137]

Для спектрального анализа наибольший интерес представляют гидриды мышьяка, сурьмы, селена, серы, свинца, висмута, олова, теллура, германия. Основная трудность определения перечисленных элементов заключается в высокой летучести большинства их соединений и опасности в связи с этим потерь на стадии подготовки пробы к анализу. Содержание этих элементов (кроме серы) в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 нг/г. Однако из-за сильной ядовитости даже такие ничтожные концентрации привлекают внимание исследователей. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработаны методы, называемые гидридными. Поскольку в литературе очень мало сведений о гидридных методах нефтей и нефтепродуктов, в разделе приведены методы анализа других веществ, которые могут быть применены для анализа нефтей и нефтепродуктов. [c.227]

Спектральным методам определения серы и фосфора в нефтепродуктах посвящено сравнительно немного работ, методам определения галогенов — единицы, и практически отсутствуют публикации по определению углерода, водорода, кислорода и азота. Между тем достигнутые успехи в области спектрального анализа уже позволяют разрабатывать методы определения всех составляющих нефтепродуктов, основываясь на методиках, применяемых для анализа других веществ. [c.244]

Для определения углерода, водорода, кислорода и азота в сплавах спектральные методы применяют давно и широко [6, 340—344]. Нет никаких принципиальных препятствий к использованию этих методов для полного элементного анализа нефтепродуктов. [c.244]

Сочетание спектрального анализа с хроматографическими методами разделения особенно щироко применяют для исследования свинецорганических соединений в нефтепродуктах. [c.266]

Наша промышленность для спектрального анализа выпускает угольные электроды марок С1, С2 и СЗ диаметром 6 мм и длиной 200 мм. Для массовых анализов обычно применяют электроды марки СЗ с небольшими примесями кремния, магния, алюминия, железа, меди, титана и бора. Эти приМеси обычно не мешают анализу золы нефтепродуктов, так как концентрация примесей в самой золе сравнительно высока. При определении распространенных элементов в концентрации 10 —10 % по прямым методам примеси в электродах сильно затрудняют анализ. В таких случаях желательно работать с углями марки С2, содержащими незначительные количества кремния, меди, кальция и бора. Угли марки С1 практически свободны от всех примесей. Однако их выпуск очень ограничен, они дороги и не предназначены для массовых анализов. [c.10]

При анализе нефтепродуктов методом вращающегося электрода последний нагревают в муфельной печи до 650 °С и пропитывают 10%-ным водным раствором хлористого натрия [236]. При определении в жидких топливах кальция, натрия, никеля и ванадия буфер (карбонат лития) вводят во вращающийся электрод [265]. Для этой цели дисковый электрод из смеси графитового порошка и карбоната лития (4 1) прессуют под давлением около 6700 кГ/см . Это — сложный и дорогой способ введения буфера в зону разряда, он требует больших затрат на изготовление электродов (из спектрально чистых компонентов). Но в эксплуатации он очень удобен, так как полностью исключает все операции по введению буфера в разряд и обеспечивает наилучшие результаты. [c.108]

Первоначально аналитические методы в нефтепереработке предназначались для определения стандартных показателей сырья и продуктов, характеризующих потребительские свойства и необходимых для расчетов аппаратов и оборудования. Позднее для анализа нефтепродуктов начинают широко использоваться спектральные, хроматографические, рентгеновские методы, позволяющие получать информацию о структуре, строении, химическом составе. Однако для тяжелых фракций и остатков даже привлечение компьютерной обработки не позволило получить информацию о полном составе и строении этих продуктов. [c.42]

Во многих случаях идентификация неизвестных соединений невозможна без препаративного выделения пика и последующего его анализа другими методами. С этой целью для анализа нефтепродуктов применяют различные методы. Некоторые из них перечислены в табл. 15, Идентификацию вьщеляемых групп с помощью спектральных методов используют довольно часто при разработке хроматографических методик определения группового состава нефтепродуктов [33, 34]. [c.60]

Некоторый интерес для спектрального анализа нефтепродуктов представляет прерывистая дуга переменного тока, которая при помощи механического прерывателя, включенного в цепь питающего высоковольтного трансформатора, периодичсскн зажигается и гаснет. Один из прерывателей представляет собой диск из диэлектрика, вращающегося со скоростью 10—20 об/жми, на котором установлено шесть контактов [212]. Изменяя скорость вращения диска, а также количество и размеры контактов, изменяют условия прерывания тока. Такая дуга может быть использована, например, при анализе масел методом вращающегося дискового электрода, когда нежелателен сильный нагрев масел.Характер спектра прерывистой дуги переменного тока почти не отличается от спектра обычной дуги, а чувствительность анализа иногда удается повысить благодаря работе с большими токами. [c.62]

Под термином отложения обычно понимают большую группу веществ, выделяющихся по разным причинам из нефти и нефтепродуктов (топлив, масел, охлаждающих, тормозных, амортизационных и других жидкостей) во время добычи, переработки, хранения, гранспортирования и применения. В связи с общностью методов спектрального анализа условно к этой группе отнесены и твердое продукты нефтепереработки (асфальт, пек и др.), а также продукты конденсации и полимеризации нефтепродуктов (асфальтены, оксикислоты, карбены. карбоиды и др.). Общим признаком, по которому перечисленные вещества объединены в одну группу, является невозможность или трудность перевода их в жидкое состояние. [c.178]

Маширева Л. Г., Биктимирова T. Г. Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов и водных растворов методом пропитки угольных электродов. — Журн. прикл, спектрометрии, 1975, т, 23, № 6, с, 959—963. [c.127]

Изменение состояния поверхности металла в результате адсорбции ПАВ очень важно для решения коррозионных проблем в химмотологии. Физико-химические свойства адсорбированных ПАВ значительно отличаются от их свойств в объеме нефтепродукта. Свойства адсорбированных слоев ПАВ детально изучены методами спектрального анализа (электронная спектроскопия для химического анализа ЭСХА, ядерный магнитный резонаис ЯМР, электронографические исследования и др.), микрокалориметрии, жидкостной и бумажной хроматографии, пьезокварцевого резонатора (ПКР), уже упоминавшимся методом определения контактной разности потенциалов (А КРП) [49, 54], методом сдувания , прецизионность которого была повышена благодаря применению газово- [c.22]

Лабораторный ультрафиолетовый анализатор ЛУЛ-65ПС предназначен для определения содержания нефтепродуктов в воде. В прибор входят фотометр — ультрафиолетовый анализатор ЛУА-65ПС, пробоподготовительная система (экскаватор), стабилизатор напряжения сети С-0,28. Действие прибора основано на экстракционно-фотометрическом методе спектрального анализа. Прибор контролирует изменение ультрафиолетового излучения в области спектра 250. .. 400 нм, которое поглощается нефтепродуктами, содержащимися в воде. Фазометрический метод позволяет получить электрическим способом два сигнала с различной интенсивностью световых лучей. [c.234]

Нам все же кажется, что существует очень серьезная переоценка методов спектрографического анализа углеводородного состава нефтепродуктов. Еслп этими лютодалпг в какой-то степспи можно (со значительными погрешностями) определять углеводородный состав легких и угяшх фракции (с тремя и максимум с иятью компонентами в смеси), то нри переходе к высшим фракциям нефти надежность спектральных методов резко снижается из-за резкого усложнения углеводородного состава тяжелых фракций нефти. Спектральные методы ни в коем случае не должны служить тормозом для развития других методов исследования углеводородного состава нефтепродуктов. Их развитие должно быть связано с развитием других химических, физико-химических и физических методов исследования ухлеводородного состава нефтяных фракций. [c.556]

В отлР1чие от других спектральных методов метод люминесцентного анализа можно использовать, не прибегая к разложению спектра на его составляющие и к количественной характеристике отдельных полос. Благодаря высокой чувствительности, быстроте и простоте выполнения люминесцентный анализ нашел широкое ирименение в нефтяной геологии для обнаружения битума в породах, а также для других аналитических исследований нефтепродуктов. [c.482]

Эти методы используются для количественного анализа индивидуального состава газов и углеводородов. ьходяш,их в бензины, для суждения об особенностях строения молекул, для группового структурного анализа нефтепродуктов и для получения некоторых ценных сведений о составе нефтепродуктов, особенно высокомолекулярных. Достаточно указать на то, что ни одно глубокое исследование нефтепродуктов, особенно за рубежом, не ирогодится без применения спектральных методов. [c.3]

Метод ЯМР позволил получать непосредственную информацию об углеродном скелете нефтяных компонентов. Одной из первых работ, гле совместно использовались методы ЯМР Н и С для анализа нефтепродуктов, была работа Найта в 1967 г., в которой он разработал метод, дающий аналогичные структурные параметры, как и упоминавшийся выше метод Вильямса [8]. Способ расчета средних структурных параметров нефтяных фракций с использованием некоторых исходных экспериментальных данных, например, плотность, молекулярная масса, эу емен-тный состав Н, С, N. 3, О/, а также спектрального (ЯМР Н, С, ИК, УФ и др.) анализа, получил название интегральный структур11ый анализ (ИСА) 110-27]. [c.5]

Особого внимания для оценки чистоты нефтепродуктов заслуживают методы дисперсионного анализа, основанные на их оптических свойствах поглощение, отражение и рассеяние света. Эти методы являются универсальными, бесконтактными, быстрыми, позволяющими исследовать труднодоступные объекты, не нарушая их исходного состояния [2, 3, 9, 39—50]. Оптические методы сводятся в основном к измерению следующих величин пропускания излучения в функции длины волны (спектральная прозрачность или мутнометрия) окраски рассеянного излучения (тиндалеметрия) отдельных отблесков рассеянного излучения (ультрамикроскопия или темнопольная микроскопия) поляризационных характеристик рассеянного излучения углового распределения рассеянного излучения (нефелометрия) уширения спектральной линии рассеянного излучения (гетеродинирование). [c.17]

Сейчас аналитик стоит перед другой проблемой — каким спектральным методом воспользоваться для рещения данной конкретной задачи. Пятнадцать лет назад для анализа нефтепродуктов использовали лишь эмиссионные методы с дуговым и искровым источниками света. Атомно-абсорбционные методы еще завоевывали признание, а высокочастотная плазменная спектроскопия только разрабатывалась. В настоящее время эти новые методы во многих областях аналитической практики потеснили ставшие уже классическими эмиссионные методы анализа. В Советском Союзе издан ряд книг, посвященных эмиссионному [1—19] и атомйо-абсорбционному [15, 18, 20—23] методам анализа металлов, руд, минералов, объектов биосферы, чистых веществ. Эмиссиоиные методы анализа нефтепродуктов в обо1бщенном виде освещены лишь в одной книге [24], а атомно-абсорбционные методы —в одном обзоре [25]. [c.5]

В отличие от других спектральных методов метод люминесцентного анализа можно использовать, не прибегая к разложению спектра на его составляющие и к количественной характеристике отдельных полос. Благодаря высокой чувствительности, быстроте и простоте выполнения люминесцентный анализ нашел широкое применение в нефтяной геологии для обнаружения битума в породах, а также для других аналитических исследований нефтепродуктов. f Люминесцентный анализ основан на изучении изменения элек- тронного состояния молекул под действием ультрафиолетового излу-/ чения. Вследствие поглощения света молекула переходит в возбужденное состояние. Если время, в течение которого молекула остается в возбужденном состоянии, прежде чем она возвратится к основному, более низкому энергетическому состоянию в результате самопроизвольного испускания света имеет величину порядка 10 8 сек, то такое излучение называется флуоресценцией. [c.482]

Из таблицы видно, что выход золы из высокосернистых ьсфт -й и нефтепродуктов фотохимическим способом гораздо выше, чем методом прямого сжигания. Количественным спектральным анализом установлено повышенное содержание каждого элемента в золе, получаемой фотохимическим способом. При этом наблюдается особое обогащение золы следующими элементами Сг, Мп, Мо, Ва, РЬ и 5г. Это положение шзволяет утверждать, что в сернистых нефтях микроэлементы также находятся в виде неустойчи-вы.х летучих металлсодержащих органических соединений, как и в случае малосерпнстых нефтей, большая часть которых при сжигании теряются. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология