Отделение мешающих анализу ионов

Согласно обычно применяемой схеме качественного анализа, представленной на рис. 16.9, все распространенные катионы подразделяются на пять групп. При этом важно соблюдать определенный порядок добавления реагентов. Сначала проводят наиболее селективные отделения, т.е. отделения наименьшего числа ионов. Требуемые для этого реакции должны проходить как можно полнее, чтобы концентрация остающихся в растворе катионов не мешала последующим пробам. [c.134]

Определению мешают все ионы, окисляемые броматом в кислой среде. Поэтому в их присутствии ЗЬ необходимо предварительно отделять. Однако в ряде случаев отделения можно избежать. Так, например, при анализе тетраэдрита анализируемый раствор обрабатывают хлоридом титана(1И), затем избыток Т1(1П) и ряд других ионов, в том числе Аз(П1), окисляют вана-датом аммония и титруют ЗЬ(1П) броматом калия [1413]. [c.34]

Реактивы,. дающие общие реакции, могут быть групповыми и служить. для отделения одной группы ионов от другой. Групповыми реактивами являются карбонат аммония, сульфид аммония, сероводород. Групповой реактив должен удовлетворять трем требованиям 1) практически осаждать все катионы данной группы 2) полученный осадок должен легко растворяться в кислотах для продолжения анализа, 3) избыток добавленного реактива не должен мешать дальнейшему анализу. [c.61]

Бьша изучена возможность качественного анализа катионов с использованием неводных растворителей, в частности, в среде безводной уксусной кислоты или смеси уксусной кислоты с уксусным ангидридом. В этом случае многие цветные реакции и отделения происходят иначе. Например, кроме обычных для водной среды хлоридов РЬ, к% и Н в уксусной среде добавляются еще хлориды Си, N1, Сё. Никель образует диметилглиоксимат и в отличие от водных растворов этой реакции не мешают Ре -ионы. [c.63]

Если анализу подлежит смесь, состав которой сложен или неизвестен, то дробный путь анализа не применяется, так как часто открытию одних ионов могут мешать другие ионы, присутствующие в растворе (например, они тоже образуют осадки с прибавляемыми реактивами). В таком случае обнаружение интересующего нас иона может проводиться только после отделения (например, осаждения) мешающих ионов. Проводимая в определенной последовательности система разделения и обна- [c.11]

Принципиальная возможность хроматографического качественного анализа ионов несомненна и уже опубликован ряд работ по этому вопросу. Совсем недавно у нас в Советском Союзе Ольшановой и Чмутовым начата систематическая разработка хроматографического качественного анализа, в их же статье проведена сводка литературы. Однако до последнего времени в качественном анализе использовалась главным образом возможность группового отделения катионов от анионов. Так, например, для удаления катионов, которые мешают открытию многих анионов, рекомендуют пропустить анализируемый раствор через какой-нибудь Н-катионит. При этом, как указывают, в фильтрат переходит смесь кислот, соответствующая анионному составу анализируемого раствора. [c.251]

Так как химические реакции используются как для разделения, так и для обнаружения ионов, в качественном анализе их обычно делят на реакции разделения и реакции обнаружения. Основное требование к реакциям разделения — мешающий компонент должен быть отделен настолько полно, что оставшееся его количество заметного сигнала не дает и обнаружению другого компонента не мешает. В реакциях же обнаружения получаемый в данных уело- [c.15]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Сероводород H2S в умеренно кислой среде дает желтый осадок dS (стр. 250). Избыток кислоты мешает течению этой наиболее характерной реакции иона d" , так как сульфид кадмия заметно растворяется уже в 1 н. растворе НС1 при нагревании, чем пользуются в ходе анализа для отделения меди от кадмия. [c.262]

При систематическом ходе анализа катионов IV группы ионы Си++ и d++ после отделения других катионов оказываются в растворе вместе. В то же время самой характерной реакции иона d++, заключающейся в образовании ярко-желтого осадка dS при действии H S, мешает ион Си++, так как он об- [c.254]

Определению не мешают ионы редкоземельных элементов, поэтому метод можно применять при анализе монацитового песка после отделения (в виде оксалатов) тория вместе с суммой редкоземельных элементов. [c.333]

Как уже указывалось выше, анионы обычно открываются в отдельных порциях испытуемого раствора. К отделению прибегают лишь в том случае, если нет специфичной реакции, причем отделяют только те анионы, которые мешают открытию искомого. Таким образом, приступая к открытию того или иного иона, необходимо принять во внимание влияние других имеющихся или могущих присутствовать в растворе анионов и в каждом отдельном случае выбрать наиболее подходящий путь анализа. Последний начинают с предварительных испытаний, которые играют здесь роль разведки, позволяющей сделать вывод об отсутствии (или присутствии) ряда анионов. [c.203]

Вследствие растворимости этих солей катионы I группы не осаждаются групповыми реагентами других групп, т. е. НС1, HjS, (NH )2S и (МН4)2СОз, и при отделении катионов других групп в виде труднорастворимых солей остаются в растворе. Группового реагента, осаждающего все четыре катиона I группы, нет. Так как катионы других групп мешают открытию ионов К+, Na + и Mg+ +, то при систематическом ходе анализа эти ионы открывают лишь после полного удаления из раствора всех других катионов. [c.93]

Как было описано в опыте 5, открытие иона S - в присутствии SO3 невозможно. Для этого требуется предварительное их разделение, т. е. проведение систематического хода анализа. Сульфид-ионы мешают открытию ионов Вг и 1 , проводимому окислением их до свободных галогенов. Поэтому ионы 8 - отделяют от упомянутых ионов, предварительно осаждая их в виде не растворимых в воде сульфидов, например ZnS. Ионы Вг- и I- определяют в растворе после отделения сульфида цинка или в осадке после выделения их в виде галоге-пидов. [c.309]

МАСКИРОВКА (в химическом анализе) — связывание мешающих ионов в малодиссоциирующий комплекс при открытии или отделении какого-либо компонента. Например, железо (П1) мешает определению никеля диметилглиоксимом, т. к. оно одновременно осаждается из щелочного раствора в виде Ре (ОН)з. Пирофосфат или винная кислота, введенные в раствор, связывают железо в малодиссоциирующий комплекс. Для М. применяют органические кислоты, комплексоны, фториды, цианиды и др. [c.154]

Метод дробного анализа детально разработан Н. А. Та-нанаевым. Метод заключается в том, что отдельные небольшие пробы исследуемого раствора обрабатывают реактивами (или смесями нескольких реактивов), устраняющими влияние иоетороииих ионов, которые мешают открытию искомых иоиов. Затем открывают искомые ионы при помощи характерных реакций. При этом порядок открытия катионов или анионов не имеет особого значения. При дробном методе анализа в первую очередь используют высокочувствительные спещ1фические реактивы, позволяющие открывать данный ион в присутствии других. Такой метод пе требует много времени и дает возможность открывать те или иные ионы, минуя длительные операции последовательного отделения одних ионов от других. [c.79]

При анализе различных материалов самое широкое распространение получили методы определения рения, основанные на цветных реакциях с роданидом, тиомочевиной и а-фурилдиоксимоы. Основным недостатком этих методов является необходимость отделения молибдена. Следует отметить, что модификациям и усовершенствованию указанных методов посвящается большое количество публикаций. В результате найдены пути повышения избирательности методов и чувствительности. Особый интерес представляют методы определения рения в присутствии молибдена и других мешающих примесей. Так, например, определению рения с тиооксином и 6-хлор-8-меркаптохинолином не мешают 5000-и 3300-кратный избыток молибдена соответственно, а с дифенил-карбазидом — 5000-кратные (и более) количества вольфрама. Повышенная избирательность этих методов связана с экстракцией образующихся комплексов рения. Особого внимания заслуживают экстракционно-фотометрические методы определения рения по светопоглощению ионных ассоциатов Re04 с рядом красителей. Эти методы обладают высокой чувствительностью и позволяют определять рений в присутствии значительных количеств молибдена. [c.86]

Из реагентов данного класса для экстракционно-фотометрического определения золота применяют только родамин С. Ионный ассоциат экстрагируют бензолом. Максимум светопоглощения лежит при 565 нм, е = 9,7 10 . Оптимальная кислотность водной фазы 0,75 М НС1, концентрация МН4С1 равна 1,4 М, концентрация родамина составляет 0,01 %, время экстрагирования 1 мин. Закон Бера соблюдается при концентрации О—10 мкг Аи в 10 мл бензола. После отделения золота от сопутствующих ионов соосаждением с с теллуром при действии НзЗОд или солянокислого гидразина определению 4,9 мкг Аи(1П) не мешают по 1 мг Kg, Р1, ЗЬ(1И), Н (П), Оа, В1, Мо, У, А (П1), Т1(1) по 10 Си, N1, 2п, Зп(И), РЬ, Р, 51 мг А1, 100 мг Ге(111). Метод применен для анализа силикатов, содержащих (7,2—43,5)-10 % Аи [1284], для определения (17,6—34,8)-10 % Аи в свинцовых концентратах, (3,5—63,3)- [c.150]

Фосфаты мешают определять наТрий в слабокислых растворах, получаемых при добавлении реактива к водному раствору смеси хлоридов. Умерецные количества фос-фат-ионов, порядка 2,5 мг, по-видимому, не влияют при осаждении из растворов разбавленной (0,2 н.)-хлорной кислоты Для отделения фосфат-ионов при анализе таких материалов, как зола от молока, поступают следующим образом 10—15 мл слабокислого (солянокислого) раствора, содержащего 2—8 мг натрия, обрабатывают избыточным количеством измельченного в порошок карбоната цинка и оставляют стоять [c.749]

Для определения примеси селена в сере за последние 20 лет предложен ряд новых органических реагентов [24—33]. Широкое применение нашел 3,3 -диаминобензидин, который с селенистой кислотой образует соединение, окрашенное в интенсивно желтый цвет, экстрагирующееся толуолом, бензолом и другими органическими растворителями. Реактив применяется для определения селена в мышьяке высокой чистоты [26] и для анализа серы [33]. Чувствительность метода 0,5 мкг Зе в 1 ж./г толуола. Средняя ошибка определения 10—15% [29]. Мешают большие количества тяжелых металлов, для связывания которых к растворам добавляют комплексообразователи. Реактив способен изменяться под влиянием кислорода воздуха и света [28]. Работать лучше со свежеприготовленным раствором. Для определения примеси селена в веществах особой чистоты 3,3 -диаминобензидин весьма перспективен, так как обладает высокой чувствительностью, особенно если применить флюориметриче-ский метод [30, 31]. Легкая электровосстанавливаемость анионов селенистой кислоты на ртутном капельном электроде использована многими исследователями (34—37] для полярографического определения селена. Чаще всего определение проводят в аммонийно-аммиачном растворе с pH 8—8,5, на фоне которого ионы селенистой кислоты образуют хорошо выраженные волны. Определение селена в сере проводят в аммиачном буферном растворе при pH 8—8,2 в присутствии пирофосфата натрия без предварительного отделения от Те, Аз, Ре и Си [12]. Потенциал восстановления Б этих условиях равен—1,20 в, при навеске серы 1—2 г чувствительность составляет 1 10 %. [c.423]

Фильтрат после отделения катионов IV и V групп, содержащий катионы остальных трех групп, нагревают в фарфоровой чашке до кипения (для полного удаления сероводорода). Затем раствор переносят в пробирку, прибавляют хлорида аммония, 0,5 мл нитрата циркония и водного аммиака до щелочной реакции. Полученную смесь в течение нескольких минут нагревают на кипящей бане. При этом образуется 2Гз(Р04)4 избыток ионов циркония выладает в виде Zr(OH)i, а катионы П1 группы образуют осадок гидроокисей. После этого к смеси приливают б н. раствор НС1 до кислой реакции (рН=3) и нагревают смесь до полного растворения гидроокисей. При этом Zr(0H)4 превращается в нерастворимую метациркониевую кислоту HjZrOg, а Гз(Р04)1—в 2г(НР04)г. Осадок отделяют на центрифуге, раствор испытывают на полноту отделения POi -ионов. Раствор используют для обнаружения катионов I, П и "П1 аналитических групп. В растворе остается немного 2г+++-ионов, которые в случае необходимости отделяют, хотя они особенно и не мешают дальнейшему анализу. [c.433]

Метод с применением а-фурилдиоксима [2, 3]. В растворах чистой соли рений определяют следующим образом. К 10 жл анализируемого раствора добавляют 3 жл 5 н. НС1, 6,5 жл 0,01 М раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2,5 мл 10%-ного раствора Sn l2 2НгО в 6 н. НС1, доливают водой до 25 мл и перемешивают. Через 45 мин экстрагируют приблизительно в течение 1 мин двумя порциями хлороформа (8 и 4 мл). Объединенные экстракты разбавляют изоамиловым спиртом до объема 25 жл и фотометрируют при X = 530 нм. Определению рения мешают Bi, Сг, W, V и Мо. Определение рения в молибденовых или медных кощентратах проводят аналогичным способом после отделения молибдена в виде молибдата кальция и сульфат-ионов в виде сульфата бария. При анализе вольфрамовых или молибденовых сплавов рений выделяют электролитически на платиновых электродах. [c.365]

При систематическом ходе анализа катионов IV группы поны Си++ и d++ после отделения других катионов оказываются в растворе вместе. В то же время самой характерной реакцией иона d++, заключающейся в образовании яркожелтого осадка dS при действии H2S, мешает ион Са++, так как образует с H2S черный осадок uS. Поэтому ион u необходимо тем или иным способом удалить из раствора. Это может быть достигнуто, например, восстановлением ионов u до металлической меди металлами А1, Zn или Ре, которые в кислой среде ион d++ не восстанавливают. [c.177]

В систематическом ходе анализа катионов к анализу П1 группы приступают после осаждения из раствора сероводородом в кислой среде (при рН=0,5) катионов IV и V групп. При этом ион Fe+++ восстанавливается в Fe++, который открытию Zn++ не мешает. Если повысить pH раствора, полученного по отделении катионов IV и V групп, от 0,5 до 2 (т. е. уменьшить концентрацию ионов Н+ от 0,3 до 0,01 г-ион л) и подействовать HjS, то по выпадению белого осадка ZnS, растворимого в кислотах, можно открыть присутствие иона Zn++. Довести pH до величины 2 всего проще прибавлением к раствору формиатной буферной смеси НСООН+H OONH4, т. е. смеси свободной муравьиной кислоты с ее солью, взятых в надлежащих концентрациях. [c.310]

Сероводород H S в не слишком сильно кислых, а также в нейтральных и щелочных растворах (при рН 0,5) образует желтый осадок dS, не растворимый в едких щелочах и сульфиде натрия (отличие от SnS2 и сульфидов мышьяка). Избыток кислоты, а также хлоридов мешает течению этой самой характерной реакции иона d++. В отличие от dS сульфид меди uS, имеющий гораздо меньшую величину произведения растворимости, образуется и в сильнокислой среде даже в пписутствии большого избытка NH4 I. Этим Аюжно воспользоваться для отделения Си++ от d++, с которым они по ходу анализа оказываются вместе в [c.385]

При систематическом ходе анализа катионов IV группы ионы и d после отделения других катионов оказываются в растворе вместе. В то же время самой характерной реакции иона заключающейся в образовании ярко-желтого осадка dS при действии HgS, мешает ион Си , так как он образует с HgS черный осадок uS. Поэтому ион Си" " необходимо из раствора удалить. Это может быть достигнуто, например, восстановлением ионов Си до металлической меди металлами А1, Zn или Fe, которые в кислой среде ион d не восстанавливают. Гораздо проще, однако, связать ионы Си и d в растворимые комплексные цианиды [ ui N) и [ d( N)4] прибавлением к раствору K N. При этом концентрация ионов меди в растворе настолько понижается, что произведение растворимости сульфида меди уже не может быть достигнуто. Наоборот, менее устойчивый ион [ di N) ] дает достаточно ионов d для того, чтобы при действии H S выпал осадок dS. [c.267]

К I аналитической группе катионов принадлежат аммоний NHJ, ионы калия, натрия, магния и некоторых редких элементов. Больщинство образуемых ими солей хорошо растворяется в воде. Особенно важна для анализа растворимость в воде их сульфидов, гидроокисей, карбонатов и хлоридов, так как это отличает I группу-катионов от всех остальных групп (см. табл. 2, стр. 27). Вследствие растворимости этих солей катионы I группы не осаждаются групповыми реагентами других групп, т. е. НС1, H2S, (NH4)2S и (ЫН4)гСОз и при отделении катионов других групп в виде малорастворимых солей остаются в растворе. Группового реагента, осаждающего все катионы I группы, нет. Так как ионы других групп мешают обнаружению К+, Na+ и Mg+, при систематическом ходе анализа эти катионы обнаруживают лишь после полного удаления из раствора всех других. [c.121]

Смотреть страницы где упоминается термин Отделение мешающих анализу ионов: [c.223] [c.47] [c.503] [c.136] [c.136] [c.274] [c.390] [c.10] [c.180] [c.57] [c.80] [c.24] [c.374] [c.303] [c.423] [c.423] [c.426] [c.413] [c.427] [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология