ЧАСТЬ ill МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Элементы I группы

Книга делится на два тома. В первом томе рассматриваются прямые методы титрования органических веществ второй том посвящен косвенным методам титрования их. Каждый том состоит из трех частей. Общие вопросы, относящиеся к методам титрования (прямым или косвенным), рассматриваются в первых разделах каждого тома. Во втором и третьем разделах содержатся сведения более чем о 100 различных титрантах и методах определений около 100 функциональных групп и классов органических соединений, определяемых методами титрования. Эти сведения приведены в виде таблиц, снабженных подробными списками соответствующей литературы. Описание тех методов титрования, цель применения которых состоит в определении неорганических веществ, например, анионов или катионов отдельных химических элементов, как правило, не включено в содержание книги, если даже анализируемое вещество содержит один компонент органического происхождения. Такие методы достаточно полно рассмотрены в учебной литературе и в обзорах по методам анализа неорганических веществ. [c.14]

В некоторых случаях характер имеющегося О. В. известен с достоверностью и необходимо лишь иметь суждение о степени его чистоты. Для этого производятся качественные реакции, характерные для примесей ), присутствие которых подозревается. Часто (напр., при контроле производства или для окончательного суждения о формуле) производится количественный анализ вещества. В этих случаях применяются общеупотребительные методы количественного определения отдельных элементов или характерных атомных групп. Тем же путем определяется содержание данного О. В. (его концентрация) в растворах и смесях. [c.198]

Невозможно, да и бесполезно указывать все случаи, когда может оказаться необходимым или желательным применение сложных плавней, описываемых на стр. 928, или отдельных плавней, достаточно лишь нескольких замечаний дополнительные указания можно найти в главах, посвященных отдельным элементам и группам минералов. Плавни, описываемые на стр. 928, применяются главным образом нри анализе сульфидов и арсенитов перекись натрия и хлорат натрия, если их применять в чистом виде, без разбавления, слишком энергично действуют на такие вещества. Целью применения этих плавней является окисление серы до сульфата, а мышьяка и сурьмы до арсената и антимоната. Большую часть упомянутых выше минералов можно, правда, окислить и мокрым путем, но сплавление со щелочами имеет, как выше указано, то преимущество, что при обработке плава водой происходит отделение анионов от многих элементов, которые могли бы помешать впоследствии их определению. Кроме того, этот метод делает возможным непосредственное определение некоторых элементов без предварительного их осаждения, например мышьяка без выделения его сероводородом. [c.923]

Как уже отмечалось (разд. 5.2.1), чувствительность спектрографического обнаружения элементов (точнее, величина предела обнаружения, разд. 5.2.5) зависит не только от химического состава и физического состояния анализируемой пробы, но и в значительной степени от используемого аналитического метода. Поэтому в ходе общего анализа неизвестных или мало известных материалов (разд. 5.2.2) не всегда удается достичь самых низких пределов обнаружения отдельных элементов. Наоборот, при определении следов некоторых элементов в известной матрице можно выбрать аналитический метод и его параметры такими, чтобы обеспечить благоприятные условия для определяемых элементов даже в ущерб другим элементам, присутствующим в анализируемой пробе. Одно из главных преимуществ спектрографического анализа следов элементов состоит не столько в том, что обычно можно создать оптимальные условия обнаружения отдельного элемента, а в том, что часто для некоторых групп элементов удается подобрать благоприятные условия их одновременного обнаружения. [c.30]

Опубликовано более 40 работ по определению примесей в алюминии высокой чистоты активационным методом. Анализируемый образец и эталоны облучают в ядерном реакторе потоком нейтронов 10 —нейтрон см сек и измеряют активности образующихся при этом радиоактивных изотопов с помощью сцинтилляционного у-спектрометра. Время облучения (в зависимости от определяемых примесей) от нескольких часов до нескольких недель. Большей частью предварительно разделяют примеси на группы различными методами осаждением на носителях, экстракцией, ионообменной хроматографией. Известен метод определения примесей с использованием у-спектрометрии и без химического разделения селективность метода при определении отдельных элементов достигается выбором соответствующего времени облучения и охлаждения [5951. Предложен метод активационного анализа без разрушения образца с применением Ое (Ь1)-детекторов у-излучения, обладающих высокой разрешающей способностью [1093]. [c.228]

Химические и многие физические методы, которыми пользуются аналитики для распознавания и определения исследуемых веществ, основаны на применении химических реактивов. С помощью химических реактивов можно проводить качественный анализ, т. е. качественно обнаруживать отдельные элементы, группы элементов или целые молекулы, входящие в состав исследуемого вещества, и количественный анализ, т. е. определять содержание отдельных составных частей исследуемого вещества. [c.11]

В зависимости от задач и методов их решения различают качественный и количественный анализ. Цель качественного анализа — определение элементного или изотопного состава веществ. При анализе органических соединений определяют непосредственно отдельные химические элементы, например углерод, серу, фосфор, азот или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество. Цель количественного анализа — установление количественного соотношения составных частей вещества. По результатам количественного анализа можно установить константы равновесия, произведения растворимости, молекулярные и атомные массы. Количественному анализу всегда предшествует качественный анализ. [c.11]

Определение по разности. В классическом методе определения алюминия в силикатных породах железо, алюминий и другие элементы группы аммония осаждают вместе и взвешивают в виде смешанных окислов . Присутствующие в этом осадке элементы, кроме алюминия, определяют отдельно, а содержание алюминия рассчитывают ио разности. Этот метод детально описан в гл. 4. Он включает точное определение железа, титана, ванадия, хрома, фосфатов и той части марганца (а также никеля, если он присутствует в количествах больших, чем следовые), которая осаждается с элементами группы аммония. [c.94]

Выделение биогенных элементов в отдельную группу до некоторой степени условно, поскольку множество других элементов также необходимо для нормального функционирования организмов. Содержание их колеблется в очень широких пределах от следов, часто не улавливаемых существующими методами определения, до единиц и десятков миллиграммов на 1 л. В наименьших количествах в природных водах встречается фосфор, содержание которого редко превышает 0,5 мг/л. Наибольшие уровни концентрации характерны для кремния, они достигают иногда 15 мг/л. Азот и железо занимают промежуточное положение, причем в морских и океанических водах они содержатся в меньших количествах, чем в речных. [c.134]

Химические и многие инструментальные методы, которым пользуется аналитическая химия для распознавания и определения исследуемых веществ, основаны на применении химических реактивов. С помощью химических реактивов можно проводить качественный а н а л и з, т. е. установить, из каких элементов состоит анализируемое вещество, какие ионы, группы ионов или молекулы входят в его состав, а также количественный анализ, т. е. определить количественное содержание отдельных составных частей в исследуемом веществе. [c.7]

Методы определения отдельных элементов (азота, серы, гплои-дов, кислорода), а также определение основных групп приведены в приложении к специальной части. [c.45]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Структурно-молекулярное строение высокомолекулярных соединений нефти изучается методами молекулярной спектрометрии достаточно широко. Несмотря на то, что ВМСН в целом являются неуглеводородной частью нефти и нефтепродуктов, основу их химического строения, тем не менее составляют углеводородные структурные элементы. Поэтому первоочередной задачей ИК-спектрометрического изучения химической структуры отдельных компонентов тяжелых нефтяных фракций является соотнесение многочисленных полос поглощения деформационных и валентных колебаний С—Н-н С—С-связей к определенным структурным элементам ме-тильным, метиленовым и метиновым группам, а также соотнесение колебательных полос поглощения к связям в ароматических структурах. [c.31]

Для характеристики всей партии аналитик отберет некоторое относительно небольшое число изделий и проведет в них определение примесей, Очевидно, среднее содержание, найденное при анализе нескольких образцов, можно считать мерой содержания примеснЫх элементов во всей партии. Этот общепринятый метод исследования массовых явлений носит название выборочного ме-тдда. Отобранная для анализа часть изделий называется выборкой или выборочной совокупностью, срвокупность всех изделий — генеральной совокупностью. В равной степени оба эти понятия могут быть отнесены также и к содержанию примесных элементов, и к результатам химического анализа на эти элементы. Выборка, очевидно, должна возможно более походить на генеральную совокупность, чтобы по ией можно было более или менее строго судить о последней. Это означает, что если в генеральной совокупности можно выделить отдельные группы или классы, отличающиеся друг от друга по тому или иному признаку, в выборке онн должны быть представлены приблизительно в гой же пропорции. Если это условие соблюдается,, выборку можно считать представительной. [c.68]

При выборе соответствующей формы комплексных соединений с помощью ионообменников возможно провести также групповое отделение нескольких элементов. Кроме уже упомянутых хлорид-ных комплексов, устойчивость которых хорошо коррелирует с концентрацией хлористоводородной кислоты и которые подходят для селективного разделения, процессы ионного обмена могут контролироваться с помощью различных органических комплексообразующих реагентов (лимонная и винная кислоты, ЭДТА и т. д.). Сильноосновные анионообменные колонки, насыщенные комплексными анионами этого типа, пригодны для одновременного выделения различных групп катионов. Колонки с анионами, образующими осадок (хлориды, сульфиды, карбонаты и т. д.), также использовались для разделения некоторых групп катионов. Как следует из приведенных примеров, селективное элюирование пригодно для разделения отдельных ионов. В общем случае на определение примесей спектральными методами не оказывает влияние неполнота отделения мешающего элемента, которая возможна из-за недостаточно благоприятных условий взаимодействия раствора со смолой. Для большинства спектральных методик нет необходимости использовать ионный обмен для полного отделения ионов одного типа, т. е. селективную хроматографию при ионном обмене. Вполне достаточно воспроизводимо концентрировать определенную группу следов примесей или удалять основную часть мешающего элемента. [c.70]

Методы, основанные на анализе составных частей молекул белка, включают определение элементов азота и углерода, некоторых аминокислот, например тирозина, биуретовой и фор1-мольной группировок. Отдельные белки могут быть иногда определены по специальным группам, например по железу в гемоглобине [2, 3] или иоду в тиро-глобулине. Все эти методы требуют, чтобы определяемая составная часть находилась в испытуемом образце исключительно в белковой части. Поэтому белок должен быть отделен от всех других органических веществ и карбонатов, если он определяется по углеродному составу, и от всех других азотсодержащих составных частей, если основой анализа является метод Кьельдаля. Обычная практика анализа кормов и овощей на белки на основании определения общего азота в этом отношении всегда внушает сомнения. Наличие алкалоидов, аминокислот или других азотсодержащих веществ в таких веществах достаточно вероятно, хотя, как правило, их количества малы по сравнению с содержанием белка. Вследствие изменчивости свойств различных белков нет общих методов их выделения из сложных смесей. В хорошо изученных системах могут применяться специальные методы выделения. [c.15]

К наиболее полезным для анализа модификациям в структуре гена относятся замена одного нуклеотида или группы нуклеотидов, делеции или вставки нескольких нуклеотидов или протяженных участков ДНК и перестройки внутри гена. Ниже мы обсудим, каким образом эти модификации используются для идентификации регуляторных последовательностей, которые обеспечивают правильную экспрессию гена и отвечают за его тканеспецифичную и зависящую от времени регуляцию. Кроме того, изучение новых генов, образующихся при слиянии частей различных генов, очень облегчает идентификацию последовательностей, ответственных за правильную экспрессию. Например, слияние промотора SV40 и различных его производных с последовательностями, кодирующими легко идентифицируемые бактериальные или эукариотические клеточные белки, позволяет выяснить, какие последовательности промотора обеспечивают правильную инициацию, эффективность и регуляцию транскрипции гена SV40. Аналогичные химерные гены, содержащие, например, промоторы генов инсулина или эластазы, слитые с областью, кодирующей Т-антиген SV40, позволяют идентифицировать элементы, ограничивающие экспрессию генов инсулина или эластазы исключительно Р-клетками островков Лангерганса или ацинарными клетками соответственно. Для применения методов обратной генетики необходимо, чтобы существовал один или лучше несколько способов определения фенотипического проявления измененного гена. Соответствующие бесклеточные системы, с помощью которых можно определять эффективность транскрипции нормальных и модифицированных генов, а также изучать процессинг или трансляцию РНК, дают прекрасную возможность для анализа функции генов и последствий отдельных изменений в них. Трансфицируя нормальные и модифицированные гены с помощью [c.20]