Фотометрическое определение титана в алюминии

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Взаимодействие циркония с реактивом арсеназо I, предложенным В. И. Кузнецовым, рассмотрено на стр. 49. Этот реагент применяют для фотометрического определения циркония [169]. В отличие от соединений, образующихся при взаимодействии арсеназо I с рзэ, алюминием и другими элементами в слабокислой среде (pH 4—7,5), комплексы циркония и гафния устойчивы в довольно кислых растворах (0,05—0,1 Л НС1). При pH 1,5—1,8 мешает титан, а также F", SO ", органические оксикислоты, ослабляющие или уничтожающие окраску. [c.138]

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

В присутствии комплексона III значительные количества мешающих элементов удерживаются в растворе при осаждении бериллия с фосфатом титана. Содержание алюминия, например, может превосходить содержание бериллия в 10 000 раз. Осаждение производят из ацетатного буферного раствора (pH 5,3) (см. стр. 160). Влияние титана при фотометрическом определении бериллия устраняется связыванием его в бесцветный в щелочной среде комплекс с перекисью водорода. В таком виде присутствие титана не влияет на интенсивность окраски соединения бериллия с бериллоном II. Некоторое количество алюминия соосаждается с фосфатом титана, но не оказывает влияния на результаты колориметрирования. Олово осаждается с титаном и в больших количествах мешает определению бериллия. [c.170]

Экстракция оксихинолината алюминия и фотометрирование полученного экстракта остается одним из наиболее эффективных и распространенных методов определения алюминия. Так, этот метод применен для фотометрического определения алюминия в истинном растворе в присутствии коллоидной гидратированной окиси алюминия [177], в редких землях [178, 179], силикатных породах и минералах [180, 181], жаропрочных сплавах [182], титане и его сплавах [183], сплавах плутония [184], растительных материалах [185], полиэтилене [186]. [c.243]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки 9 см, диаметр 0,9 см, скорость пропускания 0,5 мл/мин). Бериллий (и титан) десорбируют 150—200 мл 0,5 N раствора НС1. В фильтрате определяют бериллий с бериллоном II. [c.171]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Недавно опубликованы работы японских химиков, посвященные определению Ре2+-ионов и общего содержания железа в железных рудах путем разложения их конденсированной фосфорной кислотой [534], а также определению алюминия, железа, титана в бокситах, осуществляемым принципиально тем же путем [535]. Содержание железа (II) определяли титрованием в присутствии конденсированной фосфорной кислоты бихроматом калия или фотометрическим методом с 1,10-фенантролином после экстракции метилизобутилкетоном титан — с помощью М-бензоил-К-фенил-гидроксиламина алюминий —в виде оксината и т, д. [c.130]

Для определения бериллия в титановых сплавах в качестве фотометрического реагента был применен 4-(п-нитрофенилазо)-орсин реакцию проводят в среде щелочного буфера. В качестве маскирующего реагента для Mg, Zn, u, Ni, Fe, V и Сг была применена этилендиаминтетрауксусная кислота. В присутствии перекиси водорода титан остается в растворе. Алюминий не мешает определению. [c.288]

Титан осаждается вместе с алюминием. В этом случае вводят поправку после фотометрического определения его с перекисью водорода, прокаленный осадок лредварительно сплавляют с КН804. Продолжительность определения 2 часа. [c.54]

Сг207 " = 7 7 1. Максимум светопоглощения находится при 380 и 550 ммк. Метод пригоден для определения 10—80 мкг Со. Мешают ионы трехвалентного железа, никеля, меди, алюминия, цинка, кадмия, бария и свинца. При фотометрическом определении кобальта в форме окрашенного соединения с этилендиамин-гетрауксусной кислотой, образующегося в аммиачном растворе в присутствии Н2О2 [1320], оптическую плотность измеряют при 580 ммк. М ешают железо, титан, никель и медь. [c.146]

Фотометрическое определение в рудах в форме сульфата [745]. Навеску руды разлагают смесью азотной и соляной кислот и раствор выпаривают с серной кислотой. Осаждают медь раствором тиосульфата натрия. При этом железо восстанавливается до двухвалентного состояния. Измеряют оптическую плотность полученного раствора Со804 (после фильтрования) при 520 ммк. Не мешают мышьяк, сурьма, магний, алюминий, кальций, ци к, кадмий, натрий, калий и титан. Допустимо до 0,5 мг/мл марганца и 0,3 мг/мл вольфрама. Мешают хром и ванадий собственной окраской. При больших количествах никеля оптическую плотность измеряют при двух длинах волн— при 400 и 520 ммк и затем вычисляют содержание кобальта. [c.180]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Для определения связанного кислорода в металлах рекомендованы косвенные методы. Так, при определении кислорода в стали ее восстанавливают алюминием й окисленный алюминий определяют с помощью стильбазо [44]. При определении кислорода в гидриде титана и металлическом титане [45] отгоняют металлический титан в токе сухого хлористого водорода, а в остатке определяют окислы титана фотометрическим методом. Определение связанного кислорода в металлическом натрии рсновано на проведении реакции Вюрца между н-амилхлоридом и металлическим натрием, при этом примесь кислорода связывается в виде ЫагО. Окись натрия действием двуокиси углерода переводят в карбонат натрия, количество которого определяют спектрофотометрическим методом при 11,38 мк [46]. [c.183]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Для фотометрического определения алюминия применяют также ксиленоловый оранн евый (pH 3,4 8 = 2,1 Ю при Ямакс = 555 ил ) [69—72], ниро-катехиновый фиолетовый [73, 74], метилтимоловый синий [75, 76], хромокса-новый синий В [77] и хромоксановый фиолетовый R [78]. Этими методами определяют алюминий в стали [65, 67], цветных металлах [78], уране [69], титане [75, 76], минералах [67, 74], экстрактах почв [70а]. Ксиленоловый оранжевый применяют при дифференциальном спектрофотометрическом определении алюминия [71а]. [c.107]

Фотометрический метод с применением хромазурола С. Определение основано на образовании окрашенного в фиолетовый цвет соединения алюминия схро-мазуролом С при pH 5,7—6,0. Железо, титан, хром и другие катионы отделяют гидроксидом натрия. Определяют 5— 24 мкг АР+ в 50 мл раствора. [c.347]

N-Нитрозофенилгидроксиламин (IV) имеет тривиальное название купферон , образует нерастворимые комплексы с железом (III), титаном и ванадием, которые могут быть удалены из водного раствора экстракцией хлороформом [25]. Алюминий остается в водной фазе и после экстракции избытка реагента и удаления остатков хлороформа может быть определен с оксином весовым, титриметрическим или фотометрическим методом. Растворы купфероиа в хлороформе нестойки и должны 7 [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология